DE2432587C3 - Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Katalysatorträger oder Katalysatoren für Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase - Google Patents

Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Katalysatorträger oder Katalysatoren für Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase

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DE2432587C3 DE19742432587 DE2432587A DE2432587C3 DE 2432587 C3 DE2432587 C3 DE 2432587C3 DE 19742432587 DE19742432587 DE 19742432587 DE 2432587 A DE2432587 A DE 2432587A DE 2432587 C3 DE2432587 C3 DE 2432587C3
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    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/347—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups
    • C07C51/377—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by splitting-off hydrogen or functional groups; by hydrogenolysis of functional groups

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung sprühgetrockneter, pulverförmiger Katalysatorträger aus Kieselsäure oder Palladium/Kieselsäure-Katalysatoren für Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die inhomogenen Teilchen des Katalysatorträgers oder des Katalysators in einer aufwärts strömenden Flüssigkeit nach dem Prinzip des Aufstromklassierens ausschleust, wobei die Geschwindigkeit der aufwärts strömenden Flüssigkeit mindestens so hoch ist wie die Geschwindigkeit der Produktabnahme aus einer Sedimentationszone bei der Durchführung katalytischer Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase.
Das Verfahren der Erfindung ist weiterhin vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß
a) die Katalysatorträger oder Katalysatoren Teilchendurchmesser zwischen 20 und 2000 μ aufweisen:
b) die aufwärts strömende Flüssigkeit Wasser ist
Die DE-OS 20 53 115 beschreibt ein Verfahren zur kontinuierlichen Durchführung heterogener katalytischer Reaktionen in flüssiger Phase im Fließbett, wobei eine Suspension aus flüssigem Ausgangsstoff und Katalysator zusammen mit dem sich bildenden Reaktionsprodukt kontinuierlich im Kreislauf geführt, das Reaktionsprodukt in einer in den Flüssigkeitskreislauf eingeschalteten Abscheidezone von der Katalysatorsuspension kontinuierlich abgetrennt und der verbleibenden Katalysatorsuspension kontinuierlich frisches Ausgangsmaterial zugeführt wird. Das Verfahren der DE-OS 20 53 115 ist entsprechend der Zeichnung im einzelnen dadurch gekennzeichnet, daß die homogene Suspension aus flüssigem Ausgangsstoff und feinkörnigem Katalysator durch Einleiten eines Gases oder Dampfes am Boden der Reaktionszone 1 nach dem Prinzip einer Mammutpumpe zusammen mit dem sich bildenden Reaktionsprodukt kontinuierlich im Kreis geführt, in einer nach Art eines Injektorsystems ausgebildeten Abscheidezone 2 ein Teil des Reaktionsproduktes kontinuierlich von der Suspension abgetrennt und letzterer ein aliquoter Teil an frischem Ausgangsmaterial kontinuierlich zugeführt wird, wobei in der Abscheidezone 2 die Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsproduktes in Richtung zur Abnahmestelle 3 kleiner ist als die Sedimentationsgeschwindigkeit des Katalysators in der Suspension. Das aus der Abscheidezone 2 abgezogene Reaktionsprodukt kann in einer Filtriervorrichtung 4 (z. B. Filterkerzen) von gegebenenfalls mitgerissenen Katalysatorteilchen abffltriert und
ίο der abfiltrierte Katalysator in die Reaktionszone 1 zurückgeführt werden. Das Prinzip der kontinuierlichen Abscheidung reinen flüssigen Reaktionsproduktes von der Katalysatorsuspension beruht außer auf dem Dichteunterschied zwischen Katalysator und Reak tionsprodukt innerhalb der nahezu strömungsfreien Abscheidezone 2 auch auf dem nach unten in die Rücklaufleitung 5 gerichteten Sog des InJeU .ursystems.
