DE2361955A1 - Quadrupol-massenspektrometer - Google Patents

Quadrupol-massenspektrometer

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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0468—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components with means for heating or cooling the sample

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Description

Quadrupol - Massenspektrometer
Die Erfindung betrifft ein von einem Hochvakuum-Rezipienten umschlossenes Quadrupol-Massenspektrometer.
Bei bekannten, für die Restgasanalyse entwickelten Quadrupol-Geräten (s. Vakuum-Technik, 20, Jahrg., 1971, Heft 3, Seite 65-71) tritt das zu analysierende Gas diffus in den Ionisierungsraum ein. Dies führt jedoch bei aggressiven oder zur Sublimation neigenden Gasen .bereits nach kurzer Betriebszeit zu instabilen Ausgangssignalen.
Die Erfindung hat daher zur Aufgabe, bei einem derartigen Massenspektrometer Vorkehrungen zu treffen, durch die auch bei aggressiven oder zur. Ablagerung neigenden Gasen über längere Meßzeiten hinweg ein stabiles und reproduzierbares Signal abgegeben wird.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß an der Peripherie des Ionisierungsraumes die Mündung eines durch den Rezipienten geführten, das zu analysierende Gas einleitenden Molekulars'trahlers und eine dem aus der Mündung austretenden Molekularstrahl zugeordnete, als Strahlauffänger ausgebildete Kryopumpe angebracht sind. Der Molekularstrahler und die Kryopumpe liegen ein -
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ander diametral gegenüber, so daß der den Ionisierungsraum durchsetzende Molekularstrahl etwa senkrecht auf der Hauptachse des Quadrupol-Stabsystems steht. Zur Kollimierung des MolekularStrahls ist zwischen der Mündung des Strahlers und dem Ionisierungsraum eine Blende angeordnet. Um den ausgeblendeten Teil des Molekularstrahls aufzufangen, ist der Blende eine den Molekularstrahler umschließende weitere Kryopumpe zugeordnet. Damit wird erreicht, daß die das Ionenerzeugungssystem (Ionenquelle) bildenden Konstruktions elemente unbeeinflußt durch die Wärmestrahlung der heißen Kathode auf einer definierten niedrigen Temperatur (z.B. zwischen Raumtemperatur und minus 100 C) gehalten werden können, wodurch eine aufgrund von Wechselwirkungen zwischen diffusen aggressiven Gas-Molekülen und den genannten Ionenquellenbauteilen bei höheren Temperaturen (größer plus 500C) mögliche Korrosion und Ablagerung, welche zu SignalinStabilitäten führen, vermieden werden können. Dadurch ist es möglich, mit diesem Gerat über längere Standzeiten hinweg z.B. eine Isotopen-Analyse von Uran-Hexafluorid (UFg) durchzuführen.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand einer Schemazeichnung näher erläutert:
Das Spektrometer besteht im wesentlichen aus einer Kathode 1, einem Wehnelt-Zylinder 2, einem Gitter 3, dem Ionisierungsraum 4, den einander gegenüberliegenden Kühlfingern 5a und 5b, dem von dem Kühlfinger 5b umgebenen Molekularstrahler 6, dem ionen-optischen Bereich 7, der Einschußblende 8, dem Quadrupol-Stabsystem 9, dem Ionenauffanger 10 (Faraday Becher) und einer Molekularstrahlblende 11. Die eigentliche Meßeinheit (gestrichelte Linie) ist als "eingetauchtes" System in einem Hochvakuum-Rezipienten 13 eingebaut. Ferner gehören zur Gesamtanlage ein Gaseinlaß system 12, ein an den Rezipienten 13 angeschlossenes Hochvakuum (HV)-Erzeugungssystem 14, sowie eine Steuer- und Registriereinheit 15 mit zugehörigem Schreiber 16 für die Verarbeitung und Auswertung des Meßsignals.
Das zu analysierende Gas wird über ein Einlaßventil 17 in einen großvolumigen Probenvorratsbehälter 20 gebracht. Von hier aus wird es über ein Ventil 18 und eine Zufuhrleitung 19 dem Molekularstrahler 6 zugeführt. Der aus dessen Mündung austretende Molekular -
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strahl wird von der Blende 11 kollimiert und durchsetzt den Ionisier ungsber eich 4, in dem ein Teil der Gasmoleküle ionisiert wird. Die so gebildeten Ionen werden durch den ionen-optischen Bereich 7 hindurch in Richtung der Einschußblende 8 beschleunigt. Die in das Stab— system gelangenden Ionen werden aufgrund des zwischen den Stäben herrschenden elektrischen Quadrupolfeldes so gefiltert, daß nur Ionen mit einer bestimmten, ladungsbezogenen Masse den Auffänger 10 erreichen. Durch entsprechende Einstellung der an die Stäbe angelegten Gleich- und Wechselspannung kann daher z.B. die Isotopenzusammensetzung eines Gases ermittelt werden.
Für die Analyse der Oranisotope wird in den hochevakuierten Vorratsbehälter 20 UFg eingelassen, bis der Gasdruck auf ca. 0,3 Torr angestiegen ist. Der Rezipient 13 wird mit Hilfe einer LN2 (flüssiger Stickstoff) - Kühlfalle 14a, einer nachgeschalteten Turbomolekularpumpe 14b und einer Vorpumpe 14c auf einem Druck von p^lo" Torr gehalten. Das Volumen des Vorratsbehälters ist so groß gehalten, daß dessen Druck während der Messung, d.i, die Zeit, während der ein Teil des Gases in Form eines Molekularstrahles den Ionisierungsraum durchsetzt, nur unmerklich abfällt.' Nach der Messung wird das nicht benötigte Gas über eine Leitung 21 und ein Ventil 22 in einer LNn-Kühlfalle 23 ausgefroren. An diese ist über eine Leitung 24 und ein Ventil 25 eine Diffusionspumpe 26a mit Vorpumpe 26b angeschlossen,
u^ -4 um das Vorratsgefäß 20 auf einen Restgasdruck von ^- 10 Torr evakuieren zu können .
Die von der Blende 11 ausgeblendeten Moleküle des Molekularstrahls werden an dem LN2-KUhIfinger 5b ausgefroren. Der für die Ionisierung bzw. die Messung nicht ausgenützte Anteil des Molekularstrahls wird an dem LN2-KUhIfinger 5a ausgefroren.
Zur Vermeidung von Feldverzerrungen ist wenigstens die Mündung des Molekularstrahlers 6 auf demselben elektrischen Potential gehalten wie die den Ionisierungsbereich 4 umgrenzenden Ionenquellenteile. Der Strahler selbst besteht aus einem UFg-resistenten Material, z.B. Polytrifluorchlorethylen, Polytretrafluorethylen oder Aluminiumoxid, das im Bereich der Strahlermündung mit einer elektrisch
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leitenden Schicht versehen ist.
Außerdem kann der Molekularstrahler von außen über eine Drehdurchführung (nicht dargestellt) bezüglich seiner Lage zur Ionenquelle
verstellt werden. Dadurch ist es möglich, den Molekularstrahler so einzustellen, daß optimale Einschußbedingungen für die UF^-Moleküle in den Ionisierungsraum vorliegen .
Für die Isotopenanalyse werden im vorliegenden Fall die UF5 -Ionen herangezogen mit den Massen M = 330 für U 235 und M = 333 für U 238.
Sämtliche für den Betrieb und die Messung notwendigen elektrischen Durchführungen sind in dem Anschlußteil 27, das die Form eines
flanschartigen Einschubs hat, untergebracht. Die Veraorgungsspannungen für die Ionenquelle, die Hochfrequenz- und Gleichspannung für das Stabsystem, die Spannung für die Massendurchlaufsteuerung und den Hauptverstärker sowie die Versorgungsspannung für den Elektrometerverstärker , der direkt am Meßsystem angebracht ist, werden von der Steuer- und Registriereinheit 15 geliefert.
Die vom Ionenauffänger zeitlich nacheinander abgegebenen Ionenstromsignale für U 235 und U 238 können nach entsprechender Verstärkung entweder von dem !Compensationsschreiber 16 aufgenommen und dann dividiert werden oder durch handelsübliche Elektronik-Bauteile dividiert und ausgedruckt werden.
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Claims (8)

