DE2438038A1 - Bremsfluessigkeit fuer motorfahrzeuge - Google Patents

Bremsfluessigkeit fuer motorfahrzeuge

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DE2438038A1
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Kiichi Hamano
Takehiro Saitoh
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CHUO KAGAKU KOGYO KK
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Description

7 August
V-
CIIUO KAGAlOJ KOGYO KABUSHIKI KAISHA.
3-1ί Nagazumi-cho, Gifu City
Gifu Prefecture -(Japan)
Bremsflüssigkeit für Motorfahrzeuge
Die Erfindung bezieht sich auf eine Bremsflüssigkeit für Motorfahrzeuge. ' . -
Die Hauptbestandteile herkömmlicher, allgemein verwendeter Bremsflüssigkeitstypen sind Glycole und Alkylenglycol-monoäther, denen geringe Mengen eines Korrosionsinhibitorsj, eines Antioxidationsmittels ο.dgl. zugesetzt sind. Bremsflüssigkeiten mit Glycolen und Älkylenglycolmonoäthern als Hauptbestandteilen sind allerdings außerordentlich hygroskopisch und absorbieren Wasser aus der
Atmosphäre, so daß der Siedepunkt der Bremsflüssigkeit
durch den Wassereinfluß erheblich erniedrigt wird.
037-(P)-SPBk
- ■
50S808/088.0
besondere im Fall einer Bremsflüssigkeit mit hohem Siedepunkt ist eine derartige starke Erniedrigung des Siedepunkts unvermeidlich. So bezieht sich beispielsweise Fig. 1 auf zwei der SAE-Spezifikation JI703 entsprechende Bremsflüssigkeiten A und B mit Glycoläthern als Hauptbestandteilen, die einen Siedepunkt von 290 0C bzw. 210 0C besitzen; bei einem Wassergehalt von jeweils 3 % werden jedoch die Siedepunkte auf I50 0C bzw. 146 0C erniedrigt. Dies bedeutet, daß die Differenz der Siedepunkte von Bremsflüssigkeit A- und B zunächst 80 0C betrug, diese Differenz jedoch aufgrund des Wassergehalts von 3 % auf nur 4 C zurückgeht, was eine außerordentlich starke Abnahme bedeutet. Da Motorfahrzeuge, bei denen Glycole und Alkylenglycöl-monoäther als Hauptbestandteile der Bremsflüssigkeit verwendet werden, ihr Bremssystem konstruktionsbedingt und konstant dem Atmosphäreneinfluß aussetzen, wird als Folge davon durch die Bremsflüssigkeit allmählich Wasser aus der Atmosphäre absorbiert, so daß ein Wassergehalt von 3 - 5 % bei einer derartigen Flüssigkeit innerhalb einiger Monate erreicht werden kann. Solange also Glycole und Alkylenglycol-monoäther als Hauptbestandteile der Bremsflüssigkeiten unter den genannten Bedingungen verwendet werden, gehen die funktionellen Vorteile hochsiedender Bremsflüssigkeiten trotz eines anfänglich hohen Siedepunkts durch Wasserabsorption verloren. Die Fig. 2 und 3 zeigen beispielsweise diese Verhältnisse anhand der Beziehung zwischen Wasserabsorption bzw. Siedepunkt und der effektiven Fahrzeug-Testzeit. In diesem Beispiel ist als Probe eine der SAE Jl703-Spezifikation entsprechende Bremsflüssigkeit mit Alkylenglycol-monoäthern als Hauptbestandteilen gewählt: es ist ersichtlich, daß> obgleich es sich um eine neue Bremsflüssigkeit handelt, nach etwa 6-12 Monaten nach der Füllung des Motorfahrzeugs damit ein durch Absorption hervorgerufener Wassergehalt von etwa 3 - 5 % festgestellt wird. Der durchschnittliche Siedepunkt
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der Bremsflüssigkeit eines üblicherweise im Straßenverkehr befindlichen Motorfahrzeugs ist in Fig. 3 dargestellt; es wird ersichtlich, daß der anfänglich bei über .220 0C liegende Siedepunkt nach etwa 6-12 Monaten auf etwa 150 140 0C absinkt.