Es zeigte sich jedoch, daß inhomogene Teilchen im pulverförmigen Katalysator den Betrieb eines Fließ- oder Wirbelbettes in flüssiger Phase erheblich stören können. Hierbei sind unter inhomogenen Teilchen z. B. nichtkompakte, hohle Teilchen (Hohlkugeln), jedenfalls solche Teilchen, die hinsichtlich 'hrer Porenstruktur erheblich von der Masse der übrigen Teilchen abweichen, zu verstehen. Derartige inhomogene Teilchen, die aufgrund ihrer geringen Abmessungen überwiegend dem Feinanteil des pulverförmigen Katalysators zuzurechnen sind, halten meist Luftblasen an sich gebunden und zeigen infolgedessen ein abweichen des Sedimentationsverhalten. Hierdurch kann die beabsichtigte Trennung des rohen flüssigen Reaktionsproduktes von der Katalysatorsuspension sehr erschwert werden.
Das Wesen der Erfindung sei nunmehr am Beispiel
der hydrierenden Dehalogenierung von Dichloressigsäure zu Monochloressigsäure näher erläutert. Der Katalysator kann nach einem in der DE-OS 22 40 466 beschriebenen Verfahren durch Imprägnierung eines SiO2-Trägers mit einem Palladiumsalz und anschließen de Reduktion zu metallischem Palladium hergestellt werden. Wegen der Aggressivität der Chloressigsäuren und der erforderlichen mechanischen Stabilität des Katalysators kommt als Trägermaterial ausschließlich SiO2 und als Herstellungsmethode nur die Sprühtrock nung in Frage. Bei der Sprühtrocknung fällt ein
Trägermaterial mit einer Kornverteilung zwischen 20
und 300 μ an. Die Siebanalyse einer Durchschnittsprobe ist der Tabelle 1 zu entnehmen.
Wird aus einem Träger mit diesem Kornspektrum
nach dem Verfahren der DE-OS 22 40466 ein Palladiumkatalysator hergestellt und zur hydrierenden Dehalogenierung von Dichloressigsäure gemäß dem Verfahren der DE-OS 20 53 115 eingesetzt, können je m3 Reaktionsraum (einschließlich Abscheidezone 2) höchstens 15 kg Katalysator zugegeben werden. Bei einem höheren Katalysatorgehalt je m3 Reaktionsraum ist die Funktionsfähigkeit des Verfahrens nicht mehr gewährleistet. Der Katalysator sedimentiert in diesem Fall in der Abscheidezone 2 nicht mehr, sondern lagert
go sieh in den Filterkerzen 4 so schnell ab, daß normale Betriebsbedingungen nicht aufrechterhalten werden können. Da der Umsatz weilgehend von der angebotenen Pd-Metalloberfläche abhängt, bestimmt somit die Katalysatormenge pro Volumeneinheit die Kapazität der Anlage.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß der Katalysatorgehalt pro m3 Reaktorvolumen ohne Beeinträchtigung der Funktionsfähigkeit des Fließbettes
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erheblich vergrößert werden kann, wenn man bestimmte Feinanteile aus der Katalysatormasse entfernt Die Maßnahme ist geeignet, die Raum-Zeit-Ausbeute eines Wirbelbettes entscheidend zu vergrößern. Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß die in der Technik gängigen Trennverfahren, wie z.B. Sieben oder Windsichten, keine geeigneten Katalysatoren oder Katalysatorträger für das Fließbett (Wirbelbett) in flüssiger Phase liefern. Da die Funktionsfähigkeit des Fließbettes in flüssiger Phase nicht allein vom Durchmesser sondern vielmehr von der Dichte der Katalysatorteilchen abhängt, erscheint es verständlich, wenn nach den angeführten Trennverfahren keine optimalen Fließbettkatalysatoren für die Flüssigphase zu erhalten sind.
