ES2821651T3

ES2821651T3 - Compuesto policristalino

Info

Publication number: ES2821651T3
Application number: ES16859533T
Authority: ES
Inventors: Hitoshi Sumiya; Takeshi Sato
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2015-10-30
Filing date: 2016-10-07
Publication date: 2021-04-27
Anticipated expiration: 2036-10-07
Also published as: CN107108229A; EP3763689B1; PL3369705T3; EP3369705B1; JPWO2017073296A1; JP2020111503A; US10118861B2; EP3763689A1; CN107108229B; ES2942298T3; PL3763689T3; EP3369705A1; JP6939928B2; US20170334787A1; EP3369705A4; JP6724928B2; WO2017073296A1

Abstract

Un policristal compuesto que comprende: diamante policristalino formado por granos de diamante que se unen directamente entre sí, y carbono que no es diamante disperso en dicho diamante policristalino, en donde el policristal compuesto tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm; dicho diamante policristalino tiene una fase que es continua en tres dimensiones; dichos granos de diamante que forman dicho diamante policristalino tienen un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm; dicho carbono que no es diamante tiene un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm; dicho carbono que no es diamante tiene un porcentaje en dicho policristal compuesto en su conjunto mayor o igual al 0,1 % y menor o igual al 30 % calculado a partir de 100 × Ig (002)/ {Id (111) + Ig (002)} en donde Ig (002) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) de dicho carbono que no es diamante, e Id (111) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) de dicho diamante policristalino en un perfil de difracción de rayos X de dicho policristal compuesto; dicho carbono que no es diamante es uno de entre grafito y carbono amorfo; y el policristal compuesto tiene una dureza Knoop mayor o igual a 50 GPa.

Description

DESCRIPCIÓN

Compuesto policristalino

Campo técnico

La presente invención se refiere a un policristal compuesto. La presente solicitud reivindica la prioridad basada en la solicitud de patente japonesa núm. 2015-214035 presentada el 30 de octubre de 2015.

Antecedentes de la técnica

Dado que el diamante es la sustancia que tiene la dureza más alta de las sustancias existentes en la tierra, se usa un material sinterizado o un policristal que contiene diamante como material para una herramienta resistente a la abrasión, una herramienta de corte o similar.

La patente japonesa pública núm. 2003-292397 (PTD 1) describe un policristal de diamante compuesto por diamante que se obtiene por conversión y sinterización a partir de una sustancia de carbono que tiene una estructura en capas de tipo grafito bajo presión ultra alta y alta temperatura sin la adición de un coadyuvante de sinterización o un catalizador, y que tiene un tamaño promedio de grano del diamante menor o igual a 100 nm, y una pureza mayor o igual al 99 %. También se describe un método para producir un policristal de diamante por conversión directa sin adición de un coadyuvante de sinterización o un catalizador al colocar una sustancia de carbono que no es diamante en una celda de presión equipada con un medio para calentamiento indirecto y realizar el calentamiento y presurización.

La publicación internacional núm. 2009/099130 (PTD 2) describe un policristal de diamante producido por conversión y sinterización de carbono que no es diamante a una presión ultra alta y alta temperatura sin la adición de un coadyuvante de sinterización o un catalizador, en donde los granos de diamante sinterizados que forman el policristal de diamante tienen un tamaño promedio de grano mayor que 50 nm y menor de 2500 nm, y el policristal de diamante tiene una pureza mayor o igual al 99 % y un tamaño de grano D90 del diamante menor o igual a (tamaño promedio de grano tamaño promedio de grano * 0,9).

La patente japonesa pública núm. 9-142933 (PTD 3) describe un policristal de diamante que contiene de 0,1 a 30 % en volumen de una sustancia compuesta por un óxido y/o un carbonato y/o un carburo de un elemento de tierras raras, y el resto de diamante.

