DE2363053A1

DE2363053A1 - Verfahren zur konzentration durch gefrieren

Info

Publication number: DE2363053A1
Application number: DE19732363053
Authority: DE
Inventors: Pierre Robert Laguilharre
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-12-20
Filing date: 1973-12-19
Publication date: 1974-07-04
Also published as: JPS4994850A; ES421617A1; BE808045A; IT1000564B; FR2249693B2; FR2210427A1; FR2210427B3; FR2249693A2

Description

Dr. Max Schneider Dr. Alfred Eitel D_iPi _!ng. Ernst Czowalla 8ί?!Α Peter Matschkur Di_Pi.-Phy_S.

85 Nürnberg 6, den ^{18# DeZ}·

Königstraße 1 (Museumsbrücke)

O O CJ O Tj C *5 Fernsprech-Sammel-Nr. 20 3931

Q Parkhaus Katharinenhof Parkhaus Adlerstraße

diess. Nr. 25 974/Ko/My

Herrn Pierre Robert Laguilharre,

6 rue Robin« ER - 95880 Enghien-le3-Bains

"Verfahren zur Konzentration durch Gefrieren"

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Konzentration durch Gefrieren von einem Erzeugnis, das Proteine enthält, wie einem Milchprodukt in wässriger lösung, das als Mutterlösung bezeichnet wird, das darin besteht, daß diese Lösung gefioren wird, daß die gebildeten Eiskristalle, an denen ein Teil des Erzeugnisses anhaftet, abgesondert werden, dann einerseits die konzentrierte Mutterlösung wieder zu gewinnen und andererseits die Kristalle zu schmelzen unter eventueller Wiedergewin-, nung der freiwerdenden Kalorien.

Es ist bekannt, daß dieses Verfahren zur Konzentration durch Gefrieren wegen der geringen Menge der für das Gefrieren benötigten Energie interessant ist. Dieses Verfahren konnte sich indessen nicht durchsetzen aufgrund der Tatsache, daß die Eiskristalle eine nicht vernachlässigbare Menge des Erzeugnisses gebunden halten, wodurch ein Verlust an Trockensubstanz entsteht.

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Deutsche Bank A. G. Nürnberg Nr. 03 / 30 688, BLZ 760 70012 - Hypobank Nürnberg Nr. 156 / 274 500, BLZ 760 20214 Postscheck-Konto: Amt Nürnberg Nr. 383 05-855 - Drahtanschrift: Norispatent

ORIGINAL INSPECTED

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diesen Mangel zu überwinden und schlägt zu diesem Zweck eine Verbesserung vor, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die durch das Schmelzen der Kristalle erhaltene Lösung einer Konzentration über eine Ultrafiltrationsmembran unterworfen wird und das erhaltene Konzentrat in einem beliebigen Stadium des Verfahrens wieder in die Mutterlösung eingebracht wird.

Vorzugsweise wird das Konzentrat der Mutterlösung vor dem Gefriervorgang zugemischt, was erlaubt, einen Teil des Wassers zu eliminieren, das sie enthält.

Wenn beispielsweise das zu konzentrierende Erzeugnis entrahmte Milch ist, so ergibt sich aus dem Vorgang der Ultrafiltration einerseits das erwartete Konzentrat, das man wieder in die Mutterlösung eingibt, und das die Proteinfraktion und einen geringen Anteil an Laktose sowie von Mineralsalzen aufweist, die in der durch das Schmelzen der Kristalle erhaltenen Lösung enthalten sind, und andererseits ein Filtrat, das den Hauptanteil an Laktose und Mineralsalzen enthält.

Es kann vorteilhaft sein, ganz oder teilweise den Verlust eines oder mehrerer nicht wertvoller Bestandteile der durch Ultrafiltration erhaltenen Trockenmasse dadurch zu ersetzen, daß man diese Substanz oder diese Substanzen in einem beliebigen Stadium des Verfahrens zwischen dem Einbringen der Mutterlösxmg und dem Austritt des konzentrierten Produktes ersetzt.

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Nach einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung werden die Kristalle einem partiellen Schmelzprozeß durch Auswaschen unterworfen, die nicht geschmolzenen Kristalle werden wiedergewonnen, und das eingebrachte Waschwasser wird auf die Membran zur Ultrafiltration gegeben.

