DE2351515C3 - Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung feinzelliger Schaumstoffe

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinzeiger Schaumstoffe aus peroxidisch vernetzten Polyolefinen mit Hilfe von mindestens zwei Treibmitteln verschiedener Zersetzungstemperaturen bzw. Zersetzungsbereiche.
Es ist bekannt, Polyäthylen mit organischen Peroxiden und Treibmitteln zu versetzen, die Mischung unter solchen Bedingungen zu einer Platte zu extrudieren, daß noch keine nennenswerte Vernetzung stattfindet und auch das Treibmittel noch nicht zersetzt wird. Diese Platte kann in einem Heißluftofen zunächst so weit erwärmt werden, daß die Vernetzungsreaktion beginnt und bei weiterer Temperatursteigerung sich dann das Treibmittel zersetzt und durch das entstehende Gas das vernetzte Polyäthylen aufgeschäumt wird (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 16 94 130; US-Patentschrift 30 98 831).
Das für diesen Prozeß bevorzugt eingesetzte Treibmittel ist das Azodicarbonamid. weil es keinen negativen Einfluß auf die Vernetzung des Polyäthylens durch die organischen Peroxide ausübt.
Der dem Azodicarbonamid anhaftende Nachteil ist die Ausbildung einer Zellstruktur mit relativ großen Zellen. Von anderen Schaumprozessen ist bekannt, durch Zugabe von sogenannten »Kickern« den Zersellungspunkt des Azodicarbonamids mehr oder weniger tu erniedrigen und dadurch einen Einfluß auf die Zellgröße der zu fertigen Schaumstoffen zu nehmen. Als Kicker wurden z. B. Magnesium-, Zink·, Cadmium-, larium- odef Blei*Verbindungen eingesetzt
Bei der Herstellung peroxidisch vernetzter Schaumstoffe aus Polyäthylen führt indessen der Einsatz von KJckern zu Schwierigkeiten, weil die dazu verwendeten Substanzen zum Teil die Funktion des Peroxides stören und die Vernetzung damit ganz oder teilweise verhindern oder aber den folgenden Schaumprozeß behindern, so daß Schaumstoffe mit unbefriedigend hoher Dichte entstehen. Die entstehenden Zellen werden außerdem nicht kleiner sondern eher größer, weil bei der früher beginnenden Spaltung des s Treibmittels die Vernetzung noch nicht genügend weit fortgeschritten ist.
Da aus der Literatur bekannt war, daß thermoplastische Schaumstoffe dann besonders feine Zellen aufweisen sollen, wenn die Thermoplastschmelze im
ίο Augenblick der Treibmittelspaltung mit dem zur Expansion verwendeten Gas, im Falle des Azodicarbonamids also Stickstoff, gesättigt ist, wurde versucht, durch Zugabe gasförmigen Stickstoffs im Extruder die geforderte Sättigung zu erreichen. Es zeigte sich jedoch,
li daß dies äußerst schwierig und nur mit einem unvertretbaren technischen Aufwand zu bewerkstelligen ist, da die nötigen Gasmengen im Verhältnis zum Volumen der Thermoplastschmelze äußer-t klein sind und ihre homogene Verteilung und Lösung in dieser Schmelze kaum zu realisieren ist. Tritt jedoch das zugegebene Gas beim Entspannen der Schmelze nach Verlassen der Düse aus der Schmelze aus und bildet mehr oder weniger zahlreiche große oder kleine Bläschen, so erhält man beim folgenden Verschäumen dieser bläschenhaltigen Platte eine außerordentlich unruhige, ungleichmäßige Zellstruktur mit Zellen der verschiedensten Durchmesser. Um den Effekt der Zellverkleinerung zu erzielen, muß also dafür gesorgt werden, daß die Sättigung der Thermoplastschmelze
jo mit Gas erreicht wird, ohne daß sich bereits Bläschen zeigen.
Überraschenderweise konnte dies dadurch erreicht werden, daß dem Haupttreibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. -bereich über 1900C eine geringe Menge eines zweiten Treibmittels (Hilfsmittel) zugesetzt wurde, dessen Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich wenig unterhalb der Zersetzungstemperatur des Haupttreibmittels liegt. Die Menge dieses zweiten Treibmittels, das vorzugsweise keinen spontanen Zerfall bewirken, sondern eine weiche Zersetzungscharakteristik zeigen sollte, ist so zu bemessen, daß die extrudierte Platte keinerlei Bläschen enthält.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinzeiger Schaumstoffe aus Polyolefinen durch peroxidische Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 1900C und gegebenenfalls weiteren Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polyolefin außer dem Peroxid und dem Treibmittel als Hilfsmittel ein weiteres Treibmittel mit einem Zersetzungsbereich von 130 bis etwa 1900C in einer Menge von 0,1 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf Treibmittel mit dem Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 19O0C, zusetzt, die Mischung ohne wesentliche Verschäumung zu einem verschäumbaren Formkörper extrudiert und anschließend bei Temperaturen über 1900C verschäumt.
Als Polyolefine können Polyäthylene oder Polypropylene eingesetzt werden, vorzugsweise Polyäthylene, und zwar Niederdruck (d ~ 0.94- 0,97 g/cmJ) und Hochdruckpolyäthylene (d —0.91 bis etwa 0.94g/cmJ). vorzugsweise Hochdruckpolyäthylene,
Als Peroxide kommen organische Peroxide Wie
Dicumylperoxid,
2,5iDimethyI-2,5-di-(tertrbutyIpefoxy)-hexan,
2,5*Dimethyl·2,5-di-(teft."butyIperoxy)-hexin,
tert.-Butylhydroperoxid,
Cumyl-tert-butylperoxid,
Di-tert-butylperoxid,
Bis-[terL-butyl-peroxi-isopropy|]-benzoI
in Frage, vorzugsweise Dicumylperoxid.
Die Peroxide werden in Mengen von 0,3 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf Gesamtmischung, eingesetzt
Als Haupttreibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. -bereich ab etwa 1900C werden Azodicarbonamid, Dinitrosopentamethylentetramin, vorzugsweise Azodicarbonamid in Mengen von 2 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Gesamtmischung, eingesetzt
Als weiteres Treibmittel mit einem Zersetzungsbereich von etwa 130 bis etwa 1900C, vorzugsweise von 150 bis 185°C können
1,4-Butandisulfohydrazid,
Cyclohexandisulfohydrazid,
1,3- Benzoldisulfohydrazid,
Naphthalin- 1,5-disuIfohydrazid,
N'-Acetonyl henzolsulfohydrazid, M
N'-Acetyl-be.tzoIsuIfohydrazid, DiphenyIsulfon-33'-di-sulfohydrazid, Diphenylenoxid-di-sulfohydrazide, 3,3'-Di-phenyldisulfohydrazid, Diphenyläther-disulfohydrazide, vorzugsweise 33'-Diphenylenoxid-disulfohydrazid, 3,3'-Diphenyläther-disulfohydiazid
eingesetzt werden.
Es können auch Mischungen der vorgenannten Sulfohydrazide bzw. technisch reine Produkte (80-95%ig) eingesetzt werden, wodurch die angegebenen Zersetzungsprodukte bzw. -bereiche der Reinsubstanzen herabgesetzt bzw. breiter werden.
Die Sulfohydrazide werden in Meneen von 0 1 - 1,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf Haupttreibmittel, verwendet und zwar werden sie direkt oder in Form eines Konzentrats in Polyolefin der zu verschäumenden Mischung zugesetzt.
Das Vermischen der Polyolefine mit den Vernetzungs- und Treibmitteln bzw. deren Konzentraten erfolgt vorzugsweise im Extruder mit anschließender Formgebung bei Temperaturen unter dem Zersetzungspunkt des Peroxids. Die mittlere Verweilzeit im Extruder beträgt ca. 5 Minuten, so daß eine Vernetzung der zu verschäumenden Mischungen in diesem Stadium im wesentlichen unterbleibt
Die eigentliche Vernetzung erfolgt bei Temperaturen ab 1600C und die Verschäumungsvorgänge bei Temperaturen von 190 bis 250° C.
