DE2436124B2 - Verfahren zur Herstellung eines Polyeisen (IH)-sulfat enthaltenden Flockungsmittels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Polyeisen (IH)-sulfat enthaltenden FlockungsmittelsInfo
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Description
η <2
m >10
m >10
15
Die Basizität des Polyeisen(III)-sulfats wird durch folgende Formel definiert:
π/6 χ 100%,
π < 2.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polyeisen(III)-sulfat enthaltenden Flockungsmittels
mit einer breiten Anwendbarkeit für die Reinigung von Abwässern.
Aus der DE-OS 15 17 696 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Eisen(HI)-sulfat enthaltenden Flokkungsmittels
zur Behandlung von Abwässern bekannt, bei dem man Eisen(II)-sulfat in wäßriger Lösung mit
Luft und durch Zusatz von Schwefelsäure und in Gegenwart einer katalytisch wirksamen Aktivkohle
oxidiert Dabei wird die von der oxidierten Lösung abgetrennte Aktivkohle in der später in der Oxidationsreaktion gebrauchten Schwefelsäure suspendiert und
die Suspension wird 10 bis 60 Min. mit Eisen(II)-sulfat gemischt, und diese Mischung wird dann durch
Belüftung oxidiert. Die Flockungs- bzw. Reinigungswirkung des so erhaltenen Eisen(III)-sulfat enthaltenden
Flockungsmittels ist jedoch noch verbesserungsfähig, insbesondere dahingehend, daß man mit geringeren
Mengen an Eisen(III)-sulfat eine bessere Reinigung erzielen möchte.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu zeigen zur Herstellung eines Polyeisen(III)-sulfat enthaltenden
Flockungsmittels für Abwässer, welches in einfacher Weise hergestellt werden kann, und das schon in
geringen Mengen eine gute Flockung bewirkt.
Bekanntlich wird Eisen(II)-sulfat durch Oxidation nach der folgenden Gleichung umgewandelt:
FeSO4
■y Fe2(SOJ3
Das Eisen(II)-sulfat kann jedoch nicht in Eisen(III)-sulfat
umgewandelt werden, da es um 0,5 Mol an SO4-Radikalen
mangelt Wenn die mangelnde Menge an Schwefelsäure zu der Lösung gegeben wird, dann wird das oben
resultierende Sulfat zu Eisen(Hl)-sulfat umgewandelt Wenn jedoch die Menge der Schwefelsäure in der
Lösung so einreguliert wird, daß das Molverhältnis von Schwefelsäure zu Eisen(II)-sulfat unterhalb 0,5, vorzugsweise
bei 0,35 bis 0,5, liegt, dann können Polyeisen(III)-sulfate mit verschiedenen Basizitäten von 33 bis O°/o
erhalten werden. Wenn die Menge der freien Schwefelsäure in der Lösung einem Molverhältnis der Schwefelsäure
zu Eisen(II)-sulfat von mehr als 0,5 entspricht, dann wird die Lösung derart eingestellt, daß das
Molverhältnis weniger als 0,5 wird, indem man eine
Die Oxidation von Eisen(II)-sulfat wird nicht nur in
der Lösung, sondern auch in der Aufschlämmung durchgeführt Da die Löslichkeit des Eisen(Il)-sulfats
größer ist als diejenige des Polyeisen(III)-sulfats, sind
die Eisen(II)-sulfatkristalle in der Aufschlämmung durch Oxidation des Eisen(II)-sulfats allmählich löslich. Wenn
daher eine Eisen(II)-sulfataufschlämmung oxidiert wird,
dann kann eine konzentrierte Polyeisen(III)-sulfatlösung hergestellt werden.
Gemäß der Erfindung wird vorzugsweise eine Lösung oder eine Aufschlämmung oxidiert die 130 bis 250 g/l
Eisen(II)-ionen enthält
Die Oxidation der Lösung oder der Aufschlämmung, die eine Eisen(II)-lösung enthält, wird mit Luft oder
Sauerstoff in Gegenwart von Stickstoffoxiden (NO*,) und deren Salz, vorgenommen.
Die Lösung oder die Aufschlämmung, die die Eisen(II)-lösung enthält kann mit einer Geschwindigkeit
von 5 bis 100 g/l/h, bezogen auf die Menge der Eisen(III)-ionen, oxidiert werden, wenn die Menge der
Eisen(III)-ionen in der Lösung unterhalb 100 g/l liegt Die Lösung, die die Eisen(II)-lösung enthält, wird
vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 5 bis 20 g/l/h, bezogen auf die Eisen(lII)-ionen, oxidiert, da
die Oxidationsgeschwindigkeit des Eisen(II)-sulfats in der Lösung niedrig ist, wenn die Menge der Eisen(III)-ionen
in der Lösung oberhalb 100 g/l liegt
2,5 1 einer Eisen(II)-sulfataufschlämmung (Gesamt-Fe 162,61 g/l, Gesamt-H2SO4 383,2 g/l) wurden 17 h mit
Luft oxidiert, während 2,5 g/h NaNO2 als Oxidationskatalysator
zugefügt wurden.
Man erhielt eine viskose braune Lösung von Polyeisen(III)-sulfat. Die Lösung enthielt 162,61 g/l Eisen(IH)-ionen und es lag in der Lösung ein Mangel an freier Schwefelsäure von 40 g/l vor.
Man erhielt eine viskose braune Lösung von Polyeisen(III)-sulfat. Die Lösung enthielt 162,61 g/l Eisen(IH)-ionen und es lag in der Lösung ein Mangel an freier Schwefelsäure von 40 g/l vor.
Die Lösung wurde sodann zu einem Ablauf wasser der Papierindustrie (pH 10,6, Chromatizität 2300) gegeben
und der pH-Wert des Gemisches wurde auf 4 bis 6 eingestellt, um das Ablaufwasser zu reinigen.
Es wurden Versuche mit einem gemäß des Beispiel erhaltenen Flockungsmittel sowie mit FeSÜ4 bzw.
Fe2(SO4)3 als Flockungsmittel durchgeführt und die zugegebenen Mengen an Flockungsmittel, der pH-Wert
vor der Zugabe des Flockungsmittels und der pH-Wert nach Einstellung mit Kalkmilch sowie die Reinigungswirkung
werden in der nachfolgenden Tabelle gezeigt.
| Reagens Probe |
Zugegebene Menge |
pH-Wert nach Zugabe des Reagens |
pH-Wert nach Einstel lung mit Kalkmilch |
Reinigungs wirkung |
| (ppm Fe) | ||||
| FeSO4 | 1500 | 6,0 | 11 | nicht gut |
| 2000 | 5,3 | 11 | gut | |
| 2500 | 4,8 | 11 | gut | |
| 3000 | 4,1 | 10,1 | sehr gut | |
| Fe2(SO4)J | 750 | 5,1 | 10,1 | nicht gut |
| 750 | 5,1 | 9a | nicht gut | |
| 800 | 4,8 | 10,1 | nicht gut | |
| 800 | 4,8 | 9a | nicht gut | |
| 1000 | 4,6 | 9,2 | nicht gut | |
| 1000 | 4,6 | 10,1 | nicht gut | |
| 1500 | 4,1 | 9a | gut | |
| 1500 | 4,1 | 9,7 | gut | |
| 1500 | 4,1 | 10,1 | sehr gut | |
| Polyeisen(m)-sulfat, hergestellt nach Beispiel 1 |
750 750 |
5,3 5,3 |
10,1 9a |
nicht gut nicht gut |
| 800 | 5,1 | 10,1 | nicht gut | |
| 800 | 5,1 | 9a | nicht gut | |
| 1000 | 4,8 | 9,0 | gut | |
| 1000 | 4,8 | 9,7 | sehr gut | |
| 1000 | 4,8 | 10,1 | sehr gut | |
| 1500 | 4,2 | 9,0 | sehr gut | |
| 1500 | 4,2 | 9,7 | sehr gut | |
| 1500 | 4,2 | 10,1 | sehr gut |
Weitere Versuche ergaben, daß bei der Zugabe von Polyeisen(III)-sulfat-Lösungen oder Eisen(III)-sulfat-Lösungen
zu Abwasser aus der Papierindustrie (pH 10,6, Chromatizität 2300) nach Einstellung des pH-Wertes
des Abwassers durch Zugabe von Natronlauge oder Schwefelsäure auf pH 5 bis 10 mit gleichen Mengen an
Polyeisen(III)-sulfat, das gemäß der Erfindung hergestellt
wurde, in einem breiteren pH-Bereich eine befriedigende Fiockung erzielt wurde, nämlich in einem
Bereich zwischen etwa 6 und 9, während man mit Eisen(in)-sulfat nur bei einem pH-Wert von 7 einen
befriedigenden Rockungseffekt erzielte.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Polyeisen(III)-sulfat enthaltenden Fltxiaingsmittels für Abwässer durch katalytische Oxidation einer Lösung oder Aufschlämmung, die Schwefelsäure und Eisen(II)-sulfat in einem Molverhältnis unterhalb 0,5 enthält, dadurch gekennzeichnet, daS man eine Lösung oder Aufschlämmung, die 130 bis 250 g/Liter Eisen(II)-ionen enthält, mit Luft oder Sauerstoff in Gegenwart von Stickstoffoxiden oder deren Salzen oxidiertNatriumcarbonat, Calciumhydroxid, Calciumcarbonat, Calciumoxid, Bariumhydroxid, Bariumcarbonat, Bariumoxid oder dergleichen, zusetztDas Polyeisen(IlI)-sulfat hat die folgende Molekularformel:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742436124 DE2436124B2 (de) | 1974-07-26 | 1974-07-26 | Verfahren zur Herstellung eines Polyeisen (IH)-sulfat enthaltenden Flockungsmittels |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742436124 DE2436124B2 (de) | 1974-07-26 | 1974-07-26 | Verfahren zur Herstellung eines Polyeisen (IH)-sulfat enthaltenden Flockungsmittels |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2436124A1 DE2436124A1 (de) | 1976-02-05 |
| DE2436124B2 true DE2436124B2 (de) | 1979-10-04 |
Family
ID=5921669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19742436124 Withdrawn DE2436124B2 (de) | 1974-07-26 | 1974-07-26 | Verfahren zur Herstellung eines Polyeisen (IH)-sulfat enthaltenden Flockungsmittels |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2436124B2 (de) |
Families Citing this family (7)
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| SE440897B (sv) * | 1983-03-15 | 1985-08-26 | Boliden Ab | Dispersion for vattenreningsendamal innehallande jern(ii)+sulfatheptahydratt |
| FR2591585B1 (fr) * | 1985-09-16 | 1990-10-26 | Air Liquide | Procede et installation de conditionnement de boues residuaires. |
| FR2591584B1 (fr) * | 1985-09-16 | 1990-10-26 | Air Liquide | Procede et installation de traitement d'eaux usees. |
| US5266297A (en) * | 1989-01-20 | 1993-11-30 | Sugita Wire Mfg. Co., Ltd. | Liquid oxidizing method and apparatus |
| DE4015804A1 (de) * | 1989-12-27 | 1991-07-04 | Lars Rennerfelt | Verfahren zur herstellung einer dreiwertiges eisen enthaltenden wasserreinigenden chemikalie |
| US5916447A (en) * | 1996-10-15 | 1999-06-29 | Eka Chemicals Ab | Method for water treatment |
-
1974
- 1974-07-26 DE DE19742436124 patent/DE2436124B2/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2436124A1 (de) | 1976-02-05 |
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