  1. Patentansprüche;
    /l.jVon einem Hochvcikuum-Rezipienten umschlossenes Quadrupol-Massenspektrometer, dadurch gekennzeichnet, daß an der Peripherie des Ionisierungsrautnes (4) die Mündung eines durch den Rezipienten (13) geführten, das zu analysierende Gas einleitenden Molekularstrahlers (6) und eine dem aus der Mündung austretenden Molekularstrahl zugeordnete, als Strahlauffänger ausgebildete Kryopumpe (5a,) angebracht sind.
  2. 2. Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Molekularstrahler (6) und die Kryopumpe (5a)
    einander diametral gegenüberliegen, wobei die Hauptachse des
    Molekularstrahlers (6) etwa senkrecht auf der Hauptachse des
    Quadrupol-Stabsystems (9) steht.
  3. 3. Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Molekularstrahler (6) und dem
    Ionisierungsraum (4) eine Molekularstrahlblende (11) angeordnet ist.
  4. 4. Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Molekularstrahler (6) von einer Kryopumpe
    (5b) umschlossen ist.
  5. 5. Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Kathode (1) und dem Ionisierungsrautn (4) ein kühlbarer Wärmeschild vorgesehen ist.
  6. 6. Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens die Mündung des Molekularstrahlers
    (6) auf demselben elektrischen Potential gehalten ist, wie die
    den Ionisierungsbereich (4) umgrenzenden lonenquellenteile.
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  7. 7, Quadrupol-Massenspektrometer nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahler (6) aus einem gegen das zu untersuchende Medium resistenten Kunststoff wie z.B. Polytrifluorchlorethylen, Polytetrafluorethylen oder einer Keramik wie z.B. Aluminiumoxid besteht, wobei seine Mündung mit einer elektrisch leitenden Schicht versehen ist.
  8. 8. Quadrupol-Massensp.ektrcmeter nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Molekularstrahler (6) bezüglich seiner Lage zum Ionisierungsraum (4) verstellbar an dem Rezipienten (13) befestigt ist.
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DE2361955A 1973-12-13 1973-12-13 Quadrupol-massenspektrometer Ceased DE2361955A1 (de)

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