KR20150061577A - 소결된 질화붕소체 및 소결된 질화붕소체의 제조 방법 - Google Patents

소결된 질화붕소체 및 소결된 질화붕소체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

소결된 육방정 질화붕소체(2a, 2b)를 제공하기 위하여, 이는 육방정 질화붕소로 제조된 분말(P)로부터 적어도 하나의 프레싱 공정 및 후속 소결 공정에 의해 제조되며, 이의 밀도는 1.6 g/㎤ 미만의 값으로 의도적으로 설정된다. 연구들은 이러한 더 낮은 밀도의 선택으로 인해, 종래의 육방정 질화붕소체와 비교하여, 질화붕소체(2a, 2b)가 매우 높은 등방성을 나타낸다는 것을 보여준다. 이는 특히 열전도율 및 열팽창계수에 관련되며, 이들은 또한 대체로 온도에 무관하다.

Description

소결된 질화붕소체 및 소결된 질화붕소체의 제조 방법{Sintered boron nitride body and method for producing a sintered boron nitride body}
본 발명은 소결된 질화붕소체(sintered boron nitride body) 및 그의 제조 방법에 관한 것이며, 본 발명의 목적을 위하여 질화붕소체는 육방정 질화붕소로 제조된 분말로부터 적어도 하나의 프레싱 공정 및 후속 소결 공정에 의해 제조된다.
전체적으로, 육방정 질화붕소(H-BN)로 제조된 그러한 질화붕소체는 흑연-유사 구조를 가지며 백색이다. 이와 대조적으로, 입방정 질화붕소(CBN)로 제조된 소결체는 더 큰 강도를 나타내며 흑색이다. 후자는, 예를 들어 절삭 재료로서 사용된다.
육방정 질화붕소(H-BN)로 제조된 질화붕소체는, 예를 들어 전기 절연체에, 금속 용융물용 용융 몰드에, 노(furnace)의 구성요소에 이용되고, 결정 성장용 기판으로서 이용된다. 육방정 질화붕소의 사용으로 인해, 그러한 질화붕소체는 평면의 육각형 허니콤 구조로 이루어진 층들로부터 형성된 결정 구조를 갖는다. 개별 평면 층들로부터 구축된 이러한 흑연-유사 구조로 인해, 육방정 질화붕소로 제조된 그러한 질화붕소체는 적어도 일부의 물리적 특성에 관하여, 특히 열전도율 또는 열팽창계수에 관하여 강한 이방성을 나타낸다. 이러한 특성들은 이들 층에 직각인 또는 평행한 공간 방향들에 따라 매우 상이하다. 예를 들어, 이들 층에 평행한 방향, 이른바 a-방향으로의 열전도율은 전형적으로 이들 층에 직각인 방향보다 거의 2배 더 높다. 이 방향은 c-방향으로 불린다. 이러한 이방성은, 한편으로는 개별 층들 내의 원자들 사이의, 그리고 다른 한편으로는 층들 사이의 상이한 결합력에 기인될 수 있다. 따라서, 질화붕소체의 배향에 따라, 육방정 질화붕소로 제조된 그러한 소결된 질화붕소체의 특성들은 강한 방향 의존성을 나타낸다.
그러한 질화붕소체를 제조하기 위하여, 분말은 통상, 제1 냉간-프레싱 공정에서, 그린 성형체(green body)라고도 하는, 냉간-프레싱된 성형체를 형성하도록 프레싱된다. 사용되는 분말은 적어도 사실상 100%의 육방정 질화붕소로 이루어진다. 전형적으로, 소량의 산화붕소가 존재하며, 예를 들어 이는 1.5 내지 2 중량%의 범위로 존재한다. 분말은 통상 어떠한 추가의 성분들도 함유하지 않는다. 이러한 냉간-프레싱된 그린 성형체는 낮은 강도의 성형체이다. 냉간-프레싱은, 외부 열 공급 없이, 특히 900 · 105 내지 2000 · 105 Pa의 프레싱 압력에서 등방압으로(isostatically) 수행된다. 이어서, 냉간-프레싱된 성형체는 제2 공정, 즉 열간-프레싱 공정을 거친다. 이는, 전형적으로 1200 내지 1500도의 온도에서 수행되어, 얻어진 산화붕소가 융합되도록 하고 이에 따라 결합제로서의 역할을 하게 된다. 열간-프레싱 동안, 성형체는 최대로 압축되어 열간-프레싱된 성형체를 형성한다. 열간-프레싱 후, 추가의 소결이 수행되는데, 이는 템퍼링(tempering) 공정이라고도 한다. 약 1800°의 온도가 전형적으로 우세한데, 이 온도에서는 산화붕소가 증발된다.
