ES2942298T3

ES2942298T3 - Compuesto policristalino

Info

Publication number: ES2942298T3
Application number: ES20187772T
Authority: ES
Inventors: Hitoshi Sumiya; Takeshi Sato
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2015-10-30
Filing date: 2016-10-07
Publication date: 2023-05-31
Anticipated expiration: 2036-10-07
Also published as: EP3369705B1; EP3763689B1; EP3369705A1; PL3763689T3; CN107108229B; WO2017073296A1; JP6939928B2; ES2821651T3; CN107108229A; JP2020111503A; JPWO2017073296A1; EP3369705A4; US20170334787A1; JP6724928B2; PL3369705T3; EP3763689A1; US10118861B2

Abstract

Un policristal compuesto que comprende: diamante policristalino formado por granos de diamante que están directamente unidos entre sí, y carbono no diamantino disperso en dicho diamante policristalino, en el que el policristal compuesto tiene una concentración de hidrógeno contenido menor o igual a 1000 ppm, y dicho diamante los granos que forman dicho diamante policristalino tienen un tamaño de grano medio superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Compuesto policristalino

Campo técnico

La presente invención se refiere a un policristal compuesto. La presente solicitud reivindica la prioridad en base a la Solicitud de la Patente Japonesa No. 2015-214035 presentada el 30 de octubre de 2015.

Antecedentes de la técnica

Dado que el diamante es una sustancia que tiene la mayor dureza de las sustancias existentes en la tierra, se usa un material sinterizado o un policristal que contiene diamante como material para una herramienta resistente a la abrasión, una herramienta de corte o similar.

La Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No. 2003-292397 (PTD 1) divulga un policristal de diamante compuesto de diamante que se obtiene por conversión y sinterización a partir de una sustancia de carbono que tiene una estructura en capas de tipo grafito bajo ultra alta presión y alta temperatura sin adición de un auxiliar de sinterización o un catalizador, y que tiene un tamaño medio de grano de diamante inferior o igual a 100 nm, y una pureza superior o igual al 99 %. También se divulga un método de producción de un policristal de diamante por conversión directa sin la adición de un auxiliar de sinterización o un catalizador poniendo una sustancia de carbono no diamante en una celda de presión equipada con un medio para calentamiento indirecto y realizando calentamiento y presurización.

La Publicación Internacional No. 2009/099130 (PTD 2) divulga un policristal de diamante producido mediante la conversión y sinterización de carbono no diamante a ultra alta presión y alta temperatura sin la adición de un auxiliar de sinterización o catalizador, en el que los granos de diamante sinterizados que forman el policristal de diamante tienen un tamaño medio de grano superior a 50 nm e inferior a 2500 nm, y el policristal de diamante tiene una pureza superior o igual al 99 % y un tamaño de grano D90 del diamante inferior o igual a (tamaño medio de grano tamaño medio de grano x 0.9).

La Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No. 9-142933 (PTD 3) divulga un policristal de diamante que contiene del 0.1 al 30 % en volumen de una sustancia compuesta por un óxido y/o un carbonato y/o un carburo de un elemento de tierras raras, y el resto de diamante.

La Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No. 2005-239472 (PTD 4) divulga un material sinterizado de diamante que tiene alta resistencia y alta resistencia a la abrasión, que contiene granos de diamante sinterizado que tienen un tamaño medio de grano inferior o igual a 2 pm, y el resto de una fase aglutinante, en el que el contenido de los granos de diamante sinterizado en el material sinterizado de diamante es superior o igual al 80 % en volumen e inferior o igual al 98 % en volumen; la fase aglutinante contiene al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en titanio, zirconio, hafnio, vanadio, niobio, tántalo, cromo y molibdeno en un contenido en la fase aglutinante superior o igual al 0.5 % en masa e inferior al 50 % en masa, y cobalto en un contenido en la fase aglutinante superior o igual al 50 % en masa e inferior al 99.5 % en masa; parte o la totalidad del al menos un elemento seleccionado del grupo que consiste en titanio, zirconio, hafnio, vanadio, niobio, tántalo, cromo y molibdeno existe como granos de carburo que tienen un tamaño medio de grano inferior o igual a 0.8 pm; la estructura de los granos de carburo es discontinua; y los granos de diamante sinterizados vecinos están unidos entre sí.

