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Verfahren zum Herstellen eines Werkstücks aus teilchenförmigem Stoff
Priorität: 4o Oktober 1967 / Großbritannien Anmelde-Nr.: 45298/67 Die Erfindung
bezieht sich auf das Verdichten oder Zusammenpressen von teilchenförmigen oder körnigen
Stoffen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Verdichten eines
teilchenförmigen Stoffs zu einem Werkstück, welches besonders gut verwendbar ist
für die Herstellung eines Werkstücks, das ziemlich dünne Querschnittsabmessungen
hat und deswegen verhaltniemaßig schwach ist, bis die übliche, nach dem Verdichten
erfolgende Wärmebehandlung durchgeführt ist. Die Erfindung bezieht sich auch aul
ein Vertahren zum Verdichten eines teilchenförminen Stoffes, welcher sich schwer
verdichten läßt und welcher trotz Anwendung hoher Drücke oft zu einem nur erst verdichteten
und noch nicht wärmebehandelten Produkt von geringer Festigkeit führt.
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Der Ausdruck "nur verdichtetes Produkt" (green oompaot) iet dem Fachmann
geläufig und wird in der vorliegenden Beschreibung ftir ein Produkt verdichteter
Teilchen vor Ausführung irgendeiner Wärmebehandlung verwendet Im folgenden wird
dies der Einfachheit halber als Zwischenprodukt bezeichnet. Bei einer solchen Wärmebehandlung
handelt es sich normalerweise um ein Sinterverfahren.
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Viele Jahre lang wurden teilchenförmige Stoffe dadurch verdichtet,
daß sie in Stahlgesenken mit Drucken von wenigen Kilogramm pro Quadratzentimeter
bis zu vielen Tonnen pro Quadratzentimeter zusammengepreßt wurden. Außer für Werkstück
verhältnismäßig einfacher Gestalt ist dies Verdichtungsverfahren allerdings nicht
besonders befriedigend, da pulverisierte teilchenförmige Stoffe sich nicht wie echte
Plulde verhalten und infolgedessen die Druckübertragung durch sie hindurch nicht
gleichmäßig ist.
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Unter güngstigen Bedingungen führt dieser Mangel an gleichmäßiger
Druckubertragung nur zu geringfügigen Unterschieden in der Dichte des Zwischenprodukte,
und das ungleichmäßige Schrumpfen beim Sintern, welches durch diese geringfügigen
Unterschiede hervorgerufen wird, führt nur zu verhältnismäßig unwichtigen Verformungen.
Allerdings sind Versuche, Körper von unregelmäßiger Gestalt mit dünnen Querschnittsabmessungen
mit Hilfe dieses bekannten Verfahrens zu verdichten wesentlich weniger befriedigend.
Häufig entstehen verdiohtete Produkte, bei denen bedeutende Ungleichmäßigkeiten
in der Dichte bestehen, was zu stark verformten gesinterten Bauteilen filhrt,und
in extremen Fällen kann gar kein kohärentes Zwischenprodukt erzeugt werden.
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Mit bekannter isostatischer Verdichtung, bei der der Druck mit Hilfe
eines Pluide auf teilchenförmiges Material übertragen wird, welches in einer dünnen,
nachgiebigen Membran enthalten ist, entstehen starke verdichtete Produkte mit gleichmäßiger
Dichte. Allerdings ist dies Verfahren nur für de sterstollung von Werkstücken verhältnismäßig
einfacher Gestalt, beispieleweise dünneren oder dickeren Stangen verwendbar.
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Ein Verfahren zum isostatischen Verdichten, bei dem eine Form, die
eine komplexe Gestalt aufweisen kann, aus einem reversiblen Gel hergestellt ist,
ist im einzelnen von T.W. Penrice in der Zeitschrift "Powder Metallurgy" 1958, Nr.
1/2, Seite 79 bis 84 beschrieben. Unter rlohena Druck verhält sich ein reversiblee
Gel wie ein echtes Fluid und kann infolgedessen sowohl als Form wie als den Druck
übertragendes Fluid dienen. Das Verfahren ist In den meisten Fällen sehr befriedigend,
wenn jedoch Werkstücke mit dünnen Querschnittsabmessungen verdichtet werden müssen,
nobei ein teilchenförmiger Stoff verwendet wird, der sich verhältnismäßig schwer
verdichten laßt, ist das Verfahren weniger zufriedenstellend. In den Figuren 1,
2 und 3 sind die unter darartigen Bedingungen auftretenden Schwierigkeiten dargestellt
Fig. 1 zeigt einen senkrechten Schnitt durch einen dünnen, mit Löchern versehenen
Metallzylinder 1 und eine Form 2, die aus einen reversiblen Gel der von T.W. Penrice
in dem oben genannten Artikel herangezogenen Art gebildet ist. Ein tiegelförmiger
Hohlraum in der Form 2 ist mit einem Pulver 3 gefüllt, welches einen hohen Verdichtungsdruck
erfordert, z.B. Rutheniummetallpulver. Die in Fig. 1 gezeigte Anordnung wird in
einen abgedichteten Hochdruckbehälter gebracht und der Druck darin dann duxoh Einführen
voll unter Druck stehendem' Wasser: auf etwa 3 875 kp/cm² (25 tons/inch²) erhöht.
Die sich einstellende Wirkung geht aus Fig. 2 hervor, in der dargestellt ist, wie
dae Volumen sowohl des Pulvers 3 als auch des reversiblen Gels 2 abnimmt, wobei
jedoch die jeweiligen Umrisse erhalten bleiben. Fig. 3 zeigt das Ergebnis, dae man
erhält, wenn man den Druck Langsam auE atmosphärischen Druck absinken läßt. Das
reversible Gel 2 verhält sich elastisch und ist bestrebt zum ursprünglichen Volumen
zurückzukehren. Wenn allerdings seht hohe Drücke in der Größenordnung von 3 875
kp/cm² zum Verdichten angewandt wurden, haftet dae reversible Gel stark am Pulver
3 an, welches zusammengepreßt wurde, und die beträchtliche Bewegung des Gels während
dor Wiederherstellung seines ursprünglichen Volumens verursacht zunächst eine Verformung
des verdichteten Erzeugnisses und schließlich sogar den Bruch desselben, wie aus
der Zeichnung hervorgeht.
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Das oben in Zusammenhang mit den Figuren 1, 2 und 3 beschriebene Verhalten
seigen viele Pulver, die sich schwer verdichten lassen, z.B. Ruthenium-, Iridium-,
Wolfram- und Molybdän-Metallpulver. Geschmeidige, leicht zu verdichtende Metallpulver,
wie Kupfer-, Nickel und Misenpulver zeigen allerdings kein derartiges Verhalten,
da richtig verdichtete Zwischenprodukte aus derartigen Pulvern eine verhältnismäßig
hohe Festigkeit haben.
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Ziel der Erfindung ist es, die oben erwähnten Schwierigkeiten su umgehen
oder zumindest abzuschwächen und insbesondere ein Verfahren zu schaffen, mit dem
Zwischenproduckte von annehmbarer Festigkeit mit Hilfe einesisostatischen Verdichtverfahrens
aus Pulvern hergestellt werden können, die sioh schwer verdichten lassen.
