DE19609473A1 - Verfahren zum Herstellen von Präzisionssinterkörpern, Werkstoff dafür sowie deren Verwendung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Präzisionssinterkörpern aus keramischem Pulver. Zudem er­ faßt die Erfindung einen Werkstoff zur Durchführung des Verfahrens sowie die Verwendung solcher Präzisionssinter­ körper.

Das Herstellen von Körpern od. dgl. Teilen aus Hartstoffen bzw. Hartphasen mittels eines Sinterverfahrens wird heute in der Industrie großtechnisch in weiten Bereichen angewen­ det. Nach dem Sintern von Sinterteilen aus harten Werkstof­ fen - wie zum Beispiel Siliziumnitrid oder Aluminiumoxid - ist die Nachbearbeitung der fertig gesinterten Teile sehr kostspielig, da diese Werkstoffe sich in gesintertem Zu­ stand in vielen Fällen nur durch Schleifen mit teueren Si­ liziumkarbid- oder Diamantscheiben bearbeiten lassen. Dies trifft für alle Hartstoffe wie Silizide, Nitride, Oxide oder Karbide i.w. gleichermaßen zu.

Versuche, herzustellende Körper als Grünlinge bzw. in ge­ preßtem Zustand zu bearbeiten, schlugen wegen der unkon­ trollierbaren Schrumpfung des Körpers während des Sinter­ prozesses fehl. Gleiches gilt für ein Nachbearbeiten nach einem Vorsinterschritt.

Sehr harte Sinterteile haben wegen ihres guten Verschleiß­ verhaltens, ihrer Korrosionsbeständigkeit im Hochtempera­ turbereich und anderer spezifischer Werkstoffeigenschaften industriell große Bedeutung, jedoch ist der Kostenaufwand zum Herstellen solcher Teile kritisch.

In Kenntnis dieser Gegebenheiten hat sich der Erfinder das Ziel gesetzt, das eingangs genannte Verfahren zu verbes­ sern, um Sinterteile oder -körper hoher Präzision aus Hart­ stoffen ohne Nachbearbeitungsaufwand kostengünstig fertigen zu können; die Sinterkörper oder -teile sollen also nach dem Sintern direkt, d. h. ohne Nachbearbeitung, eingesetzt zu werden vermögen.

Zur Lösung dieser Aufgabe führen die Lehren der unabhängi­ gen Patentansprüche; die Unteransprüche geben günstige Wei­ terbildungen an.

Erfindungsgemäß soll beim Erzeugen von Präzisionssinterkör­ pern aus keramischen Pulvern deren Kornverteilung zwischen 0,1 und 22 µm sowie die Kornverteilung organischer und/oder anorganischer Additive zwischen 0,5 und 10 µm gehalten wer­ den; dieses Gemisch wird - gegebenenfalls unter Einsatz hoher Alkohole als Preßhilfsmittel - durch kaltisostati­ sches Pressen (CIP) zu einem kaltverdichteten Grünling ver­ formt und dieser mittels nachfolgender mechanischer Präzi­ sionsbearbeitung zu einem fertigen Formteil ausgestaltet. Letzteres wird dann gesintert.

Als Additive für die Sinterung des keramischen Formteils können die folgenden Stoffe herangezogen werden: SiO₂; MgO; Al₂O₃; Y₂O₃; TiO₂; SiC; FeO₂.

Bei der Kornform sollte darauf geachtet werden, daß die Kanten leicht abgerundet und porenfrei sind. Die Preßpara­ meter für das kaltisostatische Pressen sind so auszuwählen, daß der gepreßte Grünling eine Dichte zwischen 45 und 70%, vorzugsweise zwischen 55 und 65%, der theoretischen Dichte aufweist.

Die Maßgenauigkeit für die Teile, die aus den Grünlingen gefertigt werden, muß ± 0,2 mm - vorzugsweise ± 0,1 mm bzw. ± 0,05 mm - betragen, um nach dem Sintervorgang ein auslieferbares Fertigteil mit einer Maßgenauigkeit von < 0,5 mm, vorzugsweise < 0,1 mm bzw. < 0,05 mm zu erhalten. Dabei soll die Schrumpfung des bearbeiteten Formteiles un­ ter 25% - vorzugsweise < 20%, insbesondere < 10% - liegen.

Nach einem weiteren Merkmal des erfindungsgemäßen Verfah­ rens wird das Sintern des Formteils heißisostatisch durch­ geführt oder mittels eines zweistufigen Sintervorgangs, bei dem die Oberfläche des Grünling dicht vorgesintert und dann das Formteil durch heißisostatisches Pressen durchgehend gesintert wird.

Ein für die Durchführung des beschriebenen Verfahrens be­ sonders geeigneter Werkstoff ist ein aus Nitriden - insbe­ sondere aus Siliziumnitrid - bestehendes Keramikpulver oder ein Keramikpulver aus hexagonalem Bornitrid.

Auch können Keramikpulver aus Oxiden - insbesondere aus mit Yttrium teil- oder vollstabilisiertem Zirkonoxid oder aus Aluminiumoxid mit einem Reinheitsgrad von < 99,7% - eingesetzt werden.

Im Rahmen der Erfindung liegen auch Boride, vor allem Mischboride, oder Karbide, insbesondere Mischkarbide, als Keramikpulver. Das eingesetzte Keramikpulver kann auch aus Nitriden, Oxiden, Boriden und/oder Karbiden gemischt sein.

Durch das beschriebene Verfahren und den erörterten Werk­ stoff entstandene Präzisionssinterteile sollen vor allem als Verschleißteile in der Meßtechnik, der Energietechnik, der Elektro- oder Elektronik-Industrie und der chemischen Industrie eingesetzt werden. Abnehmer sind zudem die Fahr­ zeug-Industrie oder die Luft- und Raumfahrt.

Bei genauem Einhalten der bestimmten Parameter in den Aus­ gangswerkstoffen bzw. Sinterpulvern und Bindern, beim Preß­ vorgang, bei der Präzisionsbearbeitung der Teile im grünen Zustand sowie während des Sinterns werden die fertigen Tei­ le aufgabengemäß mit einer hohen Maßgenauigkeit ohne Nach­ bearbeitung im gesinterten Zustand mit geringem Kostenauf­ wand hergestellt.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines be­ vorzugten Ausführungsbeispiels sowie anhand der Zeichnung; dieses zeigt in:

Fig. 1 die teilweise geschnittene Seitenan­ sicht eines Extruderschneckensegmentes aus Siliziumnitrid;

Fig. 2 die teilweise geschnittene Frontansicht zu Fig. 1;

Fig. 3 einen Schnitt durch einen Spalttopf für die Meßtechnik aus Aluminiumoxid;

Fig. 4 einen Schnitt durch eine Umlenkrolle aus Aluminiumoxid für eine Drahtfüh­ rung;

Fig. 5, 6 Draufsicht und Seitenansicht zu einem Messer für die Glasindustrie aus Zir­ konoxid, das mit Yttrium stabilisiert worden ist.

Eine - starker Korrosion und hohem Verschleiß ausgesetzte - Extruderschnecke 10 der Gesamtlänge a von 40 mm und ei­ nes größten Durchmessers d von 24,7 mm weist einen Gang­ sockel 12 der Länge b von 25 mm mit quadratischer Innenausspa­ rung 14 und zwei Schneckengängen 16 des Schraublinienab­ standes e von etwa 10,8 mm auf. Den Gangsockel 12 schließt einenends ein - zu dessen Längsachse A koaxialer - Bolzen 18 des Durchmessers d₁ von 8,5 mm mit einer Hutscheibe 20 des Durchmessers f von 17 mm. Das Kragmaß g des Bolzens 18 mißt 15 mm.

Bei Herstellung dieser Extruderschnecke 10 sollte diese aus einem gegen die Korrosions- und Verschleißangriffe weitge­ hend beständigen Werkstoff gefertigt werden. Wegen seiner guten Korrosions-, Verschleiß- und Temperaturwechselbestän­ digkeit wurde Siliziumnitrid verwendet.

Das wesentliche Problem war die Bearbeitung des Siliziumni­ tridteiles selbst, da die Maßgenauigkeit der viereckigen Innenaussparung 14 zum Aufstecken der Extruderschnecke 10 auf eine nicht wiedergegebene Antriebsachse sehr hoch zu sein hatte, d. h. die Innenaussparung 14 mußte auf kleiner 0,02 mm und die Außenform der Extruderschnecke 10 auf eine Genauigkeit von < 0,1 mm bearbeitet werden.

Ein gesintertes Teil aus Siliziumnitrid auf diese Genauig­ keit mit Diamantscheiben nachzubearbeiten ist - für diesen Einsatz - aus Preisgründen nicht möglich, so daß die Form­ gebung auf andere Weise erreicht werden mußte.