Documento de patente de lista de referencias

PTD 1: Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No.2003-292397

PTD 2: Publicación Internacional No. 2009/099130

PTD 3: Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No.9-142933

PTD 4: Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No.2005-239472

Sumario de la invención

Un policristal compuesto de la presente divulgación es según la reivindicación I.

Breve descripción de los dibujos.

La figura 1 es una vista en sección esquemática de un policristal compuesto según un aspecto de la presente invención.

escrpc n e rea zacones

[Problemas técnicos]

El policristal de diamante divulgado en la Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No. 2003-292397 (PTD 1) y la Publicación Internacional No. 2009/099130 (PTD 2) presenta un problema tal que cuando se aplica a un troquel de trefilado que es una herramienta resistente a la abrasión, la resistencia a la extracción en el momento del trefilado aumenta debido a la abrasión local, y el diámetro del alambre después del trefilado disminuye, lo que da como resultado una rotura frecuente del alambre, y cuando se aplica a una rueda trazadora o a una broca de perforación que es una herramienta de corte1, la vida útil de la herramienta se acorta debido a la abrasión local o al astillado por impacto.

El policristal de diamante o el material sinterizado divulgado en la Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No. 9 142933 (PTD 3) y la Patente Japonesa Abierta a Consulta Pública No. 2005-239472 (PTD 4) presenta un problema tal que cuando se aplica a un troquel de trefilado que es una herramienta resistente a la abrasión, el coeficiente de fricción aumenta debido al óxido de metal o al metal que contiene, la resistencia al trefilado aumenta y el diámetro del alambre después del trefilado disminuye, lo que da como resultado una rotura frecuente del alambre, y cuando se aplica a una rueda trazadora o una broca que es una herramienta de corte, el coeficiente de fricción aumenta debido al óxido de metal o metal contenido, y la resistencia al corte aumenta y la vida útil de la herramienta se acorta debido a la rotura interna causada por la dilatación térmica del metal contenido.

Como se ha descrito anteriormente, el problema del acortamiento de la vida útil de la herramienta está asociado con la abrasión del policristal de diamante o material sinterizado. A la luz de lo anterior, es un objeto de la presente invención proporcionar un policristal compuesto que contiene diamante policristalino y carbono no diamante, que tiene alta resistencia a la abrasión y se usa adecuadamente como material para una herramienta resistente a la abrasión, una herramienta de corte o similares.

[Efectos ventajosos de la divulgación]

Según dicho aspecto, es posible proporcionar un policristal compuesto que contiene diamante policristalino y carbono no diamante, que tiene alta resistencia a la abrasión y se usa adecuadamente como material para una herramienta resistente a la abrasión, una herramienta de corte o similar. Dado que el policristal compuesto tiene una alta resistencia a la abrasión, es posible evitar que la vida útil de la herramienta se acorte por la abrasión y es posible prolongar la vida útil de la herramienta.

[Descripción de las realizaciones]

Un policristal compuesto de la presente invención es según la reivindicación l. Dado que el policristal compuesto de la presente invención tiene una concentración de hidrógeno contenido inferior o igual a 1000 ppm, tiene una alta resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente invención, preferiblemente, el diamante policristalino tiene una fase que es continua tridimensionalmente. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente invención, los granos de diamante que forman el diamante policristalino tienen un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente invención, preferiblemente, el carbono no diamante tiene un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente invención, el carbono no diamante tiene un porcentaje en el policristal compuesto en total superior o igual al 0.1 % e inferior o igual al 30 % calculado a partir de 100 x Ig (002)/{Id (111) Ig (002)} en la que Ig (002) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) del carbono no diamante, e Id (111) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) del diamante policristalino en un perfil de difracción de rayos X del policristal compuesto. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente invención, preferiblemente, el carbono no diamante es grafito. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

En el policristal compuesto de la presente invención, preferiblemente, el carbono no diamante es carbono amorfo. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

Preferiblemente, el policristal compuesto de la presente invención tiene una dureza Knoop superior o igual a 50 GPa. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

El policristal compuesto de una realización preferida contiene diamante policristalino formado por granos de diamante que están directamente unidos entre sí, y carbono no diamante disperso en el diamante policristalino, en el que el policristal compuesto tiene una concentración de hidrógeno contenido inferior o igual a 1000 ppm; el diamante policristalino tiene una fase que es continua tridimensionalmente; los granos de diamante que forman el diamante policristalino tienen un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm; el carbono no diamante tiene un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm; el carbono no diamante tiene un porcentaje en el policristal compuesto en total superior o igual al 0.1 % e inferior o igual al 30 % calculado a partir de 100 x Ig (002)/{Id (111) Ig (002) } en la que Ig (002) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) del carbono no diamante, e Id (111) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) del diamante policristalino en un perfil de difracción de rayos X del policristal compuesto; el carbono no diamante es uno de grafito y carbono amorfo; y el policristal compuesto tiene una dureza Knoop superior o igual a 50 GPa. Dicho policristal compuesto tiene mayor resistencia a la abrasión.