La patente japonesa pública núm. 2005-239472 (PTD 4) describe un material sinterizado de diamante que tiene alta dureza y alta resistencia a la abrasión, que contiene granos de diamante sinterizado que tienen un tamaño promedio de grano menor o igual a 2 pm, y el resto de una fase aglutinante, en donde el contenido de granos de diamante sinterizado en el material sinterizado de diamante es mayor o igual al 80 % en volumen y menor o igual al 98 % en volumen; la fase aglutinante contiene al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en titanio, zirconio, hafnio, vanadio, niobio, tantalio, cromo y molibdeno en un contenido en la fase aglutinante mayor o igual al 0,5 % en masa e inferior a 50 % en masa y cobalto en un contenido en la fase aglutinante mayor o igual al 50 % en masa e inferior al 99,5 % en masa; parte o la totalidad del al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en titanio, zirconio, hafnio, vanadio, niobio, tantalio, cromo y molibdeno existe como granos de carburo que tienen un tamaño promedio de grano menor o igual a 0,8 pm; la estructura de los granos de carburo es discontinua; y los granos de diamante sinterizado vecinos se unen entre sí.

El documento US 3 816 085 describe un compuesto tridimensional formado por, granos de diamante mutuamente sinterizados, el compuesto contiene diamante y carbono que no es diamante -grafito-, donde el componente de carbono que no es diamante se dispersa dentro del cuerpo de diamante policristalino.

El documento JP 2011 011920 describe (resumen) un policristal de diamante obtenido por conversión de materia prima de carbono de tipo no diamante sin añadir ningún agente auxiliar de sinterización o catalizador bajo una tensión súper alta y temperatura ultra alta para obtener un policristal que contiene 95 % o más de diamante.

Lista de citas

Documento de patente

PTD 1: patente japonesa pública núm. 2003-292397

PTD 2: Publicación internacional núm. 2009/099130

PTD 3: patente japonesa pública núm. 9-142933

PTD 4: patente japonesa pública núm. 2005-239472

Resumen de la invención

Un policristal compuesto de la presente descripción es de acuerdo con la reivindicación 1.

Breve descripción de los dibujos

La Figura 1 es una vista esquemática de la sección de un policristal compuesto de acuerdo con un aspecto de la presente invención.

Descripción de las modalidades

Problemas técnicos

El policristal de diamante descrito en la patente japonesa pública núm. 2003-292397 (PTD 1) y la publicación internacional núm. 2009/099130 (PTD 2) tiene tal problema que cuando se aplica a un troquel de trefilado que es una herramienta resistente a la abrasión, la resistencia a la extracción en el momento del trefilado aumenta debido a la abrasión local y el diámetro del alambre después del estiramiento disminuye y dan lugar a roturas frecuentes del alambre, y cuando se aplica a una rueda de trazado o una broca de perforación que es una herramienta de corte, la vida útil de la herramienta se acorta debido a la abrasión local o astillado por impacto.

El policristal de diamante o material sinterizado descrito en la patentejaponesa pública núm. 9-142933 (PTD 3) y la patente japonesa pública núm. 2005-239472 (PTD 4) tiene tal problema que cuando se aplica a un troquel de trefilado que es una herramienta resistente a la abrasión, el coeficiente de fricción aumenta debido al óxido metálico o al metal contenido, y la resistencia al trefilado aumenta y el diámetro del alambre después del estiramiento disminuye para dar lugar a la rotura frecuente del alambre, y cuando se aplica a una rueda de trazado o una broca de perforación que es una herramienta de corte, el coeficiente de fricción aumenta debido al óxido metálico o al metal contenido, y la resistencia al corte aumenta y la vida útil de la herramienta se acorta debido a la rotura interna provocada por la expansión térmica del metal contenido.

Como se describió anteriormente, el problema del acortamiento de la vida útil de la herramienta está asociado con la abrasión del policristal de diamante o material sinterizado. A la luz de lo anterior, es un objetivo de la presente invención proporcionar un compuesto policristalino que contiene diamante policristalino y carbono que no es diamante, que tiene una alta resistencia a la abrasión y se usa adecuadamente como material para una herramienta resistente a la abrasión, una herramienta de corte o similar.

