DE2361097A1 - Herstellung von aktivkohle - Google Patents

Herstellung von aktivkohle

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DE2361097A1 DE2361097A DE2361097A DE2361097A1 DE 2361097 A1 DE2361097 A1 DE 2361097A1 DE 2361097 A DE2361097 A DE 2361097A DE 2361097 A DE2361097 A DE 2361097A DE 2361097 A1 DE2361097 A1 DE 2361097A1
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

In herkömmlicher Weise kann körnige Aktivkohle dadurch hergestellt werden, daß man eine Anthrazit- oder Steinkohle pulverisiert, aus dem Pulver mit Hilfe eines Bindemittels ein Brikett formt und das Brikett nach einer Korngrößenklassierung oder Zerkleinerung verschwelt und anschließend eine Aktivierung durchführt. Die Verschwelung hat eine Oxidation-und Entgasung der Kohle zur Folge. Das herkömmliche Verfahren beinhaltet mehrere Stufen, welche einen" umfangreichen und kostspieligen apparativen Aufwand erfordern. Eine qualitativ hochwertige großtechnische Anlage muß über die nötigen Vorrichtungen für eine taugliche Qualitätskontrolle in jeder Stufe verfügen. Dies betrifft beispielsweise den Pulverisierungsgrad, die passende Abmischung, die durchgehend richtige Temperatur sowie, den geregelten Oxidationsproζeß. Die betreffenden Vorrichtungen erfordern hohe Betriebskosten.und eine ständige Wartung.
Durch Aktivierung von körnigem Anthrazit wurde bereits Aktivkohle mit hoher Oberfläche erzeugt, ohne daß man dabei eine Abbindung
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409824/0864
und Brikettierung vornahm. Diese Methode erfordert jedoch untragbar lange Aktivierungszeiten sowie sorgfältig kontrollierte Aktivierungsbedingungen und eignet sich nicht zur Herstellung von handelsfähiger Aktivkohle.
Auch Lignit wurde bereits in körniger Form aktiviert, ohne daß eine weitere Behandlung vorgenommen wurde. Dieses Verfahren ergibt jedoch Teilchen mit niedriger Festigkeit und geringer Oberfläche (etwa 600 m /g) sowie geringem Adsorptionsvermögen pro Ein— heitsvolumen. Die erhaltene Aktivkohleart wird hauptsächlich zur Flüssigkeitsentfärbung verwendet. Bei der Herstellung von Aktivkohle, aus Lignit ist häufig eine Säurewäsche erforderlich.
Bei allen vorgenannten Verfahren werden umfangreiche und teure Vorrichtungen benötigt, nämlich — zusätzlich zur herkömmlichen Akti— vierungsvorrichtung - eine Pulverisierungs-, Misch- und Verschwelungsvorrichtung. Ferner sind, wie erwähnt, zuweilen Einrichtungen für eine Säurewäsche nötig. Dieser apparative Aufwand ist kostspielig und erfordert eine ständige Wartung.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß bei richtiger Wahl der Aus—, gangskohle eine körnige Aktivkohle durch Anwendung einiger relativ einfacher, kostengünstiger Verfahrensstufen hergestellt werden kann. Es wird von einer geringwertigen Kohle ausgegangen, d.h. von einer nicht-backenden Kohle mit einem hohen Anteil an flüchtigen Bestandteilen, einer hohen Lagerstätten- bzw. Gleichgewichtsfeuchtigkeit (z.B. über 10 $) , einem hohen (nicht durch die Feuchtigkeit bedingten) Sauerstoffgehalt (über 10 ^) und einem relativ niedrigen Heizwert. Als Ausgangsmaterialien sind alle Kohlen vorgesehen, die gemäß der "Classification of Coals by Rank" (ASTM-PrüfnormD38&-64T) als "High Volatile C Bituminous" und darunter klassifiziert werden. Bevorzugt werden Kohlen der Klasse "Sub-bituminous" gemäß der vorgenannten Normvorschrift. Die erfindungsgemäß verwendeten Kohlen sollen eine Gleichgewichtsfeuchtigkeit von etwa 10 bis etwa 25 f°f einen Sauerstoffgehalt von etwa 10 bis etwa 25 $ und einen Heizwert von höchstens etwa 6120 kcal/kg (höchstens etwa 11 000 Btu/
— 2 —
40 98247 086 4
Ib) (bezogen auf trockene, aschefreie Substanz) aufweisen.
Die Kohle wird erfindungs gemäß zuerst zerkleinert und einer Korngrößenklassierung unterworfen, wobei der durch die US-Siebe Nr. 2 und 40 (etwa 9,5 bis 0,42 mm) abgegrenzte Korngrößenbereich ausgesondert wird.
