DE2557654A1 - Verfahren zur temperaturbehandlung von vinylchloridpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur temperaturbehandlung von vinylchloridpolymerisaten

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DE2557654A1
DE2557654A1 DE19752557654 DE2557654A DE2557654A1 DE 2557654 A1 DE2557654 A1 DE 2557654A1 DE 19752557654 DE19752557654 DE 19752557654 DE 2557654 A DE2557654 A DE 2557654A DE 2557654 A1 DE2557654 A1 DE 2557654A1
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vinyl chloride
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chlorine
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Ingolf Dr Mielke
Ulrich Dr Schwenk
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Hoechst AG
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

  • "Verfahren zur Temperaturbehandlung von Vinylchloridpolymerisa
  • ten" (Zusatz zu Hauptanmeldung P 24 32 627.0) Gegenstand des IIauptpatentes (Patentanmeldung P 24 32 627.0) ist ein Verfahren zur Temperaturbehandlung eines Gemisches von feinteiligen festen Stoffen und Gasen, wobei das gegebenenfalls vorher erwärmte Gas tangential in den unteren Teil eines rotationssymmetrisch ausgebildeten Behälter eingeführt, der feste Stoff dem Gas spätestens nach Eintritt in den Behälter zugesetzt, das Gemisch von Feststoff und Gas durch den Behältermantel temperiert und im oberen Teil des Behälters abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dap der feststoffhaltige Gasstrom innerhalb des Behälters von unten nach oben in mindestens zwei, in sich weitgehend abgeschlossenen, waagerecht übereinander liegenden Strömungsringen geführt wird, wobei der Stofftransport von einem Strömungsring zum darüberliegenden nächsten Strömungsring in einer konzentrischen Innenzone der Strömungsringe erfolgt.
  • Bereits in der Hauptanmeldung wird festgestellt, daß sich dieses Verfahren besonders eignet zur Entfernung flüchtiger Bestandteile, z.B. Restmonomerer aus Feststoffen, die zu 80 bis etwa 100 Gew.% aus organischen hochpolymeren Stoffen bestehen, insbesondere aus Vinylchlorid-Homo- und -Mischpolymerisaten mit anderen Monomeren, bei denen der Feststoff 50 bis 100 Gew.% polymerisiertes Vinylchlorid enthält. In weiterer Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatentes (Hauptanmaldung P 24 32 627.0) wurde nun gefunden, dap die Behandlung von Vinylchlorid-Homo-, -Pfropf- und -Copolymerisaten, die mindestens 50 Gew.% polymerisiertes Vinylchlorid enthalten, besonders vorteilhaft in Gegenwart von Chlor erfolgt.
  • Das Chlor kann während der Behandlung von gasförmigen, festen oder flüssigen Stoffen, die unter den Behandlungsbedinungen Chlor abgeben, erzeugt werden. Vorteilhaft wird jedoch das Chlor als solches gasförmig den zur BeilandliJlg verwendeten Gasen vor oder während der Behandlung zugesetzt.
  • Durch die Gegenwart des Chlors ist es möglicll, die Vinylchlorid-Polymerisate mit längerer Verweilzeit und/oder bei höherer Temperatur zu behandeln, wobei Polymerisate ohne oder mit wesentlich geringerer Verfärbung erhalten werden, als bei Behandlung ohne Chlor. Bereits ab etwa 10 mg Chlor auf 1 m3 Gesamtgas wird eine günstige Wirkung beobachtet. Der Chlorgehalt des Behandlungsgases ist nach oben im wesentlichen dadurch wirtschaftliche Erwägungen begrenzt. Oberhalb etwa 10.000 mg Chlor in 1 m5 Gesamtgas überwiegen die wirtschaftlichen Nachteile den günstigen Effekt der Chlorzugabe. Vorteilhaft werden tlem zur Behandlung verwendeten Gas 20 bis 200 und insbesondere 30 bis 100 mg Chlor auf 1 m3 Gesamtgas zugesetzt.