소결 공정 후에 얻어진 소결된 질화붕소체는, 원하는 최종 기하학적 형상을 얻기 위하여, 추후에 여전히 기계적으로 가공될 수 있다. 종래의 소결된 질화붕소체는 전형적으로 약 1.9 g/㎤의 밀도를 갖는다.
높은 이방성은 일반적으로 그러한 질화붕소체에서 바람직하지 않은 것으로 여겨진다. 예를 들어, 종래의 질화붕소체에서의 열전도율은 c-공간 방향으로 약 80 W/mK이고, a-공간 방향으로 약 130 W/mK이다. 결과적으로, (실온에서) 열전도율이 40 W/mK를 초과하는 큰 차이가 있다.
다른 문제는 열전도율의 온도 의존성이다. 예를 들어, 종래의 소결된 질화붕소체에서, 열전도율은 매우 강한 온도 의존성을 나타낸다. c-공간 방향에 대한 열전도율은, 실온에서 출발하여 1000℃ 범위의 사용 온도에 이르기까지, 절반 미만으로, 예를 들어, 거의 3분의 1로 떨어진다. 따라서, 열전도율의 강한 이방성뿐만 아니라 그의 강한 온도 의존성은 그러한 소결된 질화붕소체를 채용하는 사용자에게 문제를 제기한다. 온도 변화 동안, 예를 들어 가열 동안 또는 실시되는 규정된 온도 프로파일에서, 당업자는 크게 변하는 열전도율을 고려해야만 한다. 서두에서 나타낸 바와 같이, 또한 그러한 소결된 질화붕소체는, 예를 들어 금속 주조로(metal casting furnace)에서 또는 용융로(melting furnace)에서도 몰드에 사용된다. 그러나 그러한 응용의 경우, 제조 공정, 예를 들어 주조 공정을 가능한 한 효과적으로 제어할 수 있게 하기 위하여, 주어진 온도에서의 열전도율에 대한 지식이 매우 중요하다.
마지막으로, 강한 이방성은 또한 열팽창계수에 관하여 문제를 제기한다. 강한 이방성으로 인해, 질화붕소체가 규정된 배향으로 정확히 사용되도록 반드시 주의를 기울여야 한다.
해결하려는 과제
상기로부터 나아가, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 개선된 특성들을 갖는 소결된 질화붕소체를 제공하는 것이다.
과제의 해결 수단
이러한 과제는, 육방정 질화붕소로 제조된 분말로부터 적어도 하나의 프레싱 공정 및 후속 소결 공정에 의해 제조되고 1.6 g/㎤ 미만의 밀도를 갖는 소결된 질화붕소체에 의해 본 발명에 따라 해결된다.
따라서, 육방정 질화붕소로 제조된 공지의 소결된 질화붕소체와 비교하여, 본 발명에 따른 질화붕소체는 상당히 더 낮은 밀도를 특징으로 한다. 연구들은 이러한 더 낮은 밀도가 열전도율 또는 열팽창계수와 같은 본질적인 특성들에 관하여 질화붕소체의 명백히 개선된 등방성과 관련된다는 것을 보여주었다. 따라서, 본 질화붕소체는 등방성이며, 즉 그의 특성들은 - 적어도 소정의 허용범위 내에서 - 방향에 대해 무관하다.
