DE2357731A1 - Verfahren zum austausch von ionischen bestandteilen organischer verbindungen - Google Patents
Verfahren zum austausch von ionischen bestandteilen organischer verbindungenInfo
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Description
Merck Patent Gesellschaft 17. November 1973
rait beschränkter Haftung
Darmstadt
Darmstadt
Verfahren zum Austausch von ionischen Bestandteilen organischer Verbindungen
Die Erfindung· betrifft ein Verfahren zuta Austausch von
ionischen Bestandteilen organischer,, vorzugsweise oligo-
oder polymerer Verbindungen mit Hilfe der Dialyse oder der Ultrafiltration bzw, der umgekehrten Osmose*
Es ist bekannt, echt oder kolloid gelöste Stoffe von gelösten
Salzen und/oder vom Lösungsmittel mit Kilfe der
Methoden der Dialyse oder der Ultrafiltration bzw» umgekehrten
Osmose zu trennen. Bei den kolloiden Stoffen handelt
es sich in der Regel um organische oligo- oder polymere
Verbindungen, die auch ionische Gruppen enthalten können.
Derartige Stoffe sind z,B4 auf Basis von Kohlehydraten wie
Cellulose, Stärke, Heraicellulosen usw. bekannt.
Es hat sich nun gezeigt, daß derartige Substanzen bei ihrer Herstellung oft nicht in der gewünschten Form oder nicht ir.
der gewünschten reinen Form anfallen, sondern daß sie unerwünschte ionische Bestandteile enthalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Herstellung dieser Stoffe in der gewünschten Form zur Verfügung zu stellen, derart, daß die unerwünschten ionischen
Bestandteile gegen die gewünschten ausgetauscht v/erden.
509821/0887
Es wurde gefunden, daß man diesen angestrebten Austausch bewirken kann, indem man organische Verbindungen mit einem
höheren Molekulargewicht als etwa 500, vorzugsweise oligo-
oder polymere Verbindungen, die ionische Bestandteile enthalten,
einer Dialyse oder Ultrafiltration bzw. umgekehrten Osmose unterwirft und dabei gleichzeitig die gewünschten
Ionen in Lösung zuführt. