DE2363674B2 - Verfahren zur herstellung feinzelliger schaumstoffe - Google Patents

Verfahren zur herstellung feinzelliger schaumstoffe

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Description

Die Erfindung berifft ein Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe aus peroxidisch vernetzten Polymerisaten aus «,^-monoolefinisch ungesättigten Monomeren unter Zugabe eines hochdispersen, amphoteren Oxids.
Es ist bekannt, Polyäthylen mit organischen Peroxiden und chemischen Treibmitteln zu vernetzen, die Mischung unter solchen Bedingungen zu einer Platte zu extrudieren, daß noch keine nennenswerte Vernetzung stattfindet und auch das Treibmittel noch nicht zersetzt wird. Diese Platte kann in einem Heiß-. luftofen so weit erwärmt werden, daß die Vernetzungsreaktion beginnt und bei weiterer Temperatursteigerung sich dann das Treibmittel zersetzt und durch das entstehende Gas das vernetzte Polyäthylen aufgeschäumt wird (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 16 94 130; US-Patentschrift 30 98 831).
Das für diesen Prozeß bevorzugt eingesetzte Treibmittel ist das Azodicarbonamid, weil es keinen negativen Einfluß auf die Vernetzung des Polyäthylens durch die organischen Peroxide ausübt.
Der dem Azodicarbonamid anhaftende Nachteil ist die Ausbildung einer Zellstruktur mit relativ großen Zellen. Von anderen Schaumprozessen ist bekannt, durch Zugabe von sogenannten »Kickern« den Zersetzungspunkt des Azodicarbonamids mehr oder weniger zu erniedrigen und dadurch einen Einfluß auf die Zellgröße der zu fertigenden Schaumstoffe zu nehmen. Als Kicker wurden ζ Β. Magnesium-, 2'ink-, Cadmium-, Barium- oder Blei-Verbindungen eingesetzt.
Bei der Herstellung peroxidisch vernetzter Schaumstoffe aus Polyäthylen führt indessen der Einsatz von Kickern zu Schwierigkeiten, weil die dazu verwendeten Substanzen zum Teil ohne die Funktion des Peroxides stören und die Vernetzung damit ganz oder teilweise verhindern oder aber den folgenden Schaumprozeß behindern, so daß Schaumstoffe mit unbefriedigend hoher Dichte entstehen. Die entstehenden Zellen werden außerdem nicht kleiner, sondern eher größer, weil bei der früher beginnenden Spaltung des Treibmittels die Vernetzung noch nicht genügend weit fortgeschritten ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher, Hie den bekannten Treibmitteln anhaftenden Nachteilzu beseitigen und thermoplastische Schaumstolle mitWbesonders feinen Zellen in gleichmäßiger Verteilung herzustellen.
Überraschenderweise konnte dies dadurch erreicht
werden, indem man der zu verschäumenden Mischung gegebenenfalls zusammen mit dem Treibmittel eine geringe Menge eines amphoteren Oxids zusetzte. . . _. , ,
Gegenstand der Erfindung ist em Verfahren zur
ίο Herstellung feinzelliger Schaumstoffe aus Polymerisaten auf Basis »,^-monoolefinisch ungesättigten Monomeren durch peroxidische Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polymerisat außer dem Per-
oxid und dem Treibmittel noch 0,01 bis 10 Gewichtsprozent bezogen auf das Treibmittel, eines hochdispersen, amphoteren Oxids zusetzt, die Mischung gegebenenfalls ohne wesentliche Verschäumung einem Formgebungsprozeß unterwirft und durch Erhitzen
auf Temperaturen von wenigstens 190° C verschäumt. Als Polymerisate auf Basis α,/S-monoolefinisch ungesättigter Monomere können Polyolefine, vorzugsweise Polyäthylene, und zwar Niederdruck- (d~ 0,94 bis 0 97 g/cm3) und Hochdruckpolyathylene (d ~ 0,01
bis e'twa 0,94 g/cm3), oder Polypropylene, Polymere aus Monovinylmonomeren wie z. B. Polyvinylchlorid, Polystyrol, oder Äthylenvinylestercopolymensate, vorzugsweise Polyäthylenvinylacetat mit bis zu 30 Gewichtsprozent Vinylacetat eingesetzt werden.
