DE2100147A1 - Verfahren zur Herstellung von Polykristalldiamanten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polykristalldiamanten

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DE2100147A1 DE19712100147 DE2100147A DE2100147A1 DE 2100147 A1 DE2100147 A1 DE 2100147A1 DE 19712100147 DE19712100147 DE 19712100147 DE 2100147 A DE2100147 A DE 2100147A DE 2100147 A1 DE2100147 A1 DE 2100147A1
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Description

BESCHREIBUNG
zu der
Patentanme!dung
INSTITUT FISIKI WYSOKICH DAWLENIJ AKADEMII NAUK SSSR UdSSR, Moskowskaja oblastj, PodolskiJ r-n, p/o Akademgorodok
betreffend
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON POLYKRISTALLDIAMANTEN Priorität: 4.1.1970, UdSSR, Nr. 1513780
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von überharten Werkstoffen, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Polykristalldiamanten.
Die Erfindung kann am wirksamsten bei der Herstellung von Schneideleiaenten sowohl für die Bohrtechnik als auch ™ für die bei der Bearbeitung von Überhartmetallen (Pobedit und andere) mit hoher Oberflächenreinheit verwendeten Werkzeuge eingesetzt werden.
Die bekannten Herstellungsverfahren für Polykristalldiamanten bestehen darin, daß man die Reaktionskammer einer Kühletrecken aufweisenaen Einrichtung zur Schaffung von Hochdruck und -temperaturen mit einem kohlenstoffhaltigen
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Werkstoff ausfüllt. Bann unterzieht man diese in Gegenwart eines Metallkatalysators bei gleichzeitiger Einwirkung von Temperaturen v. mindestens ca. 1 200 0 und Druck von mindestens ca· 80 kbar im Laufe einer für die Kristallisation vom Diamanten ausreichenden Zeit.
Bei den bekannten Verfahren ist die Reaktionskammer von einem Wärmeisolierstoff umgeben, der es nicht erlaubt, die bei der Umwandlung von einem kohlenstoffhaltigen Werkstoff in einen Diamanten entwickelte Kristallisationswärme aus der Reaktionskammer abzuleiten.
Die Ausbildung eines Polykristalldiamanten wird daher von einem Temperaturanstieg begleitet, bei dem sich die Temperatur einer (bei vorliegendem Druck) auf der Graphit-Diamant-Gleichgewichtskurve eines Zusatndsdiagramms von Kohlenstoff liegenden Temperatur nähert. Infolgendessen erreicht die Größe von einzelnen den Polykristall bildenden Kristallen einen Wert von 2 mm, d.h. die zu synthetisierenden Polykri stalldiamanten sind grobkörnig.
Im Zusammenhang damit erweisen sich die Festigkeitswerte derartiger Polykristalldiamanten als nicht hoch, weil die sich bildenden Kristalle untereinander nicht durchwachsen, sondern mit Hilfe einer durch den Metallkatalysator gebildeten metallischen Bindung miteinander verbunden sind.
Bei diesen bekannten Verjähren wird der Metallkataly-109829/1653
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sator in Form von Scheiben genommen, die mit ebenfalls scheibenförmigen Schichten eines kohlenstoffhaltigen Werkstoffes abwechseln. Als kohlenstoffhaltiger Werkstoff kommt spektralreinerGraphit in Frage.
Die Scheiben des Metallkörpers werden mit demselben Durchmesser wie die von Graphit oder mit einem dem Durchmesser von Graphit scheiben nahen Durchmesser genommen.
Hierbei erweist sich die ganze Scheibenoberfläche a auf der Temperatur der Synthese, und den Entstehungsprozeß eines Polykri8tallgebild.es kann man sich als einen gleichzeitig von vielen Zentren ausgehenden vorstellen. Infolgedessen bilden sich zwischen den das Polykristallgebilde zusammensetzenden Diamant kristallen eine große Ausdehnung aufweisende Metalleinschlüsse (in Form von Adern) aus. Dies verschlechtert die Festigkeitswerte des Diamant polykristall^gebildes, weil gerade längs dieser Einschlüsse das. Spalten oder Dekrepitieren erfolgt , was ein aus derartiges Polykristallgebilde hergestelltes Werkzeug ungeeignet für den Gebrauch macht.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die genann*- ten Mängel zu überwinden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren für Polykristalldiamanten mit solch einem Temperaturbereich und solch einem Verhältnis von Metall katalysator zu kohlenstoffhaltigem Auiisgangsprodukt zu entwikkelndie die Herstellung von Mustern mit feinkörnigem Aufbau
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und minimaler Menge von lokalisierten Nichtdiamanteneinschlüssen gewährleisten.
