DE2420099C2

DE2420099C2 - Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Sinterkörpers

Info

Publication number: DE2420099C2
Application number: DE2420099A
Authority: DE
Inventors: Howard T. Provo Utah Hall
Original assignee: Megadiamond Industries Inc
Current assignee: Megadiamond Industries Inc
Priority date: 1971-01-29
Filing date: 1974-04-25
Publication date: 1983-05-19
Also published as: JPS50133993A; DE2420099A1; GB1456314A; US3816085A; CA1033507A; JPS5760316B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Sinterkörpers aus Diamantteilchen, die einem Druck von S Kb bis 100 Kb und einer oberhalb etwa 1440° C liegenden Temperatur ausgesetzt werden. Derartige Herstellungsverfahren sind aus der US-PS 35 74 580. der DE-OS 19 53 8Ü0, der DE-OS 19 63 057 und der DE-OS 21 00 147 bekannt. Dabei Ist allen diesen bekannten Verfahren gemeinsam, daß die Druck- und Temperaturwerte so aufeinander abgestellt sind, daß der Sintervorgang oberhalb der Dlamant-Stabilltätskurve ablauft. Damit wird vermieden, daß. während der Herstellung des Sintervorgangs ein mehr oder weniger starker Übergang von Diamant zu amorphem Kohlenstoff stattfindet. Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren Ist jedoch, daß sie vergleichsweise aufwendig. Insbesondere kostspielig und zumindest teilweise auch zeitraubend sind.

Aufgabe der vorliegender Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Sinterkörpers aus Diamantteilchen, etwa zur Verwendung als Schleifkörper, das vergleichsweise einfach sowie kosten- und zeltsparend ist. Die Lösung dieser Aufgabe ist Im Patentanspruch gekennzeichnet.

Gemäß der Erfindung läuft also der Sintervorgang gewollt unterhalb der Dlamant-Stabilltätskurve ab, so daß mit vergleichsweise niedrigen Drücken und/oder Temperaturen auszukommen ist, womit das Herstellungsverfahren und die zu dessen Durchführung erforderlichen Einrichtungen beträchtlich vereinfacht und verbilligt werden. Dabei geht zwar ein Teil der Diamantteilchen in nicht kristallinen Kohlenstoff über, entgegen der bisherigen Meinung wurde jedoch festgestellt, daß trotzdem Sinterkörper entstehen, die bezüglich der Widerstandsfähigkeit gegenüber Abrieb, Splitterung und Verschleiß durchaus mit rein polykristallinen Diamant-Sinterkörpern vergleichbar sind. Der Grund dafür Hegt darin, daß die zusammengesinterten Dlamanttellchen eine Art von Gitter bilden, wobei die Leerstellen zwischen den Diamantteilchen durch den nicht kristallinen Kohlenstoff ausgefüllt werden.

Um einen polykristallinen Stoff aus kristallinem- nicht kristallinem Kohlenstoff gemäß der Erfindung herzustellen, Ist es wesentlich, daß Has Pulver bei einer Temperatur-Druck-Bedingung gesintert wird, die Innerhalb dem In der Zeichnung dargestellten Bereich C liegt. Der Bereich C wird zur Linken durch eine Linie bei etwa 1440° K (1167° C) begrenzt, die den Bereich der Metastabllltät B des Kristalls abtrennt und welter oben die Linie fortsetzt, die den Bereich der Kristall-Stabilität A von dem Bereich trennt, In dem der Diamant konverslonsinstabll (Graphit) 1st. Der für das Sintern zu eine.·- polykristallinen Zusammensetzung notwendige Minimaldruck

