DE2018344C3

DE2018344C3 - Verfahren zur Herstellung eines einzelne Diamantpartikel enthaltenden Körpers

Info

Publication number: DE2018344C3
Application number: DE19702018344
Authority: DE
Inventors: H T Hall
Original assignee: Megadiamond Corp
Current assignee: Megadiamond Industries Inc
Priority date: 1969-04-17
Filing date: 1970-04-16
Publication date: 1980-05-08
Also published as: LU60741A1; SE375086B; IE34071B1; DE2018344A1; BE748855A; DE2018344B2; FR2043350A5; CA1070123A; NL7005459A; GB1307713A; IE34071L

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines einzelne Diamantpartikel enthaltenden Körpers, insbesondere in Form tines Werkzeugs oder Werkzeugteils, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Es ist bereits bekannt (DE-PS 611860), Werkieugschneiden in Form von harten Sinterlegierungen herzustellen, die Diamantstaub enthalten Dabei wird Diamantstaub in eine Grundmasse aus einem Karbid eines Elementes der sechsten Gruppe des periodischen Systems, beispielsweise Wolframkarbid, eingebracht, wobei die Grundmasse zusätzlich ein Metall der achten Gruppe des periodischen Systems, beispielsweise Kobalt, enthält. Diese Masse aus dem Diamantstaub, dem Karbid und dem Metall wird einem Druck von etwa 70 bar und einer Temperatur von etwa 1650° K unterworfen, wodurch die Sinterung bewirkt wird. Der Diamantstaub ist in einem Anteil von 20 bis 25 VoI.-% vorhanden.

Es hat sich gezeigt, daß die Eigenschaften der nach dem bekannten Verfahren hergestellten Werkzeugschneiden verglichen mit Diamanten in Werkzeugschneiden sehr schlecht sind.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, das Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 so auszubilden, daß die erhaltenen Körper bei dem Einsatz als Werkzeug oder Werkzeugteil Eigenschaften /eigen, die denen von Diamant sehr nahe kommen.

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 beschriebene Erfindung gelöst, Der Unteranspruch beschreibt eine vorteilhafte Weiterbildung des erfiiu dungsgemäßen Verfahrens,

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß die danach hefgestellten Körper sich nahezu ebenso gut für den Einsatz; in Werkzeugen und Werkzeugteilen wie Diamant selbst eignen.

Anhand der Zeichnung wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 in einem Diagramm die Druck- und Temperaturzuordnung, die zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlich ist,

Fig. 2 schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Diamantpartikel enthaltenden Körpers,

Fig. 3 einen Längsschnitt durch die Vorrichtung von Fig. 2 und

Fig. 4 einen in ein Werkzeug eingesetzten erfindungsgemäß hergestellten Körper.

Der in Fig. 1 gezeigte, bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zu verwendende Bereich A für die Druck- und Temperaturzuordnung wird auf der linken Seite von einer minimalen Bindeiemperatur von etwa 900° K, auf der Unterseite von einem minimalen Bindedruck von etwa 10 kbar und auf der rechten Seite durch eine minimale Stabilisierungsdrucklinie begrenzt. Bei der Durchfühmng des Verfahrens mit einem Druck und einer Temperatur, deren Schnittpunkt innerhalb des Bereichs A liegt, lassen sich die für Werkzeugeinsätze geeigneten Körper aus Bindemittel und Diamantpartikel herstellen, wobei es auch möglich ist, daß das Bindemittel erst unter den eingestellten Bedingungen aus vorhandenen Komponenten gebildet wird.

Geht man von einem Körper aus, dar Diamantpartikel bei normalen; Druck und Zimmertemperatur enthält, so müssen, um in den Bereich A zu gelangen, ίο verschiedene Druck-Temperatur-Zustände durchlaufen werden. Generell ist ein beliebiger Weg durch die Bereiche B oder D von Fig. 1 zulässig, um in den Bereich A zu gelangen, wobei die Zeit für das Durchlaufen dieser Bereiche keine Bedeutung hat. Ein r> Durchlaufen des Bereichs C sollte sehr schnell erfolgen oder vermieden werden, da die Möglichkeit besteht, daß sich innerhalb des Bereiches C die Diamantpartikel in nicht diamantenen Kohlenstoff verwandeln. In der Praxis kann der Bereich C dadurch umgangen werden, daß vor der Dr jckreduzierung abgekühlt wird.