Für die erfindungsgemäße Herstellung pulverförmiger Katalysatorträger oder Katalysatoren für Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase können infolge der besonderen Anforderungen nur durch Sprühtrocknung erhaltene SiOrTräger verwendet werden. Kennzeichnend für dieses Trägermaterial ist eine große innere Oberfläche bzw. ein großes Porenvolumen. Die gewünschte Teilchenverteilung wird durch Windsichten eingestellt
Überraschenderweise wurde festgestellt daß windgesichtete Teilchen gleicher Korngröße in dem gemäß der Erfindung betriebenen Fließbett in viüssiger Phase sich so unterschiedlich verhalten, daß die Funktionsfähigkeit des gesamten Systems in Frage gestellt wird.
Die durch das uneinheitliche Verhalten der Katalysatorteilchen verursachten Störungen können sehr verschiedenartige Foigen aufweisen. Beispielsweise kann ein unterschiedliches Verhaken der üatalysatorteilchen zu einer bevorzugten Abscheidung eines bestimmten Teilchentyps im Unterteil der Reakt niszone 1 führen, wodurch die Leistung bis zum Stillstand gemindert werden kann. Ebenso kann ein unterschiedliches Verhalten der Katalysatorteilchen die Funktionsfähigkeit der Teilchenabscheidung nach Art des Injektorsystems gefährden.
Hätte nun der Katalysatorträger eine einheitliche innere Struktur wie z. B. Sand, so würde das Verhalten der Teilchen im Fließbett allein von der Teilchengröße abhängen, d. h. man könnte durch Klassieren des Gemisches nach dem Stand der Technik eine definierte Teilchenfraktion gewinnen und so das Problem lösen.
Das besondere Verhalten sprühgetrockneter Träger zeigt aber, daß eine Klassierung nach Teilchengröße keine geeignete Maßnahme zur Gewinnung eines optimalen Katalysatorträgers sein kann, d.h. das Klassierungsverfahren im herkömmlichen Sinne ist nicht Gegenstand der Erfindung.
Man kann sprühgetrocknetes Trägermaterial auf verschiedene Art in Fraktionen gleicher Korngröße trennen (z. B. Windsichten, Sieben, Abscheidung in Polyzyklonen). Trotzdem war überraschenderweise festzustellen, daß ein von der Teilchengröße als einheitlich zu bezeichnendes Trägermaterial in dem zur Diskussion stehenden Fließbett in flüssiger Phase sich nicht optimal verhielt Der Grund für dieses unerwartete Verhalten ist in der Tatsache zu sehen, daß ein sprühgetrockneter Träger keine homogene innere Struktur aufweist Große Teilchen können Makroporen oder Hohlräume einschließen und daher ein ganz anderes Dispergierverhalten zeigen als beispielsweise kleinere Teilchen, die nur Mikroporen enthalten. Das Verhalten sprühgetrockneter Teilchen hängt somit nicht von der Teilchengröße, sondern von herstellungsbedingten Eigenschaften ab.
Der besondere Einsatz im Fließbett in flüssiger Phase erfordert ein Trägermaterial mit einer besonderen inneren Struktur (Oberfläche, Porendurchmesser und -verteilung). Das Dispergierverhalten dieses Trägers in einem Fließbett in flüssiger Phase ist daher wesentlich komplizierter als das Verhalten eines kompakten Trägers. Ein störungsfreier Betrieb des Fließbettes in flüssiger Phase setzt ein einheitliches Verhalten des suspendierten Katalysators voraus. Wider Erwarten
ίο zeigen Katalysatoren, die aus einer einheitlichen Korngröße bestehen, kein optimales Verhalten. Wie überraschenderweise gefunden wurde, hängt das optimale Verhalten im Fließbett in erheblichem Umfang von der inneren Struktur und nicht von der Teilchengrö ße allein ab.
Der wesentliche Unterschied zwischen der herkömmlichen Klassierung und der erfindungsgemäßen Arbeitsweise besteht sowohl in der Aufgabenstellung wie auch in der Problemlösung.
