DE2363674A1 - Verfahren zur herstellung feinzelliger schaumstoffe - Google Patents

Verfahren zur herstellung feinzelliger schaumstoffe

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Description

Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe aus peroxidisch vernetzten Polymerisaten aus <£,ß monoolefinisch ungesättigten Monomeren unter Zugabe eines hochdispersen, amphoteren Oxids.
Es ist bekannt, Polyäthylen mit organischen Peroxiden und ehern, Treibmitteln zu versetzen, die Mischung unter solchen Bedingungen zu einer Platte zu extrudieren, daß noch keine nennenswerte Vernetzung stattfindet und auch das Treibmittel noch nicht zersetzt wird* Diese Platte kann in einem Heißluftofen zunächst so weit erwärmt werden, daß die Vernetzungsreaktion beginnt und bei weiterer Temperatursteigerung sich dann das Treibmittel zersetzt und durch das entstehende Gas das vernetzte Polyäthylen aufgeschäumt wird (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 1 694 13o; US-Patentschrift 3 098 85I).
Das für diesen Prozeß bevorzugt eingesetzte Treibmittel ist das Azodicarbonamid, weil es keinen negativen Einfluß auf die Vernetzung des Polyäthylens durch die organischen Peroxide ausübt.
Der dem Azodicarbonamid anhaftende Nachteil ist die Ausbildung einer Zellstruktur mit relativ großen Zellen. Von anderen Schaumprozessen ist bekannt, durch Zugabe von sogenannten
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"Kickern" den Zersetzungspunkt des Azodicarbonaraids mehr oder weniger zu erniedrigen und dadurch einen Einfluß auf die Zellgröße der zu fertigenden Schaumstoffe zu nehmen. Als Kicker wurden z. B. Magnesium-, Zink-, Cadmium-, Barium- oder Blei-Verbindungen eingesetzt.
Bei der Herstellung peroxidisch vernetzter Schaumstoffe aus Polyäthylen führt indessen der Einsatz von Kickern zu Schwierigkeiten, weil die dazu verwendeten Substanzen zum Teil die Punktion des Peroxides stören und die Vernetzung damit ganz oder teilweise verhindern oder aber den folgenden Schaumprozeß behindern, so daß Schaumstoffe mit unbefriedigend hoher Dichte entstehen. Die entstehenden Zellen werden außerdem nicht kleiner sondern eher größer, weil bei der früher beginnenden Spaltung des Treibmittels die Vernetzung noch nicht genügend weit fortgeschritten ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher, die den bekannten Treibmitteln anhaftenden Nachteile zu beseitigen und thermoplastische Schaumstoffe mit besonders feinen Zellen in gleichmäßiger Verteilung herzustellen.
überraschenderweise konnte dies dadurch erreicht werden, indem man der zu verschäumenden Mischung gegebenenfalls zusammen mit dem Treibmittel eine geringe Menge eines amphoteren Oxids zusetzte.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe aus Polymerisaten auf Basis X, ß-monoolefinisch ungesättigten Monomeren durch peroxidische Vernetzung und^Verschäumen durch ein Treibmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polymerisat außer dem Peroxid und dem Treibmittel noch 0,01 - Io Gewichtsprozent, bezogen auf das Treibmittel, eines hochdispersen, amphoteren Oxids zusetzt, die Mischung gegebenenfalls ohne wesentliche Verschäumung einem Formgebungsprozeß unterwirft und durch Erhitzen auf Temperaturen
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von wenigstens 1900C verschäumt.
Als Polymerisate auf Basis ö(,ß-monoolefinisch ungesättigter Monomere können Polyolefine, vorzugsweise Polyäthylene, und zwar Niederdruck - ( d^O,°A - 0,97 g/cnP ) und Hochdruckpolyäthylene ( d^OjOl bis etwa 0,94 g/cnr ), oder Polypropylene, Polymere aus Monovinylmonomeren wie z. B. Polyvinylchlorid, Polystyrol, oder A'thylenvinylestercopolymerisate, vorzugsweise Polyäthylenvinylacetat mit bis zu J>o Gewichtsprozent Vinylacetat eingesetzt werden.
Als Peroxide kommen organische Peroxide wie Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexan, 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexin, tert.-Buty!hydroperoxid, Cumy1-tert.-butylperoxid, Di-tert.-butylperoxid, Bis-^'tert,-butyl-peroxi-isopropyl_7-benzol in Präge, vorzugsweise Dicumylperoxid.
Die Peroxide werden in Mengen von 0,3 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf Gesamtmischung, eingesetzt.
