DE1963057A1 - Verfahren zum Sintern von Diamantpartikeln - Google Patents

Description

f Priori tat: 10., Dezember 1968 -U.S.A. ~ Hr. 784,788)

Die Erfindung betrifft ein Verfahren »um Sintern von Diomantpartikeln zur Herstellung einer einheitlichen Dia« mantmasse·

Diamant staub fällt beim Sertrüamern von Naturbort (RohdiamantJ, beim Schneiden von Diamanten auf gewünsch° te Formen sowie als Nebenprodukt bei der Verwendung industrieller Diamantsöhneid" und Schleifwerkzeuge an. Diamantstaub wird ferner unter hohen Druck- und Tewperaturbedingungen durch Syn· these aus anderen Formen von Kohlenstoff hergestellt. Diamantstaub ist die in grösster Menge und verhältnismäßig billigst· verfügbare Form des Diamanten, und selbstverständlich ist man bestrebt, diesen Diamantstaub wiederzugewinnen oder zu einer diamantähnlichen Masse aufzuwerten.

In der USA-Patentschrift Kr. 3 399 254 ist die Herstellung eines zusammengesetzten Diamantproduktes beschrie-

009827/1746

SA-KSlO

• 2 ·

ben. QmAu* dem Verfahren nach diesem Patent wird der meagepreeete Diamantetenb einer Stosswelle von nur einigen mkroeekuaden Dauer unterworfen· Das «ion ergebend· Produkt ist als eine kompakte Masse aus eineeinen gesinterten Teil* ohen beschrieben, deren Grosse von 50 Mikron bia zn einem Millimeter schwankt und die mit ungesinterten Partikeln rerj»iecht sind.

£ine Hauptaufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung einer einheitlich geformten Diamantmasse aus Diamantpartikeln· Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung eines Ausfuhrungsbeispiels anhand der Zeichnungen j darin seigen:

Fig. 1 eine grafische Wiedergabe des kritischen Druok-Temperatur-Bereichs, in dem bei dem erfindungsgem&esen Verfahren gearbeitet wird;

Fig. 2 eine schematische Ansicht einer geeigneten Vorrichtung und einer Zelle zum Sintern von Diamantpartikeln in dem in Fig· 1 gezeigten kritischen Druck-Tenperatur-Bereich; und

Fig· 3 einen Querschnitt durch die in Fig. 2 gezeigte Zelle.

Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung einer einheitlichen Diamantenmasse, wobei anf&ng- ⁱ lieh diskrete Diamantpartikel bei einem innerhalb des Bereichs A der Fig. 1 gelegenen Druek-Temperatur-Zustand gesintert werden.

Die nach dem erfindungsgemftssen Verfahren gesinterten Diamantpartikel können entweder natürlichen oder syn-

009827/1746

BAD CRiSIMAL

thetischen Ursprungs sein. Ihre Grosse kann τοπ etwa 100 Ä bis über 1 an Durchmesser rangieren { as können auch Fasern,, Splitter und Plättchen verwendet werden, die in einer oder mehreren Axialdiraensionen 1 mm Überschreiten. Z\mx wird eine verholtnismÄssig gleichförmige Grössanvartoilung bevorzugt, doch kann auch mit einer Mischung versehifcdener Partikelar-· ten, ~grSesen und 'formen gearboitet werden. Es können auch gröeeere Partikel in der Grössenordnung von etwa 1 inia bis 1 ca oder darüber mit den feineren Di&manipartikoln gemischt sein und das Ganze ku einer einheitliehen Masse gesintert werden.

Um eine Masse mit dem gewünschten Diamanteneigen« schäften herzustellen, ist es wichtig, dass die Partikel bei einest Druck-Temperatur »Zustand gesintert werden, der in den Bareich A der Fig. 1 fallt. Dieser Bereich wird links durch eine praktisch nahezu minioale Sintertemporatur von etwa 1.100° K und rechts durch eine temperaturabhängige minimale Stabilisierungsdnicklinie begrenzt. Der erforderliche Minimaldruck schwankt etwa» mit der Gr-'aas, dar Reinheit und den Oberfl&cheneigenschaften der dom Sintervorgang unterzogenen Diamantpartikel. Die aur Herstellung einer zufriedenstellenden Masse benötigte Zeit ist bei 1.100° K ziemlich lang (etwa eine Woche), fällt jedoch mit steigender Temperatur. Beispielsweise ergeben Sintersseiten in dar Grössenordnung von einer Minute'oder einer Sekunde bei 2.300° K bzw. 3.000° K dichte und feste diamantartige Massen, Jedoch wird es bei steigender Sintertamperatur noch wichtiger, die Betriebsdrücke so auezuwthlen, dass der Druck-Temperatur-Zustand links von der in Fig. 1 gezeigten etwa minimalen ötabilisationädruck·· linie bleibt. Andernfalls verwandelt sich das Diamantmaterial in Graphit oder sonstige weniger erwünschte Kohlenstoff-Forrnen.

