DE2420099A1 - Polykristalliner stoff aus kristallinem - nicht kristallinem kohlenstoff - Google Patents
Polykristalliner stoff aus kristallinem - nicht kristallinem kohlenstoffInfo
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Description
DlPL.-ING. KLAUS BEHN DIPL.-PHYS. ROBERT MÜNZHUBER
PATENTANWÄLTE
8 MÜNCHEN 22 Wl DENMAYERSTRASSE 6
TEL. (089) 22 25 30 ■ 29 51 92 25. April 1 974
A 7574 Pp/Kb
Firma MEGADIAMOND CORPORATION, 275 West 2}80 North, P.O. Box
189 - University Station, Provo, Utah 84601, USA
Polykristalliner Stoff aus kristallinem- nicht kristallinem
Kohlenstoff
Die Erfindung betrifft einen polykristallinen Stoff aus kristallinem- nicht kristallinem Kohlenstoff und ein Verfahren
zur Herstellung dieses Stoffes.
Seit der Erkenntnis, daß der Diamant eine Form des Kohlenstoffs ist, sind Anstrengungen und Versuche unternommen worden,
Diamanten aus anderen Formen des Kohlenstoffs synthetisch
herzustellen. Die meisten dieser Versuche richteten sich auf das Herstellen oder züchten eines Einkristallmaterials, das dem natürlichen
kristallinen Kohlenstoff äquivalent ist. Erst vor kurzem wurde Diamantpulver, das jetzt von natürlichen wie von syn-
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thetischen Ausgangsstoffen erhältlich ist, zu einer polykristallinen
Zusammensetzung gesintert.
In der US-PS 3.399.254 wird die Herstellung polykristalliner
Diamantsplitter aus Diamantteilchen beschrieben, wobei Schockdrücke bzw. -wellen von zumindest 306 000 kg/cm (300 Kilobar)
angewendet worden sind. Auch ist es üblich, polykristalline Diamantzusammensetzungen
aus Diamantteilchen bei konstanten Drücken herzustellen, jedoch bei Temperatur- und Druckbedingungen, bei
denen der Diamant stabil im Hinblick auf seine Umwandlung zu Graphit ist. In der US-PS 3.574.580 wird ein solches Herstellungsverfahren
beschrieben. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die Herstellung von Diamant-Material unter den extremen, den stabilen
Bereich des Kohlenstoff-Kristalls bestimmenden Bedingungen äußerst
schwierig und mit einem großen Kostenaufwand verbunden ist.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß ein polykristalliner
Stoff aus kristallinem- nicht kristallinem Kohlenstoff durch Sintern von Diamantteilehen bei Drücken hergestellt werden kann,
die unterhalb derjenigen Drücke liegen, bei welchen der Diamant in Bezug auf seine Umwandlung zu Graphit stabil ist. Trotz dieser
Herstellungsweise bei verhältnismäßigen niedrigen Drücken werden die Diamantteilchen überraschender V/eise direkt miteinander
vereinigt, wobei die Leerstellen zwischen den Diamantteil-
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chen von nicht kristallinem Kohlenstoff ausgefüllt werden. Die
gemäß der Erfindung gebildete Zusammensetzung besitzt ausgezeichnete Qualitäten in der Widerstandskraft gegen Abrieb, Splitterung
und Verschleiß, welche mit den Qualitäten eines natürlichen Diamants vergleichbar sind.
Es ist wesentliche Aufgabe der Erfindung, einen neuen polykristallinen
Stoff aus kristallinem- nicht kristallinem Kohlenstoff und ein Verfahren zur Herstellung dieses Stoffes zu schaffen.
Andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden unter Berücksichtigung
der Bestandteile und des Verfahrens durch die nachfolgende Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung deutlich, in
der eine graphische Darstellung des bei dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendeten Druck- Temperatur-Bereichs wiedergegeben
ist.