제조 공정 동안, 결정질 출발 분말의 대상이 되는 결정들은 통상 그들 자체를 바람직한 방향을 따라 배향시켜서, 전체 질화붕소체는 2개의 공간 방향, 즉 층들에 평행한 a-방향 및 층들에 직각인 c-방향에 의해 특징지어진다. 이들 층은 전형적으로 프레싱 방향에 직각으로 배향된다. 따라서, 제조된 질화붕소체는 제1 공간 방향으로서 c-방향을 갖는데, 이 방향은 제조 공정 동안 프레싱 방향에 평행하게 배향된다. 프레싱 방향에 직각으로 배향된 제2 공간 방향으로서, 이는 a-방향을 갖는다. 따라서, a-방향은 육방정 질화붕소의 층들에 평행하게 배향된다. 따라서, 최종 제조된 소결된 질화붕소체는 바람직하게는 이들 2개의 공간 방향의 방향으로 적어도 대체로 동일한 등방성을 갖는다. 고밀도의 종래의 소결된 육방정 질화붕소체와 비교하여, 저밀도의 소결된 질화붕소체의 특성들은, 특히 열전도율에 관하여, 방향-의존성의 관점에서 상당히 더 작은 차이를 나타낸다. 따라서, "대체로 등방성인"은 종래의 소결된 질화붕소체와 비교하여 상당히 개선된 등방성을 의미하는 것으로 이해된다.
더 낮은 밀도의 추가의 주요 이점은, 소결 공정 동안, 출발 분말에 존재하는 결합제, 특히 산화붕소의 신뢰성 있는 방출이 보장된다는 것인데, 이는 특히 또한 더 깊은 재료 층들로부터의 산화붕소의 방출이 그러하다. 서두에서 설명된 바와 같이, 산화붕소는 약 1800℃의 소결 온도에서 증발되며, 이에 따라 질화붕소체로부터 빠져나간다. 따라서, 이는 산화붕소를 함유하지 않는 소결된 질화붕소체를 신뢰성 있게 보장한다. 이는, 특히 그러한 고온이 또한 정상 사용 동안 달성될 수 있는 그러한 응용 분야에 필요로 한다. 그러한 응용에서, 산화붕소의 방출은 원치 않는 오염으로 이어질 것이다. 따라서, 질적으로 고가치의 육방정 질화붕소체에는 산화붕소가 없어야 한다.
적절한 설계에서, 완성된 소결된 질화붕소체는 규정된 온도에서 상이한 공간 방향들에 대하여 열전도율이 15 W/mK 미만으로 상이하다.
더욱이, 바람직한 설계에 따르면, 질화붕소체는 주어진 온도에서, 특히 1200℃의 온도에서 상이한 공간 방향들에 대하여 열팽창계수가 0.25*10-6 /K 미만으로 상이하다. 1200℃의 온도에서, 종래의 질화붕소체는 제1 공간 방향인 c-방향으로 1.6 W/K의 열팽창계수를 갖고, 제2 공간 방향인 a-방향으로 0.4*10-6 /K의 열팽창계수를 갖는다. 따라서, 절대값 면에서, 그 차이는 1.2*10-6 /K이다.
적절한 설계에서, 이러한 특성들은 또한 온도와 대체로 무관하며; 따라서, 이들은, 고밀도의 종래의 질화붕소체와 비교하여, 바람직하게는 실온으로부터, 예를 들어 1000° 또는 심지어 1200°에 이르기까지의 온도 범위에 걸쳐 대체로 일정하다. 열전도율에 관해서, "대체로 일정한"은, 열전도율에 대한 값이 전체 온도 범위에 걸쳐 평균값으로부터 +/- 10 W/mK의 최대 편차를 가짐을 의미하는 것으로 이해된다. 또한, 열팽창 계수에 관해서, 이는 평균값으로부터의 최대 편차가 단지 +/- 0.15*10-6 /K임을 의미하는 것으로 이해된다.
열전도율에 대한 절대값은 바람직하게는 약 20 내지 35 W/mK의 범위에 있다. 열팽창계수에 대한 값은 바람직하게는 0.15 내지 0.40*10-6 /K의 범위에 있다.