Wenn die Bremsflüssigkeit einen derartig niedrig liegenden Siedepunkt erreicht hat, besteht die Gefahr, daß in der Bremsflüssigkeit beim Auftreten hoher Temperaturen durch Reibungswärme bei häufigem Bremsen oder schlechter Bremseinstellung Dampfbildung und im Zusammenhang damit leicht Dampfeinschluß bzw. DampfverschluB-phänomene hervorgerufen werden, die die Bremsfunktion unvermeidbar beeinflussen, was beträchtliche Risiken für gefährliche Autounfälle mit sich bringt.
Insbesondere bei Scheibenbremsen besteht wegen der .. unmittelbaren Nachbarschaft zum Entstehungsort von Reibungshitze die Gefahr, daß in kurzen Zeiten hohe Temperaturen entstehen, womit das leichtere.Auftreten von Dampfbildungs- bzw. DampfverSchlußphänomenen einhergeht.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Bremsflüssigkeit · für Motorfahrzeuge, die als Hauptbestandteile Boratester enthält, die durch.Mischen und Dehydratisieren von Alkylenglycolen oder mehrwertigen Alkoholen wie Alkylentriolen und Alkylenglycol-monoalkyläthern mit Borsäure herstellbar sind. Der oben verwendete Ausdruck "Hauptbestandteil" bedeutet dabei den zur Aufrechterhaltung der funktioneilen Eigenschaften einer Bremsflüssigkeit mindest erforderlichen Mengenanteil und bedeutet nicht notwendig mehr als 50 % im Sinne einer Angabe eines Zahlenwertes.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Bremsflüssigkeit anzugeben, die die oben genannten Nachteile
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einschließlich der mit der Dampfbildung verbundenen Phänomene beim Betrieb von Motorfahrzeugen zu vermeiden erlaubt.
Die Erfindung bezieht sich also auf eine Bremsflüssigkeit zur Verwendung in Motorfahrzeugen, gekennzeichnet durch Boratester als Hauptbestandteil, die durch Mischen und Dehydratisieren von Alkylenglycölen und Alkylenglycöl-monoalkyläthern mit Borsäure enthältlich sind und der Formel I
Bl(R402)m \o(CH2-CH2O)&. (CH2-CH-CH3O)13R1] η
entsprechen, in der B Bor, R1 eine Oxyalkylenkette von . Äthylen, Propylen oder Butylen mit 2-8 C-Atomen, R' ein Alkylradikal mit 1 - 4 C-Atomen, a und b die ganzen Zahlen 0 und 1 sowie m und η ganze Zahlen darstellen, die der Bedingung Jl = 2m + η genügen, wobei R-, von der Anzahl,m unabhängig ist und willkürlich aus Alkylenglycolen ausgewählt sein kann sowie R' von der Anzahl*n unabhängig ist und willkürlich aus Alkylradikalen mit 1 - 4 C-Atomen ausgewählt werden kann.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert; es zeigen:
Fig. 1 graphische Darstellung der Beziehung zwischen Wassergehalt und Siedepunkt für eine Bremsflüssigkeit, welche die bekannten Glycoläther als Hauptbestandteile enthält,
Fig. 2 graphische Darstellung der Beziehung zwischen Wassergehalt und effektiver Fahrzeug-Testzeit für eine Bremsflüssigkeit mit den bekannten Alkylenglycol-monoäthern als Hauptbestandteilen,
Fig. 3 graphische Darstellung der Beziehung zwischen Siedepunkt und Fahrzeug-Testzeit unter Verwendung der zuvor genannten Probe.
Die Tabelle 1 gibt ein praktisches Ausführungsbeispiel für erfindungsgemäße Boratester-Zusammensetzungen an.
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Die Tabellen 2a und 2b enthalten praktische Ausführungsbeispiele für aus Borätestern wie in Tabelle 1 zusammengesetzte Bremsflüssigkeiten.
Die erfindungsgemäßen.Boratester für Bremsflüssigkeiten sind durch Mischen und Dehydratisieren der erforderlichen Mengen von Glycoleri oder Triölen und Alkylen- · glycol-monoäthern erhältlieh· ihre Formeln sind unten' angegeben.