Im Hinblick auf die Zusammensetzung des Stoffes handelt es sich bei der Erfindung um einen polykristallinen Stoff aus kristallinem-
nicht kristallinem Kohlenstoff, der im wesentlichen aus 50 bis 99 Gewr^, kristallinem Kohlenstoff und 50 bis 1 Gew.-^
nicht kristallinem Kohlenstoff besteht. Im Hinblick auf die Herstellungsweise handelt es sich bei der Erfindung um ein Verfahren
zur Schaffung eines Stoffes, bei dem anfänglich unterschiedliche
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Diamantteilchen zusammengesintert werden, und zwar bei einer Druck- und Temperaturbedingung, wie sie in der Zeichnung durch
den Bereich C aufgezeigt ist.
Das bei der Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung
vorteilhafte Diamantpulver kann auf natürliche Weise entstanden oder synthetisch hergestellt sein. Obgleich eine verhältnismäßig
gleichförmige Größenverteilung vorgezogen wird, kann eine Mischung von unterschiedlichen Pulverarten, -größen
und -formen verwendet werden. Das Pulver kann auch kleinere Mengen an nicht kristallinem Kohlenstoff oder an Kohlenstoff-Rohstoff
enthalten,sollte aber hauptsächlich aus kristallinem Kohlenstoff
bestehen.
Um einen polykristallinen Stoff aus kristallinem- nicht kristallinem Kohlenstoff gemäß der Erfindung herzustellen, ist
es wesentlich, daß das Pulver bei einer Temperatur-Druck-Bedingung gesintert wird, die innerhalb dem in der Zeichnung dargestellten
Bereich C liegt. Der Bereich C wird zur Linken durch eine Linie bei etwa 144O°K (1167°C) begrenzt, die den Bereich
der Metastabilität B des Kristalls abtrennt und weiter oben die Linie fortsetzt, die den Bereich der Kristall-Stabilität A von
dem Bereich trennt, in dem der Diamant konversionsinstabil (Graphit) ist. Der für das Sintern zu einer polykristallinen Zusammenr
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setzung notwendige Minimaldruck hängt ein wenig von der Größe,
Reinheit und den Oberflächencharakteristiken des Pulvers ab, das einer Sinterung unterworfen werden soll. Um ein zusammengesetztes
Erzeugnis zu erhalten, das als Schleifmittel verwendet werden kann, sollte die Sinterung oberhalb des minimalen zweckmäßigen
Sinterdruckes von 510 kg/cm (5jKilobar) liegen. Die Sinterzeiten
sollten so gewählt werden, daß Erzeugnisse mit den gewünschten Zusammensetzungen bei den angewandten Druck-Temperatur-Bedjhgangen
entstehen. Längere Zeiten sind notwendig, wenn in dem linken unteren Teil des Bereiches C gearbeitet wird und dabei eine
zufriedenstellende Zusammensetzung erzeugt werden soll, jedoch kann die Zeit auch auf den Bruchteil einer Sekunde verkürzt werden,
wenn die Arbeits-Temperaturen und Drücke angehoben werden. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist darin zu sehen, daß
ein polykristallines Erzeugnis unter weniger harten Bedingungen und in einer kürzeren Zeit als bisher hergestellt werden kann.
Das oben erwähnte bekannte Verfahren benötigt beispielsweise einige Stunden zur Sinterung bei niedrigen Drücken, wogegen das
erfindungsgemäße Verfahren nur einige Sekunden benötigt, um ein vergleichbares Erzeugnis zu erhalten.
Da das Verfahren vorliegender Erfindung unter Bedingungen in der Temperatur und im Druck bewirkt wird, bei denen die Diamantform
des Kohlenstoffs konversions-unstabil (Graphit) ist, wan-
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delt sich oder kehrt sich ein Teil des anfänglich verliegenden
kristallinen Kohlenstoffs zu nicht kristallinemKohlenstoff um. Somit erstrecken sich die sich ergebenden, nicht kristallinen
Kohlenstoff enthaltenden Zusammensetzungen der Erfindung in ihrer Farbe von grau bis im wesentlichen schwarz und sind außerdem
elektrisch leitfähig. Die Härte, Schielfwirkung, elektrische
Leitfähigkeit sowie die dargelegten Eigenschaften dieser Zusammensetzungen
können dadurch variiert werden, daß ihr Gehalt an nicht kristallinem Kohlenstoff gesteuert wird, indem dieser
auf den gewollten Verwendungszweck ausgerichtet wird, wobei auch die Anwendungsmöglichkeiten als Halbleiter eingeschlossen sind.
Selbstverständlich ist für die praktische Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung eine besondere Vorrichtung notwendig,
die geeignet ist, die notwendigen Betriebstemperaturen und -drücke zu erzeugen und sich gegenüber diesen als widerstandsfähig
zu erweisen. Vorrichtungen dieser Art sind in Patentschriften des Anmelders beschrieben, und zwar in der US-PS 2.918.699
(tetraedrische Presse), US-PS 2.941.248, US-PS 3.159.876 (Prisma-Presse).
Von besonderer Bedeutung ist die kubische Presse.
Die kubische Presse besteht aus 6 Anschlagplatten aus Wolframkarbid
rait Rechteckflächen und Schrägschultern von 45°. Die elektrisch voneinander isolierten Anschlagplatten sind für eine
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Bewegung auf drei zueinander senkrechten Koordinatenachsen ausgerichtet
und sind bei ihrer Bewegung durch einen Platten-Führungsmechanismus synchronisiert, wie dies in der US-PS 3·182.353
beschrieben ist. Jede Anschlagplatte ist an einem zweifach wir-. kenden Hydraulikkolben befestigt, der auf einer Grundplatte angebracht
ist, und werden durch diesen bewegte die Grundplatten sind durch eine Anordnung von 12 Zugstangen zusammengebracht,
wobei diese die Außenlinien eines regulären Oktaeders bilden. Der Druck der 6 Kolben bewegt die synchronisierten Anschlagplatten
auf das Symmetriezentrum der Presse gleichzeitig zu, und zwar um eine kubusförmige Pyrophyllitzelle mit Rechteckflächen, die
etwa 60% größer sind, als die Flächen der Anschlagplatten, und
parallel zu den entsprechenden Anschlagplatten. Das weitere Vorrücken der Anschlagplatten preßt und drückt den Pyrophyllit zwischen
den 45° Schultern der Anschlagplatten zusammen, die einen
Druck innerhalb der Zelle erzeugen. Dieser Druck wird auf die Probe übertragen, die in einem Probenbehälter der Sinterung unterzogen
wird, wobei der Behälter gewöhnlich auch als elektrisches Widerstandsheizelement dient und in einem elektrischen Kontakt
mit den Anschlagplatten steht.
Die nachfolgenden nicht als Einschränkung gedachten Beispiele
sind in einer kubischen Presse mit Anschlagplatten von etwa 12,5 mm Kantenlänge durchgeführt und sollen das erfindungs-
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gemäße Verfahren darstellen:
Ein Molybden-Probenbehälter von etwa 8mm Länge und mit einem Außendurchmesser von 6,35mm bei einer Wandstärke von 0,25mm
ist mit Diamantpulver von einer Große von 1 bis 5 Mikron gefüllt und in die Presse gesetzt. Der Druck wird auf 66 300 kg/cm
(65 Kilobar) gebracht und die Temperatur plötzlich auf etwa 25000K erhöht und für 21 Sekunden beibehalten. Der Stromfluß wird
angehalten, die Temperaturen in dem Behälter schnell auf nahezu Raumtemperatur erniedrigt und sodann wird der Druck nachgelassen.
Ein dunkl;fcer stahlgrauer Zylinder von etwa 4,75mm Länge, 5,75mm
Durchmesser und einem Gewicht von 2,5 Karat kann aus dem Probenbehälter genommen werden. Das Erzeugnis stellt eine elektrisch
leitfähige, polykristalline Zusammensetzung aus kristallinemnicht kristallinem Kohlenstoff dar, die nahezu 11 Gew.-^ aus nicht
kristallinem Kohlenstoff enthält. Es ist äußerst hart, sowie abrieb- und verschleißfest.
Bei einem ähnlichen Ablauf wird ein Diamantpulver einer Größe von 1 bis 40 Mikron verwendet, mit dem ein vergleichbares Erzeugnis
mit jedoch größerer Dichte hervorgebracht werden kann.