일 실시 형태의 제1 변형에 따르면, 제조 동안, 분말은 2단계 프레싱 공정, 즉 냉간-프레싱 공정 및 후속으로 열간-프레싱 공정을 거치며, 여기서는 규정된 밀도가 1.2 g/㎤ 내지 1.6 g/㎤, 및 바람직하게는 최대 1.5 g/㎤까지의 범위로 설정된다. 열간-프레싱 공정에서, 최대 밀도는 특히 경로 제어에 의해 설정된다. 따라서, 열간-프레싱 공정은 주어진 압축 경로 후에 종결된다. 열간-프레싱 공정은 전형적으로 1000℃ 내지 1500℃ 범위의 온도에서 수행된다. 최대 압력은 달성하고자 하는 원하는 밀도에 의해 결정된다. 열간-프레싱 공정의 종료시에, 상기 밀도는, 소결 동안 증발되는 성분들의 비율이 얼마나 높은지에 따라, 바람직하게는 최종의 소결된 질화붕소체의 원하는 밀도보다 약 0.1 내지 0.3 g/㎤, 특히 0.2 g/㎤ 더 크다. 이에 대한 이유는, 바람직하게는 1500℃ 내지 2000℃ 범위의 온도에서, 특히 약 1800℃의 온도에서 수행되는 후속 소결 또는 템퍼링 공정 동안, 질화붕소체 내에 여전히 남아 있는 어떠한 산화붕소도 증발되기 때문이다. 질량은 감소하지만 부피는 일정하게 유지되어, 전체적인 밀도 감소를 가져온다.
대안적인 실시 형태에 따르면, 열간-프레싱 공정은 제조 동안 생략되며, 단지 냉간-프레싱 공정만이 후속 소결 공정과 함께 수행된다. 그러한 소결된 질화붕소체는 적절하게는 0.9 내지 1.2 g/㎤ 범위의 밀도를 가질 것이다. 따라서, 의외로, 이러한 조치는 종래의 질화붕소체와 비교하여 극저밀도의 육방정 질화붕소로 이루어진 상기 응용 분야에 적합한 질화붕소체를 제공한다. 후속 소결 공정 전의 냉간-프레싱 동안, 여기서도 마찬가지로, 휘발성 성분들, 특히 산화붕소의 비율에 따라, 냉간-프레싱 및 소결된 질화붕소체의 목표 최종 밀도보다 0.1 내지 0.3 g/㎤의 범위, 특히 약 0.2 g/㎤만큼 밀도가 더 크게 설정된다.
의외로, 단지 냉간-프레싱만이 행해진 그러한 성형체를 사용하여 비교적 고가치의 소결된 질화붕소체가 마찬가지로 제조된다. 냉간-프레싱된(그린) 성형체는 전형적으로 여전히 매우 낮은 강도를 갖기 때문에, 이는 통상, 예를 들어 균열 등의 형성 없이 소결될 수 없거나 소결되기가 매우 어려울 수 있다. 그러나 연구들은, 마찬가지로 냉간-프레싱된 성형체의 저밀도로 인해, 균열 형성과 관련된 문제가 소결 공정 직후에 일어나지 않음을 이제 보여주었다. 이는 또한 더 큰, 특히 더 두꺼운 소결된 질화붕소체를 제조할 수 있게 한다.
따라서, 적절하게는, 특히 이 실시 형태의 두 변형 모두에 대한 최종 제조된 소결된 질화붕소체는 또한 30 mm 초과, 특히 또한 40 mm 초과의 두께를 갖는다. 더욱이, 두께 방향으로의 배향에 직각으로, 질화붕소체는, 적절한 설계에서, 수 십㎠ 이상의 표면적을 갖는다. 완성된 소결된 질화붕소체는 통상 판형(plate-shaped)이거나 또한 원통형/원판형 형상체이며, 이는 톱질(sawing) 등과 같은 기계적 수단에 의해 원하는 최종 기하학적 형태로 여전히 변형될 수 있다.
언급된 기계적 가공 단계를 제외하고, 질화붕소체는 바람직하게는 소결 공정 후에 어떠한 추가의 처리도 거치지 않는다. 소결 공정 후에 얻어진 질화붕소체는 단일체(monolithic body)이다.
더욱이, 과제는 청구항 9의 특징을 갖는 그러한 소결된 질화붕소체의 제조 방법에 의해 본 발명에 따라 해결된다. 바람직한 설계 및 개선을 종속 청구항에서 찾을 수 있다. 질화붕소체에 관하여 기술된 이점 및 바람직한 설계는 이 방법에도 유사하게 적용된다.
제조를 위하여, 육방정 질화붕소 분말을 제1 냉간-프레싱하여 (그린) 성형체를 생성하고, 이 성형체를 질화붕소체를 형성하기 위한 추가의 방법 단계에서 소결하며, 이때 소결된 질화붕소체의 밀도는 1.6 g/㎤ 미만, 특히 1.5 g/㎤ 미만의 값으로 구체적으로 설정된다.