Bei der Expansion eines solchermaßen hergestellten Formkörpers, beispielsweise einer Platte, erhält man einen Schaumstoff mit Zellen, deren Durchmesser 1A bis 1A des Durchmessers der Zellen eines Schaumstoffes beträgt, der ohne Zusatz des zweiten Treibmittels hergestellt wurde.
Die erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffformkörper können im Bau- und Verpackungssektor als Isoliermaterial eingesetzt werden. Die Dichten der erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe können zwischen etwa 25 und 200 kg/m3 liegen. Sie zeichnen sich durch eine äußerst feine Zellstruklur aus. Vorzugsweise werden pro cm 30 Zellen Und mehr gebildet, Was bei einer Dichte Von 30 kg/rri3 einef Pörerizahl von 300 000 entspricht,
In deri nachstehenden Beispielen wird das Verfahren näher erläutert, ohne daß durch diese eine Einschfän» kung Vorgenommen wird. Die in den Beispielen
25
JO
J5
40
50
55
60
65 angegebenen Teile bzv/. Prozentgehalte beziehen sich auf das Gewicht, sofern nicht anders vermerkt Das in den Beispielen verwendete Hochdruckpolyäthylen besitzt Dichten von etwa 0,92 g/cm3.
Vergleichsversuch 1
Die Herstellung des Schaumes erfolgte unter Bedingungen gemäß dem Stande der Technik, in dem
64 Teile eines Hochdruckpolyäthylens
15 Teile Azodicarbonamid und
1 Teil Dicumylperoxid
auf einer Mischwalze bei UO0C Walzentemperatur 10' gemischt und aus dem Walzfell eine Platte von 3,2 mm Stärke, ebenfalls bei 1100C, gepreßt wurden.
Die Platte wurde anschließend in einem Umluftofen 3' auf 150° C und 3' auf 210°C erwärmt und schäumte dabei auf.
Der 10 mm dicke Schaum wies eine Dichte von 30 g/l sowie eine gleichmäßige Zellstruktur auf und enthielt im Durchschnitt 75-80 000 Zellen pro Gramm.
Vergleichsversuch 2
Der folgende Vergleichsversuch zeigt, daß bei Verwendung eines zweiten erfindungsgemäßen Treibmittels in Mengen von etwa 6%, bezogen auf das erste Treibmittel (Azodicarbonamid), keine gleichmäßige Zellstruktur erhalten Wird.
64 Teile des gleichen Hochdruckpolyäthylens wie in
Vergleichsversuch 1,
15 Teile Azodicarbonamid
1 Tel Dicumylperoxid und
1 Teil eines Treibmittels (Hilfsmittels) auf Sulfohydrazidbasis (Diphenylenoxiddisulfohydrazid mit einem Zersetzungspunkt von etwa 175°C
wurden — wie im Vergleichsversuch 1 beschrieben — verarbeitet. Der gebildete Schaumstoff mit einer Dichte von 30 g/l zeigte ein äußerst unruhiges Porenbild, bestehend aus z. T. übergroßen, ?.. T. se^r kleinen Zellen und etwa 60 000 Poren pro Gramm.
Beispiel 1
64 Teile Hochdruckpolyäthylen wie in Vergleichsversuch 1
15 Teile Azodicarbonamid
1 Teil Dicumylperoxid
wurden wie in Vergleichsversuch 1 gemischt und verarbeitet, jedoch nur 0.1 Teile des Sulfohydrazidtreib· mittels gemäß Vergleichsversuch 2 (Diphenylenoxiddisulfohydrazid) zugegeben. Die entstehende Schaumplatte zeigte eine sehr gleichmäßige, äußerst feinzellige Struktur und hatte bei einer Dichte von 30 g/l 350 000 - 400 000 Zellen pro Gramm.
Vergleichsversuch 3
Es wurde eine Schaumstoffplatte ohne ein zweites Treibmittel hergestellt.