Als Peroxide kommen organische Peroxide wie Dicumylperoxid 2,5-Dimethyl-2.5-di-(tert.-butyIpcroxy)-hexan, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-buty'.peroxy)-hexin tert.-Butylhydroperoxid, Cumyl-tert.-butylperoxid Di-tert.-but'ylperoxid, Bis-[tert.-butyl-peroxi-
isopropyl]-benzol in Frage, vorzugsweise Dicumyl-
peroxid. .
Die Peroxide werden in Mengen von 0,3 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtmischung,
eingesetzt. .
Als chemisches Treibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. -bereich um etwa 190° C werden Azodicarbonamid, Dinitrosopentamethvlen-tetramin. vorzugsweise Azodicarbonamid in Mengen von 2 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtmischung.
eingesetzt.
Das Zusatzmittel wird in Mengen von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Treibmittel, vorzugsweise 0,01 bis 2 Gewichtsprozent, dem zu verschäumenden Polymerisat zugegeben. Bevorzugt ein-
gesetzte Oxide sind A1,O„ SnO2, ZnO, pyrogene oder gefällte Kieselsäure sowie deren entsprechende technische Konfektionierung, die sehr reines hochdisperses SiO2 von amorpher Struktur ergibt. Besonders bevorzugt wird SiOn verwendet.
Das Vermischen der Polymerisate mit dem Vernetzunes- und Treibmittel und dem Zusatzmittel kann in jeder Mischeinrichtung, vorzugsweise im Extruder, mit anschließender Formgebung bei Temperaturen unter dem Zersetzungspunkt des Peroxids erfolgen.
Die mittlere Verweilzeit im Extruder betragt etwa 5 Minuten, so daß eine Vernetzung der zu verschäumenden Mischungen in diesem Stadium irrt wesentlichen unterbleibt.
Die eigentliche Vernetzung erfolgt bei Temperatu-
ren ab 160° C und die Verschäumungsvorgänge bei Temperaturen von 190 bis 250° C. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das hochdisperse Oxid fest, gelöst oder als Gel, mit dem Treibmittel zu-
erst vermischt, ζ. B. durch Vermählen in einer Kugelmühle; und anschließend mit dem peroxidhaltisen Polymerisat vermengt. Alternativ kann das Oxid auch während des Herstellungsprozesses des Treibmittels diesem bereits in einer Vorstufe zugesetzt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schaumstoffkörper zeichnen sich durch eine gleichmäßige, feinzellige Porenstruktur und eine weiche, samtige Oberfläche aus und können im Bau- und Verpackungssektor als Isoliermaterial eingesetzt werden. Die Dichten der erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe können zwischen etwa 20 und 200 kg/m3 liegen. Vorzugsweise v.erden pro cm 18 Zellen und mehr gebildet, was bei einer Dichte von 30 kg/cm3 einer Porenzahl pro g von 194400 entspricht.
Vergleichsbeispiel 1
Eine Paste, bestehend aus
50 Teilen PVC-Pastentyp, K-Wert 70.
37,5 Teilen Dioctylphthalat,
12,5 Teilen Benzylbutylphthalat,
1,0 Teilen Azodicarbonamid,
1,5 Teilen dibasisches Bleiphthalat,
wird auf ein siliconisiertes Baumwollgewebe aufgestrichen -ind in einem Gelierkanal bei einer Temperatur von 190c C und einer Verweilzeit von 3,5 Minuten verschäumt.
Der erhaltene rein weiße Schaum zeigt bei einer Dicke von 1,1 mm und einer Dichte von 0,35 g/cm3 eine weiche glatte Oberfläche mit samtartigem Griff und ein gleichmäßiges Zellgefüge mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 0,25 mm.
Beispiel 1
990 g Azodicarbonamid und 10 g disperse Kieselsäure werden 5 h in einer Kugelmühle homogenisiert.
Eine PVC-Paste der gleichen Zusammensetzung wie im Vergleichsbeispiel 1, jedoch unter Verwendung des mit Kieselsäure versetzten Azodicarbonamids wird auf siliconisiertes Baumwollgewebe gestrichen und wahrend 3,5 Minuten in einem Gelierkanal bei 190° C geschäumt.
Der entstandene Schaum ist 1,19 mm dick bei einer Dichte von 0.31 g/cms und zeigte eine völlig ebene matte Oberfläche, weichen Griff und eine absolut gleichmäßige Zellstruktur. Der Zelldurchmesser !ag bei 0,18 mm.
Vergleichsbeispiel 2