1 g/㎤ 내지 1.3 g/㎤ 범위의 밀도가 냉간-프레싱된 성형체에 대해 적절히 설정된다. 바람직한 제1 대안에 따르면, 냉간-프레싱 공정 후에는 여전히 열간-프레싱 공정이 행해지며, 여기서 성형체는 추가로 압축된다. 열간-프레싱 공정은 1000℃ 내지 1500℃의 온도에서 수행된다. 이 공정에서, 분말에 존재하는 결합제 성분, 특히 산화붕소 - 이는 바람직하게는 1 내지 2 중량%의 비율로 분말에 존재함 - 가 액화된다.
적절하게, 이러한 열간-프레싱 공정에서, 열간-프레싱된 성형체는 최종 소결된 질화붕소체의 원하는 밀도보다 약 0.1 내지 0.3 g/㎤, 및 특히 약 0.2 g/㎤ 더 큰 밀도로 구체적으로 설정된다. 밀도의 설정은 적절하게 경로-제어된다. 따라서, 열간-프레싱은 열간-프레싱된 성형체가 최대 가능한 밀도에 도달하기 전에 종결된다.
바람직한 대안에 따르면, 실제의 소결 공정은 냉간-프레싱 직후에, 이에 따라 추가의 열간-프레싱 공정 없이, 수행된다.
적절하게, 냉간-프레싱은 등방압 냉간-프레싱이다. 분말 내에 함유된 소량의 산화붕소를 제외하고, 이러한 냉간-프레싱은 어떠한 추가의 결합제도 없이 수행된다. 등방압 프레싱을 통해, 가능한 한 등방성인 냉간-프레싱된 성형체의 설계가 달성된다. 대조적으로, 열간-프레싱은 바람직하게는 일축 열간-프레싱으로서 수행된다. 따라서, 초기에 냉간-프레싱된 성형체는 규정된 공간 방향을 따라 압축된다. 동시에, 이러한 공간 방향은, 결정 층들에 직각으로 배향되는, 상기에 언급된 평행한 제1 공간 방향(c-방향)을 규정한다. 일축 열간-프레싱 공정에서, 상기 층들은 그들 자체가 프레싱 방향에 완전히 직각으로 배향된다.
등방압 냉간-프레싱과 일축 열간-프레싱의 이러한 조합에 더하여, 일축 냉간-프레싱 및/또는 등방압 열간-프레싱이 또한 원칙적으로 가능하게 된다.
도면을 참고하여 본 발명의 실시 형태를 하기에 더 상세히 설명한다.
도 1은 2개의 상이한 대안들에서의 제조 공정의 과정을 개략적으로 도시한다.
도 2는 종래의 질화붕소체와 비교하여 본 발명에 따른 질화붕소체의 열전도율의 온도 의존성의 측정 다이어그램을 도시한다.
거의 100%의 육방정 질화붕소인 분말(P)로 제조된 소결된 질화붕소체(2a, b)를 제조하기 위하여, 육방정 질화붕소로 이루어진 개별 분말 입자들을 먼저 방법 단계(A)에서 제공한다. 결정질 육방정 질화붕소 입자들에 더하여, 분말(P)은 또한 작은 비율의 산화붕소를 함유한다. 전형적으로, 이 비율은 1 내지 5 중량%, 특히 2 중량%의 범위이다. 질화붕소 이외에, 분말(P)은 어떠한 추가의 성분들도 함유하지 않는다.
방법 단계(B)에서는, 이 분말을 프레스 몰드 내로 도입하고 등방압 냉간-프레싱을 거치게 하여, 이어서 냉간-프레싱된 성형체(4)를 얻는다. 이러한 등방압 프레싱에서는, 화살표(6)로 나타낸 바와 같이, 형성되는 성형체(4) 상의 모든 면으로부터 압축 압력을 가한다. 이러한 냉간-프레싱 공정에서는, 냉간-프레싱된 성형체(4)를 약 1 내지 1.3 g/㎤ 범위의 밀도로 압축한다.