Man kann hochwertige handelsfähige Aktivkohlen dadurch.herstellen, daß man die zerkleinerten Kohleteilchen in einem Trockner nahezu von ihrem gesamten Feuchtigkeitsgehalt befreit (es verbleibt höchstens etwa 1 ia Feuchtigkeit) und in die Kohle 1 bis etwa 3 i° Sauerstoff einführt. Die Einbringung von Sauerstoff in die Kohle spielt bei der Erhöhung der Aktivierbarke it der Kohle eine ausschlagge^ bende Rolle. Die Temperatur während der Trocknungs-'und Oxidationsstufe soll etwa 150 bis etwa 2150C (etwa 300 bis etwa 4250F) für eine Zeitspanne von 18 Stunden bei stationären Bedingungen bis etwa 30 Minuten bei in fluidisiert em Zustand vorliegenden Kohleteilchen betragen. .
Die auf die vorgenannte Weise getrockneten und oxidierten Kohleteilchen werden dann nach herkömmliehen Methoden aktiviert. Bei diesen bekannten Verfahren wird die Kohle im allgemeinen in einer Vorrichtung, in welcher die Teilchen einer einen geregelten Sauerstoffgehalt aufweisenden Atmosphäre (z.B. Wasserdampf, Kohlendioxid oder luft) ausgesetzt werden, 30 Minuten bis 10 Stunden oder darüber (abhängig vom gewünschten Akt ivie rungs grad) Temperaturen von etwa 540 bis 10950C (1000 bis 20000F) unterworfen. Man kann die Aktivierung auch mit Hilfe von chemischen Mitteln, wie Zinkchlo-. rid, Phosphorsäure oder Schwefelsäure, bei Temperaturen von 600 bis 10000C vornehmen. Die Aktivierungsmethode besitzt im Rahmen 'der vorliegenden Erfindung keine ausschlaggebende Bedeutung.
Die Trocknungs- und Oxidationsstufe macht die Kohleteilchen aktivierbar. Man kann diese Stufen getrennt durchführen. Die Oxidation kann mit Hilfe von mit Sauerstoff angereicherter (bis zu'50 fo oder darüber) Luft vorgenommen werden. Die Wirkung der Sauerstoffeinführung in die nach Korngrößen klassierte (entsprechend den·
A 0-9 8 24/0 8:6 A
C-987 if
US-Sieben Nr. 8 bis 3Oj etwa 2,36 bis 0,595 mm) Kohle ist aus den in Tabelle I angeführten Ergebnissen von nach der Aktivierung vorgenommenen Tests ersichtlich.
Tabelle
Produktqualität nach Aktivierung bei etwa 815 C (1500 F) verbessert durch. Ofentrocknung als Vorbehandlung stufe
Vorbehandlung Gesamt- Schutt- Ascheausbeute, J0 CCl. gewicht, gehalt, * 2 4 g/cm3 fL_
keine 30,5 692 33,4 0,403 5,99
lufttrocken 37,3 703 33,7 0,334 5,31
of entrocken (inluft) 24,8 1009 54,8 0,447 6,73
ofentrocken (inLuft) 30,2 861 43,0 0,491 5,57
of entrocken (in N2) 29,2 747 36,7 0,407 5,86
Durch die Aktivierung der unbehandelten Kohle erhält man ein Produkt mit niedrigem Schüttgewicht und geringer Aktivität. Eine einfache Lufttrocknung bei Raumtemperatur (bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 15 ^, ausgehend von einem Feuchtigkeitsgehalt von 21 io) ergibt keine merkliche Verbesserung des aktivierten Produkts. Beide in Luft ofengetrockneten Proben besitzen jedoch eine anhand der Jodzahl und des Tetrachlorkohlenstoff-Aufnahmevermögens bestimmte hohe Aktivität sowie ein hohes Schüttgewicht. Wenn die Probe in Stickstoff ofengetrocknet wird, erhält man wiederum ein minderwertiges Produkt. Die obigen Ergebnisse zeigen, daß zur Erzielung eines hochwertigen Produkts sowohl die Befreiung von Feuchtigkeit als auch die Oxidation notwendig sind.
Da die Trocknung in einem stationären Bett für den großtechnischen Verfahrensmaßstab ungeeignet ist, wurden andere Trocknungs- und Oxidationsmethoden untersucht, um den Wirkungsgrad der Tro.cknungs- und Oxidationsstufe zu verbessern. Die aus den Tabellen II und III ersichtlichen Ergebnisse stammen aus Versuchen, bei denen die Trocknungs- und Oxidationsstufe in einem Drehofen vorgenommen wurde.