Efectos ventajosos de la descripción

De acuerdo con tal aspecto, es posible proporcionar un policristal compuesto que contiene diamante policristalino y carbono que no es diamante, que tiene una alta resistencia a la abrasión y se usa adecuadamente como material para una herramienta resistente a la abrasión, una herramienta de corte o similar. Dado que el policristal compuesto tiene una alta resistencia a la abrasión, es posible evitar que la vida útil de la herramienta se acorte por la abrasión y es posible prolongar la vida útil de la herramienta.

Descripción de las modalidades

Un policristal compuesto que es una modalidad de la presente invención contiene diamante policristalino formado por granos de diamante que están directamente unidos entre sí, y carbono que no es diamante disperso en el diamante policristalino, y tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm. Dado que el policristal compuesto de la presente modalidad tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm, tiene una alta resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente modalidad, preferentemente, el diamante policristalino tiene una fase que es continua en tres dimensiones. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente modalidad, preferentemente, los granos de diamante que forman el diamante policristalino tienen un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente modalidad, preferentemente, el carbono que no es diamante tiene un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente modalidad, el carbono que no es diamante tiene un porcentaje en el policristal compuesto en su conjunto mayor o igual al 0,1 % y menor o igual al 30 % calculado a partir de 100 x Ig (002)/ { Id (111) Ig (002)} en donde Ig (002) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) del carbono que no es diamante, e Id (111) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) del diamante policristalino en un perfil de difracción de rayos X del policristal compuesto. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente modalidad, preferentemente, el carbono que no es diamante es grafito. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente modalidad, preferentemente, el carbono que no es diamante es carbono amorfo. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

El policristal compuesto de la presente modalidad tiene una dureza Knoop mayor o igual a 50 GPa. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

El policristal compuesto de la presente modalidad contiene diamante policristalino formado por granos de diamante que se unen directamente entre sí y carbono que no es diamante disperso en el diamante policristalino, en donde el policristal compuesto tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm; el diamante policristalino tiene una fase que es continua en tres dimensiones; los granos de diamante que forman el diamante policristalino tienen un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm e menor o igual a 500 nm; el carbono que no es diamante tiene un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm; el carbono que no es diamante tiene un porcentaje en el policristal compuesto en su conjunto mayor o igual al 0,1 % y menor o igual al 30 % calculado a partir de 100 x |g (002)/ {Id (111) Ig (002)} en donde Ig (002) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) del carbono que no es diamante, e Id (111) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) del diamante policristalino en un perfil de difracción de rayos X del policristal compuesto; el carbono que no es diamante es uno de entre grafito y carbono amorfo; y el policristal compuesto tiene una dureza Knoop mayor o igual a 50 GPa. Dicho policristal compuesto tiene una mayor resistencia a la abrasión.

Descripción detallada de las modalidades:

Policristal compuesto

Con referencia a la Figura 1, un policristal compuesto 10 de la presente modalidad contiene un diamante policristalino 11 formado por granos de diamante que están directamente unidos entre sí, y carbono que no es diamante 12 disperso en el diamante policristalino 11, y tiene una concentración de hidrógeno contenido menor que o igual a 1000 ppm. En el policristal compuesto de la presente modalidad, desde el punto de vista de alta resistencia a la abrasión, la concentración de hidrógeno contenido es menor o igual a 1000 ppm, preferentemente menor o igual a 500 ppm, con mayor preferencia menor o igual a 300 ppm.

El diamante policristalino 11 y el carbono que no es diamante 12 contenidos en el policristal compuesto 10 se observan con un SEM (microscopio electrónico de barrido) o un TEM (microscopio electrónico de transmisión). En la observación por SEM o la observación por TEM, el diamante policristalino 11 se observa como un campo brillante, y el carbono que no es diamante 12 se observa como un campo oscuro. La concentración de hidrógeno contenido en el policristal compuesto 10 se mide mediante SIMS (espectroscopia de masas de iones secundarios).