Bei der üblichen Klassierung soll im allgemeinen ein Gemisch uneinheitlicher Teilchen in verschiedene Fraktionen gleicher Teilchengröße getrennt werden. Die Trennung wird dabei durch Variation der Geschwindigkeit und konstruktive Anordnungen er zielt
Der Einsatz im Fließbett in flüssiger Phase erfordert hingegen keine Teilchentrennung nach Korngröße, sondern nur ein Ausschleusen derjenigen Katalysatorteilchen, die ein abweichendes Dispergierverhalten unter den besonderen Bedingungen im Fließbett zeigen.
Bei der Suche nach einer geeigneten Lösung wurde
gefunden, daß man einen im Fließbett in flüssiger Phase voll einsetzbaren Katalysator auf sehr einfache Art gewinnen kann, wenn man die inhomogenen Teilchen des Katalysatorträgers oder des Katalysators in einer aufwärts strömenden Flüssigkeit nach dem Prinzip des Aufstromklassierens ausschleust Durch die Wahl einer ausreichenden Geschwindigkeit der aufwärts strömenden Flüssigkeit sowie durch die Wahl eines ausreichen- den Dichteunterschiedes zwischen Feststoff (Katalysatorträger, Katalysator) und Suspensionsflüssigkeit können im Rahmen vorliegender Erfindung pulverförmige Katalysatorträger oder Katalysatoren mit einer für Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase optimalen Teilchengrößenverteilung erhalten werden. Dies bedeutet, daß als Suspensionsflüssigkeit anstelle von Wasser auch z. B. organische Flüssigkeiten verwendbar sind, wenn ein größerer Dichteunterschied erzielt werden soll. Andererseits kann ein Wechsel der Suspensionsso flüssigkeit auch dann erforderlich sein, wenn Wasser aus einem im Aufstrom zu klassierenden Katalysator einen Bestandteil desselben herauslösen würde. Die Angabe eines bestimmten Geschwindigkeitsbereiches oder des erforderlichen Dichteunterschiedes ist nicht möglich.
Diese Werte können von jedem Fachmann von Fall zu Fall durch einfache Versuche ermittelt werden.
Beispiel 1 Ein 3,5 m hohes Rohr mit einem Durchmesser von
200 mm wird bis etwa zur halben Höhe mit 54 Litern eines sprühgetrockneten SiOrTrägers (Kornverteilung dieses nichtklassierten Trägers vgl. Tabelle 1) gefüllt.
Am unteren Ende des Rohres werden 35 Liter/h Wasser
zugeführt, was einer Geschwindigkeit von 0,3 mm/sec
es entspricht. Bei dieser Aufwärtsgeschwindigkeit wird die gesamte Trägermasse in Suspension gehalten, aber an der Austrittsstelle am oberen Rohrende werden nur bestimmte Feinanteile ausgetragen. Nach etwa 2
>300μ 0,2%
300-200 μ 2,6%
200-100 μ 60,6%
100- 63 μ 22,5%
63- 40 μ 8,5%
<40μ 5,6%
Stunden ist der Austrag der inhomogenen Trägerteil- Tabelle
cheniteendet. Dieser Zeitpunkt ist daran zu erkennen,
daß das ablaufende Wasser kein Trägermaterial mehr Korndurchenthält Das ausgetragene Material wird abfiltriert und messer des kann anderen Verwendungen zugeführt werden. Das im 5 Trägers Rohr verbliebene Material wird über eine Filtriervorrichtung abgenommen und zur Katalysatorherstellung verwendet Bei dieser Arbeitsweise erhält man im Durchschnitt 12% Austrag und 88% des gewünschten Trägermaterials. Die Kornverteilung des erhaltenen Trägermaterials ist der nachstehenden Tabelle 1 zu entnehmen.