So wurde in eine kaltisostatische Presse ein - mit einem Gemisch aus Siliziumnitrid, Additiven und einem höheren Al­ kohol gefülltes - Gummigefäß in einen Druckbehälter einge­ setzt und dieser geschlossen. Dann wurde der Druckbehälter, in dem das Gummigefäß mit dem Gemisch lagerte, unter Hoch­ druck (500 bar) gesetzt und die Masse zu einem runden Grün­ ling mit einer Dichte von 58% verdichtet.

Nach Entnahme des so entstandenen Grünlings aus dem Gummi­ gefäß wurde jener zum Nachtrocknen für etwa zwei bis drei Tage gelagert sowie anschließend auf einer Werkzeugmaschine auf die vorgegebenen Maße bearbeitet. Die Oberfläche dieses Grünlings entsprach dann jener des fertigen Formteils.

Das Formteil wurde zum Erzeugen einer guten Gasdichtheit in einem Sinterofen an der Oberfläche angesintert sowie dann in einer heißisostatischen Presse gepreßt und durchgesin­ tert.

Bei der Kontrolle wurde an der so erzeugten Extruder­ schnecke 10 eine erstaunlich hohe Maßgenauigkeit festgestellt; die Extruderschnecke 10 konnte unmittelbar mit Erfolg ein­ gesetzt werden.

Nach dem zum ersten Herstellungsbeispiel - der Extruder­ schnecke 10 - beschriebenen Verfahren wurde ein Spalttopf 22 einer Höhe h von 51 mm, eines Außendurchmessers i von 47,5 mm sowie eines Innendurchmessers i₁ von 34 mm bei ei­ ner Innenhöhe h₁ von 45 mm seines Topfraumes 24 geformt. Dieser Spalttopf, der wegen hoher Korrosionsbelastung aus einem reinen Aluminiumoxid bestehen sollte, enthält gemäß Fig. 3 einen seine Mündung umgebenden Kragen 26 des Außen­ durchmessers k von 54 mm mit Ringnut 28. Die äußere Kragen­ höhe q lag bei 6 mm, die Maßgenauigkeit für dieses Formteil für alle Maße bei ± 0,1 mm.

Da das Formteil kaltisostatisch auf 65% vorverdichtet war, konnte der Sintervorgang zusammen mit dem heißisostatischen Pressen in einem Arbeitsgang durchgeführt werden.

Der so entstandene Spalttopf 22 hatte einen Reinheitsgrad von 99,8 sowie eine Dichte von < 99,9% der theoretischen Dichte.

In gleicher Weise wurde aus Aluminiumoxid eine Umlenkrolle 30 der Länge s von 45 mm für eine Drahtführung hergestellt. Nahe einer angeformten Kopfscheibe 32 des Kopfdurchmessers t von 20 mm ist in Fig. 4 eine Einformung 34 mit konkavem Boden 35 vorgesehen, an die auf einer Durchmessergeraden D eine schmalere gegenläufige Einformung 36 zugeordnet ist. Zudem ist im Körper der Umlenkrolle 30 ein Schulterabsatz 38 mit anschließendem Rücksprung 39 vorgesehen; die Rück­ sprunglänge t₁ entspricht dem Maß des Kopfdurchmessers t.

Das Formteil hatte ebenfalls eine hohe Dichte und eine Maß­ genauigkeit von < 0,1 mm aufzuweisen. An der fertigen Um­ lenkrolle 30 wurde die gewünschte Maßgenauigkeit sowie eine Dichte von 99,9% erreicht.

In der Glasindustrie werden zum Schneiden des zähflüssigen heißen Glases metallische Messer verwendet, die schnell stumpf werden und daher in relativ kurzen Zeitintervallen - 2- bis 3mal pro Tag - ausgetauscht werden müssen.

Nach dem zu Fig. 1, 2 beschriebenen Verfahren wurde ein Grünling aus einem - mit Yttriumoxid stabilisierten - Zirkonoxid für eine Klinge 40 - eines Durchmessers v von 60 mm und einer Dicke x von 0,3 mm - hergestellt. Letztere ist mit einem zentralen Rundloch 42 des Durchmessers y von 7,8 mm ausgestattet. Das Sintern der dünnen Klinge 40 mit ihrer umlaufenden Schneide 44 wurde während des Preßvorgan­ ges in der heißisostatischen Presse durchgeführt.

Die fertige Klinge 40 zum Glasschneiden hatte eine Stand­ zeit von einer Woche.

