DE236295C

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Publication number: DE236295C
Application number: DENDAT236295D
Authority: DE
Priority date: 1909-03-10
Also published as: GB190909441A; FR410293A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 236295 KLASSE 23 e. GRUPPE

Verfahren zur Herstellung einer neutralen Seifenpaste. Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. April 1909 ab.

Das Verfahren ermöglicht die Herstellung einer neutralen Seifenpaste, welche ihre Neutralität dauernd beibehält, eine große reinigende Kraft hat, so daß sie sogar ganz fest anhaftenden Schmutz entfernt, und die dabei die Haut geschmeidig macht.

Die Paste wird in der Weise hergestellt, daß man auf eine freies Alkali enthaltende Seife, z. B. weiche Kaliseife, das Alkalisalz eines ίο Sulfonierungsprodukts des Rizinusöls einwirken läßt, bei dessen Herstellung so gearbeitet wor-' den ist, daß es wesentlich eine Dirizinusölschwefelsäure von der Formel

OH

2V

CO,

\C₃H₅—OH

^0(SO₂OH)

darstellt, also einen Körper, welcher die Radikale des Glyzerins, der Schwefelsäure und der Rizinusölsäure enthält (Juillard, Bulletin de la Societe Industrielle de Mulhouse, 1892, S. 415 ff., insbesondere S. 447)-

Die Sulfonierung muß nach den Angaben von Juillard zu diesem Zweck folgendermaßen ausgeführt werden.

· In 10 kg Rizinusöl wird eine 2 kg nicht . überschreitende Menge Schwefelsäure (als Monohydrat) bei einer 30 ° nicht übersteigenden

Temperatur allmählich eingetragen. Das Ge-

^v misch wird 48 Stunden stehen gelassen und die erhaltene schmutzigbraune, in Ligrpin un-

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lösliche, in Benzol schwer lösliche Masse mit dem drei- bis vierfachen Volumen Eiswasser vermischt. Hierdurch wird die Hauptmenge der nicht in Reaktion getretenen Schwefelsäure entfernt. Die erhaltene dicke, fettige Substanz wird darauf mit auf 0 ° abgekühlter reiner Natriumsulfatlösung gewaschen, bis die Waschflüssigkeit vollständig neutral ist, worauf eine Waschung mit reinem Kochsalz stattfindet, die so lange fortgesetzt wird, bis. die Waschwässer sich auf Zusatz von Chlorbaryumlösung nicht mehr trüben.

Daß bei der so ausgeführten Sulfonierung in der Tat kein Glyzerin abgespalten und demgemäß ein Körper erhalten wird, der noch den Glyzerinrest in seinem Molekül enthält, folgt daraus, daß in den ersten Waschwässern, wenn man sie mit Baryumkarbonat neutralisiert, filtriert und eindampft, Glyzerin nicht oder nur spurenweise nachweisbar ist.

Das Sulfonierungsprodukt wird mit Alkali genau neutralisiert, ohne daß eine Verseifung des Öls herbeigeführt wird.

Bei der Herstellung der Seifenpaste wird dieses Alkalisulforizinolat in solchen Mengen auf die freies Alkali enthaltende Seife zur Einwirkung gebracht, daß durch das freie Alkali nur ein Teil der Verbindung verseift und dabei Glyzerin abgespalten wird, welches in der Masse verbleibt. Außerdem verbleibt aber ein Überschuß an dirizinusölschwefelsaurem Alkali. Man erhält also, obwohl freies Alkali vorhanden ist, da z. B. die weichen Kaliseifen stets teilweise in Fettsäure und Ätzalkali. zerfallen, ein vollkommen und dauernd_jieutrales_j:p

Produkt, weil dieses Alkali unter Verseifung entsprechender Mengen des dirizinusölschwefelsauren Salzes neutralisiert wird. Wenn, wie es bei derartigen Seifen der Fall ist, im Laufe der Zeit eine weitere Alkaliabspaltung stattfindet, so wird dieses Alkali in dem Maße, wie es entsteht, sofort wieder gebunden, indem es auf das überschüssige dirizinusölschwefelsaure Alkali verseifend einwirkt und wiederum GIyzerin abspaltet. Auf diese Weise wird die dauernde Neutralität des Produkts gesichert

und außerdem stets noch ein Überschuß an dirizinusölschwefelsaurem Alkali beibehalten.

Das Produkt hat die Eigenschaft, die Haut geschmeidig zu machen, was einmal auf der Gegenwart des bei der Verseifung abgespaltenen und in der Seifenmasse in gleichmäßiger Verteilung eingeschlossenen Glyzerins und anderseits auf der Neutralität des Produkts beruht. Auch das Sulfonierungsprodukt wirkt geschmeidigmachend. Die Seife hat außerdem eine bisher unbekannte reinigende Kraft und vermag Fett und den widerstandfähigsten Schmutz selbst in der Kälte zu entfernen, wobei das Sulfonierungsprodukt als Lösungsmittel für die Fette wirkt, die es in dem Waschwasser löst oder emulgiert.

