DE102013224308B4 - Gesinterter Bornitrid-Körper sowie Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Bornitrid-Körpers - Google Patents

Gesinterter Bornitrid-Körper sowie Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Bornitrid-Körpers Download PDF

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Abstract

Gesinterter Bornitrid-Körper (2a), der durch einen Kaltpressvorgang und einen Heißpressvorgang und durch einen anschließendem Sintervorgang aus einem Pulver (P) eines hexagonalen Bornitrids hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Dichte von kleiner 1,6 g/cm3 aufweist.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft einen gesinterten Bornitrid-Körper sowie ein Verfahren zum Herstellen desselben, wobei hierzu der Bornitrid-Körper durch zumindest einen Pressvorgang und anschließendem Sintervorgang aus einem Pulver eines hexagonalen Bornitrids hergestellt wird.
  • Ein derartiger Bornitrid-Körper aus hexagonalem Bornitrid (H-BN) weist insgesamt eine graphit-artige Struktur auf und hat eine weiße Farbe. Im Unterschied hierzu zeigen gesinterte Körper aus kubischem Bornitrid (CBN) eine höhere Härte sowie eine schwarze Farbe. Letztere werden beispielsweise als Schneidwerkstoffe eingesetzt.
  • Aus der DE 26 43 930 C3 ist ein Bornitrid-Körper aus hexagonalem Bornitrid zu entnehmen, bei dessen Herstellung unmittelbar nach einer Kaltformung ein Sintern ohne Heißpressen erfolgt. Derartige Körper weisen eine geringe Dichte und zudem auch eine geringe Festigkeit auf. Zur Erhöhung der Dichte und der Festigkeite ist gemäß der DE 26 43 930 C3 die Zugabe eines leicht schmelzbaren Gemisches vorgesehen.
  • Aus der US 2004/0208812 A1 ist ein Herstellverfahren für ein Bornitrid-Pulver zu entnehmen, bei dem in einem Zwischenschritt ein Sinterprodukt hergestellt wird, welches anschließend zur Gewinnung des Pulvers wieder zerstückelt wird.
  • Aus der US 5 063 184 A ist schließlich noch ein drucklos gesinterter Bornitrid-Körper mit geringer Dichte zu entnehmen.
  • Bornitrid-Körper aus hexagonalem Bornitrid (H-BN) werden beispielsweise für elektrische Isolatoren, für Schmelzformen für Metallschmelzen, für Ofenkomponenten sowie als Substrate für Kristallwachstum herangezogen. Derartige Körper weisen aufgrund der Verwendung des hexagonalen Bornitrids eine Kristallstruktur auf, die gebildet ist aus Schichten aus einer planaren hexagonalen Wabenstruktur. Aufgrund dieser graphit-artigen Struktur aufgebaut aus einzelnen planaren Schichten zeigen derartige Bornitrid-Körper aus hexagonalem Bornitrid eine starke Anisotropie im Hinblick auf zumindest einige physikalische Eigenschaften, insbesondere im Hinblick auf die thermische Leitfähigkeit oder auf den thermischen Expansionskoeffizienten. Die Eigenschaften unterscheiden sich stark in Abhängigkeit der Raumrichtungen senkrecht oder parallel zu den Schichten. So ist beispielsweise typischerweise die thermische Leitfähigkeit in der Richtung parallel zu den Schichten, der sogenannten a-Richtung, typischerweise nahezu doppelt so hoch wie in der senkrechten Richtung hierzu. Diese Richtung wird als die c-Richtung bezeichnet. Diese Anisotropie ist auf die unterschiedlichen Bindungskräfte der Atome einerseits innerhalb der einzelnen Schichten und andererseits zwischen den Schichten zurück zu führen. In Abhängigkeit der Orientierung des Körpers zeigt ein solcher gesinterter Bornitrid-Körper aus hexagonalem Bornitrid daher eine starke Richtungsabhängigkeit seiner Eigenschaften.