  • Zur Behandlung der Vinylchloridpolymerisate kann jeder unter den Behanulungsbedingungen gasförmige Stoff verwendet werden, der mit diesen Polymerisaten sowie mit Chlor nicht reagiert, beispielsweise Kohlendioxid, Edelgase sowie insbesondere Luft oder Stickstoff.
  • Für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet sind Vinylchlorid-Homo-, Pfropf- und -Copolymerisate mit einem Gehalt von mindestens 85 Gew.% (bezogen auf Gesamtpolymer) an polymerisiertem Vinylchlorid. Die Polymere können nach kontinuierlichem oder Chargenpolymerisati onsverfahren mit oder ohne Verwendung eines Saatvorpolymerisates in wäpriger Suspension sowie ohne Verwendung einer wäßrigen Phase nach dem Masse- oder Gasphasenpolymerisationsverfahren hergestellt werden.
  • Zur Copolymerisation mit Vinylchlorid sind beispielsweise eines oder mehrere folgender Monomerer geeignet: Olefine, wie Aethylen oder Propylen; Vinylester von geradkettigen oder verzweigten Carbonsäure mit 2 bis 20, vorzugsweise 2 bis 4 C-Atomen, wie Vinylacetat, -propionat, -butyrat, -2-äthylhexoat, Vinylisotridcansäureester; Vinylhalogenide, wie Vinylfluorid, Vinylidenfluorid, Vinyldenchlrid; Vinyläther; Vinylpyridin; uungesättige Säuren; wie Malein-, Fumar-, Acryl-, Methacrylsäure und deren Mono- oder Diester mit Mono- oder Dialkoholen mit 1 bis 10 C-Atomen; Maleinsäureanhydrid; Maleinsäureimid sowie dessen NM-Substitutionsprodukte mit aromatischen, eyeloaliphatischen sowie gegebenenfallsverzweigten, allphatischen Substituenten; Acrylnitril; Styrol.
  • Zur Pfropfpolymerisation können beispielsweise elastomere Poly- Iymerisate verwendet werden, die durch Polymewrisation voll einem oder mehreren folgender Monomerer erhalten wurden: Diene, wie Butadien, Cyclopentadien: Olefine, wie Aethylen, Propylen; ungesättigte Säuren, wie Acryl-, oder Methacrylsäure sowie deren Ester mit Mono- oder Dialkoliolen mit 1 bis 10 C-Atomen; Styrol; Acrylnitril; Vinylverbindungen wie Vinylester von geradkettigen oder verzweigten Carbonsäurenmit 2 I)is 20, vorzugsweise 2 bis 4 C-Atomen; Vinylhalogenide, wie Vinylchlorid, Vinylidenchlorid.
  • Die Polymerisation wird durchgeführt in Gegnwart von 0,001 bis 3 Gew. %, vorzugsweise 0,01 bis 0,3 Gew. %, bezongen auf Monomere radikalb ildender Katalysatoren, wie z.13. Diaryl-, 1)iacylperoxide, wie Diacetyl-, Acetylbenzoyl-, Dilauroyl-, Dibenzoyl-, Bis-2,4-di-chlorbenzoyl-, Bis-2-methyl-benzoylperoxid; Dialkylperoxide, wie Di-tert.-butylperoxid; Perester, wie tert.-l3utylpercarbonat, tert.-Butylperacetat, tert.-Butylperoctoat. tert.
  • Butylperpivalat; Dialkylperoxidicarbonate, wie Diisopropyl-, Diäthyl-,Dicyclohexyl-, Diäthylcyclohexylperoxidicarbonate; gemischte Anhydride von organischen Sulfopersäuren und organischen Säuren, wie Acetylcyclohexylsulfonylperoxid; als Polymerisationskatalisatoren bekannte Azoverbindungen, wie Azoisobuttersäurenitril; asußerdem für die Polymerisation unter Verwendung wäßiger Phasen zusätlich zu den oben genannten Katalysatoren Persulfate, wie Kalium-, Natrium- oder Ammoniumpersulfat, Wasserstoffperoxid, tert.-Butylhydroperoxid oder andere wasserlösliche Peroxide sowie Mischungen verschiedener Katalysatoren, wobei peroxidische Katalysatoren auch in Gegenwart von 0,01 bis 1 Gew.%, bezongen auf Monomere, einer oder mehrer reduzierender Substanzen, die zum Aufbau eines Redox-Katalysatorsystems geeignet sind, wie z. B. Sulfite, Bisulfite, Dithionite, Thiosulfate, Aldehyd-Sulgoxylate, z. B. Formaldehydsulfoxylat eingesetzt werden können. gegebenenfalls kann die Polymerisation in Gegenwart von 0,005 bis 10 Tielen Metall pro 1 Milion Teile Monomerer von Metalsaltzen, beilspielsweise des Kupfers, Silbers, Einses oder Chroms, durchgeführt werden.