Als ehem.. Treibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. -bereich um etwa 19o°C werden Azodicarbonamid, Dinitrosopentamethylentetramin, vorzugsweise Azodicarbonamid in Mengen von 2 bis 3o Gew.-^, bezogen auf Gesamtmischung, eingesetzt.
Das Zusatzmittel wird in Mengen von 0,01 - Io Gew.-^, bezogen auf das Treibmittel, vorzugsweise 0,01 - 2 Gew.-^, dem zu verschäumenden Polymerisat zugegeben. Bevorzugt eingesetzte Oxide sind Al2O.-, SnO2, ZnO, pyrogene oder gefällte Kieselsäure sowie deren entsprechende technische Konfektionierung wie sie z.B. in Aerosileiroder Vulkasilen07 (sehr reines, hochdisperses SiO2 von amorpher Struktur) vorliegt. Besonders bevorzugt wird SiOp verwendet.
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Das Vermischen der Polymerisate mit dem Vernetzungs- und Treibmittel und dem Zusatzmittel kann in jeder Mischeinrichtung, vorzugsweise im Extruder, mit anschließender Formgebung bei Temperaturen unter dem Zersetzungspunkt des Peroxids erfolgen. Die mittlere Verweilzeit im Extruder beträgt ca. 5 Minuten, so daß eine Vernetzung der zu verschäumenden Mischungen in diesem Stadium im wesentlichen unterbleibt.
Die eigentliche Vernetzung erfolgt bei Temperaturen ab l6o°C und die Verschäumungsvorgänge bei Temperaturen von I90 bis 2500C, Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das hochdisperse Oxid fest, gelöst oder als Gel, mit dem Treibmittel zuerst vermischt, z. B. durch Vermählen in einer Kugelmühle, und anschließend mit dem peroxidhaltigen Polymerisat vermengt. Alternativ " kann das Oxid auch während des Herstellungsprozesses des Treibmittels diesem bereits in einer Vorstufe zugesetzt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schaumstoffkörper zeichnen sich durch eine gleichmäßige, feinzellige Porenstruktur und eine weiche, samtige Oberfläche aus und können im Bau- und Verpackungssektor .als Isoliermaterial eingesetzt werden. Die Dichten der erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe können zwischen etwa 2o und 2oo kg/nr liegen. Vorzugsweise werden pro cm 18 Zellen und mehr, gebildet, was bei einer Dichte von J>o kg/nr einer Porenzahl pro g von 1944oo entspricht.
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Vergleichsbeispiel 1
Eine Paste, bestehend aus
5o Teilen PVC-Pastentyp, K-Wert 70, 37,5 Teilen Dioctylphthalat,
12,5 Teilen Benzylbutylphthalat,
1,0 Teilen Azodicarbonamid,
1,5 Teilen dibäsisches Bleiphthalat
wird auf ein siliconisiertes Baumwollgewebe aufgestrichen und in einem Gelierkanal bei einer Temperatur von 19o°C und einer Verweilzeit von 3*5 Minuten verschäumt.
Der erhaltene rein weiße Schaum zeigt bei einer Dicke von 1,1 mm und einer Dichte von 0,35 g/cnr eine weiche glatte Oberfläche mit samtartigem Griff und ein gleichmäßiges Zellgefüge mit einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 0,25 mm.
Beispiel 1
99o g Azodicarbonamid und
Io g disperse Kieselsäure werden 5 h .in einer Kugelmühle homogenisiert.
Eine PVC-Paste der gleichen Zusammensetzung wie in Vergleichsbeispiel 1,- Jedoch unter Verwendung des mit Kieselsäure versetzten Azodicarbonamids wird auf siliconisiertes Baumwollgewebe gestrichen und während 3,5 Minuten in einem Gelierkanal bei 1900C geschäumt.
Der entstandene Schaum ist 1,19 mm dick bei einer Dichte von O3 31 g/cm^ und zeigte eine völlig ebene matte Oberfläche, weichen Griff und eine absolut gleichmäßige Zellstruktur. Der Zelldurchmesser lag bei 0,18 mm.
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Vergleichsbeispiel 2
Auf einer Doppelschnecken-Extruderanlage, wie sie für die Herstellung von Thermoplast-Granulaten üblich ist, wird eine Mischung von
7o Teilen eines Hochdruckpolyäthylens einer Dichte von
0,921 g/cnr und einem Schmelzindex von 3*5 g P^o Io' bei 1900C und 2,16 Kp Belastung, und 30 Teilen eines handelsüblichen Azodicarbonamids homogenisiert und granuliert.