  • Zum Herstellen eines solchen Bornitrid-Körpers wird üblicherweise in einem ersten Kaltpress-Vorgang das Pulver zu einem kaltgepressten Formkörper, auch als Grünkörper bezeichnet, verpresst. Das eingesetzte Pulver besteht dabei zumindest nahezu zu 100% aus hexagonalem Bornitrid. Typischerweise sind geringe Anteile von Boroxid, beispielsweise im Bereich zwischen 1,5 bis 2 Gew.-% enthalten. Weitere Bestandteile enthält das Pulver üblicherweise nicht. Bei diesem kaltgepressten Grün-Formkörper handelt es sich um einen Körper mit geringer Festigkeit. Das Kaltpressen erfolgt ohne externe Wärmezufuhr, insbesondere isostatisch bei einem Pressdruck zwischen 900·105 und 2000·105 Pa. Der kaltgepresste Formkörper wird anschließend einem zweiten, nämlich einem Heißpressvorgang unterzogen. Dies erfolgt bei Temperaturen von typischerweise 1200 bis 1500 Grad, sodass das enthaltene Boroxid aufschmilzt und damit als Binder dient. Beim Heißpressen wird der Formkörper zu einem heißgepressten Formkörper maximal verdichtet. Im Anschluss an das Heißpressen erfolgt dann noch ein Sintern, was auch als Tempervorgang bezeichnet wird. Hier liegen typischerweise Temperaturen von etwa 1800° an, bei denen das Boroxid sich verflüchtigt.
  • Der nach dem Sintervorgang erhaltene gesinterte Bornitrid-Körper kann anschließend noch mechanisch bearbeitet werden um die gewünschte geometrische Endform zu erzielen. Herkömmliche gesinterte Bornitrid-Körper weisen typischerweise eine Dichte von etwa 1,9 g/cm3 auf.
  • Als störend bei derartigen Bornitrid-Körpern wird allgemein die hohe Anisotropie empfunden. So liegt die thermische Leitfähigkeit bei einem herkömmlichen Bornitrid-Körper in der c-Raumrichtung beispielsweise bei etwa 80 W/mK und in der a-Raumrichtung bei etwa 130 W/mK. Mithin ist ein sehr großer Unterschied in der thermischen Leitfähigkeit von über 40 W/mK (bei Raumtemperatur) zu verzeichnen.
  • Ein weiteres Problem stellt die Temperaturabhängigkeit der thermischen Leitfähigkeit dar. So zeigt sich bei herkömmlichen gesinterten Bornitrid-Körpern eine sehr starke Temperaturabhängigkeit der thermischen Leitfähigkeit. Die thermische Leitfähigkeit für die c-Raumrichtung fällt dabei ausgehend von einer Raumtemperatur bis zu einer Einsatztemperatur im Bereich von beispielsweise 1000°C unter die Hälfte und bis nahezu ein Drittel ab. Die starke Anisotropie der thermischen Leitfähigkeit sowie auch ihre starke Temperaturabhängigkeit stellt daher den Anwender, welcher derartige gesinterte Bornitrid-Körper einsetzt, vor Probleme. Bei Temperaturveränderungen, beispielsweise beim Aufheizen oder auch bei definierten Temperaturprofilen, die durchlaufen werden, muss er eine sich stark verändernde thermische Leitfähigkeit berücksichtigen. Wie eingangs erwähnt, werden derartige gesinterte Bornitrid-Körper beispielsweise auch für Gießformen für den Metallguss oder auch bei Schmelzöfen eingesetzt. Für derartige Anwendungen ist jedoch die Kenntnis der thermischen Leitfähigkeit bei vorgegebener Temperatur von entscheidender Bedeutung, um den Herstellungsprozess, beispielsweise Gießprozess, möglichst gut kontrollieren zu können.
  • Schließlich bereitet auch die starke Anisotropie im Hinblick auf den thermischen Expansionskoeffizienten Probleme. Aufgrund der starken Anisotropie muss zwingend darauf geachtet werden, dass die Bornitrid-Körper exakt in definierter Orientierung eingesetzt werden.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen gesinterten Bornitrid-Körper mit verbesserten Eigenschaften bereitzustellen.
  • Lösung der Aufgabe
  • Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst durch einen gesinterten Bornitrid-Körper mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Der Bornitrid-Körper wird durch einen Kaltpressvorgang und einen Heißpressvorgang und einem anschließenden Sintervorgang aus einem Pulver eines hexagonalen Bornitrids hergestellt ist, wobei der gesinterte Bornitrid-Körper eine Dichte von < 1,6 g/cm3 aufweist.
  • Im Vergleich zu bekannten gesinterten Bornitrid-Körpern aus hexagonalem Bornitrid zeichnet sich der erfindungsgemäße Bornitrid-Körper daher durch eine deutlich geringere Dichte aus. Untersuchungen haben dabei gezeigt, dass diese geringere Dichte mit einer deutlich verbesserten Isotropie des Körpers im Hinblick auf wesentliche Eigenschaften wie thermische Leitfähigkeit oder thermischer Expansionskoeffizient einhergeht. Der Bornitrid-Körper ist daher isotrop, d. h. seine Eigenschaften sind – zumindest innerhalb gewisser Toleranzen – richtungsunabhängig.