  • Vor oder während der Polymerisation können Molekülgrüßenregler, wie beispielsweise alipliatische Aldehyde mit ' 2 bis 4 C-Atomen, Chlor-oder Bromkohlerwasserstoffe, wie z. nB. Di- und Trishloräthylen, Chloroform, Bromoform, Methylenchlorid sowie Mercaptane, außerdem wietere Polymerisationshilfsstoffe wie Antioxyxdantien, z. B. 2,6-Ditertiärbutyl-4-methyl-phenol, Tris- nonylphenylphosphit anderen Zusatzstoffen wie epoxidierte olele beispielweise Sojabohnenöl; Fettalkohole und Fettsäureester oder liii fsstoffe für die Weiterverarbeitung des Polymerisats, wie beispielsweise bekannte fileitmit-tel, Wachse, thermo- sowie Liciitstabilisatoren, Weichmacher, Pigmente, zugesetzt werden.
  • Die letztgenannten Weiterverarbeitungsshilfsstoffe können aucs nach beendeter Polymerisation gegebenenfalls iii gelöstem, geschmolzenen bzw. dispergierten Zustand zugegeben werden.
  • Sofern unter Verwendung einer wäßrigen Flotte polymerisiert wird, kann diese 0,01 bis 1 Gew.% vorzugsweise 0,05 bis 0,3 Gew.%, bezogen auf Monomere, von ein oder mehreren Schutzkolloiden, wie beispielsweise Polyvinylalkohol, der gegebenenfalls noch bis zu 70 Mol% Acetylgruppen enthält; Cellulosederivate, wie wasserlösliche Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, Cellulosemischäthern, beispielsweise etylydroxypropylcellulose; sowie Gelatine, ferner Mischpolymerisate von Maleinsäure bzw. deren Ilalbestern und Styrolen, enthalten.
  • Außerdem kann die Polymerisation in wäßriger Flotte in Gegenwart von 0,01 bis 5 Gew.% bezongen auf Monomere, von einem oder mehreren Emulgatoren durchgeführt werden wobei die Emuögatoren in Mischungsmit den oebgennanten Shulzkolloiden eingesetzt werden. Als Emulgatoren können autentische amphotere Kantionische sowie nichtionogene verwendet werden. Als unionische Emulgatoren sind geeignet beispielsweise Alkall-, Erdalkall-, Ammoniumsalze von Fettsaure, wie Laurin-, Pulmitin-, oder Stenrinsäure, von sauren Fottalkoholschwefelsäureestern, von Paraffinsulfosäuren von Alkyllaurylsulfosäuren, wie Dodecylbenzol-oder Dibuthylnaphtalinsulfonsäure von Sulfobernsteinsäuredialkylestern sowie die Alkali- tind Ammoniuumsalze von Epoxylgruppen-haltiger Fettsäuren, wie Epoxystoarinsäure von Umsetzungsprodukten von Persäure , z. B. Peressigsäure mit ungesättigten Fettsäuren wie Oel- oder Linolsäure oder ungesättigen Oxylfetsäuren, wie Ricinolsäure. Als amphotere bzw.kationenaktive Emulgatoren sind beispielsweise geeignet: Alkylbetaine, wie Dodecylbetain sowie Alkylpiridiumsalze wie Oxäthyldodecylammoniumchlorid . Als nichtonogene Emulgatoren sind beispielsweise geeignet: Teilfettsäureester mehrwertiger Alkohole, wie Glycerinmonostearat, Sorbitmonolaurat, -oleat, oder -palmitat, Polyoxyäthylenather von Fettalkoholen oder aromatischen Hydroxyverbindungen; Polyoxyiithylenes ter von Fettsäuren sowie Polypropylenoxid-, Polyäthylenoxid-Kondensationsprodukte.
