JP2002114575A - 六方晶窒化ホウ素板及びその製造方法、用途 - Google Patents
六方晶窒化ホウ素板及びその製造方法、用途Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】優れた被切削性、耐熱衝撃性、電気絶縁性、低
誘電性、低誘電損失性を有し、しかも厚さ方向の熱伝導
率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の六方晶窒化ホウ素板と、そ
れを用いた半導体用基板を提供する。 【解決手段】厚み方向における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上、密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上、入射Ｘ線と回
折Ｘ線が板平面の法線に対称となるようにＸ線を入射さ
せてなるＸ線回折測定において、（００２）回折線と
（１００）回折線のピーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(100)が
４．０以下であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素
板。この六方晶窒化ホウ素板からなる半導体用基板。六
方晶窒化ホウ素板の製造方法。
誘電性、低誘電損失性を有し、しかも厚さ方向の熱伝導
率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の六方晶窒化ホウ素板と、そ
れを用いた半導体用基板を提供する。 【解決手段】厚み方向における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上、密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上、入射Ｘ線と回
折Ｘ線が板平面の法線に対称となるようにＸ線を入射さ
せてなるＸ線回折測定において、（００２）回折線と
（１００）回折線のピーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(100)が
４．０以下であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素
板。この六方晶窒化ホウ素板からなる半導体用基板。六
方晶窒化ホウ素板の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用基板、電
気絶縁性放熱材料、耐熱衝撃性放熱材料等として有用な
六方晶窒化ホウ素板とその製造方法、用途に関する。
気絶縁性放熱材料、耐熱衝撃性放熱材料等として有用な
六方晶窒化ホウ素板とその製造方法、用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高熱伝導が必要な半導体用基板、
電気絶縁性材料等としては窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
焼結体が盛んに用いられている。ＡｌＮ焼結体は、１１
０〜１９５Ｗ／ｍ・Ｋの高い熱伝導率を有するものであ
るが（例えば特開昭６１−２７０６２４号公報）、その
反面、切削加工が困難であるため形状付与の自由度が小
さく、目的形状を得るためには加工コストが高くなる等
の問題点がある。
電気絶縁性材料等としては窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
焼結体が盛んに用いられている。ＡｌＮ焼結体は、１１
０〜１９５Ｗ／ｍ・Ｋの高い熱伝導率を有するものであ
るが（例えば特開昭６１−２７０６２４号公報）、その
反面、切削加工が困難であるため形状付与の自由度が小
さく、目的形状を得るためには加工コストが高くなる等
の問題点がある。
【０００３】また、ＡｌＮ焼結体の高熱伝導性を保ちな
がら切削性を向上させるため、ＡｌＮと六方晶窒化ホウ
素（ＢＮ）の複合材料が提案されており（例えば特開昭
５８−３２０７３号公報、特開昭６０−１９５０５９号
公報、特開平４−２９２４６７号公報）、熱伝導率５５
〜１９５Ｗ／ｍ・Ｋで切削性に優れたＡｌＮ／ＢＮ複合
材料が報告されている。さらには、異方性を付与した熱
伝導率１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＡｌＮ／ＢＮ複合材料も
知られている（特公平７−４５３４４号公報）。
がら切削性を向上させるため、ＡｌＮと六方晶窒化ホウ
素（ＢＮ）の複合材料が提案されており（例えば特開昭
５８−３２０７３号公報、特開昭６０−１９５０５９号
公報、特開平４−２９２４６７号公報）、熱伝導率５５
〜１９５Ｗ／ｍ・Ｋで切削性に優れたＡｌＮ／ＢＮ複合
材料が報告されている。さらには、異方性を付与した熱
伝導率１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のＡｌＮ／ＢＮ複合材料も
知られている（特公平７−４５３４４号公報）。
【０００４】しかしながら、ＡｌＮ／ＢＮ複合材料は、
ＡｌＮ粉とＢＮ粉の混合粉末を原料にするため、混合の
均一性を維持せねばならず製造工程が煩雑になる。くわ
えて、高周波関連の用途においては、基板等の絶縁材料
が低誘電率かつ低誘電損失であることが要求されるにも
拘わらず、ＡｌＮの誘電率及び誘電損失はＢＮよりも大