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Dementsprechend wird erfindungsgemäß ein Verfahren zum Herstellen
eines Werkstücke aus teilohenförmigem Stoff geschaffen, welcheßgßkennzeichnet ißt
durch isostatisches Verdichten' eines ersten teilchenförmigen Stoffs, dadurch, daB
(a) der zu verdichtende erste teilchenförmige Stoff mit einem reversib len Gel umgeben
und ein Schutzring im reversiblen Gel zwischen dem ersten zu verdlchtenden teilchenförmigen
Stoff und dem Hauptkörper des reversiblen Gels angeordnet wird, wobei der Schutzring
einen zweiten teilchenförmigen Stoff umfaßt, der zu einem Zwischenproduckt verdichtbar
ist, welches geeignet ist, die vom reversiblen Gel bei Freigabe des Preßdrucks auf
das Produkt ausgeübten Spannungen auszuhalten, daß (b) ein Preßdruck auf das reversible
Gel aufgebracht wird, um die teilchenförmigen Stoffe zu verdichten, daß (c) der
Preßdruck freigegeben wird, und daX danach'(d) der verdichtete erste teilchenförmige
Stoff aus dem Gel entnommen wird, wodurch ein isostatisch verdichtetes, im wesentlichen
undeformiertes Zwischenprodukt aus dem ersten teilchenförmigen Stoff geschaffen
wird. Zum besseren Verständnis der Erfindung wird zusätzlich zu den Figuren 1 ~
3 noch Ruf die Figuren 4 bis 16 verwiesen, die das Verfahren
gemaß
der Erfindung beispielhaft erläutern. Es zeigen: Fig. 4 einen senkrechten Schnitt
durch ein Formteil, Fig. 5 einen senkrechten Schnitt durch einen Schutzring, Fig.
6 einen senkrechten Schnitt durch einen mit Löchern versehenen Zylinder, Fig. 7
einen senkrechten Schnitt durch eine Stützplatte, Fig. 8 einen senkrechten Schnitt
durch die in den Figuren 4 bis 7 gezeigten Teile in Zusammensetzung, Fig. 9 einen
senkrechten Schnitt durch die in Fig. 8 gezeigte Anordnung, gefüllt mit einem reversiblen
Gel, Fig. lo einen senkrechten Schnitt durch eine Form aus reversiblem Gel, Pigo
11 und 12 einen senkrechten bzw. waagerechten Schnitt durch die in Fig. 10 gezeigte
gefüllte Form vor dem Zusammenpressen, Fig. 13 einen senkrechten Schnitt durch die
in FIg. 10 gezeigte gefüllte Form nach dem Zusammenpressen, Fig. 14 einen senkrechten
Schnitt durch den verdichteten Stoff und den ßohutsring, Fig. 15 und 16 einen senkrechten
Schnitt bzw. ein Draufsicht aut ein Zwischenprodukt, welches zum intern bereit ist.
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Wie aus den Zeichnungen hervorgeht, werden ein Formteil 4 aus Weicheisen
in Gestalt eines Tiegels, dessen Boden dicker ist als beim Endprodukt nötig, ein
Zylinder 5 aus Weicheisen, der einen Schutzring bildet und ein dünner, mit Löchern
versehener Messingzylinder 6, der aus zwei Halbzylindern besteht, welche mit Hilfe
von an einzelnen Stellen angebrachtem Weichlot 7 verbunden sind, in einer kreisförmigen
Stützplatte d aus Weicheisen zusammengesetzt, in deren eine Oberfläche geschlossene
Ringe eingeschnitten sind um die erwähnten Teile aufzunehmen (siehe Fig. 8). Ein
reversibles Gel, z.B. das unter dem Namen "Vinamold" bekannte Gel wird dann in einem
geeigneten Behälter auf eine Temperatur von etwa 170°C erhitst, bei der das Gel
flüssig
wird. Das flüssige Gel wird dann in die zusammengesetzten Bauteile gegossen, bis
die ganze Anordnung gefüllt ist, wie aus Fig. 9 zu entnehmen ist. Die gefüllte Anordnung
läßt an dann auf Zimmertemperatur abkühlen, bei der das reversible Gel seine normalen
maßbeständigen Geleigenschaften und seine gummiartige Beschaffenheit wieder annimmt.
Dann werden die Stützplatte 8, das Schutzring-Formteil 5 und das tiegelartige Formteil
4 aus Weicheisen von Gel entfernt,und die übrig bleibende Form 9 aus reversiblem
Gel sowie der mit Löchern rersehene Zylinder 6 werden umgekehrt (siehe Fig. 10).