  • Beim Herstellvorgang orientieren sich die jeweiligen Kristalle des kristallinen Ausgangspulvers üblicherweise entlang einer Vorzugsrichtung, so dass der gesamte Körper durch zwei Raumrichtungen gekennzeichnet ist, nämlich die a-Richtung parallel zu den Schichten sowie die c-Richtung senkrecht zu den Schichten. Die Schichten sind typischerweise senkrecht zu einer Pressrichtung ausgerichtet. Der gefertigte Bornitrid-Körper weist daher als eine erste Raumrichtung, die c-Richtung auf, die parallel zu einer Pressrichtung beim Herstellvorgang orientiert ist. Als zweite, senkrechte hierzu orientierte Raumrichtung weist er die a-Richtung auf. Letztere ist also parallel zu den Schichten des hexagonalen Bornitrids orientiert. Bevorzugt zeigt daher der gesinterte, endgefertigte Bornitrid-Körper eine zumindest weitgehend gleiche Isotropie in Richtung dieser beiden Raumrichtungen. Der gesinterte Bornitrid-Körper mit geringer Dichte zeigt gegenüber herkömmlichen gesinterten hexagonalen Bornitrid-Körpern mit hoher Dichte deutlich geringere richtungsabhängige Unterschiede in den Eigenschaften, insbesondere im Hinblick auf die thermische Leitfähigkeit. Unter weitgehend isotrop wird daher eine im Vergleich zu herkömmlichen gesinterten Bornitrid-Körpern deutlich verbesserte Isotropie verstanden.
  • Ein weiterer wesentlicher Vorteil der geringen Dichte ist darin zu sehen, dass beim Sintervorgang ein zuverlässiger Austritt des im Ausgangspulvers enthaltenen Binders, insbesondere Boroxids sichergestellt ist und zwar auch aus tieferliegenden Materialschichten. Wie eingangs erläutert, verflüchtigt sich das Boroxid bei den Sintertemperaturen von etwa 1800°C, entweicht daher aus dem Körper. Ein boroxid-freier gesinterter Bornitrid-Körper wird daher zuverlässig erreicht. Dies ist insbesondere für derartige Anwendungsbereiche gefordert, bei denen derartige hohe Temperaturen im normalen Einsatz auch erreicht werden können. Bei derartigen Anwendungen würde ein Austreten von Boroxid zu unerwünschten Verunreinigungen führen. Ein qualitativ hochwertiger hexagonaler Bornitrid-Körper sollte daher frei von Boroxiden sein.
  • In zweckdienlicher Ausgestaltung zeigt dabei der fertige gesinterte Bornitrid-Körper eine thermische Leitfähigkeit, die sich für unterschiedliche Raumrichtungen um weniger als 15 W/mK bei definierter Temperatur unterscheidet.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung weist der Bornitrid-Körper weiterhin einen thermischen Expansionskoeffizienten auf, welcher sich für unterschiedliche Raumrichtungen um weniger als 0,25·10–6/K unterscheidet, bei vorgegebener Temperatur insbesondere von 1200°C. Ein herkömmlicher Bornitrid-Körpern weist in der ersten c-Raumrichtung einen thermischen Expansionskoeffizienten von 1,6 W/K und in der zweiten a-Raumrichtung einen thermischen Expansionskoeffizienten von 0,4·10–6/K bei einer Temperatur von 1200°C auf. Die Unterschiede liegen daher in absoluten Werten betrachtet bei 1,2·10–6/K.
  • In zweckdienlicher Ausgestaltung sind dabei die Eigenschaften auch weitgehend unabhängig von der Temperatur, sind daher über einen Temperaturbereich von Raumtemperatur bis zu beispielsweise 1000° oder auch 1200° im Vergleich zu herkömmlichen Bornitrid-Körpern mit hoher Dichte vorzugsweise weitgehend konstant. Im Hinblick auf die thermische Leitfähigkeit wird unter weitgehend konstant dabei verstanden, dass der Wert für die thermische Leitfähigkeit eine maximale Abweichung von einem Mittelwert um +/–10 W/mK über den gesamten Temperaturbereich zeigt. Auch im Hinblick auf den thermischen Expansionskoeffizienten wird hierunter verstanden, dass die maximale Abweichung von einem Mittelwert lediglich +/–0,15·10–6/K beträgt.
  • Die absoluten Werte für die thermische Leitfähigkeit liegen dabei vorzugsweise im Bereich von etwa 20 bis 35 W/mK. Die Werte für den thermischen Expansionskoeffizienten liegen vorzugsweise im Bereich von 0,15 bis 0,40·10–6/K.
  • Erfindungsgemäß wird beim Herstellen das Pulver einem zweistufigen Pressvorgang, nämlich einem Kaltpressvorgang und einem nachgelagerten Heißpressvorgang unterzogen, wobei definiert eine Dichte im Bereich von 1,2 g/cm3 bis 1,6 g/cm3 und bevorzugt bis maximal 1,5 g/cm3 eingestellt ist. Die Einstellung der maximalen Dichte erfolgt dabei bei dem Heißpressvorgang insbesondere durch eine Wegsteuerung. Nach einem vorgegebenen Kompressionsweg wird daher der Heißpressvorgang abgebrochen. Der Heißpressvorgang erfolgt dabei typischerweise bei Temperaturen im Bereich von 1000°C bis 1500°C. Der maximale Druck bestimmt sich nach der gewünschten zu erreichenden Dichte. Diese liegt am Ende des Heißpressvorgangs vorzugsweise um etwa 0,1 bis 0,3 g/cm3, insbesondere um 0,2 g/cm3 über der gewünschten Dichte des endgesinterten Bornitrid-Körpers, je nachdem wie hoch der Anteil von Komponenten ist, die sich beim Sintern verflüchtigen. Der Grund hierfür ist darin zu sehen, dass beim anschließenden Sinter- oder Tempervorgang, der vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 1500°C bis 2000°C und insbesondere bei etwa 1800°C durchgeführt wird, ein noch im Körper enthaltenes Boroxid sich verflüchtigt. Die Masse verringert sich bei konstantem Volumen, sodass insgesamt die Dichte verringert wird.
  • Zweckdienlicherweise weist der endgefertigte gesinterte Bornitrid-Körper eine Dicke von > 30 mm und insbesondere auch von > 40 mm auf. Senkrecht zu der Orientierung in Richtung der Dicke weist der Körper weiterhin in zweckdienlicher Ausgestaltung eine Fläche von zumindest mehreren 10 cm2 auf. Bei dem fertigen gesinterten Bornitrid-Körper handelt es sich üblicherweise um plattenförmige oder auch zylindrische/scheibenförmige Körper, die noch auf mechanischem Wege durch Sägen etc. in eine gewünschte Geometrie-Endform überführt werden können.
  • Der Bornitrid-Körper wird nach dem Sintervorgang außer den angeführten mechanischen Bearbeitungsschritten vorzugsweise keiner weiteren Behandlung mehr unterzogen. Bei dem nach dem Sintervorgang enthaltenen Bornitrid-Körper handelt es sich um einen monolithischen Körper.
  • Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung weiterhin gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen eines derartigen gesinterten Bornitrid-Körpers mit den Merkmalen des Anspruchs 8. Bevorzugte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind den Unteransprüchen zu entnehmen. Die im Hinblick auf den Bornitrid-Körper angeführten Vorteile und bevorzugten Ausgestaltungen sind sinngemäß auch auf das Verfahren zu übertragen.
  • Zum Herstellen wird zunächst ein hexagonales Bornitridpulver zur Erzeugung eines (grün-)Formkörpers kalt gepresst, wobei der Formkörper in einem weiteren Verfahrensschritt zur Ausbildung des Bornitrid-Körpers gesintert wird, wobei die Dichte des gesinterten Bornitrid-Körpers gezielt auf einen Wert < 1,6 g/cm3, insbesondere < 1,5 g/cm3 eingestellt wird.
  • Für den kaltgepressten Formkörper wird dabei zweckdienlicherweise eine Dichte im Bereich von 1 g/cm3 bis 1,3 g/cm3 eingestellt. Erfindungsgemäß schließt sich an den Kaltpressvorgang noch ein Heißpressvorgang an, bei dem der Formkörper weiter verdichtet wird. Der Heißpressvorgang erfolgt dabei bei Temperaturen zwischen 1000°C und 1500°C. Hierbei verflüssigt sich ein im Pulver enthaltener Binderanteil, insbesondere Boroxid, welches vorzugsweise im Pulver mit einem Anteil von 1 bis 2 Gew.-% vorliegt.