きいという問題がある。
ＡｌＮ粉とＢＮ粉の混合粉末を原料にするため、混合の
均一性を維持せねばならず製造工程が煩雑になる。くわ
えて、高周波関連の用途においては、基板等の絶縁材料
が低誘電率かつ低誘電損失であることが要求されるにも
拘わらず、ＡｌＮの誘電率及び誘電損失はＢＮよりも大
きいという問題がある。
【０００５】一方、六方晶ＢＮ焼結体は、優れた被切削
性、耐食性、耐熱性、耐熱衝撃性、電気絶縁性、低誘電
性、低誘電損失性を有しており、さまざまな分野で広く
用いられている。六方晶ＢＮ焼結体は、一般的には酸化
物系の焼結助剤を加えたホットプレス法や常圧焼結法で
製造され、六方晶ＢＮの層状の結晶構造に起因する構造
的な異方性を有し、それに伴い物性値に異方性がある。
性、耐食性、耐熱性、耐熱衝撃性、電気絶縁性、低誘電
性、低誘電損失性を有しており、さまざまな分野で広く
用いられている。六方晶ＢＮ焼結体は、一般的には酸化
物系の焼結助剤を加えたホットプレス法や常圧焼結法で
製造され、六方晶ＢＮの層状の結晶構造に起因する構造
的な異方性を有し、それに伴い物性値に異方性がある。
【０００６】原料であるＢＮ粉を、特定形状の粗粒子及
び特定形状の微粒子を所定の割合で組み合わせたものと
することによって、構造的な異方性を積極的に付与し、
熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上にまで向上させたＢＮ
焼結体が知られている（特開平９−８７０３３号公
報）。しかし、この方法においては、最大熱伝導率は１
３５Ｗ／ｍ・Ｋであり、ＡｌＮ焼結体（最高１９５Ｗ／
ｍ・Ｋ）やＡｌＮ／ＢＮ複合材料（１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以
上）並みのレベルには至っていない。
び特定形状の微粒子を所定の割合で組み合わせたものと
することによって、構造的な異方性を積極的に付与し、
熱伝導率を１００Ｗ／ｍ・Ｋ以上にまで向上させたＢＮ
焼結体が知られている（特開平９−８７０３３号公
報）。しかし、この方法においては、最大熱伝導率は１
３５Ｗ／ｍ・Ｋであり、ＡｌＮ焼結体（最高１９５Ｗ／
ｍ・Ｋ）やＡｌＮ／ＢＮ複合材料（１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以
上）並みのレベルには至っていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、優れた被切削性、耐熱衝撃性、電気絶縁性、低誘電
性、低誘電損失性等の本来の特性を有し、しかも厚さ方
向の熱伝導率を１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上に高めた六方晶Ｂ
Ｎ焼結体からなる六方晶窒化ホウ素板を提供することで
ある。本発明の第２の目的は、このような優れた特性を
有する六方晶窒化ホウ素板からなる半導体用基板を提供
することである。
は、優れた被切削性、耐熱衝撃性、電気絶縁性、低誘電
性、低誘電損失性等の本来の特性を有し、しかも厚さ方
向の熱伝導率を１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上に高めた六方晶Ｂ
Ｎ焼結体からなる六方晶窒化ホウ素板を提供することで
ある。本発明の第２の目的は、このような優れた特性を
有する六方晶窒化ホウ素板からなる半導体用基板を提供
することである。
【０００８】本発明の目的は、六方晶窒化ホウ素粉末を
含む短冊状成形体の複数個を、該短冊状成形体の相対す
る上下面、左右面、又は前後面のうち、最も数多くの六
方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有してい
る面同士を重ねて積層した後、積層方向から一軸加圧を
しながらホットプレス焼結することによって達成するこ
とができる。
含む短冊状成形体の複数個を、該短冊状成形体の相対す
る上下面、左右面、又は前後面のうち、最も数多くの六
方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有してい
る面同士を重ねて積層した後、積層方向から一軸加圧を
しながらホットプレス焼結することによって達成するこ
とができる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、以
下のとおりである。 （請求項１）厚み方向における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上、密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上、入射Ｘ線と回
折Ｘ線が板平面の法線に対称となるようにＸ線を入射さ
せてなるＸ線回折測定において、（００２）回折線と
（１００）回折線のピーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(100)が
４．０以下であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素
板。 （請求項２）六方晶窒化ホウ素粉末を含む短冊状成形体
の複数個を、該短冊状成形体の相対する上下面、左右
面、又は前後面のうち、最も数多くの六方晶窒化ホウ素
粒子の扁平状平面と平行関係を有している面同士を重ね
て積層した後、積層方向から一軸加圧をしながらホット