-A-
4098 24/086
Erg T a b e 1 1 e II Mol ■ Mol s s e .der Akt i ν 2361097 435 . 48,5 (1 ' 23,8 434 46 ,6 22,1
T Schütt
gewicht		 1750O in 225 216 Jodzahl CCl 449 48,1 i ν 23,6 . - 432 45,7 22,1
Zweistündige Oxidation g/cm Erg . in einem 5,1cm-(2in-) Drehofen 229 224 ie rung* 442 49,1 CCl 23,1 485 48,8 25,1
0,492 Schütt-
gewicht		 e b η i 238 220 „-Zahl 415 43,8 21,2 ' 475 48,0 24,7
Vorbehandlung
Tempe- Liter		 0,492 g/cnr » 217 232 Gewicht Volumen Gewicht Volumen 432 45,7 22,1 486 49,8 25,3
ratur, Luft/
°C Min.		 0,469 0,475 224 233 886 401 43,1 19,9
.150 1,0 0,485 0,484 223 912 in Wasserdampf
175 1,0 0,484 ■ 0,514 9000C ( 944 III
205 1,0 0,463 0,514 a b e 1 856 2in-0 Drehofen Lit er Luf Ι^ϋη.)
150 0,1 ^Aktivierung bei etwa 0,508 einem 894 der. Akt i e r-u η κ *
175 0,1 e b η i 866 Jodzahl ,-Zahl'
205 0,1 Oxidation bei j 165O0F) Gewicht Volumen Gewicht Volumen
1 e 916
Oxidations
dauer, Std.		 5.1cm-C 894
s s e. 944
1 926 '
2' 960
3
4
5
«Aktivierung bei etwa 90O0C (16500F) in Wasserdampf ·.
Es werden-die Auswirkungen des Luftstroms, der Oxidationsdauer und der Temperatur geprüft. Aus den obigen Tabellen ist ersiehtlieh, daß bei der optimalen Behandlungstemperatur, d.h. bei 175~ bis 2000C, Aktivkohlen mit den höchsten Volumenaktivitäten erhalten werden. Bei einem Luftstrom von 1 Liter/Min, werden für die 100 g ausmachende Kohlecharge bessere Ergebnisse als bei einem Luftstrom von 0,1 Liter/Min, erzielt. Die Fortsetzung der Oxidationsstufe über 3 Stunden hinaus in der vorgenannten Vorrichtung^
— 5 —
4/0864
C-987 &
ergibt keine weitere Verbesserung der Aktivität des Produkts nach der Aktivierung.
Die Oxidationsstufe wird mit Hilfe eines diskontinuierlichen Fließbettreaktors weiter untersucht. Die Ergebnisse dieser Tests sind aus Tabelle IV ersichtlich. Die optimale Betriebstemperatur beträgt wiederum etwa 200 C; die Behandlungsdauer wird Jedoch bei Anwendung der Fließbettechnik auf etwa 30 Minuten herabgesetzt.
Tabelle
IV
Durch Fließbettoxidation aus Kohle 'der Klasse "Sub-bituminous" (Korngrößenbereich: US-Siebe Nr.8 bis 30) erhaltene aktivierte Produkte
s Tempei Min.
Min.
Min.		 150
T50
150		 . cL U U. X aktiviertes Produkt MoI Jodzahl . Vol. ■X CCl, -Zahl
dam d.Temperatur C Min.
Min.
Min.		 216-255
200-230
110-188		 0F Schütt
gewicht,		 Gew. 327
327
379		 Gew.! Vol.
10
20
30		 Std.
Min.
Min.		 190
190
190		 300
300
300		 g/cm3 209
212
218		 716
734
768		 411
439
455 		35,7
35,2
35,3		 15,7
- 16,3
17,5
!ation 5
10
20		 Std.
Min.