  • In zweckdienlicher Weise wird bei diesem Heißpressvorgang der heißgepresste Formkörper gezielt auf eine Dichte eingestellt, die etwa 0,1 bis 0,3 g/cm3 und insbesondere um etwa 0,2 g/cm3 höher ist als die gewünschte Dichte des endgefertigten gesinterten Bornitrid-Körpers. Die Einstellung der Dichte erfolgt hierbei zweckdienlicherweise weggesteuert. Das Heißpressen wird daher vor dem Erreichen einer maximal möglichen Dichte des heißgepressten Formkörpers abgebrochen.
  • Bei dem Kaltpressen handelt es sich dabei zweckdienlicherweise um ein isostatisches Kaltpressen. Neben dem im Pulver geringfügig enthaltenen Boroxid erfolgt dieses Kaltpressen ohne weiteren Binder. Durch das isostatische Pressen wird eine möglichst isotrope Ausgestaltung des kaltgepressten Formkörpers erreicht. Demgegenüber wird das Heißpressen vorzugsweise als ein uniaxiales Heißpressen ausgeführt. Der zunächst kaltgepresste Formkörper wird also entlang einer definierten Raumrichtung komprimiert. Diese Raumrichtung definiert zugleich die oben erwähnte erste, parallele Raumrichtung (c-Richtung), die senkrecht zu den Kristallschichten orientiert ist. Diese orientieren sich beim uniaxialen Heißpressvorgang vollständig senkrecht zu der Pressrichtung aus.
  • Beschreibung der Figuren
  • Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand der Figuren näher erläutert.
  • 1 zeigt schematisiert den Ablauf des Herstellverfahrens in zwei verschiedenen Alternativen und
  • 2 zeigt ein Messdiagramm der Temperaturabhängigkeit der thermischen Leitfähigkeit eines erfindungsgemäßen Bornitrid-Körpers im Vergleich zu einem herkömmlichen Bornitrid-Körper.
  • Beschreibung des Ausführungsbeispiels
  • Zum Herstellen eines gesinterten Bornitrid-Körpers 2a, b bestehend aus nahezu 100% hexagonalem Bornitrid wird zunächst in einem Verfahrensschritt A ein Pulver P bereitgestellt, dessen einzelne Pulverpartikel aus hexagonalem Bornitrid bestehen. Das Pulver P weist neben den kristallinen hexagonalen Bohrnitridpartikeln auch einen geringfügigen Anteil an Boroxid auf. Dieser Anteil liegt dabei typischerweise im Bereich von 1 bis 5, insbesondere bis 2 Gew.-%. Daneben weist das Pulver P vorzugsweise keine weiteren Bestandteile auf.
  • Im Verfahrensschritt B wird dieses Pulver in eine Pressform eingebracht und einem isostatischen Kaltpressen unterzogen, sodass anschließend ein kaltgepresster Formkörper 4 erhalten wird. Bei diesem isostatischen Pressen wird ein Pressdruck allseitig auf den auszubildenden Formkörper 4 ausgeübt, wie dies durch die Pfeile 6 dargestellt ist. Bei diesem Kaltpressvorgang wird der kaltgepresste Formkörper 4 auf eine Dichte im Bereich von etwa 1 bis 1,3 g/cm3 verdichtet.
  • Anschließend erfolgt im Verfahrensschritt C noch ein Heißpressen, bei dem der kaltgepresste Formkörper 4 uniaxial bei einer Temperatur von etwa 1200°C bis 1500°C einem weiteren Pressvorgang unterzogen wird. Die ausgeübte Presskraft ist wiederum durch die Pfeile 6 dargestellt. Im Ergebnis wird bei diesem Pressvorgang ein heißgepresster Formkörper 8 erhalten. Dieser wird beim Heißpressvorgang dabei auf eine Dichte eingestellt, die typischerweise etwa 0,2 g/cm3 oberhalb der gewünschten Enddichte des gesinterten Bornitrid-Körpers 2a liegt. Typischerweise wird daher für den heißgepressten Formkörper 8 eine Dichte im Bereich von 1,4 bis 1,7 g/cm eingestellt. Im anschließenden Verfahrensschritt D erfolgt schließlich der eigentliche Sinter- oder Tempervorgang. Der Sinterprozess erfolgt dabei typischerweise bei etwa 1700°C bis 2000°C, insbesondere bei etwa 1800°C bei inerter Atmosphäre, insbesondere bei Stickstoff-Atmosphäre. Die Haltezeit beträgt mehrere Stunden, vorzugsweise etwa 3 bis 5 und insbesondere 4 Stunden.