Formel I lautet Bl(R„OQ)m fo(CH ·CH0O) ·(CH0-CH-CH,0)hR^n;
1 d. m ι. d. d a t- y Uj
darin bedeuten B Bor, R\ eine Oxyalkylenkette* von Äthylen, Propylen oder. Butylen mit 2 - 8 C-Atomen, R-' ein Alkyl- . radikal mit 4 - 4 C-Atomen, a und b die ganzen Zahlen 0 und 1 sowie m und η ganze Zahlen, die der Bedingung j51 = 2m + η genügen. R. ist von der Anzahl m unabhängig und.kann willkürlich aus Alkylenglycölen ausgewählt sein." R' ist ebenfalls von der Anzahl η unabhängig und kann unter den Alkylradikalen mit 4-4 C-Atomen ausgewählt werden.
Bezüglich der durch die Formel I repräsentierten Boratester wird angenommen, daß sich durch Veresterung von Glycol und Borsäure teilweise Polyester' bilden; im folgenden sind einige Beispiele für Substanzen angegeben, die sich von Formel I ableiten:
(a) 1 = 4, m = 4, η = Λ RgO R-
(b) 1 = 2, m = 2, η = 2 RgC-B B-ORg
QR1O
(c) 1=2, m = 1, η = 4 RgO-B-OR.0-B-OR
ORg ORg
509S0B/O8S0
B-OR1O-B-ORg O
0 Rg
(e) 1 = 2, m = 2, n=5 RgO-B-OR-O-B-OR4O-B-ORg
0 0 0
Rg · Rg Rg
worin m und η, wie in Formel I angegeben, ganze Zahlen bedeuten, die der Bedingung j51 = 2 m + η entsprechen, R- eine Alkylenkette oder eine Oxyalkylenkette von 2-8 C-Atomen, und Rg [o(CH2'CH2O)a'(CH2'CH«CH5)b-Rf] mit ganzzahligen a und b und R' ein Alkylradikal von 1-4 C-Atomen darstellen.
Formel II lautet Bq(R20,)r fo(CH2*CH2O)a* (CH2OH-CELO)1^ worin R' ein Alkylradikal von 4-4 C-Atomen, a und b ganze Zahlen von einschließlich 0 und q, r und s ganze Zahlen bedeuten, die der Bedingung Jq = jjr + s entsprechen; R' ist ebenfalls hinsichtlich der Anzahl s unabhängig und kann willkürlich aus den Alkylradikalen mit 1-4 C-Atomen ausgewählt werden.
Bezüglich der durch Formel II repräsentierten Boratester wird angenommen, daß durch Veresterung von Triolen und mit Borsäure teilweise Polyester gebildet werden; im folgenden sind einige Beispiele für Substanzen angegeben, die sich aus Formel II ableiten;
503808/0880
A.
(f) q = 2, r = 1, s = 3 RgO-B- JR0-
(g) q = 3, r = 2, s = 3 ■ RgO-B R3-O-B-O-R2 ; B-ORg
O 0 X 0
Rg
(h) q = 3, r=l, s = 6 ; RgO-B-ORg
0 0 RgO-B B-ORg
0 0
Rg Rg.
worin q, r und s, wie In Formel II angegeben^ ganze Zahlen sind, die der Bedingung j5q = J>v + s genügen, R ein Kohlenwasser st offradikal wie etwa von Glycerin, Rg 0(CHp CHpO)a (CHp CH CH-,0), R' mit ganzzahligen a.und b sowie R' ein Alkylradikal mit 1-4 C-Atomen bedeuten.
Erfindungsgemäß werden die erfordernehen Mengen von Alkylenglycolen oder mehrwertigen Alkoholen von Triolen und Alkylenglycol-monoalkyläthern gemischt, zur Herstellung der Boratester mit Borsäure umgesetzt und darauf durch Dehydratisierung unter Vakuum aufbereitet. Die Temperatur beim abschließenden Dehydratisierungsprozeß beträgt etwa 140 - I60 °C, das Vakuum 3-5 mmHg.