Die Partikelgröße des verwendeten Diamantstaubs sowie des Bindemittels sind nicht kritisch, günstig ist es jedoch, wenn die Partikelgröße des Bindemittels 4") kleiner als die des Diamantstaubs oder höchstens genauso groß ist. In einer aus kleinen Partikeln von Diamantstaub und Bindemittel bestehenden Masse können auch relativ große Diamantteilchen eingebettet werden.

»<i Die in Fig. 2 und 3 gezeigte Vorrichtung zur Herstellung von Körper 13 ist aus der US-PS 3159876 bekannt. Die Vorrichtung besteht aus drei Paaren einander gegenüberliegender Stößel 10, 10' und 10". die längs ihrer Achsen bewegbar sind, wobei diese Achsen den drei Koordinatenachsen entsprechen. Die Stirnflächen 11,11' und 11" der Stößel sind so ausgebildet, daß sie auf die Flächen einer würfelförmigen Kammer 12 Druck ausüben können. Die Kammer 12 besteht aus Pyrophyllit Wie aus Fig. 3 7u ersehen ist, befinden sich innerhalb der Kammer 12 Stromringe 15 und 15' aus Stahl, die mit Stromscheiht η 14 und 14' aus Molybdän in Kontakt stehen, alt defien eine Graphitscheibe 17 bzw, 17' anliegt, die ein Graphitrohf 16 abdecken, in welches eine Mischung aus Diamantpar« tikeln und Bindemittel eingebracht itt, Auf die Stößel 10, 10' urid 10" wird nach Prüfung der Dichtheit Druck ausgeübt, wobei über den Stromring l5_t die Stfömscheibe 14, die Gfaphitscheibe 17, das Gra-

phitrohr 16, die Graphitscheibe 17', die Stromscheibe 14' und den Stromring 15' Wechselstrom zugeführt wird. Der verhältnismäßig hohe elektrische Widerstand von Graphit und Molybdän führt zu einem raschen Erhitzen, wobei die erzeugte Wärme innerhalb von Sekunden auf den Formkörper 13 einwirkt, der seinerseits stromleitend ist Wenn die Temperatur und der Druck, jeweils innerhalb des Bereichs A von Fig. 1 liegend, auf den Körper eingewirkt haben, wird die Strombehe^!5iüng abgeschaltet. Nach dem Abkühlen des Körpers wird der Druck auf Atmosphärendruck verringert und der hergestellte Körper aus dem Graphitrohr entnommen. Wenn die in dem fertigen Körper enthaltene Bmdemittelmenge nicht mehr als 50 Vol.-% beträgt, erhält man einen porenfreien Körper mit einer optimalen Bindung.

Der hergestellte Körper kann dann, wie der Körper 18 in Fig. 4 an der Spitze eines Werkzeugs 19 angeordnet werden.

Anhand der nachstehenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.

Beispiel 1

Eine innige Mischung aus Borstaub mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 1 μ und Diamantstaub mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 3 μ in einem Gewichtsverhältnis von 1 Teil Bor zu 3 Teilen Diamant wird in das Graphitrohr 16 eingestampft und folgendem Druck-Temperatur-Zyklus unterworfen:

a) der Druck wurde innerhalb von etwa 60 Sekunden auf etwa 65 Kilobar erhöht;

b) die Heizung wurde abrupt eingeschaltet, woraufhin die Temperatur in dem Formstück innerhalb von etwa 4 Sekunden auf einen andauernden statischen Wert von etwa 2000° K stieg;

c) K) Sekunden nach dem Einschalten wurde die Heizung abrupt abgeschaltet, woraufhin das Formstück innerhalb von etwa 6 Sekunden auf Zimmertemperatur abkühlte;

d) der Di jck wurde über einen Zeitraum von etwa 10 Sekunden auf Atmosphäre abgesenkt;

e) die Zelle wurde aus der Presse herausgenommen und aufgebrochen, und der geformte Preßling wurde entnommen.