プレス焼結することを特徴とする六方晶窒化ホウ素板の
製造方法。 （請求項３）請求項１記載の六方晶窒化ホウ素板よりな
ることを特徴とする半導体用基板。
下のとおりである。 （請求項１）厚み方向における熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上、密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上、入射Ｘ線と回
折Ｘ線が板平面の法線に対称となるようにＸ線を入射さ
せてなるＸ線回折測定において、（００２）回折線と
（１００）回折線のピーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(100)が
４．０以下であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素
板。 （請求項２）六方晶窒化ホウ素粉末を含む短冊状成形体
の複数個を、該短冊状成形体の相対する上下面、左右
面、又は前後面のうち、最も数多くの六方晶窒化ホウ素
粒子の扁平状平面と平行関係を有している面同士を重ね
て積層した後、積層方向から一軸加圧をしながらホット
プレス焼結することを特徴とする六方晶窒化ホウ素板の
製造方法。 （請求項３）請求項１記載の六方晶窒化ホウ素板よりな
ることを特徴とする半導体用基板。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１１】本発明の六方晶窒化ホウ素板の密度は、
１．８ｇ／ｃｍ3以上である。六方晶窒化ホウ素の真密
度は２．２８ｇ／ｃｍ3であるとされる（「ＪＣＰＤＳ
［粉末Ｘ線回折データベース］」Ｎｏ．３４−０４２１
［ＢＮ］の結晶密度値［Ｄｘ］参照）。六方晶窒化ホウ
素板等のＢＮ成形物に気孔が多く含まれると熱伝導が阻
害される。したがって、高熱伝導を得るためには気孔の
少ない高密度の焼結体であることが必要であり、１５０
Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導を得るためには、相対密度約
８０％に相当する１．８ｇ／ｃｍ3以上でなければなら
ない。密度がこれよりも小さいと、いかに構造的な異方
性を付与しても、熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・Ｋ未満にし
かならず、本発明の六方晶窒化ホウ素板は得られない。
１．８ｇ／ｃｍ3以上である。六方晶窒化ホウ素の真密
度は２．２８ｇ／ｃｍ3であるとされる（「ＪＣＰＤＳ
［粉末Ｘ線回折データベース］」Ｎｏ．３４−０４２１
［ＢＮ］の結晶密度値［Ｄｘ］参照）。六方晶窒化ホウ
素板等のＢＮ成形物に気孔が多く含まれると熱伝導が阻
害される。したがって、高熱伝導を得るためには気孔の
少ない高密度の焼結体であることが必要であり、１５０
Ｗ／ｍ・Ｋ以上の高熱伝導を得るためには、相対密度約
８０％に相当する１．８ｇ／ｃｍ3以上でなければなら
ない。密度がこれよりも小さいと、いかに構造的な異方
性を付与しても、熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・Ｋ未満にし
かならず、本発明の六方晶窒化ホウ素板は得られない。
【００１２】六方晶窒化ホウ素粒子は層状の結晶構造を
有しているため、粒子の形態が扁平状である。扁平粒子
の面［（００２）面］に平行な方向が結晶学的なａ軸方
向、面に垂直な方向がｃ軸方向にそれぞれ相当する。面
に平行な方向の熱伝導率は２００Ｗ／ｍ・Ｋを超え、面
に垂直な方向よりも２桁以上大きいとされる（"Ｃｅｒ
ａｍｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｏｓｓｅｓｓｉｎｇ
Ｈｉｇｈ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔ
ｙ"； Ａｄｖ． Ｍａｔｅｒ，４，ｐ．５３［１９９
２］）。
有しているため、粒子の形態が扁平状である。扁平粒子
の面［（００２）面］に平行な方向が結晶学的なａ軸方
向、面に垂直な方向がｃ軸方向にそれぞれ相当する。面
に平行な方向の熱伝導率は２００Ｗ／ｍ・Ｋを超え、面
に垂直な方向よりも２桁以上大きいとされる（"Ｃｅｒ
ａｍｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｏｓｓｅｓｓｉｎｇ
Ｈｉｇｈ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔ
ｙ"； Ａｄｖ． Ｍａｔｅｒ，４，ｐ．５３［１９９
２］）。
【００１３】六方晶窒化ホウ素扁平粒子の配向は、Ｘ線
回折測定によって定量化できる。扁平粒子の面に垂直な
方向は結晶学的な＜００２＞すなわちｃ軸方向、面に平
行な方向は＜１００＞すなわちａ軸方向にそれぞれ一致
している。ＢＮ粒子が無配向である場合、（００２）回
折線と（１００）回折線のピーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(10
0)は、１００／１５≒６．７になる（「ＪＣＰＤＳ［粉
末Ｘ線回折データベース］」Ｎｏ．３４−０４２１［Ｂ
Ｎ］参照）。
回折測定によって定量化できる。扁平粒子の面に垂直な
方向は結晶学的な＜００２＞すなわちｃ軸方向、面に平
行な方向は＜１００＞すなわちａ軸方向にそれぞれ一致
している。ＢＮ粒子が無配向である場合、（００２）回