5 09808/0880
243803a
Bei der Erläuterung der erfindungsgemäßen praktischen Ausführungsbeispiele ist folgendes festzustellen: sämtliche in Tabelle 2a bzw. 2b von A bis I dargestellten Bremsflüssigkeiten wurden durch Hinzufügen von Verdünnungsmitteln, Schmiermitteln und Additiven zu Boratestern hergestellt, die ihrerseits durch Mischen und Reaktion nach den unter B- bis B._ angegebenen Mischungsverhältnissen und Probenzusammensetzungen erhältlich sind; es ergaben sich Siedepunkte unter Gleichtgewichts-Rückfluß von 167 - 173 °C. In diesem Fall liegt natürlich, obgleich etwas verschiedene Bedingungen vorlagen, ein Wassergehalt von etwa ~5_% zugrunde.
Die erfindungsgemäß hergestellten Boratester besitzen sämtlich hohe Viskosität; sie können indessen nach leicht vorzunehmender Einstellung der Viskosität durch ein passendes verdünnungsmittel als Bremsflüssigkeiten verwendet werden. Als verdünnungsmittel eignen sich Alkylenglycole wie Diäthylenglycol o.dgl. oder Alkylenglycol-monoalkyläther wie Triäthylenglycol-monoäthyläther o.dgl. Darüber hinaus sind die angestrebten hochsiedenden Bremsflüssigkeiten durch Hinzufügen von Schmiermitteln, Korrosionsinhibitoren, Antioxidantien o.dgL in entsprechenden Mengen zu den PoIyalkylenglycol-monoalkyläthern oder Polyalkylenpolyolen erhältlich. Tabelle 2 zeigt beispielsweise unter A-I praktische Ausführungsbeispiele unter Verwendung der in Tabelle 1 angeführten Boratester zur Herstellung von Bremsflüssigkeiten für Motorfahrzeuge, die dem D0T4-Grad des Federal Motor Vehicle Safety Standard Nr. 116 genügen.
Die Eigenschaften herkömmlicher, auf dem Markt befindlicher Bremsflüssigkeiten mit Alkylenglycol-monoäthern als Hauptbestandteilen sind zu Vergleichszwecken hier ebenfalls beschrieben.
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Die Spezifikation D0T4 des FMVSS Nr. Il6 in Tabelle ist eine im Federal Motor ,Vehicle Safety Standard Nr. Il6 festgelegte Spezifikation. Die DOT-4-Spezifikation wurde vom US Department of Transportation seit 1. März 1972 eingeführt. Die Bedeutung dieser Spezifikation liegt in der Forderung nach einer qualitativ hochwertigen Bremsflüssigkeit, die durch höhere Geschwindigkeiten bei Motorfahrzeugen erforderlich istj insbesondere ist dabei auch die Untersuchung des Siedepunkts am'Rückfluß unter Feuchtigkeits-Gleichgewicht (wet equilibrium reflux boiling point test)zur Überprüfung eines starken Absinkens des Siedepunkts durch Wasserabsorption von Bedeutung. Nach dem bekannten üblichen Verfahren wird ,diese Untersuchung so durchgeführt, daß man ein 400 ml Korrosionfetestgefäß mit der auf Vereinbarkeit mit SAE zu prüfenden Flüssigkeit mit einem Wassergehalt von 0,5 - 0,05 % in einen Exsikkator bringt, auf dessen Boden·sich Ammoniumsulfat-Schlamm zur Absorption von Wasser aus der 'Atmosphäre im Inneren des Exsikkators bei 23 - 2 °C befindet, und die Untersuchung beendet, wenn der Wassergehalt der auf SAE-Vereinbarkeit zu prüfenden Flüssigkeit 3,50 ± 0,05 % erreicht. Gleichzeitig damit wird die oben genannte Untersuchung des, Siedepunkts am Rückfluß unter Feuchtigkeitsgleichgewicht (wet equilibrium, reflux boiling point) durch Herausnehmen einer Probe vorgenommen, bei der der Wasserabsorptiontest in einem anderen Exsikkator vorgenommen wurde.