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Aus den Figuren 11 und 12 geht hervor, daß der vom Weicheisenzylinder
5 gebildete, geschlossene S'chutzring mit einem Metallpulver gefüllt wird, welches
sich ohne weiteres verdichten läßt, z.B. Eisen-, Nickel- oder Kupferpulver. Ein
geschlossener Ring 11 aus reversiblem Gel wird daraufhin abdichtend oben in die
Form eingebracht, um das Pulver im Schutzring einzuschließen. Das Pulver 12, aus
dem' der gewünschte Tiegel hergestellt werden soll, wird dann in den Hohlraum der
Form gefttllt, der durch das Entnehmen des Formteils aus stahl gebildet wurde, und
wird darin durch einen Stopfen 13 aus reversiblem Gel eingeschlossen. Die fertige
Anordnung wird dann in einen Hochdruckzylinder eingeführt und einem Druck von etwa
3 875 kp/cm² (25 tons/inch2) ausgesetzt, indem langsam Wasser in den Druckzylinder
eingelassen wird. Nach einer zweckmaßigen Dauer wird der Druck langsam auf atmosphärischen
Druck verringert und die Anordnung daraufhin aus des Hoondruckzylinder entnommen.
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Ee ist aus Fig. 15 zu entnehmen, daß der aus leioht verdichtetem Stoff
gebildete Schutzring 10 so stark ist, daß er verhindort, daß das reversible Gel'
sich derartig ausdehnt, daß es den äußeren,mit Löchern versehenen Behälter 6 ausfüllt.
Allerdns dehnt sich daa reversible Gel in Längsrichtung etwas aus, wie aus der Zeichnung
hervorgeht. Die Form 9, der Schutzring 10 und der verdichtete Tiegel 12 sind leicht
aus dein
äußeren. mit Löchern versehenen Zylinder 6 zu entnehmen,
in dem die Weichlotstellen 7 geschmolzen und der Zylinder 6 in die beiden Hälften
auseinander genommen wird. Das überflüssige reversible Gel wird dann um den verdichteten
Tiegel 12 und den Schutzring 10 herum abgeschnitten. Der verdichtete Tiegel 12 wird
aus dem Schutzring lo und dem zwischen beiden befinlichen Gel entnommen, indem die
Temperatur des Gels langsam auf ungefähr 1700 c erhöht wird, denn bei dieser Temperatur
schmilzt das reversible Gel und läuft von dem ein Zwischenprodukt darstellenden
Tiegel ab, so daß dieser zum Sintern fertig zurück bleibt0 Gem einer anderen Lösung
könnte auch des Gel ein die Form freigebendes Mittel zugesetzt werden, so daB das
Gel einfach vom Zwischenprodukt 12 abgeschnitten werden könnte.
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Als Beispiel der Metalle, aus denen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
Gegenstände hergestellt werden können, seien Ruthenium, Rhodium, Iridium und andere
Metalle der Platingruppe und Legierungen derselben sowie hitzebeständige Metalle,
wie Wolfram und Molybdän und Legierungen derselben genannt. Darüberhinaus können
andere teilchenförmige, Stoffe, beispielsweise hitzebeständige Metalloxyde und andere
keramische Stoffe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeitet werden.
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Obgleich das oben beschriebene Zwischenprodukt die Form eines Tiegels
aufweist, können viele andere Gestalten, insbesondere solche, die dünne Querschnittsabmessungen
im Vergleich zu ihren anderen Abmessungen haben, wie Rohre, Düssn und Kapseln nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt rerdenv NatUrlich braucht auch der Schutzring
nicht die Form eines Zylinders aufzuweisen. Für sehr komplexe Gestalten ist es häufig
wünschenswert, daß der Schutzring einen Umriß hat, der dem des gewünschten Zwischenprodukte
angenähert ist.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels näher erläutert.
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Beispiel Es wurde ein Tiegelformteil aus Weicheisen mit einer Gesamthöhe
von 10,16 cm (4,0 Zoll), einem Außendurchmesser an der Oberkante von 7,57 om (2,98
Zoll) und einem Außendurchmesser am Boden von 6,35 cm (2,,50 Zoll), einer Wandstärke
von 0,23 cm (0,09 Zoll) und einer Bodendicke von 2,54 cm (1,0 Zoll) hergestellt.
