DE1963057A1 - Verfahren zum Sintern von Diamantpartikeln - Google Patents
Verfahren zum Sintern von DiamantpartikelnInfo
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Description
f Priori tat: 10., Dezember 1968 -U.S.A. ~ Hr. 784,788)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren »um Sintern
von Diomantpartikeln zur Herstellung einer einheitlichen Dia«
mantmasse·
Diamant staub fällt beim Sertrüamern von Naturbort
(RohdiamantJ, beim Schneiden von Diamanten auf gewünsch°
te Formen sowie als Nebenprodukt bei der Verwendung industrieller Diamantsöhneid" und Schleifwerkzeuge an. Diamantstaub wird
ferner unter hohen Druck- und Tewperaturbedingungen durch Syn·
these aus anderen Formen von Kohlenstoff hergestellt. Diamantstaub ist die in grösster Menge und verhältnismäßig billigst·
verfügbare Form des Diamanten, und selbstverständlich ist man bestrebt, diesen Diamantstaub wiederzugewinnen oder zu einer
diamantähnlichen Masse aufzuwerten.
In der USA-Patentschrift Kr. 3 399 254 ist die Herstellung eines zusammengesetzten Diamantproduktes beschrie-
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SA-KSlO
• 2 ·
ben. QmAu* dem Verfahren nach diesem Patent wird der
meagepreeete Diamantetenb einer Stosswelle von nur einigen
mkroeekuaden Dauer unterworfen· Das «ion ergebend· Produkt
ist als eine kompakte Masse aus eineeinen gesinterten Teil* ohen beschrieben, deren Grosse von 50 Mikron bia zn einem
Millimeter schwankt und die mit ungesinterten Partikeln rerj»iecht sind.
£ine Hauptaufgabe der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung einer einheitlich geformten Diamantmasse aus Diamantpartikeln· Weitere Ziele und Vorteile der
Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung eines Ausfuhrungsbeispiels anhand der Zeichnungen j darin
seigen:
Fig. 1 eine grafische Wiedergabe des kritischen Druok-Temperatur-Bereichs, in dem bei dem erfindungsgem&esen Verfahren gearbeitet wird;
Fig. 2 eine schematische Ansicht einer geeigneten Vorrichtung und einer Zelle zum Sintern von Diamantpartikeln
in dem in Fig· 1 gezeigten kritischen Druck-Tenperatur-Bereich; und
Fig· 3 einen Querschnitt durch die in Fig. 2 gezeigte Zelle.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung einer einheitlichen Diamantenmasse, wobei anf&ng- i
lieh diskrete Diamantpartikel bei einem innerhalb des Bereichs A der Fig. 1 gelegenen Druek-Temperatur-Zustand gesintert werden.
Die nach dem erfindungsgemftssen Verfahren gesinterten Diamantpartikel können entweder natürlichen oder syn-
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thetischen Ursprungs sein. Ihre Grosse kann τοπ etwa 100 Ä
bis über 1 an Durchmesser rangieren { as können auch Fasern,,
Splitter und Plättchen verwendet werden, die in einer oder
mehreren Axialdiraensionen 1 mm Überschreiten. Z\mx wird eine
verholtnismÄssig gleichförmige Grössanvartoilung bevorzugt,
doch kann auch mit einer Mischung versehifcdener Partikelar-·
ten, ~grSesen und 'formen gearboitet werden. Es können auch
gröeeere Partikel in der Grössenordnung von etwa 1 inia bis
1 ca oder darüber mit den feineren Di&manipartikoln gemischt
sein und das Ganze ku einer einheitliehen Masse gesintert
werden.
Um eine Masse mit dem gewünschten Diamanteneigen«
schäften herzustellen, ist es wichtig, dass die Partikel bei
einest Druck-Temperatur »Zustand gesintert werden, der in den
Bareich A der Fig. 1 fallt. Dieser Bereich wird links durch eine praktisch nahezu minioale Sintertemporatur von etwa
1.100° K und rechts durch eine temperaturabhängige minimale
Stabilisierungsdnicklinie begrenzt. Der erforderliche Minimaldruck
schwankt etwa» mit der Gr-'aas, dar Reinheit und den Oberfl&cheneigenschaften
der dom Sintervorgang unterzogenen Diamantpartikel. Die aur Herstellung einer zufriedenstellenden
Masse benötigte Zeit ist bei 1.100° K ziemlich lang (etwa eine Woche), fällt jedoch mit steigender Temperatur. Beispielsweise
ergeben Sintersseiten in dar Grössenordnung von einer Minute'oder einer Sekunde bei 2.300° K bzw. 3.000° K
dichte und feste diamantartige Massen, Jedoch wird es bei steigender Sintertamperatur noch wichtiger, die Betriebsdrücke
so auezuwthlen, dass der Druck-Temperatur-Zustand links von
der in Fig. 1 gezeigten etwa minimalen ötabilisationädruck··
linie bleibt. Andernfalls verwandelt sich das Diamantmaterial in Graphit oder sonstige weniger erwünschte Kohlenstoff-Forrnen.