折線と（１００）回折線のピーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(10
0)は、１００／１５≒６．７になる（「ＪＣＰＤＳ［粉
末Ｘ線回折データベース］」Ｎｏ．３４−０４２１［Ｂ
Ｎ］参照）。
【００１４】したがって、窒化ホウ素板の平面に対し、
入射Ｘ線と回折Ｘ線が板平面の法線に対して互いに対称
となるようにＸ線を入射させて回折測定を行った場合に
Ｉ (002)／Ｉ(100)＞６．７であれば扁平なＢＮ粒子の
ｃ軸方向が板平面の厚さ方向に合致するように配向し、
逆にＩ(002)／Ｉ(100)＜６．７であればＢＮ粒子のａ軸
方向が板平面の厚さ方向に合致するように配向している
ことになる。
入射Ｘ線と回折Ｘ線が板平面の法線に対して互いに対称
となるようにＸ線を入射させて回折測定を行った場合に
Ｉ (002)／Ｉ(100)＞６．７であれば扁平なＢＮ粒子の
ｃ軸方向が板平面の厚さ方向に合致するように配向し、
逆にＩ(002)／Ｉ(100)＜６．７であればＢＮ粒子のａ軸
方向が板平面の厚さ方向に合致するように配向している
ことになる。
【００１５】窒化ホウ素板の厚さ方向の熱伝導率を向上
させるには、高熱伝導であるＢＮ粒子のａ軸方向が窒化
ホウ素板の厚さ方向に合致するように配向させなければ
ならない。この時、Ｉ(002)／Ｉ(100)は６．７よりも小
さくなる。本発明における高度な配向においては、Ｉ
(002)／Ｉ(100)が４．０以下になる。Ｉ(002)／Ｉ(100)
が４．０を超えると、いかに高密度のＢＮ焼結体であっ
ても厚さ方向の熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上にはな
らない。
させるには、高熱伝導であるＢＮ粒子のａ軸方向が窒化
ホウ素板の厚さ方向に合致するように配向させなければ
ならない。この時、Ｉ(002)／Ｉ(100)は６．７よりも小
さくなる。本発明における高度な配向においては、Ｉ
(002)／Ｉ(100)が４．０以下になる。Ｉ(002)／Ｉ(100)
が４．０を超えると、いかに高密度のＢＮ焼結体であっ
ても厚さ方向の熱伝導率は１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上にはな
らない。
【００１６】本発明の窒化ホウ素板は、六方晶窒化ホウ
素粉末を含む短冊状成形体の複数個を、該短冊状成形体
の上下面、左右面、又は前後面のうち、最も数多くの六
方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有してい
る面同士を重ねて積層した後、積層方向から一軸加圧を
しながらホットプレス焼結することによって製造するこ
とができる。
素粉末を含む短冊状成形体の複数個を、該短冊状成形体
の上下面、左右面、又は前後面のうち、最も数多くの六
方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有してい
る面同士を重ねて積層した後、積層方向から一軸加圧を
しながらホットプレス焼結することによって製造するこ
とができる。
【００１７】ホットプレス法によって板状のＢＮ焼結体
を製造する場合、通常は加圧軸方向と厚さ方向が一致
し、扁平なＢＮ粒子のｃ軸方向が板の厚さ方向に合致す
るように配向する。このとき低熱伝導であるｃ軸方向
が、板の厚さ方向に合致するように配向するため、板の
厚さ方向の熱伝導率が低くなる。半導体用基板等では厚
さ方向が高熱伝導率であることが要求されるため、この
ような配向は不利である。
を製造する場合、通常は加圧軸方向と厚さ方向が一致
し、扁平なＢＮ粒子のｃ軸方向が板の厚さ方向に合致す
るように配向する。このとき低熱伝導であるｃ軸方向
が、板の厚さ方向に合致するように配向するため、板の
厚さ方向の熱伝導率が低くなる。半導体用基板等では厚
さ方向が高熱伝導率であることが要求されるため、この
ような配向は不利である。
【００１８】これを防ぐため、従来は、板ではなく例え
ば塊状のＢＮ焼結体を製造しておき、これから厚さ方向
が加圧軸方向と直交するように板を加工する方法が用い
られてきた。しかしながら、塊状のＢＮ焼結体は板状ほ
どにはＢＮの扁平粒子が高度に配向しないので、厚さ方
向の熱伝導率は、最高でも１３５Ｗ／ｍ・Ｋであった。
ば塊状のＢＮ焼結体を製造しておき、これから厚さ方向
が加圧軸方向と直交するように板を加工する方法が用い
られてきた。しかしながら、塊状のＢＮ焼結体は板状ほ
どにはＢＮの扁平粒子が高度に配向しないので、厚さ方
向の熱伝導率は、最高でも１３５Ｗ／ｍ・Ｋであった。
【００１９】本発明の製造方法で用いられる六方晶窒化
ホウ素粉末原料としては、六方晶窒化ホウ素粉末、粉末
の造粒体、粉末の金型成形体及び／又は粉末の冷間静水
圧（ＣＩＰ）成形体等が用いられる。また、六方晶窒化
ホウ素板の密度や配向性等の物性を調整するために、必
要に応じて原料粉末の結晶性、粒度及び／又は酸素含有
量等が適宜選択されたり、任意添加成分として、無水ホ
ウ酸（Ｂ2Ｏ3）及び／又はこの金属塩等から焼結助剤が
添加される。
ホウ素粉末原料としては、六方晶窒化ホウ素粉末、粉末
の造粒体、粉末の金型成形体及び／又は粉末の冷間静水
圧（ＣＩＰ）成形体等が用いられる。また、六方晶窒化
ホウ素板の密度や配向性等の物性を調整するために、必
要に応じて原料粉末の結晶性、粒度及び／又は酸素含有