Eine Betrachtung der unter Zumischen der erfindungsgemäßen Boratester hergestellten Bremsflüssigkeiten für Motorfahrzeuge ergibt zunächst, daß der Siedepunkt am Rückfluß unter Feuchtigkeitsgleichgewicht Centsprechend der vorgenannten Spezifikation D0T4 des FMVSS Nf. 116) extrem über dem Spezifikationswert von 455 0C liegt; die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten weisen jedoch darüber hinaus noch
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eine weitere, weit bedeutsamere ausgezeichnete Eigenschaft im Vergleiph zu herkömmlichen hochsiedenden Bremsflüssigkeiten mit Oxyalkylenglycol-monoäthern als Hauptbestandteilen auf; Bremsflüssigkeiten für Motorfahrzeuge, bei denen die erfindungsgemäße Zusammensetzung angewandt wird, weisen ein nur geringes Absinken des Siedepunkts durch Wasserabsorption und einen niederen Auslaufpunkt (pour point) auf; sie verursacht außerdem keine Metallkorrosion und zeigt keinerlei schädliche Auswirkungen auf Naturgummi und SBR (Styrol-Butadien).
Im Hinblick auf die mit der gegenwärtigen breiten Verwendung von Bremsflüssigkeiten aus Oxyalkylenglycol-monoäthern in Motorfahrzeugen verbundene Möglichkeit zahlreicher gefährlicher Unfälle durch Dampfbildung bzw. Dampfeinschlüsse aufgrund eines starken Absinkens des Siedepunkts durch Wasserabsorption stellt die Anwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen infolgedessen einen großen Beitrag zur Fahrzeugsicherheit dar, da der hohe Siedepunkt auch bei Absorption von Wasser lange Zeit erhalten bleibt und darüber hinaus die Zuverlässigkeit der Bremsanlage und damit verbundener Systeme erhöht wird.
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Claims (2)

Patentansprüche
1. Bremsflüssigkeit zur Verwendung in Motorfahrzeugen, gekennzeichnet durch Boratester als Hauptbestandteil, die durch Mischen und Dehydratisieren von Alkylenglycolen und Alkylenglycol-monoalkyläthern mit Borsäure erhältlich sind und der Formel I , B1(Ri0 2)m [Ö(CH2-CH20)a . (CH2-CH-CH3O)13R'] η
entsprechen, in der B Bor, R. eine Oxyalkylenkette. von Äthylen, Propylen oder Butylen mit 2 - 8 C-Atomen, R' ein Alkylradikal mit 1-4 C-Atomen, a und b die ganzen Zahlen O und 1 sowie m und η ganze Zahlen darstellen, die der Bedingung j51 = 2m + η genügen, wobei R. von der Anzahl m unabhängig ist und willkürlich aus Alkylenglycolen ausgewählt sein kann sowie R1 von der Anzahl η unabhängig ist.und willkürlich aus Alkylradikalen mit 1-4 C-Atomen ausgewählt- werden kann.
2. Bremsflüssigkeit zur Verwendung in Motorfahrzeugen, gekennzeichnet durch Boratester als Häuptbestandteil, die durch Mischen und Dehydratisieren von mehrwertigen Alkoholen wie Alkylentriolen und Alkylenglycol-monoalkyläthern mit Borsäure erhältlich sind und der ,,Formel II Bq(R2O^)1, [0(CH2-CH2P)81 · (CH2-CH-CH3O)^R1] s /
entsprechen, in der B Bor bedeutet und R2 ein Kohlenwasserstoffradikal wie etwa von Glycerin, R' ein Alkyl-_ radikal mit 1 - 4 C-Atomen, a und b ganze Zahlen von einschließlich O und q, r und s ganze Zahlen darstellen, die der Bedingung Jq = Jr + s entsprechen, wobei EL· von der Anzahl r unabhängig ist und willkürlich aus Triolen ausgewählt sein kann sowie R1 ebenfalls hinsichtlich der Anzahl s unabhängig ist und willkürlich aus Alkylradikalen mit 1-4 C-Atomen ausgewählt sein kann.
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