Gewünschtenfalls kann der Seifenmasse Bimssteinpulver, Sägemehl oder ein anderes mechanisches Reinigungsmittel zugesetzt werden. Ferner kann man gechlorte Kohlenwasserstoffe hinzufügen,, die mit Hilfe der Sulfonierungsprodukte des Rizinusöls wasserlöslich gemacht werden können und den Zweck haben, als Hilfsreinigungsmittel zu dienen, wenn es sich um die Entfernung von Pech, Anstrichen, Farben, Firnissen 0. dgl. handelt.

Die Ausführung des Verfahrens geschieht beispielsweise folgendermaßen.

Man erhitzt 10 Teile weiche Kaliseife auf etwa 50 bis 60 °, bis die Masse flüssig geworden ist. Darauf fügt man allmählich 15 Teile dirizinusölschwefelsaures Natron hinzu und steigert die Temperatur bis gegen 90 °. In dieser Höhe wird die Temperatur etwa y. Stunde gehalten. Darauf wird die Erhitzung unterbrochen und gegebenenfalls in das Gemisch mittels einer Mischvorrichtung Bimssteinpulver o. dgl. in der gewünschten Menge hineingearbeitet.

Wenn gechlorte Kohlenwasserstoffe hinzugefügt werden sollen, so läßt man die Masse abkühlen und fügt mittels einer Mischvorrichtung 2 bis 3 Teile einer 50 prozentigen Lösung des Kohlenwasserstoffderivats hinzu, z. B. Trichloräthylen, das mit Hilfe von sulfoniertem Rizinusöl löslich gemacht worden ist.
■1 Es ist schon vorgeschlagen worden, zur Herstellung von neutralen Seifenpasten einer Seife, welche freies Alkali enthält, Sulfonierungsprodukte von der Art des Türkischrotöls u. dgl.

zuzusetzen. Man hat beispielsweise (Patent 38457) eine aus Kokosöl hergestellte Seife mit sulfooleinsaurem Ammoniak versetzt, welches das in der Seife anwesende freie Alkali unter Entweichen des Ammoniaks neutralisiert. Hierbei findet keine Abspaltung von Glyzerin statt, weil ein solches in dem als Neutralisierungsmittel angewandten sulfooleinsauren Ammoniak nicht mehr vorhanden ist. Gerade die Ab-Spaltung des. Glyzerins ist aber von wesentlicher Bedeutung, weil es dem Gemisch seine geschmeidigmachenden Eigenschaften verleiht bzw. diese verstärkt, wenn etwa schon Glyzerin von der Herstellung der Seife her darin vorhanden ist.

Es ist auch vorgeschlagen worden (englisches Patent 16382 vom Jahre 1897), Seifen mit Sulfonierungsprodukten der Sebazin- und Oleinsäure zu versetzen. Diese Säuren sind allerdings in dieser Literaturstelle als Türkischrotöl bezeichnet; sie enthalten aber keinen Glyzerinrest mehr und können daher aus den bereits auseinandergesetzten Gründen ebenfalls nicht mit dem vorliegend verwendeten Produkt verglichen werden.

Es kommt bei dem vorliegenden Verfahren gerade darauf an, daß ein Sulfonierungsprodukt benutzt wird, welches noch einen Glyzerinrest enthält, und wie es nur gemäß den Angaben go von J u i 11 a r d bei einer ganz bestimmten Arbeitsweise erhalten wird, nämlich bei Sulfonierung des Rizinusöls mit einer 20 Prozent nicht überschreitenden Schwefelsäuremenge, während in der Regel die Sulfonierung des Türkischrotöls mit größeren Mengen Schwefelsäure erfolgt, wobei eine vollständige Abspaltung des Glyzerins und unter Umständen sogar eine Wiederabspaltung des Schwefelsäurerestes stattfindet.

Nur bei Anwendung des bezeichneten Produktes kann aber die mehrfach erörterte Wirkung der ständigen Neutralisation des sich aus der Seife abspaltenden Alkalis unter Einführung von Glyzerin in das Gemisch erzielt werden.

Von dieser ständigen Neutralisation und davon, daß das dirizinusölschwefelsaure Salz in solcher Menge vorhanden ist, daß es sich stets im Überschuß befindet, hängt aberdie Brauchbarkeit des Produkts, seine reinigende Kraft und seine die Haut geschmeidigmachende Wirkung ab, während sich diese Erfolge nach den Versuchen der Erfinder mit den bisher vorgeschlagenen Produkten nicht erzielen lassen.

Claims

Patent-Ansprüche:

I. Verfahren zur Herstellung einer neutralen Seifenpaste, dadurch gekennzeichnet, daß man einer alkalischen Grundseife ein neutrales, im wesentlichen dirizinusölschwefelsaures Alkali enthaltendes Alkalisulfo-

rizinolat zusetzt, und zwar in solchem Überschuß, daß nicht nur das freie, sondern auch das beim Gebrauch der Seife infolge Hydrolyse frei werdende Alkali durch das dirizinusölschwefelsaure Alkali unter Abspaltung des Glyzerinrestes gebunden wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von 15 Teilen dirizinusölschwefelsauren Natrons mit 10 Teilen geschmolzener weicher Kaliseife auf etwa 90 ° erhitzt wird.