量等が適宜選択されたり、任意添加成分として、無水ホ
ウ酸（Ｂ2Ｏ3）及び／又はこの金属塩等から焼結助剤が
添加される。
【００２０】本発明の製造方法で用いられる六方晶窒化
ホウ素粉末原料の結晶性は、粉末Ｘ線回折法における、
（１０２）回折線の積分強度値［Ｉ(102)］に対する
（１００）回折線及び（１０１）回折線の積分強度値の
和［Ｉ(100)+(101)］の比、 ＧＩ＝［Ｉ(100)+(101)］
／［Ｉ(102)］、で示される黒鉛化指数（ＧＩ値）が、
１．０〜１０．０の範囲であることが好ましい。ＧＩ値
が小さい程、六方晶窒化ホウ素粉末は高結晶性になる。
原料のＧＩ値が１．０よりも小さいと、ホットプレス時
に成形体にクラックが入りやすく、板形状の保持が困難
になる。また、１０．０よりも大きいと、ホットプレス
後の六方晶窒化ホウ素板のＩ(002)／Ｉ(100)が４．０を
超えてしまう。適正なＧＩ値を有する六方晶窒化ホウ素
粉末原料は、ＧＩ値の異なる二種類以上の六方晶窒化ホ
ウ素粉末を適宜混合することによって容易に調製するこ
とができる。
ホウ素粉末原料の結晶性は、粉末Ｘ線回折法における、
（１０２）回折線の積分強度値［Ｉ(102)］に対する
（１００）回折線及び（１０１）回折線の積分強度値の
和［Ｉ(100)+(101)］の比、 ＧＩ＝［Ｉ(100)+(101)］
／［Ｉ(102)］、で示される黒鉛化指数（ＧＩ値）が、
１．０〜１０．０の範囲であることが好ましい。ＧＩ値
が小さい程、六方晶窒化ホウ素粉末は高結晶性になる。
原料のＧＩ値が１．０よりも小さいと、ホットプレス時
に成形体にクラックが入りやすく、板形状の保持が困難
になる。また、１０．０よりも大きいと、ホットプレス
後の六方晶窒化ホウ素板のＩ(002)／Ｉ(100)が４．０を
超えてしまう。適正なＧＩ値を有する六方晶窒化ホウ素
粉末原料は、ＧＩ値の異なる二種類以上の六方晶窒化ホ
ウ素粉末を適宜混合することによって容易に調製するこ
とができる。
【００２１】本発明の製造方法で用いられる六方晶窒化
ホウ素粉末原料の粒度は、レーザー回折散乱法における
平均粒径（Ｄ50）が、３．０〜３０μｍであることが好
ましい。また、酸素含有量は０．５〜５％であることが
好ましい。Ｄ50が３．０μｍよりも小さいか、酸素含有
量が０．５％よりも少ないと、六方晶窒化ホウ素板の密
度が１．８ｇ／ｃｍ3よりも小さくなる恐れがある。ま
た、 Ｄ50が３０μｍよりも大きいか、酸素含有量が５
％よりも多くなると、ホットプレス時に成形体にクラッ
クが入りやすく、板形状の保持が困難になる。適正な粒
度と酸素含有量を有する六方晶窒化ホウ素粉末原料は、
粒度と酸素含有量が異なる二種類以上の六方晶窒化ホウ
素粉末を適宜混合することによって容易に調製すること
ができる。
ホウ素粉末原料の粒度は、レーザー回折散乱法における
平均粒径（Ｄ50）が、３．０〜３０μｍであることが好
ましい。また、酸素含有量は０．５〜５％であることが
好ましい。Ｄ50が３．０μｍよりも小さいか、酸素含有
量が０．５％よりも少ないと、六方晶窒化ホウ素板の密
度が１．８ｇ／ｃｍ3よりも小さくなる恐れがある。ま
た、 Ｄ50が３０μｍよりも大きいか、酸素含有量が５
％よりも多くなると、ホットプレス時に成形体にクラッ
クが入りやすく、板形状の保持が困難になる。適正な粒
度と酸素含有量を有する六方晶窒化ホウ素粉末原料は、
粒度と酸素含有量が異なる二種類以上の六方晶窒化ホウ
素粉末を適宜混合することによって容易に調製すること
ができる。
【００２２】本発明の製造方法で用いられる短冊状成形
体の寸法は、その縦Ｘ、横Ｙ、長さＺとしたとき、 Ｙ
＝Ｘ〜３Ｘ、 Ｚ ＝１０Ｘ〜３０Ｘであり、 Ｘが３〜
１０ｍｍであることが好ましい。その一例を示すと、縦
３〜１０ｍｍ、横３〜３０ｍｍ、長さ３０〜９００ｍｍ
である。そして、最も数多くの六方晶窒化ホウ素粒子の
扁平状平面と、 ＸＹ面及びＺＸ面よりもＹＺ面が平行
関係を有するように個々の短冊状成形体を成形すること
が好ましい。
体の寸法は、その縦Ｘ、横Ｙ、長さＺとしたとき、 Ｙ
＝Ｘ〜３Ｘ、 Ｚ ＝１０Ｘ〜３０Ｘであり、 Ｘが３〜
１０ｍｍであることが好ましい。その一例を示すと、縦
３〜１０ｍｍ、横３〜３０ｍｍ、長さ３０〜９００ｍｍ
である。そして、最も数多くの六方晶窒化ホウ素粒子の
扁平状平面と、 ＸＹ面及びＺＸ面よりもＹＺ面が平行
関係を有するように個々の短冊状成形体を成形すること
が好ましい。
【００２３】本発明において短冊状成形体は、該短冊状
成形体の上下面、左右面、又は前後面のうち、最も数多
くの六方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有
している面同士を重ねて積層される。好ましくは、上記
したＹＺ面を上又は下にして複数個を積み重ねる。積層
個数は、Ｘの１０〜５０倍の高さにすることが好まし
い。
成形体の上下面、左右面、又は前後面のうち、最も数多
くの六方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有
している面同士を重ねて積層される。好ましくは、上記
したＹＺ面を上又は下にして複数個を積み重ねる。積層
個数は、Ｘの１０〜５０倍の高さにすることが好まし
い。
【００２４】ホットプレス条件は、アルゴン等の不活性
ガス雰囲気下、温度１，８００〜２，０００℃、加圧力
２０〜３０ＭＰａ、保持時間１〜２ｈｒであることが好
ましい。加圧方向は、短冊状成形体の積層方向と同方向