  • Bei den Temperaturen des Heißpressvorgangs ist das enthaltene Boroxid lediglich aufgeschmolzen und damit als Binder aktiv, um einen heißgepressten Formkörper 8 mit hoher Festigkeit auszubilden. Bei den höheren Sintertemperaturen verflüchtigt sich das noch enthaltene Boroxid und die einzelnen Bornitrid-Partikel versintern miteinander. Aufgrund des Verflüchtigens des Boroxids reduziert sich die Dichte im endgefertigten Bornitrid-Körper 2a auf eine Dichte im Bereich von 1,2 bis 1,5 g/cm3, je nach Einstellung beim Heißpressvorgang.
  • In einer zweiten Verfahrensalternative, die nicht unter die unabhängigen Ansprüche fällt, wird auf das Heißpressen gemäß Verfahrensschritt C verzichtet und der kaltgepresste Formkörper 4 wird direkt einem Sintervorgang D zur Erzeugung des gesinterten Bornitrid-Körpers 2b unterzogen. Dieser weist entsprechend im Vergleich zu dem gesinterten, heißgepressten Bornitridkörper 2a eine nochmals deutlich geringere Dichte im Bereich von etwa 1 g/cm3 bis 1,2 g/cm3 auf, insbesondere 1 g/cm3.
  • Die endgefertigten Bornitrid-Körper 2a, 2b weisen jeweils eine Dicke d auf, die vorzugsweise > 30 mm und insbesondere > 40 mm beträgt.
  • Die auf diese Weise hergestellten Bornitrid-Körper 2a, 2b weisen eine sehr hohe Isotropie im Hinblick insbesondere auf die thermische Leitfähigkeit sowie den thermischen Expansionskoeffizienten auf. Hierbei wird zwischen einer ersten, parallelen Raumrichtung, der c-Richtung, und einer zweiten, hierzu senkrechten Raumrichtung, der a-Richtung unterschieden. Die parallele c-Raumrichtung ist dabei parallel zu der Pressrichtung beim uniaxialen Heißpressen gemäß Verfahrensschritt C orientiert.
  • Allgemein handelt es sich bei diesen beiden Raumrichtungen a, c um zwei senkrecht zueinander stehende Raumrichtungen entlang von Hauptachsen des gesinterten Bornitrid-Körpers 2a, 2b.
  • Das Diagramm gemäß 2 zeigt die Temperaturabhängigkeit der thermischen Leitfähigkeit λ eines erfindungsgemäßen, heißgepressten Bornitrid-Körpers 2a mit einer Dichte von 1,5 g/cm3 im Vergleich zu einem herkömmlich gefertigten Bornitrid-Körper mit hoher Dichte. Aufgetragen ist die thermische Leitfähigkeit λ in W/mK gegenüber der Temperatur. Die als Dreiecke gekennzeichneten Messpunkte sind dabei die Messpunkte eines herkömmlichen Bornitrid-Körpers und zwar in der c-Raumrichtung. Die mit einer Raute gekennzeichneten Messpunkte sind die Messpunkte eines erfindungsgemäßen Bornitridkörpers 2a mit geringer Dichte und zwar ebenfalls in c-Raumrichtung. Die mit einem Quadrat gekennzeichneten Messpunkte sind die Messwerte für einen erfindungsgemäßen Bornitrid-Körper 2a in a-Richtung.
  • Anhand der Werte eines herkömmlichen Bornitrid-Körpers ist zunächst zu erkennen, dass diese stark temperaturabhängig sind und von einem Ausgangswert bei Raumtemperatur von etwa 70 W/mK auf einen Wert von etwa 25 W/mK bei einer Temperatur von etwa 1100°C abfallen. Demgegenüber sind die Werte für beide Raumrichtungen a, c bei dem erfindungsgemäßen Bornitrid-Körper 2a im Wesentlichen konstant. Sie schwanken nur geringfügig um einen Mittelwert von etwa 25 W/mK über den gesamten Temperaturbereich von etwa Raumtemperatur bis etwa 1100°C.
  • Weiterhin ist hieraus sehr gut zu erkennen, dass die Werte für die beiden Raumrichtungen a, c sich nahezu nicht oder nur kaum unterscheiden, dass also der Bornitrid-Körper 2a im Hinblick auf seine thermischen Leitfähigkeit eine sehr hohe Isotropie aufweist. Die thermische Leitfähigkeit ist daher im Wesentlichen unabhängig von der Orientierung des Bornitrid-Körpers 2a.