Der so hergestellte Preßling hatte die Form eines Zylinders mit einem Durchmesser /on etwa 3,9 mm, einer l.änge von etwa 5,8 mm und einem Gewicht von 0,22 g oder 1,1 Karat. Seine pyknometrisch gemessene Dichte betrug 3,11 g pro Kubikzentimeter. Dieser Preßling wurde an du Spitze einer Stahlstange mit einem Durchmesser von 12,7 mm montiert und als Spitzen-Njchbearbeitungswerkzeug an einer Hochleistungs-Schleifscheibe mit einem Durchmesser von 35 cm und einer Breite von 7,5 cm verwendet; zum Vergleich diente ein ähnlich montierter einkarätiger Naturdiamant-Bearbeitungsstein. Der Preßling war bei der Bearbeitung der Schleifscheibe fast so leistungsfähig wie der Naturdiamant, wobei seine Abnutzung nur wenig größer war. Der Preßling war sehr widerstandsfähig und hielt wiederholte Hammerschläge ohne Bruch aus. Beim Polieren zeigte der Preßling einen schönen schwarzen edelsteinartigeri Glanz,

Beispiel 2

Eine innige Mischung aus 28,5 Gew.-% grünem Siliziümkarbid-Staub mit 10 u und 71,5 Gew.-% Diamantstaub mit einer mittleren Partikelgröße von 3 μ wurde einem Druck von etwa 65 Kilobar unterworfen, während gleichzeitig die Temperatur binnen etwa 4 Sekunden auf etwa 2000° K erhöht, etwa 25 Sekunden auf 2000° K gehalten und anschließend binnen etwa 7 Sekunden auf Zimmertemperatur abgesenkt wurde; danach wurde der Druck innerhalb von etwa 10 Sekunden auf Atmosphärendruck reduziert und der geformte einheitliche zylindrische Diamant-Preßling aus der Hochdruck-Vorrichtung herausgenommen. Der Preßling wog 1,28 Karat und hatte eine pyknometrisch gemessene Dichte von 3,26 g pro Kubikzentimeter, was 95,0% der theoretischen Dichte eines porenfreien Preßlings aus Siliziumkarbid

und Diamant im Verhältnis der ursprünglichen Mischung entspricht. Dieser Preßling ist hart und widerstandsfähig sowie gegenüber der Wirkung der rotierenden, mit Diamantstaub besetzten Gußeisen-Schleifscheibe sehr abriebfest.

Beispiel 3

Es wurde eine Mischung von ζί·.,5 Gew.-% weichem nichtdiamantartigen Bornitrid uiid 71,5 Gew.- % 3 μ-Diamantstaub einem Druck von etwa 65 Kilobar unterzogen, während gleichzeitig eine Temperatur von etwa 1800° K 180 Sekunden lang angewandt vurde; danach wurde die Temperatur auf Zimmertemperatur und der Druck auf Atmosphärendruck reduziert. Der gewonnene zylindrische Bornitrid-Diamant-Preßling war hart, fest und widerstandsfähig. Seine Abriebfestigkeit gegenüber der diamantbesetzten Gußeisen-Schleifscheibe war sehr gut. Die pyknometrische Dichte betrug 3,41 g pro Kubikzentimeter, was 97,5 % des theoretischen Wertes entspricht, wenn

^J5 man annimmt, daß das gesamte Bornitrid in dichtes hartes diamantartiges Bornitrid umgewandelt wird.

Beispie! 4

Es wurde eine Mischung von 33,3 Gew.-% i'itankarbid-Staub und 66,7 Gew.-% Diamantstaub jeweils mit einer Größe von 0,044 mm Durchmesser, etwa 10 Sekunden lang einem Druck von etwa 65 Kilobar und einer Temperatur von etwa 1800° K unterwor-

⁴^ fen, um einen harten, dichten, festen, elektrisch leitenden, schwarzfarbigen Preßling in Form eines Zylinders mit einem Durchmesser von etwa 4,2 mm und einer Länge von etwa 5 mm bei einer pyknometrischen Dichte von etwa 3,67 g pro Kubikzentimeter zu erzeugen, was 95,0% der theoretischen Dichte eines porenfreien Preßlings entspricht. Dieser Preßling war gegenüber der Wirkung der Gußeisen-Schleifscheibe sehr widerstandsfähig und schnitt Siliziumkarbid ohne weiteres.