Diese Aufgabe wird mit Hilfe eines Herstellungsverfahrens für Polykristalldiamanten gelöst, bei dem man die Reaktionskammer erfindungsgemäß in einen Wärmekontakt mit den Kühlstrecken der Einrichtung zur Schaffung von Hochdruck und -temperaturen zur Ableitung einer sich bei der Kristallisierung vom Diamanten entwickelnden Wärme bringt. Hierbei nimmt man das Metalüiedium * mit einer Querschnittsfläche von unterhalb OtO4 der Querschnittsfläche der Heaktionskammer in einer quer zur Richtung der maxi ma« len Abführung der Kristallisationswärme liegenden Ebene und ordnet ihn im kohlenstoffhaltigen Material', vorzugsweise in der Mitte der Reaktionskammer an.
Vorzugsweise wird die Kristallisationswärme aus der Reaktionskammer mit einer Geschwindigkeit von nicht minder als 2,5 kal/min abgeleitet·
Eine derartige Temperatureinhälhii$>ei der Durchführung der Synthese und darartige Wahl des Verhältnisses von Metallkatalysator zu kohlenstoffhaltigem Material .gewährleisten die Herstellung von Mustern mit feinkörnigem Aufbau und minimaler Menge von lokalisierten Nichtdiamanteneinschlüssen, deren Mikxostruktur identisch oder verwandt mit der Mikrosfeuktur der Naturdiamanten vom Typ Karbonado iet.
Die günstige Lösung der gestellten Aufgabe liegt in 109829/1653
dem Falle vor, wenn der Metallkatalysator in Form eines Stabes genommen und im kohlenstoffhaltigen Werkstoff mit einem Ende in der Mitte der Reaktionskammer angeordnet ist, die über das andere Ende dieses Stabes einen Wärmekontakt mit den Kühlstrecken der Einrichtung hat.
Zur Ableitung der Kristallisationswarme aus der Reaktionskammer führt man in den kohlenstoffhaltigen Werkstoff g einen Stabkus einem Werkstoff mit oberhalb der Wärmeleitung von Graphit liegender Wärmeleitfähigkeit ein und bringt ihn in der Reaktionskammer derart unter, daß sie mittels dieses Stabes einen Wärmekontakt mit den Kühlstrecken der Einrichtung unterhalt.
Nicht weniger erfolgreich wird die Lösung der gestellten Aufgabe in dem Fall erreicht, wenn d . ■ kohlenstoffhaltige Material von einer die Reaktionskammer bildenden Hülle aus elektrischem Isoliermaterial mit einer oberhalb der wärmeleitung von Graphit liegenden Wärmeleitfähigkeit umgeben wird.
Es ist zweckmäßig, die genannte Hülle aus Hexagonal-Bornitrid oder Borkarbonitrid herzustellen.
Als kohlenstoffhaltige. Material kommt insbesondere spektralreiner Graphit in Frage.
Die Erfindung soll nachstehend gnhflnd von. Ausführungs— beispielen und beillegenden Zeichnungen näher erläutert werden, in denen
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Fig.1 schematisch die gegenseitige Anordnung von Metallkatalysator und kohlenstoffhaltigem Material, in der Reaktionskammer, gemäß der Erfindung.
Fig. 2 dasselbe, wobei das kohlenstoffhaltige Material mit einer die Reaktionskammer bildenden Hülle umgeben ist, gemäß der Erfindung zeigt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von PoIykristalldiamanten besteht darin, daß man die Reaktionskammer 1 (Fig.1) einer Kühlstrecken 2 aufweisenden Einrichtung A (teilweise angedeutet) zur Schaffung von Hochdruck und -temperaturen mit einem kohlenstoffhaltigen Material 3 ausfüllt und in Gegenwart von einem Metallkatalysator 4 einer gleichzeitigen Einwirkung von Temperatur von mindestens ca. 1 2000C und Druck von mindestens ca.80 kbar im Laufe einer für die Kristallisation vom Diamanten ausreichenden Zeit unterzieht. Gemäß der Erfindung bringt man die Reaktionskammer 1 in einen Wärmekontakt mit den genannten Kühlstrecken 2 zur Ableitung einer sich in der Kammer 1 bei der Kristallisierung vom Diamanten entwickelnden Wärme·
Aus allgemeinen Erwägungen ist es ersichtlich, daß zum Erhalt der Kristallgebilde vcn Diamanten die Temperatur und der Druck bei der Synthese möglichst weit von den Drücken und Temperaturen abweichenpollen, die auf der Graphit-Diamant-Gleichgewichtskurve des Zustandsdiagramms von Kohlenstoff liegen.