[Descripción detallada de las realizaciones]

(Policristal compuesto)

Con referencia a la figura 1, un policristal 10 compuesto de la presente invención contiene diamante 11 policristalino formado por granos de diamante que están directamente unidos entre sí, y carbono 12 no diamante disperso en diamante 11 policristalino, y tiene una concentración de hidrógeno contenido inferior o igual a 1000 ppm. En el policristal compuesto de la presente invención, desde el punto de vista de la alta resistencia a la abrasión, la concentración de hidrógeno contenido es inferior o igual a 1000 ppm, preferiblemente inferior o igual a 500 ppm, más preferiblemente inferior o igual a 300 ppm.

El diamante 11 policristalino y el carbono 12 no diamante contenidos en el policristal 10 compuesto se observan con un SEM (microscopio electrónico de barrido) o un TEM (microscopio electrónico de transmisión). En la observación SEM o la observación TEM, el diamante 11 policristalino se observa como un campo brillante y el carbono 12 no diamante se observa como un campo oscuro. La concentración de hidrógeno contenido en el policristal 10 compuesto se mide mediante SIMS (espectroscopia de masas de iones secundarios).

En el diamante 11 policristalino del policristal 10 compuesto, la frase "los granos de diamante que están directamente unidos entre sí" significa que los granos de diamante están mutuamente unidos de tal manera que entran en contacto directo entre sí y, por ejemplo, significa que los granos de diamante están mutuamente unidos sin estar interpuestos por otros granos tales como un aglutinante. La unión directa mutua de los granos de diamante se observa mediante observación SEM o la observación TEM.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal 10 compuesto de la presente invención, preferiblemente, el diamante 11 policristalino tiene una fase que es continua tridimensionalmente. En este documento, la frase "diamante 11 policristalino tiene una fase que es continua tridimensionalmente" significa que la fase del diamante 11 policristalino es una fase continua que existe continuamente sin ninguna interrupción en un espacio tridimensional.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal 10 compuesto de la presente invención, el tamaño medio de grano de los granos de diamante que forman el diamante 11 policristalino es superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm, preferiblemente superior o igual a 30 nm e inferior o igual a 300 nm.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal 10 compuesto de la presente invención, el tamaño medio de grano del carbono 12 no diamante es preferiblemente superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm, más preferiblemente superior o igual a 30 nm e inferior o igual a 300 nm.

El tamaño medio de grano de los granos de diamante que forman el diamante policristalino y el tamaño medio de grano del carbono no diamante en el policristal 10 compuesto significan cada uno el diámetro de un área igual al área transversal media de los granos respectivos.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión del policristal 10 compuesto, el porcentaje de carbono 12 no diamante en el policristal 10 compuesto en toda la presente invención es superior o igual al 0.1 % e inferior o igual al 30 %, preferiblemente superior o igual al 0.5 % e inferior o igual al 25 % calculado a partir de 100 x Ig (002)/{Id (111) Ig (002)} en la que Ig (002) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) del carbono 12 no diamante, e Id (111) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) del diamante 11 policristalino en un perfil de difracción de rayos X del policristal 10 compuesto.

El perfil de difracción de rayos X del policristal 10 compuesto se mide mediante un método de barrido de 20 usando rayos Ka de Cu como fuente de radiación.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal 10 compuesto de la presente invención, preferiblemente, el carbono 12 no diamante es grafito.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, en el policristal 10 compuesto de la presente invención, preferiblemente, el carbono 12 no diamante es carbono amorfo.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, el policristal 10 compuesto de la presente invención tiene preferiblemente una dureza Knoop superior o igual a 50 GPa, más preferiblemente superior o igual a 60 GPa.

Desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión, el policristal 10 compuesto de una realización preferida de la invención contiene diamante 11 policristalino formado por granos de diamante que están directamente unidos entre sí, y carbono 12 no diamante disperso en diamante 11 policristalino, en el que el policristal 10 compuesto tiene una concentración de hidrógeno contenido inferior o igual a 1000 ppm; el diamante 11 policristalino tiene una fase que es continua tridimensionalmente; los granos de diamante que forman el diamante 11 policristalino tienen un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm; el carbono 12 no diamante tiene un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm; el carbono 12 no diamante tiene un porcentaje en el compuesto 10 policristalino en total superior o igual al 0.1 % e inferior o igual al 30 % calculado a partir de 100 x Ig (002)/{Id (111) Ig (002)} en la que Ig (002) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) del carbono 12 no diamante, e Id (111) es un área de un pico de difracción de rayos Xderivado de la superficie (111) de diamante 11 policristalino en un perfil de difracción de rayos X de policristal 10 compuesto; el carbono 12 no diamante es uno de grafito y carbono amorfo; y el policristal 10 compuesto tiene una dureza Knoop superior o igual a 50 GPa.

(Método de producción de policristal compuesto)

Un método de producción de policristal 10 compuesto de la presente invención no está particularmente limitado, pero desde el punto de vista de producir eficientemente policristal 10 compuesto que tiene alta resistencia a la abrasión a bajo costo, preferiblemente, el método incluye una etapa de preparación de material para preparar carbono no diamante como material, y una etapa de formación de policristales compuestos para formar policristal 10 compuesto sinterizando el material en condiciones de temperatura y presión en las que se forma una fase de diamante.

El carbono no diamante como material preparado en la etapa de preparación del material puede ser un polvo o un compacto. El tamaño medio de grano del polvo, o el tamaño medio de grano de los granos que forman el compacto es preferiblemente superior o igual a 10 nm, más preferiblemente superior o igual a 30 nm, y preferiblemente inferior o igual a 1000 nm, más preferiblemente inferior o igual a 300 nm desde el punto de vista de una mayor resistencia a la abrasión del policristal compuesto que se obtiene. Desde el punto de vista de formar un policristal compuesto que tiene alta calidad y alta pureza, preferiblemente, el carbono no diamante como material es grafito, y la pureza del grafito es preferiblemente superior o igual al 99 % en masa, más preferiblemente superior o igual al 99.5 % en masa. Desde el punto de vista de aumentar la resistencia a la abrasión del policristal compuesto de diamante que se obtiene, en el carbono no diamante como material, la concentración de hidrógeno contenido es preferiblemente inferior o igual a 1000 ppm, más preferiblemente inferior o igual a 500 ppm. La concentración de hidrógeno contenido en grafito que es carbono no diamante como material se mide mediante espectrometría de desorción térmica o similar.

En la etapa de formación del policristal compuesto, las condiciones de sinterización no están particularmente limitadas siempre que sean las condiciones de temperatura y presión bajo las cuales se forma una fase de diamante. Sin embargo, desde el punto de vista de formación eficiente de la fase de diamante y facilidad de ajuste del porcentaje de la fase de carbono no diamante, condiciones que incluyen una temperatura superior o igual a 1800 °C e inferior o igual a 2500 °C, y se prefiere una presión superior o igual a 8 GPa e inferior o igual a 15 GPa. Dentro de estos intervalos, por ejemplo, se prefiere más que la temperatura sea superior o igual a 2200 °C e inferior o igual a 2500 °C a 9 GPa, la temperatura sea superior o igual a 1900 °C e inferior o igual a 2400 °C a 12 GPa, y la temperatura sea superior o igual a 1800 °C e inferior o igual a 2200 °C a 15 GPa. Un dispositivo generador de alta temperatura y alta presión que genera dicha alta temperatura y alta presión no está particularmente limitado, y se puede citar un dispositivo de tipo correa, tipo cúbico o tipo blastómero.

Ejemplos

En lo que sigue, la presente invención se describirá más específicamente con referencia a los ejemplos, sin embargo, debe señalarse que la presente invención no se limita a estos ejemplos.