En el diamante policristalino 11 del policristal compuesto 10, la frase "los granos de diamante están unidos directamente entre sí" significa que los granos de diamante están unidos entre sí de tal manera que entran en contacto directo entre sí y, por ejemplo, significa que los granos de diamante están mutuamente unidos sin interponerse con otros granos tales como un aglutinante. La unión directa mutua de los granos de diamante se observa mediante observación por SEM u observación por TEM.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal compuesto 10 de la presente modalidad, preferentemente, el diamante policristalino 11 tiene una fase que es continua en tres dimensiones. En la presente descripción, la frase "el diamante policristalino 11 tiene una fase que es continua en tres dimensiones" significa que la fase del diamante policristalino 11 es una fase continua que existe continuamente sin ninguna interrupción en un espacio tridimensional.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal compuesto 10 de la presente modalidad, el tamaño promedio de grano de los granos de diamante que forman el diamante policristalino 11 es preferentemente mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm, con mayor preferencia mayor o igual a 30 nm y menor o igual a 300 nm.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal compuesto 10 de la presente modalidad, el tamaño promedio de grano del carbono que no es diamante 12 es preferentemente mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm, con mayor preferencia mayor o igual a 30 nm y menor o igual a 300 nm.

El tamaño promedio de grano de los granos de diamante que forman el diamante policristalino y el tamaño promedio de grano del carbono que no es diamante en el policristal compuesto 10 significa cada uno el diámetro de un área igual al área de sección transversal promedio de los granos respectivos.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión del policristal compuesto 10, el porcentaje de carbono que no es diamante 12 en el policristal compuesto 10 en su conjunto de la presente modalidad es preferentemente mayor o igual al 0,1 % y menor o igual al 30 %, con mayor preferencia mayor o igual al 0,5 % y menor o igual al 25 % calculado a partir de 100 * Ig (002)/{Id (111) Ig (002)} en donde Ig (002) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de (002) la superficie del carbono que no es diamante 12, e Id (111) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de (111) la superficie del diamante policristalino 11 en un perfil de difracción de rayos X del policristal compuesto 10.

El perfil de difracción de rayos X del policristal compuesto 10 se mide por un método de barrido 20 que usa rayos Ka de Cu como fuente de radiación.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal compuesto 10 de la presente modalidad, preferentemente, el carbono que no es diamante 12 es grafito.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal compuesto 10 de la presente modalidad, preferentemente, el carbono que no es diamante 12 es carbono amorfo.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, el policristal compuesto 10 de la presente modalidad tiene preferentemente una dureza Knoop mayor o igual a 50 GPa, con mayor preferencia mayor o igual a 60 GPa.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, el policristal compuesto 10 de la presente modalidad contiene diamante policristalino 11 formado por granos de diamante que están directamente unidos entre sí, y carbono que no es diamante 12 disperso en diamante policristalino 11, en donde el policristal compuesto 10 tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm; el diamante policristalino 11 tiene una fase que es continua en tres dimensiones; los granos de diamante que forman el diamante policristalino 11 tienen un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm; el carbono que no es diamante 12 tiene un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm; el carbono que no es diamante 12 tiene un porcentaje en el policristal compuesto 10 en su conjunto mayor o igual al 0,1 % y menor o igual al 30 % calculado a partir de 100 * Ig (002)/{Id (111) Ig (002)} en donde Ig (002) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de (002) la superficie del carbono que no es diamante 12, e Id (111) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) de diamante policristalino 11 en un perfil de difracción de rayos X del policristal compuesto 10; el carbono que no es diamante 12 es uno de entre grafito y carbono amorfo; y el policristal compuesto 10 tiene una dureza Knoop mayor o igual a 50 GPa.