である。
ガス雰囲気下、温度１，８００〜２，０００℃、加圧力
２０〜３０ＭＰａ、保持時間１〜２ｈｒであることが好
ましい。加圧方向は、短冊状成形体の積層方向と同方向
である。
【００２５】
【実施例】以下、実施例、比較例をあげて本発明をさら
に具体的に説明する。
に具体的に説明する。
【００２６】実施例１〜３ 六方晶窒化ホウ素粉末原料の結晶性、粒度及び酸素含有
量を適正化するために、高結晶性六方晶窒化ＢＮ粉末
（電気化学工業社製グレード名：ＳＧＰ）と低結晶性六
方晶ＢＮ粉末（電気化学工業社製グレード名：ＳＰ−
２）とを、質量比で表２に示す割合で混合し、これを表
２に示す圧力で金型成形し、表２に示す寸法の短冊状成
形体を成形した。なお、短冊状成形体を成形する際の加
圧軸方向は、ＹＺ面に垂直な方向である。
量を適正化するために、高結晶性六方晶窒化ＢＮ粉末
（電気化学工業社製グレード名：ＳＧＰ）と低結晶性六
方晶ＢＮ粉末（電気化学工業社製グレード名：ＳＰ−
２）とを、質量比で表２に示す割合で混合し、これを表
２に示す圧力で金型成形し、表２に示す寸法の短冊状成
形体を成形した。なお、短冊状成形体を成形する際の加
圧軸方向は、ＹＺ面に垂直な方向である。
【００２７】得られた短冊状成形体において、最も数多
くの六方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有
している面をＸ線回折で測定したところ、ＹＺ面であっ
た。
くの六方晶窒化ホウ素粒子の扁平状平面と平行関係を有
している面をＸ線回折で測定したところ、ＹＺ面であっ
た。
【００２８】ついで、短冊状成形体のＹＺ面を上にして
その１０個を積層した後、周囲を黒鉛製のダイスで囲
み、積層方向と同じ方向から黒鉛製押し棒で一軸加圧さ
れるように短冊状成形体の積層物を配した。その後、室
温で表２に示す条件で予備成形した後、アルゴン雰囲気
中、表３に示す温度、圧力、時間でホットプレス焼結し
て、本発明の六方晶窒化ホウ素板を製造した。得られた
六方晶窒化ホウ素板は、フライス盤で容易に切削加工を
行うことができた。また大気中で３００℃に加熱後、室
温の水に急激に浸漬してもクラックが発生しなかった。
さらに、体積固有抵抗は１０16Ω・ｃｍ、１MＨｚの交
流電場における比誘電率及び誘電損失は、それぞれ３．
０及び１×１０-4であり、優れた被切削性、耐熱衝撃
性、電気絶縁性、低誘電性、低誘電損失性を有している
ことが解った。
その１０個を積層した後、周囲を黒鉛製のダイスで囲
み、積層方向と同じ方向から黒鉛製押し棒で一軸加圧さ
れるように短冊状成形体の積層物を配した。その後、室
温で表２に示す条件で予備成形した後、アルゴン雰囲気
中、表３に示す温度、圧力、時間でホットプレス焼結し
て、本発明の六方晶窒化ホウ素板を製造した。得られた
六方晶窒化ホウ素板は、フライス盤で容易に切削加工を
行うことができた。また大気中で３００℃に加熱後、室
温の水に急激に浸漬してもクラックが発生しなかった。
さらに、体積固有抵抗は１０16Ω・ｃｍ、１MＨｚの交
流電場における比誘電率及び誘電損失は、それぞれ３．
０及び１×１０-4であり、優れた被切削性、耐熱衝撃
性、電気絶縁性、低誘電性、低誘電損失性を有している
ことが解った。
【００２９】つづいて、アルキメデス法による密度、上
記方法（入射Ｘ線と回折Ｘ線が元の短冊状成形体のＺＸ
面に相当する面の法線に対称となるようにＸ線を入射さ
せてなるＸ線回折測定、Ｘ線回折測定装置：リガク社製
商品名「ＧＦ−２０１３」、測定条件：表１）によるピ
ーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(100) 、及び窒化ホウ素板から
直径１０ｍｍ×厚さ１．５ｍｍの円板を切り出した試験
片による、レーザーフラッシュ法熱伝導率（元の短冊状
成形体のＺＸ面に相当する面に垂直方向すなわち窒化ホ
ウ素板の厚み方向の熱伝導率）を測定した。それらの結
果を表３に示す。
記方法（入射Ｘ線と回折Ｘ線が元の短冊状成形体のＺＸ
面に相当する面の法線に対称となるようにＸ線を入射さ
せてなるＸ線回折測定、Ｘ線回折測定装置：リガク社製
商品名「ＧＦ−２０１３」、測定条件：表１）によるピ
ーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(100) 、及び窒化ホウ素板から
直径１０ｍｍ×厚さ１．５ｍｍの円板を切り出した試験
片による、レーザーフラッシュ法熱伝導率（元の短冊状
成形体のＺＸ面に相当する面に垂直方向すなわち窒化ホ
ウ素板の厚み方向の熱伝導率）を測定した。それらの結
果を表３に示す。
【００３０】比較例１〜３ 実施例１と同じ六方晶窒化ホウ素粉末原料を円筒状の黒
鉛製ダイスに直接充填し、黒鉛製の円柱状押し棒で上下
から室温で表２に示す圧力で加圧して予備成形体を成形
し、窒素雰囲気中、表３に示す温度、圧力、時間でホッ
トプレス焼結した。なお、予備成形体の六方晶窒化ホウ
素粒子の扁平状平面の配列状況は、円柱の対向する平面
と最も数多く平行関係を有している状態であり、これら
の対向する平面に垂直な方向から一軸加圧される状態で
ホットプレス焼結した。
鉛製ダイスに直接充填し、黒鉛製の円柱状押し棒で上下
から室温で表２に示す圧力で加圧して予備成形体を成形
し、窒素雰囲気中、表３に示す温度、圧力、時間でホッ
トプレス焼結した。なお、予備成形体の六方晶窒化ホウ
素粒子の扁平状平面の配列状況は、円柱の対向する平面