  • Nach der Polymerisation können den anfallenden Polymerisaten weitere Stoffe wie beispielsweise die weiter oben genannten Weiterverarbeiungsshilfsstoffe zur Stabilisierung bzw. zur Verbesserung ihrer Weiterverarl,e itungsc igenscliaf ten, gegebenenfalls vor oder nach Abtrennung der Wäßigen Flotte, zugesetzt werden.
  • Für die erfindungsgemäße Behandlung können die Vi nylelil orid-Polymerisate bis zu 20 Gew.%, bezogen auf Gesamtstoff, an Verbindungen enthalten, die nicht ganz oder teilweise aus polymeri-, siertem Vinylchlorid bestehen. Solche Verbindungen Können beispielsweise sein: Monomeres Vinylclilorid sowie andere zur Polymerisation eingesetzte Monomere, Wasser, Polymerisationshilfsstoffe sowie gegebenfalls Weiterverarbeitungshilfsstoffe, beispielsweise die obegenannten; nicht Vinylchlorid-haltige Polymere, wie Schlagzähmodifikatoren, polymere Zusätze zur Verbesserung der Fließ- bzw. Verarbeitungseigenschaften und/oder der Wärmestandfestigkeit.
  • Die erfinsdunggemäße Behandlung der Vinylchlorid-Polymereisate erfolgt nach dem Verfahren und unter Verwendung der Vorrichtungen wie im Ilauptijatent (Hauptanmendung P 24 32 627,0)beschrieben. Die inneren Oberflächen der zur Behandlung verwendeten Vorrichtungen sind zweckmäßig einem gegen Ghlor beständigen Material ausgekleidet. Solche Materialien sind l)ei- 1 -spielsweise fluorierte kunstoffe, wie Polytetrafluorätylen; Polyvinylchlorid; Glasfaser-verstürkte Polyester auf Styrolbasis; spezielle Elastomertypen insbesondere solche auf Basis Fluorkautsckunk, Buthylkauntschuk, chlorsulfoniertes Polyäthylen Aethylen-Propylen-Dien-Kautschuk; außerdem Chrom-Nickel-Stähle, Nickel-Chrom-Molybdän-Legirungen (Hastelloy), bei Anwesenheit von Feuchtigkeit auch Ti tan.
  • Der durch die Chlorbehandlung erzielbare Effektv hängt ab von der mittleren Teilchengröße des Feststoffes der mittelren Verweilzeit sowie der Behandlungstemperatur. Die mittlere Teilchengröße sollte 1 bis 1.000 /u insbesondere 20 bis 400 /11 betragen.
  • Die mittlere Verweilzeit, die zur Erzielllng des erfindungsgemäßen Effaktes notwendig ist, nimmt zu mit abnehmender Behandlungstemperatur. Im allgemeinen sollte diese Verwei 1 zeit mindestens 0,5 Minuten betragen. Nach oeii ist die Verweilzeit durch wirtschaftliche Erwängungen sowie insbesondere bei Temperaturen über 90°C auch durch thermische Schädigung des Polymeren begrenzt. Sie sollte im allgemeinem nicht über 40 Min.
  • liegen. Bei hohen Behandlungstemperaturen, beispielweise 110-130°C liegt die maximal ohne thermische Schädigung mögliche Verweilzeit in Abhängigkeit Polymeren und etwa verwerdeten Zusatzstoffen im allgemeinem noch wesentlich unter 40 Min., etwa bei 5-20 Min.
  • Bereits bei 200C ist die Chlorbehandlung wirksam. Ihre Effektivität nimmt zu mit steigender Behandlungstemperatur. Aus Gründen der Produktqualität und auf Grund der Tatsache, daß die Korrosionsprobleme mit steigender Temperatur zunehmen, sollte im allgemeinen 1300C nicht überschritten werden.