Método para producir policristales compuestos

Un método para producir el policristal compuesto 10 de la presente modalidad no está particularmente limitado, pero desde el punto de vista de producir eficientemente el policristal compuesto 10 que tiene alta resistencia a la abrasión a un bajo costo, preferentemente, el método incluye una etapa de preparación de material para preparar el carbono que no es diamante como material, y una etapa de formación del policristal compuesto para formar el policristal compuesto 10 por sinterización del material en condiciones de temperatura y presión en las que se forma la fase de diamante.

El carbono que no es diamante como material preparado en la etapa de preparación de material puede ser un polvo o un material compacto. El tamaño promedio de grano del polvo, o el tamaño promedio de grano de los granos que forman el material compacto es preferentemente mayor o igual a 10 nm, con mayor preferencia mayor o igual a 30 nm, y preferentemente menor o igual a 1000 nm, con mayor preferencia menor o igual a 300 nm desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión del policristal compuesto obtenible. Desde el punto de vista de formar un policristal compuesto que tiene alta calidad y alta pureza, preferentemente, el carbono que no es diamante como material es grafito, y la pureza del grafito es preferentemente mayor o igual al 99 % en masa, con mayor preferencia mayor o igual al 99,5 % en masa. Desde el punto de vista de aumentar la resistencia a la abrasión del policristal compuesto de diamante obtenible, en el carbono que no es diamante como material, la concentración de hidrógeno contenido es preferentemente menor o igual a 1000 ppm, con mayor preferencia menor o igual a 500 ppm. La concentración de hidrógeno contenido del grafito que es carbono que no es diamante como material se mide mediante espectrometría de desorción térmica o similar.

En la etapa de formación del policristal compuesto, las condiciones de sinterización no están particularmente limitadas siempre que sean las condiciones de temperatura y presión bajo las cuales se forma una fase de diamante. Sin embargo, desde el punto de vista de la formación eficiente de la fase de diamante y la facilidad de ajuste del porcentaje de la fase del carbono que no es diamante, las condiciones incluyen una temperatura mayor o igual a 1800 °C y menor o igual a 2500 °C, y se prefiere una presión mayor o igual a 8 GPa y menor o igual a 15 GPa. Dentro de estos intervalos, por ejemplo, es más preferido que la temperatura sea mayor o igual a 2200 °C y menor o igual a 2500 °C a 9 GPa, que la temperatura sea mayor o igual a 1900 °C y menor o igual a 2400 °C a 12 GPa, y la temperatura es mayor o igual a 1800 °C y menor o igual a 2200 °C a 15 GPa. Un dispositivo generador de alta temperatura y alta presión que genere una temperatura y una presión tan altas no está particularmente limitado, y se puede mencionar un dispositivo de tipo cinta, tipo cúbico o tipo blastómero.

EJEMPLOS

En lo sucesivo, la presente invención se describirá más específicamente con referencia a ejemplos, sin embargo, debe señalarse que la presente invención no se limita a estos ejemplos.

Ejemplos 1 a 5

Se prepararon policristales compuestos de acuerdo con los ejemplos 1 a 5 de la siguiente manera. Un material compacto de grafito que tiene una densidad de 1,85 g/cm3 y una pureza mayor o igual al 99,95 % en masa se preparó como material de partida (etapa de preparación del material). El material compacto de grafito se formó por moldeo a presión de los granos de grafito que tenían un tamaño promedio de grano de 50 a 200 nm. Luego, el material compacto de grafito preparado como se describió anteriormente se colocó en una cápsula hecha de metal de alto punto de fusión, y el material compacto de grafito se convirtió en diamante y se sinterizó por retención del compacto durante 20 minutos a la temperatura y presión que se muestran en la Tabla 1 (la columna de "condiciones de síntesis") mediante el uso de un dispositivo generador de alta presión (etapa de formación del policristal compuesto). De esta manera, se obtuvieron varios diamantes policristalinos compuestos.