Auf diese Weise gewinnt man nicht nur die Trockenmasse wieder, die anfangs in den geschmolzenen Kristallen enthalten war, sondern auch die Hauptfraktion der vorher zwischen den Kristallen zurückgehaltenen Trockenmasse, die durch den Waschwasserstrom mitgerissen wird. Infolgedessen ist letzten Endes die Konzentration an Trockenmasse in dem eingebrachten Wasohwasser höher als die Konzentration in der durch völliges Schmelzen der Kristalle erhaltenen lösung wäre.

Die Rentabilität des Verfahrens der Wiedergewinnung der Trockensubstanz, genauer gesagt, der Wiedergewinnung der Proteine, ist demzufolge wesentlich größer.

Vorzugsweise werden die durch das Auswaschen nicht geschmolzenen Kristalle einem neuen, partiellen Schmelzprozeß unterworfen, die Kristallrückstände werden gesammelt und die durch diesen zweiten Schmelzprozeß erhaltene Lösung wird ebenfalls der Ultrafiltrationsmembran zugeleitet.

Infolge dieser erneuten Behandlung der Kristalle gewinnt man sehr zuverlässig eine zusätzliche Fraktion an Proteinen. Dieses

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Wiedergewinnen wird dadurch vorteilhaft, weil die Kristalle mit der größten Konzentration an Trockenmasse und dem niedrigsten Schmelzpunkt die ersteren lösen, so daß man eine Lösung mit höherer Konzentration an Trockenmasse erhält, als sie bei der Gesamtheit der Kristalle wäre, und daß gleichzeitig die wiedergewonnenen Kristalle nur einen sehr geringen Teil an Trockenmasse enthalten.

Infolgedessen erhält man den Hauptteil an Proteinen durch Behandlung eines wesentlich verringerten 3?lüssigkeitsvolumens und der Verlust an gewonnener Trockenmasse wird durch die mit dem geringen Aufwand der Konzentration durch eine Membran erzielte Wirtschaftlichkeit mehr als kompensiert.

Außerdem ist vorteilhaft, daß bei dem verbesserten Verfahren gemäß der Erfindung die gesamte oder ein Teil der Waschflüssigkeit von dem zweiten Schmelavorgang herrührt. Dadurch wird vermMen, daß in den Konzentrationskreis über eine Membran eine zusätzliche Fl-üssigkeitsmenge eingebracht und die Membran unnütz belastet werden muß.

Schließlich ist es möglich, daß die gesamte oder ein Teil der Waschflüssigkeit vom Piltrat herrührt, das die Membran durchwandert, was eine Wiedereinleitung in den Konzentrationskreis über die Membran des Trockenmassefiltrats erlaubt.

Wenn beispielsweise das zu konzentrierende Produkt Vollmilch ist,

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dann -wird, vorzugsweise der Konzentration durch Gefrieren ein Entrahmen vorangehen, und nur die entrahmte Milch "behandelt und der abgesonderte Rahm am Ende des Prozesses wieder der entrahmten konzentrierten Milch zugegeben.

Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung sowie anhand der Zeichnung. Hierbei zeigen:

Pig. 1, 2 und 3 schematisch. Ausführungsformen des oben beschriebenen Verfahrens· Die Abkürzungen QO, MS und C bezeichnen die betreffende Menge, den Gehalt an Trockenmasse und die Konzentration.

Wie Pig. 1 zu entnehmen ist, wird das zu konzentrierende Produkt bei 1 eingebracht, danach geiferen. Die Eiskristalle werden danach von der konzentrierten Mutterlösung abgetrennt, die bei 2 ge-, sammelt wird. Die abgesonderten Eiskristalle, welche die Trockenmasse enthalten, werden dann gegebenenfalls gewaschen. Während die Waschflüssigkeit der Eiskristalle nach 3 wieder in den Kreislauf eingebracht wird, werden die Kristalle selbst gemäß 4 in . einen Bereich gebracht, wo sie geschmolzen werden. Die freigesetzten Kalorien werden vorzugsweise dazu ben-utzt^ um den Energiewirkungsgrad der Vorrichtung in bekannter Weise zu verbessern. Die durch Schmelzen der Kristalle erhaltene Lösung, welche die Trockenmasse enthält, durchwandert nach 5 eine Membran zur Ultrafiltration, woraus sich einesteils ein Konzentrat 6 und andererseits ein Filtrat 7 ergibt.