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⁶⁵ hingt ein wenig von der Größe, Reinheit und den Oberfiachencharakterlstlken des Pulvers ab, das einer Sinterung unterworfen werden soll. Um ein zusammengesetztes Erzeugnis zu erhalten, das als Schleifmittel verwendet werden kann, sollte die Sinterung oberhalb des minimalen zweckmäßigen Sinterdruckes von 5010 kg/cm¹ (5 Kiiobar) Hegen. Die Sinterzelten sollten so gewählt werden, daß Erzeugnisse mit den gewünschten Zusammensetzungen bei den angewandten Druck-Temperatur-Bedingungen entstehen. Längere Zeiten sind notwendig, wenn In dem linken unteren Teil des Bereiches C gearbeitet wird und dabei eine zufriedenstellende Zusammensetzung erzeugt werden soll, jedoch kann die Zelt auch auf den Bruchteil einer Sekunde verkürzt werden, wenn die Arbeits-Temperaturen und Drücke angehoben werden. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist darin zu sehen, daß ein polykxistalllnes Erzeugnis unter weniger harten Bedingungen und In einer kürzeren Zeit als bisher hergestellt werden kann. Das oben erwähnte bekannte Verfahren benötigt beispielsweise einige Stunden zur Sinterung bei niedrigen Drücken, wogegen das erfindungsgemäße Verfahren nur wenige Sekunden benötigt, um ein vergleichbares Erzeugnis zu erhalten.

Da das Verfahren vorliegender Erfindung unter Bedingungen In der Temperatur und Im Druck bewirkt wird, bei denen die Diamantform des Kohlenstoffs konverslons-unstabil (Graphit) Ist, wandelt sich oder kehrt sich ein Teil des anfänglich vorliegenden kristallinen Kohlenstoffs zu nicht kristallinem Kohlenstoff um. Somit erstrecken sich die sich ergebenden, nicht kristallinen Kohlenstoff enthaltenden Zusammensetzungen der Erfindung In ihrer Farbe von grau bis im wesentlichen schwarz und sind außerdem elektrisch leitfähig. Die Harte, Schleifwirkung, elektrische Leitfähigkeit sowie die dargelegten Eigenschaften dieser Zusammensetzungen können dadurch variiert werden, daß ihr Gehalt an nicht kristallinem Kohlenstoff gesteuert wird, Indem dieser auf den gewollten Verwendungszweck ausgerichtet wird, wobei auch die AnwendungsmögHchkelten als Halbleiter eingeschlossen sind.

Selbstverständlich ist für die praktische Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung eine besondere Vorrichtung notwendig, die geeignet ist, die notwendigen Betriebstemperaturen und -drücke zu erzeugen und sich gegenüber diesen als widerstandsfähig zu erweisen. Vorrichtungen dieser Art sind In Patentschriften des Anmelders beschrieben, und zwar In der US-PS 29 18 699 (tetraedrlsche Presse), US-PS 29 41248, US-PS 3159 876 (Prisma-Presse). Von besonderer Bedeutung Ist die kubische Presse.

Die kubische Presse besteht aus 6 Anschlagplatten aus Wolframkarbid mit Rechteckfiachen und Schragschultern von 45°. Die elektrisch voneinander Isolierten Anschlagplatten sind für eine Bewegung auf drei zueinander senkrechten Koordinatenachsen ausgerichtet und sind bei Ihrer Bewegung durch einen Platten-Führungsmechanismus synchronisiert, wie dies In der US-PS 3182 353 beschrieben Ist. Jede Anschlagplatte Ist an einem zweifach wirkenden HyJraullkkolben befestigt, der auf einer Grundplatte angebracht Ist, und werden durch diesen bewegt; die Grundplatten sind durch eine Anordnung von 12 Zugstangen zusammengebracht, wobei diese die Außenlinien eines regulären Oktaeders bilden. Der Druck der 6 Kolben bewegt die synchronisierten Anschlagplatten auf das Symmetriezentrum der Presse gleichzeitig zu, und zwar um eine kubusförmlge Pyrophyllltzelle mit Rechteckfiachen, die etwa 60% größer sind, als die Flachen der Anschlagplatten, und paral-

IeI zu den entsprechenden AnschJagpteUen, Das weitere Vorrücken der Anschlagplatteti preßt und drückt den Pyrophylllt zwischen den <45°-SchuItern der Anschlagplatten zusammen, die einen Druck Innerhalb der Zelle erzeugen. Dieser Druck wird auf die Probe übertragen, die in einem Probenbehälter der Sinterung unterzogen wird, wobei der Behälter gewöhnlich auch als elektrisches Widerstandsheizelement dient und in einem elektrischen Kontakt mit den Anschlagplatten steht.