009827/ 1746

Wie in Fig. 1 gezeigt, sind die erforderlichen minimalen Stabilisierungadrueke bei Durchführung dos erfindungsgemässeu Verfahrens bei Temperaturen über etwa 1,200° K sehr hoch. Selbstverständlich ist es erforderlich, spezielle Vorrichtungen ku verwenden, die in der Lage sind,, die erforderlichen Tempar&t.uran und Drucke zn erzeugen und auszuhallen. Für diesen Zweck eignen sich besonders gut Apparate, wie sie in den USA Patontschriften Hr. 2 918 699 (Tetraeder-Presse), 2 941 240 fKoppelpresse) oder 3 159 876 (Prisma-Presse} beschrieben sind.

Das folgende Beispiel veranschaulicht die Durchführung des erfindungsgem^ssen Verfahrens unter Verwendung der in der USA-Patentschrift Hr. 3 159 876 beschriebenen prismatischen Presse^ die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung dieser speziellen Presse beschränkt. Wie in Fig. 2 schematisch dargestellt, umfasst die Presse ein Paar von identischen Stösseln 10 mit gleichen guadratisehen Flächen 11 einer KantonÜänge von 9,6 mm_f die so montiert sind, dass sie sich längs einer gemeinsamen Achse geradlinig bewegen« Zwei weitere Paare von identischen Stösseln 10 ^r und 10" mit quadratischen Flfiehen, die ebenfalls geradlinig bewegbar sind, befinden sich in einer gemeinsamen Ebene, die senkrecht su der gemeinsamen Achse des ersten Stösselpaars 10 verläuft. Die drei Stöeselpaare konvergieren auf einen gemeinsamen Schnittpunkt au, wobei die sechs Stösrjolflfichen in ihrer Berührungsstellung di?i Flächen eines Würfele definieren würden, wenn die ?-olle 12 nicht vorhanden wäre·

Der Kauptkörper der Zelle 12 hat eine Kantenlänge von 12 ram und ist aus Pyrophyllit hex-geetellt· Wie in Fig. 2 gezeigt, befinden sich in dem Körper der Zelle Stahl» Stroaringe 15 und 15" mit einem AuGsendurchmesser von 8 mm.

009827/1746

BAD ORIGINAL

J>ĻK510

einem Innendurchmesser von 5,6 nun und einer Länge von 2,4 mm, die mit Mblybdßn-Stronischeiben 14 und 14* mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Dicke von 0,13 mm in Berührung stehen« Die Molybciän-Sehaiban stehen ihrerseits über Graphit -Endscheibtm 17 und 17" mit einem Graphitrohr 16 mit einem Aussenduröhraesser von 4 mm, einem Innendurchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 4,8 mm in Berührung, Die Diamant» partikel 13 sind in dorn öraphitrohr 16 enthalten«

Beim Beginn eines Durchlaufs werden die Diamant- * partikel in das Graphitrohr gestampft» (Ss kann auch ein nicht verdichteter Pressling verwendet werden)· Die Zelle wird dann zusammengebaut, ihr Äusseres mit einer Suspension von rotem Eisenoxid in Wasser gestrichen und 30 Minuten lang bei 110° C getrocknet· Sodann wird die Zella in die Presse eingelegt, und die drei Stösselpaare werden vorge» schoben, bis ihre Flächen quadratisch auf die sechs Würfelflachen der ZaIIe auftraffen. Die Stösselflächen sind kleiner als die Flächen der Zelle* eine weitere Druckerhöhung presst Pyrophyllit aus den Kanten der Zelle heraus, das mit den abgeschrägten Schultern der Stössel eine Dichtung bildet· Der der Presss sugeführta Öldruck wurde bei diesem Durchgang j dann rasch auf 4,22 kg pro Quadratmillimeter erhöht, was einem auf die Stössel übertragenen Hammdruck von etwa 130 Tonnen entspricht· Dies wiederum entspricht einem Druck von etwa 05 iCilobar odar 8.Ü00 kg pro Quadratrailliiaater auf die Diamantpartikel in dem Grephitrohr.