이어서, 이 방법의 제1 변형에서, 열간-프레싱을 방법 단계(C)에서 여전히 수행하는데, 이 단계에서는 약 1200℃ 내지 1500℃의 온도에서 냉간-프레싱된 성형체(4)에 추가의 프레싱 공정을 일축으로 거치게 한다. 가해진 프레싱 압력은 역시 화살표(6)로 나타나 있다. 이 프레싱 공정에서, 결과물은 열간-프레싱된 성형체(8)이다. 열간-프레싱 공정에서, 상기 성형체는 소결된 질화붕소체(2a)의 원하는 최종 밀도보다 전형적으로 약 0.2 g/㎤ 더 큰 밀도로 설정된다. 따라서, 열간-프레싱된 성형체(8)에 대하여 1.4 내지 1.7 g/㎤ 범위의 밀도가 전형적으로 설정된다. 마지막으로, 후속 방법 단계(D)에서는, 실제의 소결 또는 템퍼링 공정이 일어난다. 전형적으로 소결 공정은 불활성 분위기에서, 특히 질소 분위기에서 약 1700℃ 내지 2000℃에서, 특히 약 1800℃에서 수행한다. 체류 시간은 수 시간, 바람직하게는 약 3 내지 5시간, 및 특히 4시간이다.
열간-프레싱 공정의 온도에서, 존재하는 산화붕소는 단지 융합되며, 이에 따라 결합제로서 활성화되어, 고강도의 열간-프레싱된 성형체(8)를 형성한다. 더 높은 소결 온도에서, 여전히 남아 있는 산화붕소는 증발하고, 개별 질화붕소 입자들이 함께 소결된다. 산화붕소의 증발로 인해, 최종 제조된 질화붕소체(2a) 밀도는 열간-프레싱 공정에서의 설정에 따라, 1.2 내지 1.5 g/㎤ 범위의 밀도로 감소된다.
대안적인 제2 방법에서는, 방법 단계(C)에 따른 열간-프레싱을 생략하고, 냉간-프레싱된 성형체(4)에 소결 공정(D)이 직접 가해지게 하여 소결된 질화붕소체(2b)를 생성한다. 따라서, 이 역시, 소결된 열간-프레싱된 질화붕소체(2a)와 비교하여, 약 1 g/㎤ 내지 1.2 g/㎤ 범위, 특히 1 g/㎤의 상당히 더 낮은 밀도를 갖는다.
최종 제조된 질화붕소체(2a, 2b) 각각은 바람직하게는 30 mm 초과, 및 특히 40 mm 초과의 두께(d)를 갖는다.
이러한 방식으로 제조된 질화붕소체(2a, 2b)는, 특히 열전도율 및 열팽창계수에 관하여 매우 높은 등방성을 가진다. 평행한 제1 공간 방향인 c-방향과 그에 직각인 제2 방향인 a-방향 사이는 구별된다. 평행한 c-공간 방향은 방법 단계(C)에 따른 일축 열간 프레싱에서 프레싱 방향에 평행하게 배향된다.
일반적으로, 이들 2개의 공간 방향(a, c)은 소결된 질화붕소체(2a, 2b)의 주축을 따라 서로 직각인 2개의 공간 방향이다.
도 2에 따른 다이어그램은 종래에 제조된 고밀도의 질화붕소체와 비교하여 1.5 g/㎤의 밀도를 갖는 본 발명에 따른 열간-프레싱된 질화붕소체(2a)의 열전도율 λ의 온도 의존성을 도시한다. 열전도율 λ는 온도에 대해 W/mK로 나타나 있다. 삼각형으로 표시된 측정 포인트들은, 실제로 c-공간 방향으로의 종래의 질화붕소체의 측정 포인트들이다. 마름모로 표시된 측정 포인트들은, 마찬가지로 c-공간 방향으로의 본 발명에 따른 저밀도의 질화붕소체(2a)의 측정 포인트들이다. 정사각형으로 표시된 측정 포인트들은 a-방향으로의 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)에 대한 측정 포인트들이다.