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Das Konzentrat 6 enthält im wesentlichen die Proteinfraktion der Milch und einen geringen Anteil an Laktose und Mineralsalzen. Das Konzentrat 6 wird bei 8 durch Vermischen mit der von 1 ausgehenden Mutterlösung vor dem Gefrieren wieder in den Kreislauf eingebracht.

Das Filtrat 7 ist eine wässrige Lösung, die den größeren Teil an Laktose und Mineralsalzen enthält, der evakuiert wird. Um den Verlust an Laktose im Konzentrat 7 auszugleichen, ist es möglich, eine äquivalente Menge bei 9 einzuführen. Dieser Ausgleich ist jedoch nicht zwingend vorgeschrieben und kann auch entfallen.

Wenn einerseits das zu konzentrierende Produkt entrahmte Milch ist, die 9$ Trockenmasse enthält (30g/l Proteine, 5Og/l Laktose und 1Og/l Mineralsalze) und wenn man eine Konzentration von 30$ herbeiführen möchte, und wenn man andererseits nach dem Verfahren gemäß der Erfindung von 1000 kg entrahmter Milch ausgeht, die in den Kreisprozeß wieder eingebrachte Konzentratmenge 100 kg beträgt, der Ausgleich an Laktose 1,5 kg und der Verlust an Trokkenmasse im Eis 3 kg ausmacht, d.h. etwa 3$ der gesamten Trockenmasse, verläuft das Verfahren folgendermaßen:

Da die Proteinfraktion, die nicht durch die Ultrafiltrationsmembran hindurchgeht, etwa ein Drittel der mitgeführten Trockenmasse ausmacht, enthalten die 100 kg wieder in den Kreislauf eingebrachten Konzentrats 1 kg Trockenmasse. Der Gefrierprozeß wirkt folglich auf etwa 1100 kg des Produktes ein (1000 kg entrahmter Milch als Ausgangsmenge plus 100 kg Konzentrat plus 1,5 kg Lak-

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tose zum Ausgleich), das 92,5 kg !Trockenmasse enthält (wovon 90 kg anfangs in der entrahmten Milche enthalten sind und 1 kg im Konzentrat und 1,5 kg Laktose zum Ausgleich). Die Abscheidung der Eiskristalle ergibt 300 kg Milchkonzentrat, das 89,5 kg Trokkenmasse enthält, d.h. eine Konzentration von etwa 30$ hat, und 800 kg Eis führen 3 kg Trockenmasse mit sich.

Durch Schmelzen dieser 800 kg Eis erhält man 800 kg Lösung mit einer Konzentration an Trockenmasse von 3 Promille. Dieser Prozeß führt zu einer Abscheidung von 100 kg Konzentrat, das 1 kg Trockenmasse aufweist, die aus der Proteinfraktion und einem geringen Anteil an Laktose und Mineralsalzen gebildet wird, während man in Form des Filtrats 700 kg einer wässrigen Lösung entfernt, welche die 2 kg Trockenmasse enthält, die von etwa 1,5 kg Laktose und 0,5 kg Mineralsalz gebildet werden.

Auf diese Weise wird folglich die Konzentration der durch Schmelzen der Kristalle erhaltenen Lösung von 3 Promille auf ein Prozent gebracht. Die 100 kg des Konzentrats werden danach wieder in die Ausgangssubstanz von 1000 kg entrahmter Milch zugemischt. Die Zugabe von 1,5 kg Laktose bei 9 gleicht den Verlust im gemäß 7 entnommenden Filtrat aus. Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde Laktose in fester Form zugegeben. Sie könnte jedoch in Form einer Lösung oder eines Laktose enthaltenden Produkts zugesetzt werden.

Das in Fig. 2 dargestellte Verfahren gleicht dem oben beschrie-

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"benen bis einschließlich der Abscheidung. Nach diesem Verfahrensschritt werden die abgeschiedenen Eiskristalle, welche die Trokkenmasse enthalten, durch Auswaschen partiell geschmolzen und die eingebrachte Waschflüssigkeit nach 10 einer Membran zur Ultrafiltration zugeführt. Am Ausgang dieser Membran gewinnt man einerseits ein Konzentrat 11 und andererseits ein Filtrat 12.c Das Konzentrat 11 wird bei 8 mit dem zu konzentrierenden Produkt vermischt.