  • Das zur Behandlung verwendete Gas kann nach Absciieidung der Feststoffe und anschließender Kondensation der leicht kondensierbaren gasförmigen Stoffe im Kreis geführt werden, wobei die verbrauchte Chlormenge ergänzt wird. Der Chlorgehalt des Gases nach der Feststoffbehandlung kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren so niedrig gehalten werden, dap nach Abscheidung der Feststoffe eine Abgabe in die Atmosphäre ohne vorherige Reinigung bedenkenlos erfolgen kann, sofern das Abgas nicht andere schädliche Stoffe enthält (beispielsweise Vinylchlorid), deren Konzentration die Bedenklichkeitsgrenze überschreitet. Das Abblasen des Behandlungsgases in die Atmosphäre ist vor allem dann wirtschaftlich interessant, wenn der hauptteil des Behandlungsgases aus Luft besteht.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, Vinylchlorid-Polymerisate und insbesondere solche, die nach dem Masse-Polymerisationsverfahren hergestellt wurden, einer intensiven Temperaturbehandlung zu unterziehen, wie sie zur Entfernung schädlicher Restmonomerer, beispielsweise Vinylchlorid, erforderlich ist, ohne stärkere Verfärbungen des Materials, die seine weitere Verwendbarkeit beeinträchtigen,hinnehmen zu müssen. Das Verfahren arbeitet kontinuierlich und wenig störanfällig. Der geringe Chlorzusatz beeinträchtigt die Wirtschaftlichkeit praktisch nicht. Die Temperierung kann optimal auf den gewünschten Behandlungseffekt eingestellt werden, wodurch eine intensive aber schonende Behandlung gewährleistet ist. Ein weiterer Vorteil ist die Möglichkeit, den Klassierugseffeht des Verfahrens zu verwenden, um einen bestimmten Anteil der größten Feststoffteilchen am Anfang des Temperaturbeiiandlungsprozesses abzuscheiden und getrennt weiter zu behandeln. Die erforderliche Vorrichtung ist relativ einfach gebaut, robust und hat geringen Platzbedarf.
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erl#utern. Die darin aufgeführten Meßergebnisse wurden wie folgt ermittelt: K-Wert: Nach DIN 53 726, Lösungsmittel Cyclohexanon.
  • Mittlere Teilchengröße: Nach DIN 53 734, Auswertung mit dem Körnungsnetz nach Rosin-Ramler.
  • VC-Restmonomergehal t: Gaschromatographisch nacll der "headspace"-Methode (Zeitschrift für Analytische Chemie, 255 (1971) Seite 345 bis 350).
  • Verfärbungstest: Pelymerisat 100 Teile Säure Di-n-oktyl-zinn-bis-thioessigäthylhexyllester 1,5 Teile Gleitmittelgemisch, bestehend aus gehärtetem 0,7 Teile Ricinusöl, Triglycerid und Monoglycerid, erhältlich unter der Bezeichnung Loxiol GH 4 Montansäureester von 1,3-Butandiol 0,' Teile Um optimale Extrudierbarkeit zu gewährleisten, muß das Gleitmittelgemisch aus den beiden letztgenannten Rezertkomponenten auf das verwendete Polymere abgestimmt werden. hierbei können sich Aenderungen gegenüber der obengenannten Gesamtmenge von 0,9 Teilen um + 0,2 Teilen ergeben.
  • Obengenannte Mischung wird in einem Ileiz-Kühl-Scllnellmischer von 50 1 Inhalt bis zu einer Mischungsendtemperatur von 1300C gemischt, anschließend während ca. 10 Minuten auf 400C abgekühlt und mit einem Einschnecken-Blasextruder hieraus ein Rohr von ca. 32 mm Außendurchmesser und 2 mm Wandstärke extrudiert.
  • Extruderdaten: Schneckendurchmesser: 50 min Schneckenlänge: 20 d Schnackendrehzahl: 30 U/Min.