Wieder wird eine kubische Presse mit Anschlagplatten von 12,5mm Kantenlänge verwendet, jedoch besteht der Probenbehälter
diesmal aus einem Graphitrohr von etwa 8mm Länge und 4,75mm Durch-
messer. Der Probenbehälter wird mit Diamantpulver mit einem Korn kleiner 1 Mikron gefüllt, der Druck wird auf 36 200kg/cm
(35 Kilobar) gebracht und die Temperatur sodann für 2 Sekunden auf etwa 300O0K erhöht. Die Heizung wird unterbrochen, das
System abgekühlt und der Druck nachgelassen. Eine schwarze elektrisch leitfähige Zusammensetzung bestehend aus etwa J>0 Gew.-%
nicht kristallinem Kohlenstoff und einem Gewicht von 1,2Karat kann aus dem Probenbehälter genommen werden. Ähnliche Zusammensetzungen
bis zu 50 Gew.-% nicht kristallinem Kohlenstoff werden
noch mit großer Kohäsion gewonnen. Wenn auch die Härte, sowie die Abrieb- und Verschleißfestigkeit nach und nach abnimmt, so besitzen
die Zusammensetzungen mit einem höheren nicht kristallinen Kohlenstoffgehaltdiese
Qualitäten und sind für industrielle Zwecke als Schleifmittel angemessen.
Das kristalline- nicht kristalline Erzeugnis gemäß der Erfindung ist eine einheitlich geformte polykristalline Zusammensetzung,
die sich in Übereinstimmung mit der Ausbildung der Form befindet, in welcher sie hergestellt wordenjjist. Mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren werden die langwierigen Schritte des Schneidens, Polierens und dergleichen vermieden, die sonst zur
Formgebung beim natürlichen Material notwendig sind. Die Zusammensetzungen gemäß der Erfindung sind in verschiedenen gewählten
Konfigurationen geschaffen worden, darunter auch einige mit hohlen Zentrumsteilen.
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Claims (4)
1. Polykristalliner Stoff aus kristallinem- nicht kristallinem
Kohlenstoff, gekennzeichnet durch im wesentlichen 50 bis 99 Gew.-% Diamant-Teilchen, die zu aneinandergrenzenden Diamant-Teilchen
unter Bildung einer Diamant-zu-Diamant-Bindung gesintert sind, und durch nicht kristallinem Kohlenstoff in einer
Menge von etwa 50 bis 1 Gew.-^, der auf die Leerstellen zwischen
den gesinterten Diamant-Teilchen verteilt ist, wobei der nicht kristalline Kohlenstoff aus dem kristallinen Kohlenstoff dadurch
umgewandelt ist, daß der kristalline Kohlenstoff, Temperatur- und Druckbedingungen ausgesetzt ist, bei denen der Diamant instabil
ist.
2. Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Stoffes aus kristallinem - nicht kristallinem Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet,
daß im wesentlichen 50 bis 99 Gew.-% kristalliner
und 50 bis 1 Gew.-% nicht kristalliner Kohlenstoff zusammengesetzt
wird, wobei die anfänglich unterschiedlichen Diamant-Teilchen bei einem Druck- und Temperaturzustand, bei dem der Diamant
zugleich konversionsinstabil (Graphit) (a) und zum Sintern ge-
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eignet ist (b), und für ein Zeitintervall, das kleiner ist, als das, das zur Umwandlung des Kristalles in die polykristalline
Zusammensetzung unterhalb 50 Gew.-% führt, zusammengesintert
werden.
3. Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Stoffes
aus kristallinem - nicht kristallinem Kohlenstoff, dadurch gekennzeichnet, daß anfänglich unterschiedliche Diamantteilchen
bei einem Druck zwischen etwa 5010 kg/cm (5 Kilobar) und 102 000 kg/cm (100 Kilobar) und bei einer Temperatur erhitzt werden, bei
der der Kristall unter solchem Druck instabil gegenüber einer Umwandlung zu Graphit ist, bis von 1 bis 50 Gew.-% des kristallinen
Kohlenstoffs in nicht kristallinen, Kohlenstoff umgewandelt ist.
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