Ejemplo comparativo 1

Se preparó un policristal compuesto de acuerdo con el Ejemplo Comparativo 1 de la siguiente manera. Un material compacto de grafito que tiene una densidad de 1,85 g/cm3 y una pureza mayor o igual al 99,95 % en masa se preparó como material de partida (etapa de preparación del material). El material compacto de grafito se formó por moldeo a presión de los granos de grafito que tenían un tamaño promedio de grano de 200 nm. Luego, el material compacto de grafito preparado como se describió anteriormente se colocó en una cápsula hecha de metal de alto punto de fusión, y el material compacto de grafito se convirtió en diamante y se sinterizó por retención del compacto durante 20 minutos a la temperatura y presión que se muestran en la Tabla 1 (la columna de "condiciones de síntesis") mediante el uso de un dispositivo generador de alta presión (etapa de formación del policristal compuesto).

Ejemplo comparativo 2

Se preparó un policristal compuesto de acuerdo con el Ejemplo Comparativo 2 de la siguiente manera. Como material de partida, se molió finamente un polvo de grafito para tener un tamaño promedio de grano de menos de 10 nm con un molino planetario de bolas, y los granos se moldearon a presión para preparar un material compacto de grafito con una densidad de 1,80 g/cm3 y una pureza del 99,5 % en masa (etapa de preparación del material). Luego, el material compacto de grafito preparado como se describió anteriormente se colocó en una cápsula hecha de metal de alto punto de fusión, y el material compacto de grafito se convirtió en diamante y se sinterizó por retención del compacto durante 20 minutos a la temperatura y presión que se muestran en la Tabla 1 (la columna de "condiciones de síntesis") mediante el uso de un dispositivo generador de alta presión (etapa de formación del policristal compuesto).

La existencia y los tamaños promedio de grano de los granos del diamante policristalino y del carbono que no es diamante del policristal compuesto en cada uno de los Ejemplos 1 a 5 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 obtenidos de la manera como se describió anteriormente se determinaron mediante la siguiente técnica.

Mediante un análisis de contraste por observación por SEM u observación por TEM de una sección del policristal compuesto, se observó una fase de diamante policristalino (fase de diamante policristalino) y una fase de carbono que no es diamante (fase de carbono que no es diamante) en el policristal compuesto. En cualquiera de los policristales compuestos de los Ejemplos 1 a 5 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2, se confirmó que los granos de diamante estaban unidos directamente entre sí en la fase de diamante policristalino en el policristal compuesto, y que la fase de diamante policristalino era continua en tres dimensiones.

Después de capturar una imagen en una condición tal que un límite de grano sea distinguible en la observación por SEM o la observación por TEM, se realizó un procesamiento de imagen (binarización) y se calculó el promedio de las áreas de los granos de diamante que forman la fase de diamante policristalino y del carbono que no es diamante que forma la fase de carbono que no es diamante. Se calculó el diámetro de un círculo que tenía la misma área que el área determinada, y se obtuvo el tamaño promedio de grano de los granos de diamante y el tamaño promedio de grano del carbono que no es diamante.

El hecho de que el carbono que no es diamante en los Ejemplos 1 a 3 era grafito y el hecho de que el carbono que no es diamante en los Ejemplos 4 y 5 y el Ejemplo Comparativo 2 era carbono amorfo se reconocieron por la posición de apariencia y el valor medio del ancho del pico de difracción de rayos X en el perfil de difracción de rayos X descrito más adelante. Incluso cuando se usó un material compacto de grafito como material, se obtuvo grafito en algunos casos y carbono amorfo en otros casos como carbono que no es diamante en dependencia de las condiciones de síntesis.

Se midió el perfil de difracción de rayos X de un policristal compuesto mediante el uso del método de barrido 20 que usa un rayo X de rayos Ka de Cu como fuente de radiación, y se calculó el valor de 100 * Ig (002)/{Id (111) Ig (002)}, en donde Ig (002) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de (002) la superficie del carbono que no es diamante 12, e Id (111) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de (111) superficie de diamante policristalino 11.