Auf einer Doppelschnecken-Extruderanlage, wie sie für die Herstellung von Thermoplast-Granulaten üblich ist, wird eine Mischung von 70 Teilen eines Hochdruckpolyäthylens einer Dichte von 0,921 g/cm3 und einem Schmelzindex von 3.5 g pro 10' bei 190° C und 2,16 Kp Belastung, und 30 Teilen eines handelsüblichen Azodicarbonamids homogenisiert und granuliert.
Dieses Granulat, im Verhältnis 1 : 1 vermischt mit einem auf gleiche Weise gewonnenen Granulat aus 98 Teilen des oben beschriebenen Polyäthylens und 2 Teilen Dicumylperoxid, dient zur Herstellung eines Bandes von 30 mm Breite, 3,3 mm Dicke und beliebiger Länge, das durch Erwärmen auf 215° C in einem Durchlaufofen aufgeschäumt wird.
Man erhält einen vernetzten PE-Schaum von all mm Stärke, 850 mm Breite und einem Litergewicht von 33 g. Der Schaum war im Inneren rein weiß, zeigte gelbliche leicht unebene Oberflächen und eine gleichmäßige Zellstruktur bei einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 1 mm.
Beispiel 2
Für die Herstellung des im Vergleichsbeispiel 2 beschriebenen Azodicarbonamid-Konzentrates wird nicht handelsübliches Azodicarbonamid verwendet, sondern die im Beispiel 2 mit Hilfe einer Kugelmühle homogenisierte Mischung von Azodicarbonamid mit Kieselsäure.
Dieses Konzentrat wird gemäß Vergleichsbeispiel 2 ao zu vernetztem PE-Schaum verarbeitet.
Der erhaltene Schaumstoff ist 910 mm breit, 13 mm dick und zeigt bei einem Litergewicht von 28,5 g fast rein weiße ebene Oberflächen und eine sehr gleichmäßige Zellstruktur mit einem mittleren Porendurchmesser von 0,35 mm.
Beispiel 3
50 kg Azodicarbonamid — in Form von Feucht- bzw. Trockengut—werden mit 501 Wasser angeschlämmt.
In die gerührte Dispersion werden 4 kg Natronwasserglas (d«":l,35, etwa 25 Gewichtsprozent SiO2) gegeben und anschließend mit etwa 2,5 1 HCl (verdünnt 1:1) auf pH 1 bis 2 eingestellt. Nach halbstündigem Nachrühren wird der Ansatz nitriert, mit Wasser neutral gewaschen und das feuchte Treibmittel unter Vakuum getrocknet. Nach mechanischer Auflösung der Agglomerate resultiert ein frei fließendes Pulver, das zur Verschäumung von Hochdruckpolyäthylen gemäß Vergleichsbeispiel 2 verwendet wird.
Dabei erhält man einen Schaum, der 12 mm dick und 900 mm breit ist und ein LitergcwiclH von 32 g hat. Er hat eine rein weiße, gleichmäßige Zellstruktur mit einem mittleren Porendurchmesser von 0,45 mm.
Beispiel 4
Al2 (SOJ3-18 H2O wird in Wasser gelöst mit Natronlauge gefällt, im Überschuß wieder gelöst und in einer Menge von 2%, berechnet als Hydroxyd und bezogen auf die Menge Azodicarbonamid, einer wäßrigen Suspension des Treibmittels zugegeben. Nach halbstündigem Rühren stellt man mit halbkonzentrierter Salzsäure auf pH 1 bis 2 ein. Nach halbstündigem Nachrühren wird der Ansatz filtriert, mit Wasser neutral gewaschen und das feuchte Treibmittel unter Vakuum getrocknet. Nach mechanischer Auflösung des Agglomerats resultiert ein frei fließendes Pulver, das Tar Verschäumung von Hochdruckpolyäthylen gemäß Vcrgleichsbeispiel 2 verwendet wird.
Dabei erhält man einen nur oberflächlich schwach gelben Schaum, dessen Dicke Il mm, dessen Breite 890 mm, dessen Litergewicht 35 g und dessen Porendurchmesser 0,45 mm beträgt.

Claims (2)

^piU'wliC
1. Verfahren zur Herstellung f einzelliger SchaumstoSe aus Polymerisaten auf Basis α,/3-monoolefinisch ungesättigten Monomeren durch peroxidische Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polymerisat außer dem Peroxid und dem Treibmittel noch 0,01 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Treibmittel, eines hochdispersen, amphoteren Oxids zusetzt, die Mischung gegebenenfalls ohne wesentliche Verschäumung einem Formgebungsprozeß unterwirft und durch Erhitzen auf Temperaturen von wenigstens 190° C verschäumt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Oxid SiO2 verwendet.
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