  • Zu erkennen ist weiterhin, dass zwar die Werte der thermischen Leitfähigkeit bei Raumtemperatur des erfindungsgemäßen Körpers 2a deutlich unter denen eines herkömmlichen Bornitrid-Körpers liegen, dass die Werte sich jedoch mit zunehmender Temperatur aufgrund des starken Abfalls bei dem herkömmlichen Sinterkörper nahezu annähern und im Bereich eines späteren Anwendungsgebietes, beispielsweise im Temperaturbereich größer 800°C, bereits sehr eng beieinander liegen. Die geringere Dichte des erfindungsgemäßen Bornitrid-Körpers 2a führt daher in überraschender Weise eben zu keinen geringeren thermischen Leitfähigkeiten bei den späteren Anwendungstemperaturen.
  • In ähnlicher Weise weist der Bornitrid-Körper 2a auch eine sehr hohe Isotropie im Hinblick auf den thermischen Expansionskoeffizienten auf, welcher ebenfalls ähnlich wie die thermische Leitfähigkeit im Wesentlichen unabhängig von der jeweiligen Temperatur ist.
  • Aus der nachfolgenden Tabelle sind ergänzend einige weitere Eigenschaften eines herkömmlichen gesinterten Bornitrid-Körpers als Vergleichsmuster und eines erfindungsgemäßen Bornitrid-Körpers 2a aufgeführt.
    Eigenschaften Vergleichsmuster BN-Körper 2a
    Raumrichtung c (parallel) a (senkrecht) c (parallel) a (senkrecht)
    Dichte (g/cm3) 1,90 1,50
    Thermische Leitfähigkeit bei 25°C (W/mK) 78,00 130,00 25,00 32,00
    Thermischer Expansionskoeffizient bei 1200°C (10–6/K) 1,60 0,40 0,20 0,35
    Spezifische Wärme bei 25°C (J/(g·K)) 0,81 0,90
    Max. Temp. Inert 2000 2000
  • Bei beiden Bornitrid-Körpern handelt es sich um selbstbindende Systeme, bei denen also kein zusätzlicher Binder zugeführt wurde. Die Binderfunktionalität übernimmt dabei das im Ausgangspulver üblicherweise noch quasi als Verunreinigung enthaltene Boroxid in Höhe von 1 bis 2 Gew-%. Die charakteristische Farbe derartiger hexagonaler Bornitrid-Körper ist weiß. Die Dichte des Vergleichsmusters gemäß dem Stand der Technik lag bei 1,9 g/cm3, wohingegen die Dichte des erfindungsgemäßen Bornitrid-Körpers 2a bei 1,5 g/cm3 lag.
  • Die thermische Leitfähigkeit bei 25°C weist beim Vergleichsmuster eine starke Anisotropie auf und liegt für die parallele c-Raumrichtung bei 78 W/mK und bei der senkrechten Raumrichtung a bei 130 W/mK. Demgegenüber unterscheiden sich die Werte bei dem erfindungsgemäßen Bornitrid-Körper 2a lediglich um 7 W/mK. Wie bereits zu 2 ausgeführt, liegen die Werte bei 25°C zwar deutlich unter denen des herkömmlichen Bornitrid-Körpers, jedoch gleichen diese sich zusehens bei höheren Temperaturen an.
  • Beim Vergleichsmuster ist die Anisotropie bezüglich des thermischen Expansionskoeffizienten, gemessen bei 1200°C, noch ausgeprägter und unterscheidet sich um den Faktor 4. Sie liegt für die parallele c-Raumrichtung bei 1,6·10–6/K und bei der senkrechten a-Raumrichtung bei 0,4·10–6/K. Demgegenüber ist bei dem erfindungsgemäßen Bornitrid-Körper 2a lediglich ein absoluter Unterschied von 0,15·10–6/K gegeben. Auch hier zeigt daher der thermische Expansionskoeffizient eine sehr hohe Isotropie verglichen mit dem herkömmlichen Vergleichsmuster. Zudem zeichnet sich der erfindungsgemäße Bornitrid-Körper 2a auch durch einen – zumindest bezüglich der parallelen c-Raumrichtung – deutlich geringeren thermischen Expansionskoeffizienten aus, der etwa um den Faktor 8 unter dem des Vergleichsmusters liegt. Die spezifische Wärme ist dabei bei beiden Bornitrid-Körpern etwa vergleichbar. Auch gilt dies für die maximale Einsatztemperatur bei inerter Umgebungsbedingung, also beispielsweise unter Schutzgasatmosphäre/Stickstoffatmosphäre.