Además, el contenido de hidrógeno de cada policristal compuesto de los Ejemplos 1 a 5 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 se midió mediante SIMS.

Además, la dureza Knoop de cada policristal compuesto de los Ejemplos 1 a 5 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 se midió con un probador de microdureza mediante el uso de un indentador Knoop hecho de diamante a una carga de 4,9 N.

Además, se evaluó la resistencia a la abrasión de cada policristal compuesto de los Ejemplos 1 a 5 y los Ejemplos Comparativos 1 y 2 de la siguiente manera. Se trabajó una muestra de un policristal compuesto para que tuviera un diámetro 9 de 2 mm y una altura de 2 mm, y se unió a un portamuestras con un material de soldadura activo, y luego la muestra se trabajó en una forma cónica con un ángulo de punta de 120°. En el extremo de la punta del cono, se formó una superficie plana que tenía un diámetro 9 de 0,3 ± 0,005 mm que iba a ser una superficie de prueba mediante pulido, y así se preparó una pieza de prueba de diamante que tenía una forma cónica truncada. Luego, la pieza de prueba se unió al eje principal del centro de mecanizado para proporcionar una herramienta, y la pieza de prueba se deslizó mientras se presionaba contra una placa sinterizada de alúmina (AhOa) (tamaño de grano: varias micras, pureza: 99,9 %) con aplicación de una carga constante a la pieza de prueba a una presión de aire de 0,3 MPa mediante el uso de un cilindro de aire. El tamaño de la placa sinterizada de AhO3 era de 100 x 100 x 0,1 mm, y la pista de la herramienta se fijó de modo que la pieza de prueba dibujara un patrón en espiral. La velocidad de movimiento de la herramienta fue de 5 m/min, la distancia de deslizamiento fue de 10 km y el tiempo de deslizamiento fue de 2000 min. Se midió la extensión del diámetro del extremo de la punta después de la prueba de deslizamiento y se calculó la pérdida por abrasión. Los resultados se muestran colectivamente en la Tabla 1.

Tabla 1

Con referencia a la Tabla 1, como se muestra en los Ejemplos 1 a 5, el policristal compuesto que contiene diamante policristalino formado por enlace directo de granos de diamante y carbono que no es diamante disperso en el diamante policristalino, y que tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm tuvo una mayor resistencia a la abrasión.

Debe entenderse que la modalidad y los ejemplos descritos en la presente descripción no son restrictivos sino ilustrativos en todos los aspectos. El alcance de la presente invención está indicado por las reivindicaciones más que por la descripción anterior.

Lista de signos de referencia

10 Policristal compuesto, 11 Diamante policristalino, 12 Carbono que no es diamante

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un policristal compuesto que comprende:

diamante policristalino formado por granos de diamante que se unen directamente entre sí, y carbono que no es diamante disperso en dicho diamante policristalino, en donde

el policristal compuesto tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm;

dicho diamante policristalino tiene una fase que es continua en tres dimensiones;

dichos granos de diamante que forman dicho diamante policristalino tienen un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm;

dicho carbono que no es diamante tiene un tamaño promedio de grano mayor o igual a 10 nm y menor o igual a 500 nm;

dicho carbono que no es diamante tiene un porcentaje en dicho policristal compuesto en su conjunto mayor o igual al 0,1 % y menor o igual al 30 % calculado a partir de 100 * Ig (002)/ {Id (111) Ig (002)} en donde Ig (002) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) de dicho carbono que no es diamante, e Id (111) es el área del pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) de dicho diamante policristalino en un perfil de difracción de rayos X de dicho policristal compuesto;

dicho carbono que no es diamante es uno de entre grafito y carbono amorfo; y el policristal compuesto tiene una dureza Knoop mayor o igual a 50 GPa.