Min.		 218
218
218		 420-490
400-500
230-370		 0,455
0,446
0,493		 215
222
220		 880
878
910		 432
410
405		 43,8
44,8
43,8		 20,5
22,3
21,9
1
30
20		 375
375
375		 0,468
0,499
0,500		 235
237
224		 821
817
810		 484
456
462		 38,6
38,6
38,1		 20,3
19,4
19,5
1
30
20		 425'
425
425		 0,526
.0,502
0,500		 244
206
242		 920
912
902		 46,7
44,6
42,9		 24,6
22,3
21,9
0,525
0,500
0,512
* Aktivierung bei etwa 9000C (16500F) in Wasserdampf
Die Bedeutung der Oxidation der Kohle und deren quantitatives Ausmaß werden durch thermogravimetrische Analyse, welche bei 200 C in einer Luftatmosphäre an der Kohle vorgenommen wird, bestimmt. Die Sauerstoffaufnähme (in Gew.~$ der Probe) wird,thermogravimet-
9:8.2-4/086 4
C-987 1V
risch an Kohlen gemessen, welche in der Fließbettvorrichtung bei 20O0C in Luft vorbehandelt wurden. Jene Kohle, welche gemäß Tabelle IV die beste Aktivkohle liefert, zeigt die niedrigste Sauerstoffaufnähme; daraus geht hervor, daß die Kohle vollständig oxidiert wurde. Eine Kohleprobe, welche in der Fließbettvorrichtung bei 2000C in einer Stickstoffatmosphäre getrocknet wurde, besitzt die höchste Sauerstoffaufnähme. Dies besagt, daß die Kohle durch die Vorbehandlung nicht oxidiert wurde, was die Entstehungsursache für das aus einer in Stickstoff getrockneten Kohle erhaltene, schlecht aktivierte Produkt ist (Tabelle I).
Tabelle V Sauerstoffaufnähme, #
Ergebnisse der thermogravimetrisehen Analyse bei 200 C 1O
Vorbehandlung 0,03
60 Min. Luftstrom 0,18,
30 Min. Luftstrom 0,56
20 Min. Luftstrom
10 Min. Luftstrom
10 Min. Stickstoffstrom 1,41
Die in einer Stickstoffatomosphäre getrocknete Kohle enthält 17 io Sauerstoff, während die in Luft getrocknete Kohle einen Sauerstoffgehalt von 20,2 $ aufweist (jeweils bestimmt durch Verbrennungsanalyse).
In Tabelle VI werden die Eigenschaften einer handelsüblichen Kohle (Filtrasorb 400; Calgon Corporation) mit jenen einer nach dem erfind-ungsgemäßen Verfahren hergestellten Aktivkohle verglichen. '
-7 -
409824/0864
C-987 · . '
Tabelle' VI.!
Filtrasorb 400 aus körniger Kohle
hergestellte Aktiv
kohle *
Schüttgewicht, g/cm 0,479 0,460
Jodzahl 1139 1161
Melasse-Zahl 285 222
CCl,, Gew.-^ 66,4 67,8
Aschegehalt, Gew.-^ 5,2 7,5
Porenvolumen, cm /g 1,18 1,12
Oberfläche, m /g 1140 1159
^hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
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Claims (1)

  1. iij> Verfahren zur Herstellung von körniger Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß man a) Kohle, welche gemäß den ASTM-Prüfvorschriften die Klasse "High Volatile C Bituminous" oder darunter'aufweist, zerkleinert und zu einer gewünschten Korngröße ausklassiert, "b) die ausklassierte Kohle trocknet,
    c) in die Kohle etwa 1 bis 3 i° Sauerstoff einführt und
    d) die Kohle aktiviert. " ■
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gewünschte Kohlenkorngröße in dem durch die US-Siebe Nr.2 und abgegrenzten Bereich liegt, wobei auch dazwischenliegeMeEbrnfralcfcionen erfaßt sind.
    3ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die korngrößenklassierte Kohle in derselben Stufe getrocknet und oxidiert wird. .
    4«. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivierung bei einer Temperatur von etwa 540 bis 1095 C (1000 bis 20000P) in einer Atmosphäre mit geregeltem Sauerstoffgehalt durchgeführt wird. .
    5ο Verfahren zur Aufbereitung einer korngrößenklassierten Kohle, welche gemäß den ASTM-Normvorschriften eine niedrigere Klasse als "High Volatile B Bituminous" aufweist, für die anschließende Aktivierung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohle in Luft 30 Minuten bis 18 Stunden auf 150 bis 2150C erhitzt, wodurch die Kohle etwa 1 bis 3 i° Sauerstoff aufnimmt.
    6ο Verfahren zur Herstellung von körniger Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß man eine nach gewünschten Korngrößen ausklassierte geringwertige Kohle in Luft 30-Minuten bis .18 Stunden auf eine Temperatur von 150 bis 2150C erhitzt, wodtirch die Kohle getrocknet wird und etwa 1 bis etwa 3 $> Sauerstoff auf-
    409824/0084 ' "
    nimmt, und anschließend die Kohle aktiviert. 2361097
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft mit Sauerstoff angereichert ist.
    iO -
    A0Ü82 4/0B64
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