Zur Erhaltung von Polykristalldiamanten mit einer der 109829/1653
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MikroStruktur von Naturkarbonado nahen Mikrostruktur sind die Drücke über 80 kbar und die der Minimaltemperatur der Synthese mit dem vorliegenden Metallkatalysator nahen Temperaturen anzuwenden.
Um jedoch die vorgegebene Temperatur der Synthese im Laufe des ganzen Entstehungsprozesses vom Polykristalldiamanten aufrechtzuerhalten, ist es notwendig, die Kristal lisationswärme aus der Reaktionskammer abzuleiten.
Wir wollen nun feststellen, wie weit die bei der ™
Kristallisation van Diamanten entwickelte Wärme die Temperatur in der Reaktionskammer steigern kann. Zu diesem Zweck wenden wir uns der Clapeyron-Clausius-Cleichung zu, die lautet, daß die Kristallisationswärme (die Wärme des Graphit-Diamant-Überganges) <g der Formel
folgt, wobei
die Neigung der Graphit-Diamant-Gleichgewichtskurve, ä
T - die Temperatur in der Reaktionskammer (K0), Δ V - Molvolumendifferenz vom Graphit und Diamanten beim Druck P und Temperatur T des Experimentes bedeuten. Es wurde festgestellt, daß bei T e 1 5000C ist.
q = 1 990 kal/Mol.
Da die Wärmekapazität des epektralreinen Graphits mit dem spezifischen Gewicht 1,6 g/cm^ bei der Temperatur von
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1 7730K (1 500°C) gleich 5,88 ist, beträgt die Erhöhung der (Temperatur in der Reaktionskammer
grTlöT
Diese Berechnung besagt, wie wichtig es ist, die Kristallisationswärme aus der Reaktionskammer abzuleiten, um einer derart bedeutenden Temperatursteigerung in der
ο
letzteren vorzubeugen.
Die Geschwindigkeit, mit der die Kristallisationswärme aus der Reaktionskammer abzuführen ist, hängt von der Geschwindigkeit der Umwandlung eines kohlenstoffhaltigen Materials in einen Diamanten (die ihrerseits vom Druck abhängig ist) ab, die um so höher ist, je größer der Druck ist.
Es wurde festgestellt, daß bei der Temperatur von ca. 150O0O und dem Druck von 89 kbar die Kristallisationsgeschwindigkeit derart ist, daß sich in 15 sek ein PoIykristalldiamant mit einem Gewicht von 37 mg herausbildet. Einem auf diesem Gebiet tätigen Fachmann fällt es nicht schwer zu errechnen, daß die Geschwindigkeit der Kristallisationswänneableitung einen Wert von 25 kal/min betragen soll· Bei größeren Drücken ist die Kristallisationewärme mit einer größeren Geschwindigkeit abzuleiten.
Dank der Kriatallisati ons wärmeableitung aus der Reaktionskammer gelingt es, ein einen feinkörnigen Aufbau auf-109829/1653 weisendes
Folykristallgebilde zu synthetisieren.
Die bei einem Druck von 144 kbar hergestellten Muster haben eine kleinere Korngröße als Naturgebilde von Karbonado.
Auf welche Weise die Herstellung eines Wärmekontaktes zwischen der Reaktionskammer und den Kühlstrecken 2 der Einrichtung A zur Ableitung einer sich in der ersteren bei der Kristallisation vom Diamanten entwickelnden Wärme erfolgt wird nachfolgend berichtet.
Gemäß der Erfindung nimmt man den Metallkatalysator 4 mit einer Querschnittsflache unterhalb von 0,04 der Querschnittsfläche der Reaktionskammer 1 in einer quer zur Richtung der maximalen Abführung der Kristallisationswärme liegenden Ebene. Man ordnet ihn in einem kohlenstoffhaltigen
31 vorzugsweise in der Mitte der Reaktionskammer, d.h. im Gebiet der Höchsttemperatur an, denn die Kühlstrek-
ken 2 der Einrichtung A liegen symmetrisch zu der mit ihnen einen Wärmekontakt unterhaltenden Kammer· ™
Falls der Metallkatalysator 4 in Form eines Stabes genommen wird, wird er im kohlenstoffhaltigen Material mit einem Ende in der Mitte der Reaktionskammer 1 angeordnet, die über dessen anderes Ende einen Wärmekontakt mit der Kühlstrecke 2 unterhalt.
Dank des Umstandes , daß der Stab-Katalysator eine geringe Querschnitte£lache (im Vergleich zu der. der Kammer) aufweist, kann man eich die Synthese eines Diamant -
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polykristallgebildes als einen aus einem Zentrum fortschreitenden Vorgang denken.
Hierbei entfällt ein gegenseitiges Durchschneiden der sich bewegenden üllme des Katalysators, wodurch der Metallkatalysatorfilm "einfach zusammenhängend" bleibt. Damit gelingt es, ein festes Diamantengebilde herzustellen, das keine großen Metalleinlagerungen enthält} während die vorhandenen Nichtdiamanten»jeinschlÜ88e lokal vorliegen.
Das Vorhandensein eines Flüssigkeitsfilmes des Metallkatalysators gewährleistet ein gegenseitiges Durchwachsen von einzelnen das Muster bildenden. Kristallen und deren Verzwillingung.
Die Mikrostruktur der erhaltenen Gebilde kommt nach der Korngröße, der Menge und der Lokalisierung der Lage von Nichtdiamanteneinschlüssen der Mikrostruktur von Naturdiamanten vom Typ Karbonado nahe.
Die gemäß der Erfindung synthetisierten Diamant polykristallgebilde werden durch eine hohe Härte, Festigkeit, Isotropie der Eigenschaften gekennzeichnet und stehen in vielen Fällen nach ihren mechanischen Eigenschaften den Naturdiamanten keineswegs nach, mehr noch, sie übertreffen manchmal die letzteren.
Im Zusammenhang damit, daß an der Synthese lediglich ein geringer Teil des Kopfes von Metallkatalysator teilnimmt, braucht der Stab keinesfalls, unbedingt gänzlich aus
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dem Metallkatalysator hergestellt zu werden. Es ist vorteilhaft ι aus diesem Metall nur den Kopfteil des Stabes zu fertigen. Dabei ist eine Variante möglich, wo ein unmittelbarer Kontakt des Metallkatalysators mit dem Stab fehlen kann, mit dessen Hilfe die Kristallisationswärme aus der Reaktionskammer abgeleitet wird und welcher aus einem Werkstoff mit einer Wärmeleitung hergestellt werden muß, die oberhalb der von Graphit liegt. Diesen Stab führt man in das kohlenstoffhaltige: Material " ein und bringt 'ihn in der Reaktionskammer derart unter , daß die letztere über diesen Stab einen Wärmekontakt mit den Kühlstrecken der Einrichtung A unterhalt.
Die Zeit der Synthese von Diamantenpolykristallgebilden ist um so geringer, je höher der Druck der Synthese ist, und macht in Abhängigkeit vom Druck einen Wert von Sekundenbruchteilen bis zu einer Minute aus. Das macht das vorliegende Verfahren genügend technologiegerecht. *
Die Größe des hergestellten Diamantenpolykristallgebildes wird durch die Abmessungen der Reaktionskammer .und die Zeit der Aufrechterhaltung der Maximalparametern bestimmt.
Man kann Diamant Jcristallgebilde synthetisieren, die die Form von Arbeits-Schneidteile von Werkzeugen auf¥·.;.. >.·. weisen, und zwar von Meißeln, Glattem, Glasschneidern, Zieheisen, Bohrkronen usw.
Zu diesem Zweck werden der Reaktionskammer die Form
und die Abmessungen des zukünftigen Erzeugnisses verliehen.
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Gemäß der Erfindung kann die Reaktionskammer durch eine Hülle 5 (Fig.2) aus elektrischem Isolieimaterial einer Wärmeleitung nicht unter der von Graphit gebildet werden, die das kohlenstoffhaltige Material umgibt.
Die Hülle 5 kann aus Hexagonal-Bornitrid oder Borkarbonitrid hergestellt werden.
Die Hülle 5 hat einen Wärmekontakt mit den KühlstLj?ecken 2 der Einrichtung A, was in Verbindung mit hoher Wärmeleitfähigkeit des Werkstoffes, aus dem sie hergestellt ist, es ermöglicht, die sich beim Graphit-Diamant-Übergang entwickelnde Kristallisationswärme mit ausreichender Geschwindigkeit abzuführen.
Nachstehend werden einige Realisierungsbeispiele der betreffenden Erfindung angeführt.