Beispiel 2
In der Apparatur von Beispiel 1 wird die gleiche Menge Trägermaterial (54 Liter) eingesetzt, jedoch die zugeführte Wassermenge auf 47 Liter/h und folglich die Aufwärtsgeschwindigkeit auf 0,41 mm/sec erhöht Nach etwa 2 Stunden ist der Austrag der inhomogenen Trägerteilchen beendet
Bei dieser Aufwärtsgeschwindigkeit frt-'len im Durchschnitt 18% Austrag und 82% des gewünschten Katalysatorträgers an. Das Kornsprektrum des erhaltenen Katalysatorträgers ist der nachstehenden Tabelle 1 zu entnehmen.
Nicht
klassierter
Träger
Träger aus Beispiel 1
Träger aus Beispiel 2
0.3%
2,8%
67,6%
24,0%
5,0%
03%
Aus dem verwendeten Ausgangsmaterial und dem nach Beispiel 1 und 2 gewonnenen Träger wurden nach dem in der DE-OS 22 40 466 beschriebenen Verfahren Pd-Katalysatoren hergestellt und diese zur hydrierenden Dehalogenierung von DicV.oressigsäure zu Monochloressigsäure im Wirbelbett in flüssiger Phase nach dem Verfahren der DE-OS 20 53115 eingesetzt Die Ergebnisse, die hierbei in derselben Apparatur mit den 3 verschiedenen Katalysatoren erzielt wurden, sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt
Tabelle 2
Pd-Katalysator auf
klassiertem
Träger Träger aus
Beispiel 1
Träger aus
Beispiel 2
1) Pd-Gehalt des Katalysators (Gew.-%)
2) maximaler Katalysatorgehalt je m3 Reaktorvolumen (kg/m3)
3) Erhaltene, reine Monochloressigsäure je m3 Reaktorvolumen und Stunde (kg/m3 · h)
4) Aufwärtsgeschwindigkeit der rohen Monochloressigsäure in Jer Abscheidezone 2 (mm/sec)
5) Geschwindigkeit beim Aufstromklassieren
des Trägers (mm/sec)
0,7 0,7
15 30
38 66
0,11 0,19
03
0,7
55
123
035
0,41
Die in den Tabellen zusammengefaßten Werte zeigen, daß man die im Wirbelbett in flüssiger Phase je m3 Reaktorvolumen und Stunde erhaltene Menge reiner Monochloressigsäure erheblich vergrößern kann, wenn man beim Aufstromklassieren durch höhere Geschwindigkeit mehr Feinanfeile austrägt.
Im allgemeinen ist es nach dem Verfahren der Erfindung günstiger, bereits das Trägermaterial für den Katalysator im Aufstrom zu klassieren, doch kann man stattdessen selbstverständlich auch den kompletten Trägerkatalysator in gleicher Weise behandeln. Letzteres hat lediglich den Nachteil, daß die ausgeschleusten inhomogenen Katalysatorteilchen, die verständlicherweise wertvoller sind als die entsprechenden Trägerteilchen, entweder verworfen oder z. B. auf Palladium aufgearbeitet werden müssen, was in keinem Falle besonders wirtschaftlich ist

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung sprühgetrockneter, pulverförmiger Katalysatorträger aus Kieselsäure oder Palladium/KJesclsäure-Katalysatoren für Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase, dadurch gekennzeichnet, daß man die inhomogenen Teilchen des Katalysatorträgers oder des Katalysators in einer aufwärts strömenden Flüssigkeit nach dem Prinzip des Aufstromklassierens ausschleust, wobei die Geschwindigkeit der aufwärts strömenden Flüssigkeit mindestens so hoch ist wie die Geschwindigkeit der Produktabnahme aus einer Sedimentationszone bei der Durchführung katalytischer Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatorträger oder Katalysatoren Teilchendurchmesser zwischen 20 und 2000 μ aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aufwärts strömende Flüssigkeit Wasser ist
DE19742432587 1974-07-06 1974-07-06 Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Katalysatorträger oder Katalysatoren für Umsetzungen im Fließbett in flüssiger Phase Expired DE2432587C3 (de)

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