と最も数多く平行関係を有している状態であり、これら
の対向する平面に垂直な方向から一軸加圧される状態で
ホットプレス焼結した。
【００３１】得られたホットプレス焼結体から、表３に
示される形状の板を、板の厚さ方向がホットプレス時に
おける加圧軸方向と直交するように切り出し、その密度
を測定した。さらには、実施例１と同様してピーク強度
比及び熱伝導率を測定した。それらの結果を表３に示
す。
示される形状の板を、板の厚さ方向がホットプレス時に
おける加圧軸方向と直交するように切り出し、その密度
を測定した。さらには、実施例１と同様してピーク強度
比及び熱伝導率を測定した。それらの結果を表３に示
す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】比較例４ 実施例１と同じ六方晶窒化ホウ素粉末原料を、 縦６０
ｍｍ×横１２０ｍｍ×長さ１００ｍｍの板状体に１０Ｍ
Ｐａの圧力で金型成形した。加圧軸方向は、横×長さ面
に垂直な方向であり、この結果六方晶窒化ホウ素粒子の
扁平状平面は、横×長さ面に対して最も数多く平行関係
を有していた。この成形体を１００ＭＰａの圧力で冷間
静水圧（ＣＩＰ）した後、アルゴン雰囲気中、２，１０
０℃で９０分間焼成して、六方晶窒化ホウ素の常圧焼結
体を製造した。
ｍｍ×横１２０ｍｍ×長さ１００ｍｍの板状体に１０Ｍ
Ｐａの圧力で金型成形した。加圧軸方向は、横×長さ面
に垂直な方向であり、この結果六方晶窒化ホウ素粒子の
扁平状平面は、横×長さ面に対して最も数多く平行関係
を有していた。この成形体を１００ＭＰａの圧力で冷間
静水圧（ＣＩＰ）した後、アルゴン雰囲気中、２，１０
０℃で９０分間焼成して、六方晶窒化ホウ素の常圧焼結
体を製造した。
【００３６】得られた常圧焼結体は、 縦６３ｍｍ×横
１２６ｍｍ×長さ１０５ｍｍの六方晶窒化ホウ素焼結体
からなる板であった。この焼結体から、試験片（縦６３
ｍｍ×横４ｍｍ×長さ１０５ｍｍ）を切り出し、その密
度を測定したところ１．６ｇ／ｃｍ3であった。また、
入射Ｘ線と回折Ｘ線が、縦×長さ面の法線に対称となる
ようにＸ線を入射させてなるＸ線回折測定によってピー
ク強度比を測定した結果、３．２であった。さらに、縦
×長さ面に垂直方向の熱伝導率を測定したところ、１０
５Ｗ／ｍ・Ｋであった。
１２６ｍｍ×長さ１０５ｍｍの六方晶窒化ホウ素焼結体
からなる板であった。この焼結体から、試験片（縦６３
ｍｍ×横４ｍｍ×長さ１０５ｍｍ）を切り出し、その密
度を測定したところ１．６ｇ／ｃｍ3であった。また、
入射Ｘ線と回折Ｘ線が、縦×長さ面の法線に対称となる
ようにＸ線を入射させてなるＸ線回折測定によってピー
ク強度比を測定した結果、３．２であった。さらに、縦
×長さ面に垂直方向の熱伝導率を測定したところ、１０
５Ｗ／ｍ・Ｋであった。
【００３７】
【発明の効果】本発明によれば、優れた被切削性、耐熱
衝撃性、電気絶縁性、低誘電性、低誘電損失性を有し、
しかも厚さ方向の熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の六
方晶窒化ホウ素板と、その製造に好適な六方晶窒化ホウ
素板の製造方法が提供される。
衝撃性、電気絶縁性、低誘電性、低誘電損失性を有し、
しかも厚さ方向の熱伝導率が１５０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の六
方晶窒化ホウ素板と、その製造に好適な六方晶窒化ホウ
素板の製造方法が提供される。
【００３８】本発明の六方晶窒化ホウ素板は、電気絶縁
性放熱材料、耐熱衝撃性放熱材料などとして利用可能で
あり、とりわけ高熱伝導の半導体用基板として好適な材
料となる。
性放熱材料、耐熱衝撃性放熱材料などとして利用可能で
あり、とりわけ高熱伝導の半導体用基板として好適な材
料となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G001 BA33 BB33 BC42 BD03 BD04 BD12 BD23 BD38 5F036 AA01 BA23 BC22 BD14
Claims (3)
- 【請求項１】 厚み方向における熱伝導率が１５０Ｗ／
ｍ・Ｋ以上、密度が１．８ｇ／ｃｍ3以上、入射Ｘ線と
回折Ｘ線が板平面の法線に対称となるようにＸ線を入射
させてなるＸ線回折測定において、（００２）回折線と
（１００）回折線のピーク強度比Ｉ(002)／Ｉ(100)が
４．０以下であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素
板。 - 【請求項２】 六方晶窒化ホウ素粉末を含む短冊状成形
体の複数個を、該短冊状成形体の相対する上下面、左右
面、又は前後面のうち、最も数多くの六方晶窒化ホウ素
粒子の扁平状平面と平行関係を有している面同士を重ね
て積層した後、積層方向から一軸加圧をしながらホット
プレス焼結することを特徴とする六方晶窒化ホウ素板の
製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の六方晶窒化ホウ素板より