Ein Zylinder aus Weicheisen mit einer Gesamthöhe von 11,43 cm (4,5 Zoll), einem
Außendurchmesser von 10,16 cm (4,0 Zoll) und einer Wandstärke von 0,63 cm (0,25
Zoll) wurde ebenfalls hergestellt. Darüberhinaus wurde ein Messingzylinder in zwei
Hälften aus mit Löchern versehenem, 0,16 cm (0,06 Zoll) dickem Messingblech bereitet,
der eine Höhe von 12,70 cm (5,0 Zoll) und einen Außendurchmesser von 12,32 cm (4,85
Zoll) hatte. Mit Hilfe von Weichlot wurden die beiden Hälften witeinander verbunden,
um einen Zylinder ZU bilden. Die drei Bauteile wurden dann auf einer Stützplatte
gemäß Fig. 8 zusammengesetzt und mit dem handelsüblichen, unter der Bezeichnung
"Vinamold" verkauften reversiblen Gel gefüllt. Hierbei handelt es sich um ein stark
plastifiziertes gelförmiges Polyvinylchlorid, welches in England von der Firma Vinatex
Limited hergestellt wird. Das Formteil aus Weicheisen, der Zylinder aus Weicheisen
und die Stützplatte wurden entnommen, nachdem sich die Form auf Zimmertemperatur
abgekühlt hatte, und dann wurde die Form, wie in Fig. 10 gezeigt, umgekehrt.
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Der Schutzringhohlraum, der durch das Herausnehmen des Zylinders aus
Weicheisen entstanden war, wurde dann mit reinem Nickelpulver der Größe 152 Mikron
(- 100 Britisch Standard Siebfeinheit) gefüllt, welches zuvor kurz geschüttelt worden
war, was jedoch nicht ausreichte, um es zu klassieren. Daraufhin wurde das Pulver
im Hohlring mit Hilfe eines Ringes aus "Vinamold" eingeschlossen. Der tiegelförmige
Hohlraum, der durch das Herausnehmen des Formteile in Tiegelform entstanden
war,
wurde un ähnlicher Weise mit reinem Iridiumpulver der Größe 304 Mikron (- 200 British
Standard Siebfeinheit) gefüllt und das Pulver mit Hilfe eines Stopfens aus "Vin@mold"
eingeschlossen.
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Die fertiggestellte Form wurde dann in einen Hochdruckzylinder gabraohtt
der drei Minuten lang mit Wasser beaufschlagt wurde, bis der Druck etwa 3 875 kp/cm²
(25 tona/inch²) erreichte. Dieser Drnok wurde eine Minute lang beibehalten und dann
während einer weiteren Minute langsam auf atmosphärischen Druck abfallen gelassen.
Nach dem Herausnehmen der Form aus dem Zylinder wurde das entstandene Zwischenprodukt,
wie oben im Zusammenhang mit den Zeichnungen beschrieben, aus der Form herausgenommen.
Das Zwischenprodukt war stark genug, um die Überführung in den gewünschten Tiegen
durch Wärmebehandlung und die damit einhergehende Behandlung auszuhalten.
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Daraufhin wurde das Zwischenprodukt in einen Elektroofen gebracht,
dessen Temperatur während einer Dauer von 5 Stunden auf 1 550° 0 erhöht, 3 Stunden
lang auf dieser Temperatur gehalten und schließlich langsam während weiterer 8 Stunden
auf Zimmertemperatur absinken gelassen. Während des gesamten Zyklus des Erhitzens
und Abkühlens wurde im Elektroofen eine Wasserstoffatmosphäre eingehalten. Das gekühlte,
gesinterte Erzeugnis hatte eine Gesamthöhe von 6,35 cm (2,5 Zoll), einen Außendurchmesser
an der Oberkante von 5,5g cm (2,2 Zoll) und einen Außendurchmesser am Boden von
4,57 cm (1,8 Zoll), wobei die Wandstärke 0,16 cm (0,06 Zoll) und die Dicke des Bodens
0,20 cm (0,08 Zoll) betrug.