종래의 질화붕소체의 값들에 기초하여, 먼저 이들 값은 매우 온도-의존적이며, 실온에서의 약 70 W/mK의 초기값으로부터 약 1100℃의 온도에서의 약 25 W/mK의 값까지 떨어진 것이 명백해진다. 대조적으로, 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)에서의 공간 방향(a, c) 둘 모두에 대한 값들은 대체로 일정하다. 이들 값은 대략 실온 내지 약 1100℃의 전체 온도 범위에 걸쳐 약 25 W/mK의 평균값 주위에서 단지 약간 변동한다.
더욱이, 2개의 공간 방향(a, c)에 대한 값들은 사실상 구별 불가능하거나 단지 약간 상이하며; 이에 따라, 질화붕소체(2a)는 그의 열전도율에 관하여 매우 높은 등방성을 갖는다는 것이 용이하게 명백해진다. 따라서, 열전도율은 질화붕소체(2a)의 배향과 대체로 무관하다.
실온에서의 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)의 열전도율의 값들이 종래의 질화붕소체의 열전도율의 값들보다 상당히 아래에 있지만, 이들 값은 종래의 소결체의 온도에서의 가파른 하강으로 인해 온도가 증가함에 따라 그들과 거의 근사해지며, 추후의 적용 영역의 범위에서, 예를 들어 800℃ 초과의 온도 범위에서 이미 함께 매우 가까이 놓인다는 것이 추가로 명백해진다. 따라서, 의외로, 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)의 더 낮은 밀도는 단순히 추후의 적용 온도에서 더 낮은 열전도율로 이어지지 않는다.
유사하게, 질화붕소체(2a)는 또한 열팽창계수에 관하여 매우 높은 등방성을 나타내는데, 마찬가지로 이 열팽창계수는 열전도율과 유사하게 각각의 온도와 사실상 무관하다.
하기의 표는 비교 샘플로서의 종래의 소결된 질화붕소체 및 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)의 몇몇 추가의 특성들을 추가로 열거한다.
Figure pat00001
2개의 질화붕소체는 자기-결합 시스템이며, 이에 따라 이들에는 추가 결합제가 첨가되지 않았다. 결합제의 기능은, 오염물로서 출발 분말 내에, 이를 테면 1 내지 2 중량%의 양으로 통상 여전히 함유되어 있는 산화붕소에 의한 것으로 추정된다. 그러한 육방정 질화붕소체의 특징적 색상은 백색이다. 종래 기술에 따른 비교 샘플의 밀도는 1.9 g/㎤이었으며, 한편 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)의 밀도는 1.5 g/㎤이었다.
25℃에서의 열전도율은 비교 샘플에서 강한 이방성을 나타내며, 평행한 c-공간 방향에 대해서는 78 W/mK 이고 직각인 a-공간 방향에 대해서는 130 W/mK이다. 대조적으로, 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)에 대한 값들은 단지 7 W/mK만큼 상이하다. 도 2와 관련하여 앞서 설명된 바와 같이, 25℃에서의 값들은 종래의 질화붕소체의 값들보다 명백히 아래에 있지만, 이들 값은 더 높은 온도에서 점점 더 유사해진다.
1200℃에서 측정된 열팽창계수에 관하여, 이방성은 비교 샘플에서 더욱 더 두드러지며 4배만큼 상이하다. 평행한 c-공간 방향의 경우, 이는 1.6*10-6 /K이며, 직각인 a-공간 방향의 경우, 이는 0.4*10-6 /K이다. 대조적으로, 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)는 단지 0.15·10-6 /K의 절대값 차를 나타낸다. 따라서 여기서도 마찬가지로, 종래의 비교 샘플과 비교할 때, 열팽창계수는 매우 높은 등방성을 나타낸다. 더욱이, 본 발명에 따른 질화붕소체(2a)는 또한 상당히 더 낮은 열팽창 계수 - 적어도 평행한 c-공간 방향에 관하여 - 를 특징으로 하는데, 이는 비교 샘플보다 약 8배 더 낮다. 이들 2개의 질화붕소체에 대한 비열은 대체로 유사하다. 이는 또한, 불활성 주위 조건에서의, 이에 따라 보호 가스 분위기/예를 들어, 질소 분위기 하에서의 최대 사용 온도에 대해서도 그러하다.
더욱이, 연구들은 본 발명에 따른 질화붕소체가 또한 적절한 전기 절연파괴 강도를 나타낸다는 것을 보여주었다.