Ein Ei nphasen-Wechsel strom von 60 Ez wurde dann von einer Stösselfläch© nacheinander durch am\ 3t aiii "Strom* ring 15, die Molybdan=Stromscheiba 14, die feapfrit-Endscheibe 17» das Graphit rohr 16, die Sraphitendseli@ib0 17% die Molybdän-Stromscheiba 14" und den Stahl-Strcouring 15" au

009827/1746

DA-CSlO

der gegenüberliegenden Stösselfl&che geleitet* Der relativ hohe elektrische Widerstand des Graphits und der Molybdän-Stromscheiben bewirkte, dass sich diese Elemente rasch erhitzten und innerhalb von Sekunden ihre Y/Srme auf die sinternden Diamantpartikel 13 übertrugen „ lint sr Vervendung der Spannung zur Regelung dar Erwärmung wurden die in diesen Durchgang verwendeten Dismantpartikel einei durchsohnittlichen Grosse von 1 bis 5 Mikron 3 Minuten lang bei «itwa. 2.440° K gehalten. Der Heizet rom wurde dann abgeschaltet imu die Probe in etwa 10 Sekunden auf nahezu Raumtemperatur ab» gekühlt. Sodann wurde der Druck entfernt und die Probenselle aus der Presse herausgenommen, geöffnet und das gesinterte Diamantaaasen-Produkt als ein Zylinder mit einem Durchmesser von etwa 2,2 wo, einer Lange ron 3,8 η und einem Gewicht von etwa 1/4 Karat entnommen. Das Produkt war von hoher Festigkeit, von waisser Farbe, elektrisch isolierend, hatte eine Dichte von 3,48 g pro Kubikzentimeter und eine Mohs«HSrte von 10. Vergleichsversueh© ergaben, dass die Mas· se nach der Erfindung etwa die gleichen Eigenschaften hinsichtlich Kratzen, Schneiden, Abrieb» und Abnutaungsbest&ndigkeit aufwies wie Naturdiamanten von etwa gleicher Grosse. Die Produkte nach der Erfindung finden spezielle Verwendung als Bohrsteinöff SchnsidwQrksseuge und Schneideinsatz, Körner, Meissel, Stössel, abnutaungsbeständige Teile* Lager, Dielektrika, Wärraefallor., Gesenkformen, Schleifmittel,. Edelsteine, Sclimelztiegel, hitsssböständige Materialien, Festkörperele» ment©, optische Elemente und so weiter.

Beginnt man mit Diamantpartikeln bei normaler Zimmertemperatur und normalem Druck, so ist es selbstverständlich erforderlich, andere Druck Temperatur-Zustanda zu durchlaufen, um die Partikel auf den gewünschten Druck« Temperatur-Bereich Λ der Figd. zu bringen» Im allgemeinen

009827/1746

DA-K510

1st jeder Weg durah den Bereich B in den Bereich A zulas« eig, wobei die sram Durchlaufen d·* Bereichs B benötigte Zeit nicht kritisch ist. Andererseits sollte ein Weg durch den Bereich G, in dost die Diaieantpartikel in nicht· diamant ar ti gen Kohlenstoff zerfallen, entweder vermieden oder äusserst schnell durchlaufen werden. Ahnliche Überlegungen gelten, nachdem die Diamantpartikel wahrend der gewünschten Sinter · seit innerhalb des Bereiches A gehalten worden sind und dia gesinterte Diaraantraasse auf ßaumtenperatur und Druck zsurtick geführt wird. Auch dabei ist irgend ein Weg durch den Bereich B zufriedenstellend, wahrend ein solcher durch den Bereich C zu vermeiden ist. In der Praxis wird dies am be guemsten dadurch erreicht, dass vor Druckverminderung gekühlt wird.

009827/17

Claims (2)

1. DA-K510

   Verfahren aur Herstellung einer einheitlichen Diamant-, dadurch gekennaei chnet, dass anfänglich diskrete Diamantpartikel bei einem innerhalb des Bereiches A der Fig« 1 liegenden Druck- und Temperatur-Zußtend gesintert werden,
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, dass die Temp« Druck etwa 85 Kilobar betragen.

   zeichnet, dass die Temperatur etwa 2o440° K und der

   3- Einheitlich geformte Diamantiaaaee, g e k β η η zeich net durch ihre Herstellung durch Sintern anfänglich diskre"f:ei Diamantpartikel»

   009827/1746

   Le e

   r s e

   ite