Die durch das Auswaschen nicht geschmolzenen Kristalle können bei 13 aufgefangen oder einem weiteren partiellen Schmelzvorgang unterworfen werden mit folgendem Ergebnis? Einer Lösung von Trockenmasse, die man bei 14 der Ultrafiltrationsmembran zuführt, und Eiskristalle, die bei 13 aufgefangen werden.

Das Verfahren nach S¹Ig₆ 3 gleicht wieder dem oben beschriebenen, bis auf den zweiten Schritt des partiellen Schmelzens. Diesmal wird indessen die beim zweiten partiellen Schmelzen der Kristalle erhaltene Flüssigkeit anstatt ganz der Membran 14 zur Ultrafiltration zugeführt zu werden, teilweise als Waschflüssigkeit verwendet und deshalb bei 15 in den Waschgang eingeleitet.

Die Membran zur Ultrafiltration erhält ihrerseits immer die Waschflüssigkeit, die mit der Trockenmasse belastet ist, und eventuell die beim zweiten Schmelzen der Kristalle erhaltene Lösung und gibt einerseits ein Konzentrat ab, das man bei 8 dem zu konzentrierenden Produkt zumischt, und andererseits ein 3PiI-

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trat. Dieses Filtrat kann, statt gänzlich "bei 12 aufgefangen zu werden und infolgedessen verloren zu sein, wenigstens teilweise · als Waschflüssigkeit benutzt und deshalb bei 16 der Waschstufe zugeführt werden.

Wie sich aus den obigen Ausführungen ergibt, hilft die empfohlene Art und Weise der Gewinnung der von den Eiskristallen mitgeführten Trockenmasse den wirtschaftlichen Nachteilen des Verfahrens der Konzentration durch Gefrieren ab.

Die Erfindung soll nicht auf die oben angegebenen Zahlenwerte und in den Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele beschränkt sein.

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Claims

-10-Patentans-prüche

/T) Verfahren zur Konzentration durch Gefrieren von einem Proteine enthaltenden Produkt, wie eines als Mutterlösung bezeichneten Milchproduktes in wässriger Lösung, das darin besteht, daß diese lösung gefroren wird, die gebildeten Eiskristalle abgesondert werden, die einen Anteil des Produktes mit sich nehmen, daß einerseits die Mutterlösung im konzentrierten Zustand aufgefangen wird und andererseits die Kristalle geschmolzen und die freigewordenen Kalorien eventuell wiedergewonnen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Schmelzen der Kristalle erhaltene Lösung über eine Ultrafiltrationsmembran einer Konzentration unterworfen wird und das dabei gebildete Konzentrat in einem beliebigen Stadium des Verfahrens wieder in die Mutterlösung eingebracht wird»
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Konzentrat der Mutterlösung vor dem Gefrieren zugemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Verlust von einem oder mehreren der nicht wertvollen Bestandteile der Trockenmasse im Piltrat, das durch die Ultrafiltration erhalten wurde, ganz oder teilweise durch Einführen des oder der Bestandteile in einem beliebigen Stadium des Verfahrens zwischen dem Einbringen der Mutterlösung und dem Austritt des konzentrierten Produktes ersetzt.

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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle durch Auswaschen einer partiellen Schmelzung unterworfen werden, die nicht geschmolzenen Kristalle wieder aufgefangen und die eingebrachte Waschflüssigkeit der Membran zur Ultrafiltration zugeleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Auswaschen nicht geschmolzenen Kristalle einem erneuten partiellen Schmelzprozeß unterworfen werden, daß der Kristallrückstand aufgefangen wird und die "bei diesem zweiten Schmelzprozeß erhaltene Lösung ebenfalls der Membran zur Ultrafiltration zugeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit mindestens teilweise aus der im zweiten Schmelzprozeß gewonnenen Lösung besteht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der Waschflüssigkeit dem Piltrat entnommen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Konzentration nicht entrahmter Milch, dadurch gekennzeichnet, daß der Konzentration durch Gefrieren ein Entrahmen vorangestellt wird, wobei der abgesonderte Rahm am Ende des Verfahrens wieder in die konzentrierte entrahmte Milch eingebracht wird.

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