Als kohlenstoffhaltige s Material wurde ein spektralreiner industrieller Graphit eingesetzt. Als Metallkatalysator wurde eine Legierung auf Ghrom-Nickel-Basis (20% Cr, 80% Ni) genommen, die in Form eines Drahtes hergestellt wird.
In allen Fällen wurde die Kristallisationswärme mit einer Geschwindigkeit von nicht weniger als 25 kal/min abgeleitet. Die Abmessungen der Reaktionskammer können beliebig groß sein.
Beispiel 1
Es wird eine Reaktionskammer 1 (Fig.1) benutzt, wobei der Durchmesser der Kammer , 7 ma (S = 38,4 OB^) be-
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deren Höhe 7 mm istr.· Die Kammerwände 6 sind aus Pyrophyllit gebildet} der als ein den Druck übermittelndes Medium auftritt. Die Kammer hat einen unmittelbaren Wärmekontakt mit den Kühlstrecken 2 der Einrichtung A zur Schaffung von Hochdruck und -temperaturen.
Die Kammer füllt man mit spektralreinem Graphit aus, in den man den Metallkatalysator 4- in Form eines Drahtes mit einem Durchmesser von 0,7 mm» einer Querschnitte-
fläche S von 0,38 mm und einer länge von 3*5 ium einführt, und man ordnet den letzteren in der Mitte der Kammer mit einem Ende an, während sein . anderes Ende einen unmittelbaren Kontakt mit den Kühlstrecken 2 der Einrichtung A hat· Dann unterzieht man die Reaktionskammer einer Druck wirkung von 89 kbar, worauf elektrische Leistung (der elektrische Strom fließt durch den kohlenstoffhaltigen Werkstoff-Graphit) so lange zugeführt; wird, bis die Temperatur in der Kammermitte einen Wert von 1 4000C erreicht· Es beginnt die Synthese eines Polykristallgebildes, die 4-5 Sekunden dauert· Dann setzt man die elektrische Leistung und den Druck (bis zu dem Luftdruck) herab.
Das hergestellte Muster wird durch eine mechanische Entfernung von Pyrophyllit und nicht in Reaktion getretenen Graphit herausgehoben.
Der FolykriStalldiamant weist die Form einer Kugel mit einen Durchmesser von 2,5 mm auf. Seine feinkörnige Mikroßtruktur mit lokalisierten Einschlüssen von Metallkataly-
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sator und Graphit in der Größe von 5//m kann man als ein Mittelding zwischen den Mikrostrukturen der Naturgebilde einmal vom Typ Bailas, zum anderen vom Typ Karbonado ansehen.
Beispiel 2
Alles verläuft genau so, wie im Beispiel 1, nut daß die Temperatur in der Kammermitte gleich 1 5OO°C ist. Es wurde ein Polykri Stalldiamant in Form eines Zylinders hergestellt, 3iO mm hoch, mit einem Durchmesser von 2,15 mm,
mit einer MikroStruktur, die ein Mittelding zwischen den
■■χ
Mikrostrukturen der Naturgebilde einmal vom Typ Bailas, zum anderen - Karbonado ist.
Beispiel 3>
Alles verlauft genau so, wie im Beispiel 1, nur daß die Reaktionskammer mit einem Durchmesser von 4 mm (die Querschnittsfläche S ist gleich 12,96mm ), einer Höhe von 5 mm genommenwude; der Metallkatalysator 4 hat die Form eines Erahtes mit einem Durchmesser von 0,3 mm (die Querschnittsfläche S ist gleich 0,07-mm .) und einer Höhe von 2,5 mm.
Der Druck beträgt 144 kbar, die Temperatur in der Kammermitte - 1 4000C, die Zeit der Synthese - Sekundenbruchteile.
Es wurde ein Polykri st alldiamant in Form einer Kugel mit einem Durchmesser von 2 mm und einer MikroStruktur, die der eines Naturdiamantengebild.es vom Typ Karbonado ähnlich ist, hergestellt. Die Abmessungen der Nichtdiamanteneinschlüsse machen ca.1Aim aus.