따라서, 요약하면, 소결된 질화붕소체(2a, 2b)에 대하여 단지 저밀도를 구체적으로 설정함으로써 특히 유리한 물리적 특성들을 달성할 수 있음을 알아야 한다. 특히, 이는 높은 등방성을 가져온다. 이는 열전도율 및 또한 열팽창계수에 관련된다. 더욱이, 높은 등방성에 더하여, 질화붕소체(2a, 2b)는 실온으로부터 1000℃ 초과의 온도에 이르기까지의 온도 범위에 걸쳐, 특히 열전도율에 관하여, 사실상 온도에 무관한 것임을 특징으로 한다. 전체적으로, 종래의 육방정 질화붕소체와 비교하여, 상당히 개선되고 균일하게 구축된 등방성 육방정 질화붕소체(2a, 2b)가 달성되며, 그의 가능한 용도는 이러한 개선된 등방성으로 인해, 가장 변화가 심한 응용 분야에 대해 상당히 더 유연하다.
λ: 열전도율
T: 온도

Claims (15)

  1. 육방정 질화붕소로 제조된 분말(P)로부터 적어도 하나의 프레싱 공정 및 후속 소결 공정에 의해 제조된 소결된 질화붕소체(sintered boron nitride body)(2a, b)로서,
    상기 소결된 질화붕소체(2a, b)는 1.6 g/㎤ 미만의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 육방정 질화붕소의 층들에 직각으로 배향되는 제1 공간 방향(c)으로 연장되고, 상기 층들에 평행하게 배향되는 제2 공간 방향(a)으로 연장되며, 상기 2개의 공간 방향(c, a)에 대하여 등방성이 되게 한 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  3. 제2항에 있어서,
    상기 2개의 공간 방향(c, a)에 대하여 열전도율이 15 W/mK 미만으로 상이한 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서,
    상기 2개의 공간 방향(c, a)에 대하여 열팽창계수가 0.25*10-6 /K 미만으로 상이한 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 육방정 질화붕소의 층들에 직각으로 배향되는 제1 공간 방향(c)으로 연장되고, 상기 층들에 평행하게 배향되는 제2 공간 방향(a)으로 연장되며, 실온 내지 약 1000℃의 온도 범위에 걸쳐 열전도율이 대체로 일정한 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조 공정 동안, 냉간-프레싱 공정 및 열간-프레싱 공정을 거쳤으며, 바람직하게는 1.2 내지 1.6 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    제조 공정 동안, 열간-프레싱 공정 없이 단지 냉간-프레싱 공정만을 거쳤으며, 0.9 내지 1.2 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    30 mm 초과, 및 특히 40 mm 초과의 두께(d)를 갖고, 바람직하게는 적어도 수 십 ㎠의 면적에 걸치는 것을 특징으로 하는 질화붕소체(2a, b).
  9. 육방정 질화붕소 분말(P)을 냉간-프레싱하여 냉간-프레싱된 성형체(4)를 생성하고, 상기 냉간-프레싱된 성형체(4)를 소결된 질화붕소체(2a, b)를 형성하기 위한 추가의 방법 단계에서 소결하는, 소결된 질화붕소체(2a, b)의 제조 방법으로서,
    상기 질화붕소체(2a, b)의 밀도가 1.6 g/㎤ 미만의 값으로 설정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 냉간-프레싱된 성형체(4)에 대하여 1 내지 1.3 g/㎤ 범위의 밀도가 설정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 냉간-프레싱된 성형체(4)는 추가의 프레싱 공정 없이 소결되는 방법.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    냉간-프레싱 후에 그리고 소결 전에, 상기 냉간-프레싱된 성형체(4)는 열간-프레싱 공정을 거쳐서 열간-프레싱된 성형체(8)를 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 열간-프레싱 공정 동안, 상기 열간-프레싱된 성형체(8)는 소결된 질화붕소체(2a, b)의 밀도보다 약 0.1 내지 0.3 g/㎤ 더 큰 밀도로 설정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    상기 냉간-프레싱은 등방압 냉간-프레싱이고, 상기 열간-프레싱은 일축 열간-프레싱인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 육방정 질화붕소에 더하여, 상기 분말(P)은 단지 또한 일정 비율의 산화붕소를 함유하며, 이는 특히 1 내지 2 중량% 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
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