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Wie in Fig. 1 gezeigt, sind die erforderlichen
minimalen Stabilisierungadrueke bei Durchführung dos erfindungsgemässeu
Verfahrens bei Temperaturen über etwa 1,200° K sehr hoch. Selbstverständlich ist es erforderlich, spezielle
Vorrichtungen ku verwenden, die in der Lage sind,, die erforderlichen
Tempar&t.uran und Drucke zn erzeugen und auszuhallen. Für diesen Zweck eignen sich besonders gut Apparate,
wie sie in den USA Patontschriften Hr. 2 918 699 (Tetraeder-Presse),
2 941 240 fKoppelpresse) oder 3 159 876 (Prisma-Presse}
beschrieben sind.
Das folgende Beispiel veranschaulicht die Durchführung des erfindungsgem^ssen Verfahrens unter Verwendung
der in der USA-Patentschrift Hr. 3 159 876 beschriebenen prismatischen Presse^ die Erfindung ist jedoch nicht auf die
Verwendung dieser speziellen Presse beschränkt. Wie in Fig. 2 schematisch dargestellt, umfasst die Presse ein Paar von
identischen Stösseln 10 mit gleichen guadratisehen Flächen
11 einer KantonÜänge von 9,6 mmf die so montiert sind, dass
sie sich längs einer gemeinsamen Achse geradlinig bewegen« Zwei weitere Paare von identischen Stösseln 10 r und 10" mit
quadratischen Flfiehen, die ebenfalls geradlinig bewegbar
sind, befinden sich in einer gemeinsamen Ebene, die senkrecht su der gemeinsamen Achse des ersten Stösselpaars 10 verläuft.
Die drei Stöeselpaare konvergieren auf einen gemeinsamen
Schnittpunkt au, wobei die sechs Stösrjolflfichen in ihrer
Berührungsstellung di?i Flächen eines Würfele definieren würden, wenn die ?-olle 12 nicht vorhanden wäre·
Der Kauptkörper der Zelle 12 hat eine Kantenlänge
von 12 ram und ist aus Pyrophyllit hex-geetellt· Wie in
Fig. 2 gezeigt, befinden sich in dem Körper der Zelle Stahl»
Stroaringe 15 und 15" mit einem AuGsendurchmesser von 8 mm.
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BAD ORIGINAL
J>ĻK510
einem Innendurchmesser von 5,6 nun und einer Länge von 2,4 mm,
die mit Mblybdßn-Stronischeiben 14 und 14* mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Dicke von 0,13 mm in Berührung
stehen« Die Molybciän-Sehaiban stehen ihrerseits über Graphit -Endscheibtm 17 und 17" mit einem Graphitrohr 16 mit
einem Aussenduröhraesser von 4 mm, einem Innendurchmesser von
2,5 mm und einer Länge von 4,8 mm in Berührung, Die Diamant»
partikel 13 sind in dorn öraphitrohr 16 enthalten«
Beim Beginn eines Durchlaufs werden die Diamant- * partikel in das Graphitrohr gestampft» (Ss kann auch ein
nicht verdichteter Pressling verwendet werden)· Die Zelle wird dann zusammengebaut, ihr Äusseres mit einer Suspension
von rotem Eisenoxid in Wasser gestrichen und 30 Minuten lang bei 110° C getrocknet· Sodann wird die Zella in die
Presse eingelegt, und die drei Stösselpaare werden vorge»
schoben, bis ihre Flächen quadratisch auf die sechs Würfelflachen
der ZaIIe auftraffen. Die Stösselflächen sind kleiner
als die Flächen der Zelle* eine weitere Druckerhöhung
presst Pyrophyllit aus den Kanten der Zelle heraus, das mit
den abgeschrägten Schultern der Stössel eine Dichtung bildet·
Der der Presss sugeführta Öldruck wurde bei diesem Durchgang j
dann rasch auf 4,22 kg pro Quadratmillimeter erhöht, was einem
auf die Stössel übertragenen Hammdruck von etwa 130 Tonnen
entspricht· Dies wiederum entspricht einem Druck von etwa
05 iCilobar odar 8.Ü00 kg pro Quadratrailliiaater auf die Diamantpartikel
in dem Grephitrohr.
Ein Ei nphasen-Wechsel strom von 60 Ez wurde dann
von einer Stösselfläch© nacheinander durch am\ 3t aiii "Strom*
ring 15, die Molybdan=Stromscheiba 14, die feapfrit-Endscheibe
17» das Graphit rohr 16, die Sraphitendseli@ib0 17% die
Molybdän-Stromscheiba 14" und den Stahl-Strcouring 15" au
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DA-CSlO
der gegenüberliegenden Stösselfl&che geleitet* Der relativ
hohe elektrische Widerstand des Graphits und der Molybdän-Stromscheiben
bewirkte, dass sich diese Elemente rasch erhitzten und innerhalb von Sekunden ihre Y/Srme auf die sinternden
Diamantpartikel 13 übertrugen „ lint sr Vervendung der
Spannung zur Regelung dar Erwärmung wurden die in diesen
Durchgang verwendeten Dismantpartikel einei durchsohnittlichen
Grosse von 1 bis 5 Mikron 3 Minuten lang bei «itwa.
2.440° K gehalten. Der Heizet rom wurde dann abgeschaltet imu
die Probe in etwa 10 Sekunden auf nahezu Raumtemperatur ab»
gekühlt. Sodann wurde der Druck entfernt und die Probenselle aus der Presse herausgenommen, geöffnet und das gesinterte
Diamantaaasen-Produkt als ein Zylinder mit einem Durchmesser
von etwa 2,2 wo, einer Lange ron 3,8 η und einem
Gewicht von etwa 1/4 Karat entnommen. Das Produkt war von
hoher Festigkeit, von waisser Farbe, elektrisch isolierend,
hatte eine Dichte von 3,48 g pro Kubikzentimeter und eine
Mohs«HSrte von 10. Vergleichsversueh© ergaben, dass die Mas·
se nach der Erfindung etwa die gleichen Eigenschaften hinsichtlich
Kratzen, Schneiden, Abrieb» und Abnutaungsbest&ndigkeit
aufwies wie Naturdiamanten von etwa gleicher Grosse.
Die Produkte nach der Erfindung finden spezielle Verwendung
als Bohrsteinöff SchnsidwQrksseuge und Schneideinsatz, Körner,
Meissel, Stössel, abnutaungsbeständige Teile* Lager, Dielektrika, Wärraefallor., Gesenkformen, Schleifmittel,. Edelsteine,
Sclimelztiegel, hitsssböständige Materialien, Festkörperele»
ment©, optische Elemente und so weiter.
Beginnt man mit Diamantpartikeln bei normaler Zimmertemperatur und normalem Druck, so ist es selbstverständlich
erforderlich, andere Druck Temperatur-Zustanda
zu durchlaufen, um die Partikel auf den gewünschten Druck« Temperatur-Bereich Λ der Figd. zu bringen» Im allgemeinen
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1st jeder Weg durah den Bereich B in den Bereich A zulas«
eig, wobei die sram Durchlaufen d·* Bereichs B benötigte Zeit
nicht kritisch ist. Andererseits sollte ein Weg durch den Bereich G, in dost die Diaieantpartikel in nicht· diamant ar ti
gen Kohlenstoff zerfallen, entweder vermieden oder äusserst
schnell durchlaufen werden. Ahnliche Überlegungen gelten,
nachdem die Diamantpartikel wahrend der gewünschten Sinter ·
seit innerhalb des Bereiches A gehalten worden sind und dia gesinterte Diaraantraasse auf ßaumtenperatur und Druck zsurtick
geführt wird. Auch dabei ist irgend ein Weg durch den Bereich B zufriedenstellend, wahrend ein solcher durch den Bereich C zu vermeiden ist. In der Praxis wird dies am be
guemsten dadurch erreicht, dass vor Druckverminderung gekühlt wird.
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Claims (2)
- DA-K510Verfahren aur Herstellung einer einheitlichen Diamant-, dadurch gekennaei chnet, dass anfänglich diskrete Diamantpartikel bei einem innerhalb des Bereiches A der Fig« 1 liegenden Druck- und Temperatur-Zußtend gesintert werden,
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, dass die Temp« Druck etwa 85 Kilobar betragen.zeichnet, dass die Temperatur etwa 2o440° K und der3- Einheitlich geformte Diamantiaaaee, g e k β η η zeich net durch ihre Herstellung durch Sintern anfänglich diskre"f:ei Diamantpartikel»009827/1746Le er s eite
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