(Ejemplos 1 a 5)

Los policristales compuestos según los ejemplos 1 a 5 se prepararon de la siguiente manera. Se preparó como material de partida un compacto de grafito que tenía una densidad de 1.85 g/cm3 y una pureza superior o igual al 99.95 % en masa (etapa de preparación del material). El compacto de grafito se formó moldeando a presión granos de grafito que tenían un tamaño medio de grano de 50 a 200 nm. Luego, el compacto de grafito preparado como se describe anteriormente se colocó en una cápsula hecha de metal de alto punto de fusión, y el compacto de grafito se convirtió en diamante y se sinterizó reteniendo el compacto durante 20 minutos a la temperatura y presión que se muestran en la tabla 1 (la columna de "condiciones de síntesis") mediante el uso de un dispositivo generador de alta presión (etapa de formación de policristales compuestos). De esta manera, se obtuvieron diversos diamantes policristalinos compuestos.

(Ejemplo 1 comparativo)

Se preparó un policristal compuesto según el ejemplo 1 comparativo de la siguiente manera. Se preparó como material de partida un compacto de grafito que tenía una densidad de 1.85 g/cm3 y una pureza superior o igual al 99.95 % en masa (etapa de preparación del material). El compacto de grafito se formó moldeando a presión granos de grafito que tenían un tamaño medio de grano de 200 nm. Luego, el compacto de grafito preparado como se describe anteriormente se colocó en una cápsula hecha de metal de alto punto de fusión, y el compacto de grafito se convirtió en diamante y se sinterizó reteniendo el compacto durante 20 minutos a la temperatura y presión que se muestran en la tabla 1 (la columna de "condiciones de síntesis") mediante el uso de un dispositivo generador de alta presión (etapa de formación de policristales compuestos).

(Ejemplo 2 comparativo)

Se preparó un policristal compuesto según el ejemplo 2 comparativo de la siguiente manera. Como material de partida, se molió finamente un polvo de grafito para tener un tamaño medio de grano inferior a 10 nm con un molino de bolas planetario, y los granos se moldearon a presión para preparar un compacto de grafito con una densidad de 1.80 g/cm3 y una pureza del 99.5 % en masa (etapa de preparación del material). Luego, el compacto de grafito preparado como se describe anteriormente se colocó en una cápsula hecha de metal de alto punto de fusión, y el compacto de grafito se convirtió en diamante y se sinterizó reteniendo el compacto durante 20 minutos a la temperatura y presión que se muestran en la tabla 1 (la columna de "condiciones de síntesis") mediante el uso de un dispositivo generador de alta presión (etapa de formación de policristales compuestos).

La existencia y los tamaños medio de grano de los granos de diamante del diamante policristalino y del carbono no diamante del policristal compuesto en cada uno de los ejemplos 1 a 5 y los ejemplos 1 y 2 comparativos obtenidos de la manera descrita anteriormente se determinaron mediante la siguiente técnica.

Mediante un análisis de contraste por observación SEM u observación TEM de una sección del policristal compuesto, se observaron una fase de diamante policristalino (fase de diamante policristalino) y una fase de carbono no diamante (fase de carbono no diamante) en el policristal compuesto. En cualquiera de los policristales compuestos de los ejemplos 1 a 5 y los ejemplos 1 y 2 comparativos, se confirmó que los granos de diamante estaban directamente unidos entre sí en la fase de diamante policristalino en el policristal compuesto, y que la fase de diamante policristalino era continua tridimensionalmente.

Después de capturar una imagen en dicha condición que un límite de grano se distingue en la observación SEM o la observación TEM, se llevó a cabo un procesamiento de imagen (binarización), y se promedió las áreas de granos de diamante que forman la fase de diamante policristalino y la formación de carbono no diamante, se calculó la fase de carbono no diamante. Se calculó el diámetro de un círculo que tenía la misma área que el área determinada, y se obtuvieron el tamaño medio de grano de los granos de diamante y el tamaño medio de grano del carbono no diamante.

El hecho de que el carbono no diamante de los ejemplos 1 a 3 fuera grafito y el hecho de que el carbono no diamante de los ejemplos 4 y 5 y el ejemplo 2 comparativo fuera carbono amorfo se reconocieron por una posición de aparición y un ancho de valor medio de un pico de difracción de rayos X en el perfil de difracción de rayos X descrito más adelante. Incluso cuando se usó un compacto de grafito como material, se obtuvo grafito en algunos casos y carbono amorfo en otros casos como carbono no diamante dependiendo de las condiciones de síntesis.

Se midió un perfil de difracción de rayos X de un policristal compuesto mediante un método de barrido 20 usando rayos X de rayos Ka de Cu como fuente de radiación, y el valor de 100 x Ig (002)/{Id (111) Ig (002)}, en la que Ig (002) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) de carbono 12 no diamante, e Id (111) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) de diamante 11 policristalino.