なることを特徴とする半導体用基板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000304471A JP2002114575A (ja) | 2000-10-04 | 2000-10-04 | 六方晶窒化ホウ素板及びその製造方法、用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000304471A JP2002114575A (ja) | 2000-10-04 | 2000-10-04 | 六方晶窒化ホウ素板及びその製造方法、用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002114575A true JP2002114575A (ja) | 2002-04-16 |
Family
ID=18785515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000304471A Pending JP2002114575A (ja) | 2000-10-04 | 2000-10-04 | 六方晶窒化ホウ素板及びその製造方法、用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002114575A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282485A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化ホウ素焼成体の製造方法 |
| JP2010103361A (ja) * | 2008-10-24 | 2010-05-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 放熱材料およびその製造方法 |
| US20110261242A1 (en) * | 2010-01-29 | 2011-10-27 | Nitto Denko Corporation | Imaging device module |
| US8592844B2 (en) | 2010-01-29 | 2013-11-26 | Nitto Denko Corporation | Light-emitting diode device |
| US8749978B2 (en) | 2010-01-29 | 2014-06-10 | Nitto Denko Corporation | Power module |
| JP2015124122A (ja) * | 2013-12-26 | 2015-07-06 | 電気化学工業株式会社 | 樹脂含浸窒化ホウ素焼結体およびその用途 |
| JP2018030942A (ja) * | 2016-08-24 | 2018-03-01 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 熱伝導シートの製造方法 |
| WO2021200719A1 (ja) * | 2020-03-31 | 2021-10-07 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素焼結体、複合体及びこれらの製造方法、並びに放熱部材 |
| JP2022522238A (ja) * | 2019-05-03 | 2022-04-14 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ポリマー及び窒化ホウ素の複合材料を含む可撓性電子デバイスのロールツーロール加工に使用可能なフィルム |
-
2000
- 2000-10-04 JP JP2000304471A patent/JP2002114575A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006282485A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化ホウ素焼成体の製造方法 |
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| JP2015124122A (ja) * | 2013-12-26 | 2015-07-06 | 電気化学工業株式会社 | 樹脂含浸窒化ホウ素焼結体およびその用途 |
| JP2018030942A (ja) * | 2016-08-24 | 2018-03-01 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 熱伝導シートの製造方法 |
| JP2022522238A (ja) * | 2019-05-03 | 2022-04-14 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ポリマー及び窒化ホウ素の複合材料を含む可撓性電子デバイスのロールツーロール加工に使用可能なフィルム |
| JP7083477B2 (ja) | 2019-05-03 | 2022-06-13 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ポリマー及び窒化ホウ素の複合材料を含む可撓性電子デバイスのロールツーロール加工に使用可能なフィルム |
| WO2021200719A1 (ja) * | 2020-03-31 | 2021-10-07 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素焼結体、複合体及びこれらの製造方法、並びに放熱部材 |
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