Claims (26)

1. Verfahren zum Herstellen von Präzisionssinterkör­ pern aus keramischem Pulver einer Kornverteilung zwischen 0,1 µm und 45 µm sowie organischer und/oder anorganischer Additive einer Kornvertei­ lung zwischen 0,5 µm und 10 µm durch kaltisostati­ sches Pressen zu einem kaltverdichteten Grünling mit nachfolgender mechanischer Präzisionsbearbei­ tung zu einem fertigen Formteil, welches anschlie­ ßend gesintert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ei­ ne Kornverteilung des keramischen Pulvers zwischen 0,5 µm und 37 µm, bevorzugt zwischen 1,0 µm und 22 µm.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Kornverteilung der organischen und/oder anorganischen Additive zwischen 1 µm und 5 µm.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekenn­ zeichnet durch eine Dichte von 45% bis 70%, ins­ besondere 55% bis 65%, des durch kaltisostati­ sches Pressen erzeugten Grünlings.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekenn­ zeichnet durch einen hohen Alkohol als Preßhilfs­ mittel.

6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus ke­ ramischem Pulver und organischem und/oder anorgani­ schem Additiv samt Preßhilfsmittel in ein Formgefäß gefüllt und mit diesem in einem Druckbehälter ange­ ordnet wird, wonach dieser unter Hochdruck gesetzt wird und nach Entnahme des Grünlings aus dem Form­ gefäß der Grünling ausgelagert wird.

7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch ein heißisostatisches Sin­ tern des Formteils.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekenn­ zeichnet durch einen zweistufigen Sintervorgang, bei dem die Oberfläche des Grünling dicht vorgesin­ tert und dann das Formteil durch heißisostatisches Pressen durchgängig gesintert wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Maßgenauigkeit des aus dem Grünling hergestellten Formteils auf ± 0,2 mm, vor­ zugsweise ± 0,1 mm, insbesondere ± 0,05 mm, des Endproduktes eingestellt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Maßgenauigkeit des fertigen Formteils nach dem Sintervorgang auf unter 0,5 mm, vorzugsweise < 0,1 mm, insbesondere < 0,05 mm, ein­ gestellt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, ge­ kennzeichnet durch eine Schrumpfung des bearbeite­ ten Formteiles von unter 25%, vorzugsweise < 20%, insbesondere < 10%.

12. Werkstoff zur Durchführung des Verfahrens nach we­ nigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeich­ net durch ein aus Nitriden, insbesondere aus Sili­ ziumnitrid, bestehendes Keramikpulver.

13. Werkstoff zur Durchführung des Verfahrens nach we­ nigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeich­ net durch aus hexagonalem Bornitrid bestehendes Keramikpulver.

14. Werkstoff zur Durchführung des Verfahrens nach we­ nigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeich­ net durch ein aus Oxiden bestehendes Keramikpulver.

15. Werkstoff nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch ein mit Yttrium teil- oder vollstabilisiertes Zir­ konoxid als Keramikpulver.

16. Werkstoff nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch ein Aluminiumoxid mit einem Reinheitsgrad von < zu­ mindest 99,7% als Keramikpulver.

17. Werkstoff nach Anspruch 14 oder 16, gekennzeichnet durch ein aus Mischoxiden bestehendes Keramikpul­ ver.

18. Werkstoff zur Durchführung des Verfahrens nach we­ nigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeich­ net durch ein aus Boriden, insbesondere aus Misch­ boriden, bestehendes Keramikpulver.

19. Werkstoff zur Durchführung des Verfahrens nach we­ nigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeich­ net durch ein aus Karbiden, insbesondere aus Misch­ karbiden, bestehendes Keramikpulver.

20. Werkstoff nach wenigstens einem der Ansprüche 12 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Gemisch von Nitriden, Oxiden, Boriden und/oder Kar­ biden als Keramikpulver besteht.

21. Verwendung eines nach wenigstens einem der Ansprü­ che 1 bis 11 hergestellten Präzisionskörpers als Verschleißelement.

22. Verwendung eines nach wenigstens einem der Ansprü­ che 1 bis 11 hergestellten Präzisionskörpers in der Meßtechnik.

23. Verwendung eines nach wenigstens einem der Ansprü­ che 1 bis 11 hergestellten Präzisionssinterkörpers in der Elektro-Industrie oder der Elektronik-In­ dustrie.

24. Verwendung eines nach wenigstens einem der Ansprü­ che 1 bis 11 hergestellten Präzisionssinterkörpers in der chemischen Industrie oder der Energietech­ nik.

25. Verwendung eines nach wenigstens einem der Ansprü­ che 1 bis 11 hergestellten Präzisionssinterkörpers in der Fahrzeug-Industrie.

26. Verwendung eines nach wenigstens einem der Ansprü­ che 1 bis 11 hergestellten Präzisionssinterkörpers in der Luft- und Raumfahrt-Industrie.