Además, el contenido de hidrógeno de cada policristal compuesto de los ejemplos 1 a 5 y los ejemplos 1 y 2 comparativos se midió mediante SIMS.

Además, la dureza Knoop de cada policristal compuesto de los ejemplos 1 a 5 y los ejemplos 1 y 2 comparativos se midió con un probador de microdureza usando un indentador Knoop hecho de diamante con una carga de 4.9 N.

Además, la resistencia a la abrasión de cada policristal compuesto de los ejemplos 1 a 5 y los ejemplos 1 y 2 comparativos se evaluó de la siguiente manera. Se trabajó una muestra de un policristal compuesto para que tuviera un diámetro $ de 2 mm y una altura de 2 mm, y se unió a un portamuestras con un material de soldadura fuerte activo, y luego se trabajó la muestra en forma cónica con un ángulo de punta de 120°. En el extremo de la punta del cono, una superficie plana que tenía un diámetro $ de 0.3 ± 0.005 mm que iba a ser una superficie de prueba, se formó mediante pulido Skeif, y de este modo se preparó una probeta de diamante que tenía una forma cónica truncada. Luego, la probeta se unió al eje principal del centro de mecanizado para dar una herramienta, y la probeta se deslizó mientras se presionaba contra una placa sinterizada de alúmina (Al2Ü3) (tamaño de grano: varias micras, pureza: 99.9 %) aplicando una carga constante a la probeta a una presión de aire de 0.3 MPa usando un cilindro de aire. El tamaño de la placa sinterizada de AhO3 era de 100 x 100 x 0.1 mm, y la pista de la herramienta se fijó de modo que la probeta dibujó un patrón en espiral. La velocidad de movimiento de la herramienta fue de 5 m/min, la distancia de deslizamiento fue de 10 km y el tiempo de deslizamiento fue de 2000 mm. Se midió la expansión del diámetro del extremo de la punta después de la prueba de deslizamiento y se calculó la pérdida por abrasión. Los resultados se muestran colectivamente en la tabla 1.

- -5 Q5

(O

Con referencia a la tabla 1, como se muestra en los ejemplos 1 a 5, el policristal compuesto que contiene diamante policristalino formado por unión directa de granos de diamante y carbono no diamante disperso en el diamante policristalino, y que tiene una concentración de hidrógeno contenido inferior o igual a 1000 ppm tuvo mayor resistencia a la abrasión.

Debe entenderse que la invención y los ejemplos divulgados en este documento no son restrictivos sino ilustrativos en todos los aspectos. El alcance de la presente invención está indicado por las reivindicaciones más que por la descripción anterior.

Lista de signos de referencia

10 Policristal compuesto, 11 Diamante policristalino, 12 Carbono no diamante

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un policristal (10) compuesto que comprende: diamante (11) policristalino formado por granos de diamante que se unen directamente entre sí, y carbono (12) no diamante disperso en dicho diamante (11) policristalino, en el que: el policristal (10) compuesto tiene una concentración de hidrógeno contenido inferior o igual a 1000 ppm, dichos granos de diamante que forman dicho diamante (11) policristalino tienen un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm, y

dicho carbono (12) no diamante tiene un porcentaje en dicho policristal (10) compuesto en total superior o igual al 0.1 % e inferior o igual al 30 % calculado a partir de 100 X Ig (002)/{ld (111) Ig (002)} en la que Ig (002) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (002) de dicho carbono (12) no diamante, e Id (111) es un área de un pico de difracción de rayos X derivado de la superficie (111) de dicho diamante (11) policristalino en un perfil de difracción de rayos X de dicho policristal (10) compuesto.

2. El policristal (10) compuesto según la reivindicación 1, en el que dicho diamante (11) policristalino tiene una fase que es continua tridimensionalmente.

3. El policristal (10) compuesto según una cualquiera de la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que dicho carbono (12) no diamante tiene un tamaño medio de grano superior o igual a 10 nm e inferior o igual a 500 nm.

4. El policristal (10) compuesto según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que dicho carbono (12) no diamante es grafito.

5. El policristal (10) compuesto según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que dicho carbono (12) no diamante es carbono amorfo.

6. El policristal (10) compuesto según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que tiene una dureza Knoop superior o igual a 50 GPa.