  • Temperaturführung im Zylin- 150/160/1700C der: Kopf: 1500C Düse: 1800C Ausstoß: ca. 20 kg/h Ringdüse, Außendurcllmesser: 32 mm Dorndurchinesser: 28 mm Nachdem ein gleichmäpiger Extruderlauf erzielt wird, wird der extrudierte Schlauch auf 150 mm Länge am Extruder geschnitten und sofort in 300C warmem Wasser abgekühlt. Die Itohrabschnitte werden in Achsrichtung auf die Schnittfläche betrachtet, gegen einen hellen, neutral weipen Hintergrund visuell miteinander verglichen. Als Vergleichsstandard dient ein Polymeres, wie es mit Ausnahme des Rest-Monomeren-Gehaltes den Markterfordernissen entspricht. Die damit zu vergleichenden Polymere werden nach einer 5-teiligen Notenskala bewertet: Note 1: Farbe wie Standard (in der Regel schwach gelblich) Note 2: leicht verfärbt (gelblich) Note 3. deutlich verfärbt (kräftig gelb oder rötlich gelb) Note 4: stark verfärbt (braungelb bzw. orangegel) Note 5: sehr stark verfärbt (hellbraun bzw. orangerot) Die nachfolgenden Beispiele und Vergleichsversuche werden in einer Vorrichtung analog der in Fig. 5 des Hauptpatentes (Patentanmeldung P 24 32 627.0) dargestellten durchgeführt. Die Vorrichtung besteht aus einem zylindrischen Behälter mit unten und oben je einer tangential zum Mantel angeordneten Oeffnung, eingebauten Ringblenden und einem Doppelmantel, der den Behälter in dem Bereich zwischen den beiden tangential angebrachten Oeffnungen umgibt. Die Abmessungen der Vorrichtung sind folgende: Innendurciimesser 700 mm Zahl der Ringblenden 10 Durchmesser der Ringblenden- 350 mm öffnungen Abstand der Ringblenden 300 mm radialer Neigungswinkel der Ringblendenoberfläcen gegen die Waagerechte 15° Der Doppelmantel des Behälters wird mit Warmwasser von 50C beschickt. In die untere Behälteröffnung wird eine Mischung von 200 kg Polymeren und ca. 1.200 Nm3 Luft von ca. 850C innerhalb einer Stunde mit einer Strömungsgeschwindigkeit von ca. 14 m/Sek. eingeblasen. Die Mischung verläßt den Behälter durch die obere Oeffnung mit einer Temperatur von ca.
  • 930cit Aus dieser Mischung wird der Feststoff abgeschieden und nach Abkühlung auf Raumtemperatur Proben hiervon, zusammen mit einer entsprechenden Probe des Feststoffs vor der Behandlung,wie oben beschrieben untersucht.
  • Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
  • Hierzu noch nachstehende Erklärungen: Bei den Versuchen Nr. 1, 5 und 7 handelt es sich um Vergleichsversuche, die Versuche Nr. 2, 3, 4, 6 und 8 sind erfindungsgemäß durchgeführte Beispiele. Hierbei wird dafür Sorge getragen, dap die als Trägergas verwendete Luft bei Eintritt in die oben beschriebene Vorrichtung die jeweils in der Tabelle aufgeführten Mengen gasförmiges Chlor enthält.
  • Bei den Versuchen 1-6 wird ein nach dem Masse-Polymerisationsverfahren hergestelltes Vinylchlorid-TIomopolymerisat vom K-Wert 57 eingesetzt, das praktisch vollständig aus polymerisiertem Vinylchlorid (VC) besteht. Die Versuche 1-4 sollen im wesentlichen nur den Einfluß des Chlorgehaltes des Trägergases auf die Verfärbung des behandelten Polymeren zeigen. Bei den Versuchen 5 und 6 wird ein Polymeres mit höherem Rest-Vinylchlorid-Gehalt eingesetzt,um den gleichzeitigen Entmonomerisierungseffekt dazustehen.