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Beispiel 4;
Eb wird von einer Reaktionskammer Gebrauch gemacht, die durch die Hülle 5 (Fig.2) aus Borkarbonitrid gebildet ist, die einen Durchmesser von 5 mm (die Querschnittsfläche ist gleich 19,62 mm2),, eine Höhe von 4,5 mm und eine Stärke von 1 mm aufweist; man füllt sie mit spektralreinem Graphit aus, in den man den Metallkatalysator 4 in Form eines Drahtes mit einem Durchmesser von 0,7 mm (die Querschnitt sf lache ist gleich 0,38 mm2.), mit einer Höhe von 2 mm einführt. Die Synthese kommt bei einem Druck von 89 kbar und einer Temperatur in der Kammermitte von 1 4000C (die Erhitzung wird mit Hilfe eines Erhitzers 7 verwirklicht) zustande·
Die Zeit der Aufrechterhaltung dieser Parameter beträgt 1 min.
Es wurde ein Polykristalldiamant in Form eines Zylinders hergestellt, 3,45 mm hoch und mit einem Durchmesser
Mikrostrtiktur. die ein Mittelding; zwischen den. von 4,3 mm, mit einer' Mikrostrukturen der Naturdiamanten-
gebilde vom !Typ Bailas und Karbonado darstellt.
Das Anwendungsgebiet der Polykristalldiamanten mit einer Mikrostruktur vom Typ Naturkarbonado oder mit einer ihr verwandten Mikrostruktur ist sehr umfangreich. Sie können beispielsweise als Schneidelemente eines Bohrgerätes (Meißel, Krone) eingesetzt werden.
Die Prüfungen des entwickelten Bohrgerätes haben
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seine große Arbeitsfähigkeit und die Möglichkeit ,seiner wirksamen Verwendung beim Bohren von Schleifgesteinen sowie von Gesteinen mittlerer und hoher Härte bestätigt. Beim Bohren vom Hartgestein (VIII bis X Gruppen) haben die Kronen mit Kuöstdiamanten ihre Verwendungfähigkeit neben den serienweise gefertigten Kronen aus einem Naturdiamanten bestanden.
Wie die in Labor- und Betriebsverhältnissen durchgeführten Prüfungen gezeigt haben, können die Werkzeuge auf der Grundlage von gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Polykri stalldiamanten ι wie ein Abrichtdiamant zur Abziehung von Schleifenscheiben» Glätter, Meißel (beispielsweise beim Schleifen von glasfaserverstärkten Plasten) in vielen Fällen erfolgreich die Werkzeuge aus Naturdiamanten ersetzen.
Die Möglichkeiten von synthetischem Karbonado kann man auch dadurch bekräftigen, daß die daraus fertiggestellten Meißel wirksam die Hart legierungen vom Typ Carb alloy mit hoher Oberflächenreinheit bearbeiten können.
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Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Polykristalldiamanten durch Umsetzen eines kohlenstoffhaltigen Materials in Gegenwart eines Mehrkomponentensystems, d.h. Metallkatalysator bzw, -Lösungsmittel unter gleichzeitiger Einwirkung von Temperaturen von mindestens ca. 1200° C und Drucken von mindestens ca. 80 Kbar, im Laufe einer für die Kristallisation von Diamanten ausreichenden Zeit, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der Reaktionszone die bei der Kristallisation entstehende Wärme ableitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kristallisationswärme mit einer Geschwindigkeit von nicht weniger als 25 kal/Min einleitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mehrkomponentensystem inform eines Stabes verwendet und es im kohlenstoffhaltigen Material mit einem Ende in der Mitte der Arbeitszone anordnet, wobei das andere Ende des Stabes in Wärmekontakt mit Kühleinrichtungen steht.
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4. Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß man als Mehrkomponentensystem ein Material verwendet, das eine oberhalb der Wärmeleitung von Graphit liegende Wärmeleitfähigkeit besitzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man als kohlenstoffhaltiges Material spektralreinen Graphit verwendet.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man an der Reaktionskammer (1) Kühlstrecken (2) vorsieht und das Mehrkomponentensystem, d.h. den Metallkatalysator bzw. das Lösungsmittel (4) mit einer Querschnittsfläche von unterhalb 0,04 der Querschnittsfläche der Reaktions kammer in einer quer zur Richtung der Maximalableitung der Kristallisationswärme liegenden Ebene anordnet und es in der Arbeitszone des kohlenstoffhaltigen Materials (3) vorzugsweise in der Mitte der Reaktionskammer (1) anordnet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionskammer eine Hülle (5) anis elektrischem Isolierstoff mit einer oberhalb der Wärme von Graphit liegenden Wärmeleitfähigkeit angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch g e k e η η -
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zeichnet, daß die Hülle (5) aus Hexagonalbornitrid besteht.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle (5) aus Borkarbonitrid besteht.
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Leerseite
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