Dieses Granulat, im Verhältnis 1 : 1 vermischt mit einem auf gleiche Weise gewonnenen Granulat aus
98 Teilen des oben beschriebenen Polyäthylens und 2 Teilen Dicumylperoxid
dient zur Herstellung eines Bandes von 30 mm Breite, 3*3 mm Dicke und beliebiger Länge, das durch Erwärmen auf 215°C in einem Durchlaufofen aufgeschäumt wird.
Man erhält einen vernetzten PE-Schaum von 11 mm Stärke, 850 mm Breite und einem Litergewicht von 33 g* Der Schaum war im Inneren rein weiß, zeigte gelbliche leicht unebene Oberflächen und eine gleichmäßige Zellstruktur bei einem durchschnittlichen Porendurchmesser von 1 mm.
Beispiel 2
Für die Herstellung des in Vergleichsbeispiel 2 beschriebenen Azodicarbonamid-Konzentrates· wird nicht handelsübliches Azodicarbonamid verwendet, sondern die in Beispiel 2 mit Hilfe einer Kugelmühle homogenisierte Mischung von Azodicarbonamid mit Kieselsäure.
Dieses Konzentrat wird gemäß Vergleichsbeispiel 2 zu vernetzten! PE-Schaum verarbeitet.
Der erhaltene Schaumstoff ist 91 ο mm breit, 13 mm dick und zeigt bei einem Litergewichfr von 28,5 g fast rein weiße ebene.
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Oberflächen und eine sehr gleichmäßige Zellstruktur mit einem mittleren Porendurehmesser von 0,35 mm.
Beispiel 3
5o kg Azodicarbonamid - in Form von Feucht - bzw. Trockengut werden mit 5o 1 Wasser angeschlämmt. In die gerührte Dispersion werden 4 kg Natronwasserglas ( au : 1,35* ca. 25 Gew.-^ SiO2) gegeben und anschließend mit ca. 2>5 1 HCl (verdünnt 1:1) auf pH 1 - 2 eingestellt. Nach halbstündigem Nachrühren wird der Ansatz filtriert, mit Wasser neutral gewaschen und das feuchte Treibmittel unter Vakuum getrocknet. Nach mechanischer Auflösung der Agglomerate resultiert ein frei fließendes Pulver, das zur Verschäumung von Hochdruckpolyäthylen gemäß Vergleichsbeispiel 2 verwendet wird.
Dabei erhält man einen Schaum, der 12 mm dick und 900 mm breit ist und ein Litergewicht von 32 g hat. Er hat eine rein weiße, gleichmäßige Zellstruktur mit einem mittleren Porendurehmesser von 0,45 mm.
Beispiel 4
Al2 (SO^K . 18 H2O wird in Wasser gelöst· mit Natronlauge gefällt, im Überschuß wieder gelöst und in einer Menge von 2 %, berechnet als Hydroxyd und bezogen auf die Menge Azodicarbonamid ,einer wäßrigen Suspension des Treibmittels zugegeben. Nach halbstündigem Rühren stellt man mit halbkonzentrierter Salzsäure auf pH 1-2 ein. Nach halbstündigem Nachrühren wird der Ansatz filtriert, mit Wasser neutral gewaschen und das feuchte Treibmittel unter Vakuum getrocknet. Nach mechanischer Auflösung des Agglomerate resultiert ein frei fließendes Pulver, das zur Verschäumung von Hochdruckpolyäthylen gemäß Vergleichsbeispiel 2 verwendet wird.
Dabei erhält, man einen nur oberflächlich schwach gelben Schaum, dessen Dicke 11 mm, dessen Breite 890 mm, dessen Litergewicht
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35 g und dessen Porendurchmesser 0,4-5 nun beträgt.
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Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung feinzelliger Sehaurastoffe aus Polymerisaten auf Basis ty,ß-monoolefinisch ungesättigten Monomeren durch peroxidische Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polymerisat außer dem Peroxid und dem Treibmittel noch 0,01 - Io Gewichtsprozent, bezogen auf das Treibmittel, eines hochdispersen, amphoteren Oxids zusetzt, die Mischung gegebenenfalls ohne wesentliche Verschäumung einem Pormgebungsprozeß unterwirft und durch E:
verschäumt.
und durch Erhitzen auf Temperaturen von wenigstens 19o°C
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch -gekennzeichnet, daß man als Oxid SiOo verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet s daß man Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polystyrol oder ein Copolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat verschäumt,
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