  • Bei den Versuchen 7 und 8 wird ein nach dem Suspensions-Polymerisationsverfahren hergestelltes Copolymerisat vom K-Wert 60 eingesetzt, das aus ca. 90 Gew.% polymerisiertem Vinylchlorid (VC) und ca. 10 Gew.% polymerisiertem Vinylacetat (VAC) besteht, das0,Gew.% Wasser tezogen auf eingesetzten Gesamtfeststoff enthält.
  • *) und insgesamt 2,9 Gew.% flüchtige Anteile Tabelle
    Polym.-Eingenschaften Polym.-Eingesch.
    Versuch Zusammen- K-Wert mittl.Teil- Rest-VC-Gehalt Cl2-Gehalt Behandinngs- Rest-Vc-Geh. Ferb-
    Nr. setzung chengröße vor der Behndlung (mg/m²) Temp. (°C) n. d. Behandl. note
    (µ) (ppm) # (ppm)
    1 (V) ca. 100%Vc 57 100 30 - 00 - 5
    2 " 57 100 7 59 00 35 5
    3 " 57 100 7 117 00 35 2
    4 " 57 100 7 136 00 35 1
    5 (V) " 57 100 505 - 00 30 5
    6 " 57 100 505 78 00 58 1
    7 (V) ca. 90%VC 60 70 460 - 00 32 4
    ca. 90%VAC
    8 " 60 70 460 170 00 85 2

Claims (5)

  1. Patentallsprüclle: 1. Verfahren zur Temperaturbehandlung eines Gemisches von feinteil igen festen Stoffen und Gasen, wobei das gegebenenfalls vorher erwärmte Gas tangential in den unteren Teil eines rotationssymmetrisch ausgebildeten Behälters eingeführt, der feste Stoff dem Gas spätestens nach Eintritt in den ISelleilter zugesetzt, das Gemiscij von Feststoff und Gas durch den Behältermantel temperiert und im oberen Teil des Behälters abgeführt wird, wobei der feststoffhaltige Gasstrom innerhalb des Behälters von unten nach oben in mindesteus zwei, in sicij weitgehend abgeschlossenen, waagerecht übereinander liegenden Strömungsringen geführt wird und der Stofftransport von einem Strömuiigsring zum darüber liegenden nächsten Strömungsring in einer konzentrischen Innenzone der Strömungsringe erfolgt gemäP Hauptpatent (Patentanmeldung P 24 32 627.0), dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe zu 80 bis etwa 100 Gew.o aus Vinylchiorid-Homo-, -Pfropf- oder Mischpolymerisaten bestellten, die ihrerseits mindestens 50 Gew.% polymerisiertes Vinylchlorid enthalten und die Behandlung in Gegenwart von Chlor erfolgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dap das zur Behandlung verwendete Gas 10 bis 10.000 mg Chlor auf 1 m3 Gesamtgas enthält.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Behandlung verwendete Gas 20 bis 200 mg Chlor auf 1 m3 Gesamtgas enthält.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dap ein Vinylchlorid-Homo-, -Co- oder -Pfropfmi sciipolymerisat eingesetzt wird, das mindestens 85 Gew.% polymerisiertes Vinylchlorid enthält.
  5. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vinylchlorid-Homo-, oder -Copolymerisat verwendet wird, das nach dem Masseverfahren hergestellt wurde.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2845711A1 (de) * 1978-10-20 1980-04-24 Franz Josef Gattys Ingenieurbu Verfahren zur beseitigung von vinylchlorid-restgehalten in polyvinylchlorid
DE2908495A1 (de) * 1979-03-05 1980-09-11 Franz Josef Gattys Ingenieurbu Verfahren und einrichtung zur beseitigung von vinylchlorid-restgehalten in polyvinylchlorid
US5117045A (en) * 1989-12-26 1992-05-26 Sanyo-Kokusaku Pulp Co., Ltd. Method of producing chlorinated EVA
DE19548515C1 (de) * 1995-12-27 1997-07-10 Buna Sow Leuna Olefinverb Gmbh Verfahren zur Trocknung und Konditionierung von expandierbaren Styrolpolymerisaten und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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