Beispiel 5

Eine Mischung aus 28,5 Gew.-% Aiuminiumoxid-Staub einer Größe von etwa 5 μ und 71,5 Gew.-% Diamantstaub mit einer Größe von etwa 3 μ wurde

^b0 etwa 7 Sekunden lang einem Druck von etwa 65 Kilobar bei einer Temperatur von etwa 2000° K unterworfen und ergab einen zylindrischen Preßling mit einem Durchmesser von etwa 3,9 mm, einer Läiige von 6,2 mm Uftd einem Gewicht von 0,267 g bei einer

f> Dichte, die 98% des theoretischen Wertes betrug. Dieser Preßling is* von weißer Farbe und hat einen sehr hohen elektrischen Widerstand. Er ist hart und fest und schneidet Wolfrarnkarbid mühelos.

Beispiel 6

Der Versuchsaiifbau für diesen Durchgang war ähnlich dem bei den Vorhergehenden Beispielen mit der Ausnahme* daß neben der Graphitscheibc 17 eine Graphit-Einlage mit einem Durchmesser von 5,3 mm, einer Länge von 2/7 mm und einer einspringenden konischen Ausnehmung derart eingesetzt wurde, daß der Konus der gegenüberliegenden Graphitscheibe 17' zugewandt war; die konische Auh mutig hatte dabei einen Spitzenwinkel von 90° und eine Grundfläche von 5,3 mm Durchmesser, wobei die koriusachse mit der Zylinderachse zusammenfiel.

Diese Einlage diente dazu, die Form der Mischung beim Einstampfen rn den von dem Graphitrohf 16 umgebenen Formraum gegenüber dem geraden kreisförmigen Zylinder zu modifizieren; Die Ausgangsrnischung bestand bei diesem Beispiel aus 33,3 Gew>% Titanbond und 66,7 Ge\v,-% Diamantstaub jeweils mit einer Partikelgröße von 0,044 mm. Diese Mischung wurde etwa 7 Sekunden lang einem Druck von etwa 65 Kilobar bei einer Temperatur Von etwa 2000° K Unterworfen; Der erzeugte Diamant-Titan- * ίο borid-Preßling war ein fester zusammenhängender Zylinder mit einer am einen Ende angeformten 90°- Spitze^ Dieser einheitlich geformte Diamant-Preßling ' wurde am Ende des in Fig. 4 dargestellten Stahl-Schafts montiert und ergab ein Spitzen-Scheibenbeärbeitungswerkzeug.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines einzelne Diam&ntpartikel enthaltenden Körpers, insbesondere in Form eines Werkzeugs oder Werkzeugteils, aus einer Masse aus den Diamantpartikeln und einem nicht diamantenen Bindemittel mit einer Knoop-Härte von wenigstens 1000 und mit einem Volumen, das höchstens dem Volumen der Diamantpartikel gleich ist, unter gleichzeitiger Einwirkung von Druck und Wärme auf die Masse, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse aus Diamantpartikeln und Bindemittel einem Druck und einer Temperatur ausgesetzt wird, die dem Bereich (A) von Fig. 1 entsprechen.

2. Verfahren nach -Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein Schleifmittel in Form von Bor, Siliciumkarbid, Titankarbid, Titanborid, Aluminiumborid, Siliciumborid, Zirkoniumkiu jid, Aluminiumoxyd, Wolframkarbid,

UUllllUIU] l IUl lllULllnUI U1U| t iiut/nu* l"u, «luvt·*··»

nitrid, Berylliumkarbid, Vanadiumkarbid, Silicium, Tantalborid, Vanadiumborid, Berylliumoxyd, Magnesiumoxyd, Aluminiumnitrid oder Borphosphid verwendet wird.