Die nachfolgenden nicht als Einschränkung gedachten Beispiele sind in einer kubischen Presse mit Anschlagplatten von etwa 12,5 mm Kantenlänge durchgeführt und sollen das erflndungsgemäße Verfahren darstellen:

Ein Molybden-Probenbehälter von etwa 8 mm Länge und mit einem Außendurvhmesser von 6,35 mm bei einer Wandstärke von 0,25 mm ist mit Dlaroantpulver von einer Größe von 1 bis 5 Mikron gefüllt und in die Presse gesetzt. Der Druck wird auf 66 300 kg/cm² (65 Kilobar) gebracht und die Temperatur plötzlich auf etwa 2500⁰K e.-höht und fur 21 Sekunden beibehalten. Der Stromfluß wird angehalten, die Temperaturen in dem Behälter schnell auf nahezu Raumtemperatur erniedrigt und sodann wird der Druck nachgelassen. Ein dunkler stahlgrauer Zylinder von etwa 4,75 mm Länge, 5,75 mm Durchmesser und einem Gewicht von 2,5 Karat kann aus dem Probenbehälter genommen werden. Das Erzeugnis stellt eine elektrisch leitfähige, poiyknstalline Zusammensetzung aus kristallinem- nicht kristallinem Kohlenstoff dar, die nahezu 11 Gew.-» aus nicht kristallinem Kohlenstoff enthält. Es ist äußerst hart sowie abrieb- und verschleißfest.

Bei einem ähnlichen Ablauf wird ein Diamantpulver einer Größe von 1 bis 40 Mikron verwendet, mit dem ein vergleichbares Erzeugnis mit jedoch größerer Dichte hervorgebracht werden kann.

Wieder wird eine kubische Presse mit Anschlagplatten von 12,5 mn; Kantenlänge verwendet, jedoch besteht der Probenbehälter diesmal aus einem Graphitrohr von etwa 8 mm Länge und 4,75 mm Durchmesser, Der Probenbehälter wird mit Diamantpulver mit einem Korn kleiner

1 Mikron gefüllt, der Druck wird auf 36 200 kg/cm² (35 Kilobar) gebracht und die Temperatur sodann für

2 Sekunden auf etwa 3000° K erhöht. Die Heizung wird unterbrochen, das System abgekühlt und der Druck nachgelassen. Eine schwarze elektrisch leitfähige Zusammensetzung, bestehend aus etwa 30 Gew.-SK nicht kristallinem Kohlenstoff und einem Gewicht von 1,2 Karat kann aus dem Probenbehälter genommen werden. Ähnliche Zusammensetzungen bis zu 50 Gew.-* nicht kristallinem Kunststoff werden noch mit großer Kohäsion gewonnen. Wenn such die Härte sowie die Abrieb- und Verschleißfestigkeit nach und nach abnimmt, so besitzen die Zusammensetzungen mit einem höheren nicht kristallinen Kohfenstoffgehalt diese Qualitäten und sind für industrielle Zwecke als Schleifmittel angemessen.

Das kristalline- nicht kristalline Erzeugnis gemäß der Erfindung ist eine einheitlich geformte polykristalline Zusammensetzung, die sich in Übereinstimmung m't der Ausbildung der Form befindet, in welcher sie hergestellt worden lsi. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die langwierigen Schritte des Schneidens, Polierens und dergleichen vermieden, die sonst zur Formgebung beim natürlichen Material notwendig sind. Die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung sind in verschiedenen gewählten Konfigurationen geschaffen worden, darunter auch einige mit hohlen Zentrumstellen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Sinterkörpers aus Diamantteilchen, die einem Druck s von 5 Kb bis Ί00 Kb und einer oberhalb etwa 1440° C liegenden Temperatur ausgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die angewendeten Druck- und Temperaturbedingungen unterhalb der Dlamant-StabHltatskurve liegen und die Teilchen so lange gesintert werden, bis 1 bis 50 Gew.-56 der Dlamanttellchen In nicht kristallinen Kohlenstoff umgewandelt sind.