  • Untersuchungen haben weiterhin gezeigt, dass der erfindungsgemäße Bornitrid-Körper auch eine ausreichende elektrische Durchschlagsfestigkeit aufweist.
  • Zusammenfassend ist daher festzuhalten, dass durch die gezielte Einstellung einer nur geringen Dichte des gesinterten Bornitrid-Körpers 2a, 2b besonders vorteilhafte physikalische Eigenschaften erreicht werden. Insbesondere wird eine hohe Isotropie erreicht. Dies betrifft die thermische Leitfähigkeit als auch den thermischen Expansionskoeffizienten. Neben der hohen Isotropie zeichnet sich der Bornitrid-Körper 2a, 2b zudem durch eine weitgehende Temperaturunabhängigkeit insbesondere der thermischen Leitfähigkeit über einen Temperaturbereich von Raumtemperatur bis über 1000°C aus. Dadurch wird insgesamt im Vergleich zu einem herkömmlichen hexagonalen Bornitrid-Körper ein deutlich verbesserter, gleichmäßig aufgebauter, isotroper hexagonaler Bornitrid-Körper 2a, 2b erreicht, dessen Einsatzmöglichkeiten aufgrund dieser verbesserten Isotropie für die unterschiedlichsten Anwendungsfälle deutlich flexibler sind.

Claims (12)

  1. Gesinterter Bornitrid-Körper (2a), der durch einen Kaltpressvorgang und einen Heißpressvorgang und durch einen anschließendem Sintervorgang aus einem Pulver (P) eines hexagonalen Bornitrids hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Dichte von kleiner 1,6 g/cm3 aufweist.
  2. Bornitrid-Körper (2a) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er sich in eine erste Raumrichtung (c) erstreckt, die senkrecht zu Schichten des hexagonalen Bornitrids orientiert ist, dass er sich in eine zweite, parallel zu den Schichten orientierte Raumrichtung (a) erstreckt und dass er im Hinblick auf die beiden Raumrichtungen (c, a) isotrop ausgebildet ist.
  3. Bornitrid-Körper (2a) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass er eine thermische Leitfähigkeit aufweist, die sich für die beiden Raumrichtungen (c, a) um weniger als 15 W/mK unterscheidet.
  4. Bornitrid-Körper (2a) nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass er einen thermischen Expansionskoeffizienten aufweist, welcher sich für die beiden Raumrichtungen (c, a) um weniger als 0,25·10–6/K unterscheidet.
  5. Bornitrid-Körper (2a) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass er sich in eine erste Raumrichtung (c) erstreckt, die senkrecht zu Schichten des hexagonalen Bornitrids orientiert ist, dass er sich in eine zweite, parallel zu den Schichten orientierte Raumrichtung (a) erstreckt und dass er eine thermische Leitfähigkeit aufweist, die über einen Temperaturbereich von Raumtemperatur bis zu 1000°C weitgehend konstant ist.
  6. Bornitrid-Körper (2a) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Dichte im Bereich von 1,2 bis kleiner 1,6 g/cm3aufweist.
  7. Bornitrid-Körper (2a) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Dicke (d) von größer 30 mm und insbesondere von größer 40 mm aufweist und vorzugsweise eine Fläche von zumindest mehreren 10 cm2 aufspannt.
  8. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Bornitrid-Körpers (2a), bei dem ein hexagonales Bornitrid-Pulver (P) zur Erzeugung eines kaltgepressten Formkörpers (4) kaltgepresst wird, der kaltgepresste Formkörper (4) einem Heißpressvorgang zur Herstellung eines heißgepressten Formkörpers (8) unterzogen wird und der heißgepressten Formkörper (8) in einem weiteren Verfahrensschritt zur Ausbildung eines gesinterten Bornitrid-Körpers (2a) gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichte des Bornitrid-Körpers (2a) auf einen Wert kleiner 1,6 g/cm3 eingestellt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass für den kaltgepressten Formkörper (4) eine Dichte im Bereich von 1 bis 1,3 g/cm3 eingestellt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass beim Heißpressvorgang der heißgepresste Formkörper (8) auf eine Dichte eingestellt wird, die etwa 0,1–0,3 g/cm3 höher ist als die des gesinterten Bornitridkörpers (2a, 2b).
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass es sich beim Kaltpressen um ein isostatisches Kaltpressen und beim Heißpressen um ein uniaxiales Heißpressen handelt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Pulver (P) neben dem hexagonalen Bornitrid lediglich noch ein Anteil Boroxid enthalten ist, der insbesondere im Bereich von 1–2 Gew.-% liegt.
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