Eine Mischung aus:
50 Teilen eines Konzentrats, bestehend aus einem Hochdruckpolyäthylen mit einem Gehalt von
30% Azodicarbonamid,
20 Teilen eines Konzentrats aus 95 T. Hochdrückpoly
äthylen und 5 T. Dicumylperoxid sowie
30 Teilen des gleichen, in den Konzentraten enthalte nen Polyäthylens
wurde mittels eines Extruders, ausgerüstet mit einem Plattenwerkzeug und nachgeschaltetem Kalander bei eingestellten Temperaturen von 130°C zu einer Platte von 40 cm Breite und 3,2 mm Stärke extrudiert Es trat dabei weder nennenswerte Vernetzung noch die Abspaltung von Treibgas ein.
Die Platte wurde in einem Heißluftofen auf 210°C erwärmt und dadurch zur Expansion gebracht. Der entstandene Schaumstoff mit einer Dichte von 32 g/l zeigte zwai eine gleichmäßige Schaumstruktur, besaß jedoch nur ca. 65 000 Zellen pro Gramm.
Vergleichsversuch 4
Der folgende Vergleichsversuch zeigt, daß bei π Verwendung von nur etwa 0,06% eines zweiten Treibmittels, bezogen auf das erste Treibmittel, eine ungenügende Schaumstruktur erhalten wurde.
Zu einer Mischung, bestehend aus
50 Teilen eines 3O°/oigen Konzentrats von Azodicarbonamid in Hochdruckpolyäthylen
20 Teilen eines 5prozentigen Konzentrats von Dicumylperoxid in Hochdruckpolyäthylen
20 30 Teilen des den Konzentraten zugrunde liegenden Hochdruckpolyäthylens
wurde 0,1 Teile eines Konzentrats aus 10 Teilen eines Treibmittels aus Sulfohydrazidbasis (Diphenyl-3,3',disulfohydrazid) mit einem Schmelz- bzw. Zersetzungsbereich von 151-157°C und 90 Teilen Hochdruckpolyäthylen gegeben und die Mischung, wie in Vergleichsversuch 3 beschrieben, zu einer Platte extrudiert und diese anschließend in einem Umluftofen verschäumt.
Der entstandene Schaum zeigte ein Relativ gleichmäßiges Zellgefüge mit überwiegend feinen Zellen, mit vereinzelt eingestreuten, deutlich gröberen Poren. Die Porenzahl pro Gramm, bezogen auf die feinen Zellen, betrug jedoch nur ca. 95 000.
Beispiel 2
Der Vergleichsversuch 4 wurde wiederholt, mit der Abänderung, daß 1 Teil des Konzentrats aus 10 Teilen SuIfohyUrazid und 90 Teilen Hochdruckpolyäthylen eingesetzt wurde. Nach Extrusion snd Expansion wurde ein Schaum erhallen, der eine vö-iig gleichmäßige Zellstruktur mit äußerst feinen Zellen aufwies. Die Zellenzahl betrug im Durchschnitt 350 000 pro Gramm.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung feinzeiger Schaumstoffe aus Polyolefinen durch peroxidische Vernetzung und Verschäumen durch ein Treibmittel mit einem Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 1900C und gegebenenfalls weiteren Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Polyolefin außerdem Peroxid und dem Treibmittel als Hilfsmittel ein weiteres Treibmittel mit einem Zersetzungsbereich von 130 bis etwa 1900C in einer Menge von 0,1 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf Treibmittel mit dem Zersetzungspunkt bzw. Zersetzungsbereich ab etwa 1900C zusetzt, die Mischung ohne wesentliche Verschäumung zu einem verschäumbaren Formkörper extrudiert und anschließend bei Temperaturen über 19O0C verschäumt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ais Hilfsmittel
Dipheny!-3,3'-disulfohydrazid,
Diphep.y!äther-3,3'-disu!iohydr2zid,
Diphenylenoxiddisulfohydrazid,
Diphenylsulfon-3,3'-disulfohydrazid
zugesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hilfsmittel in Form eines Konzentrats in Polyolefin zugesetzt wird.
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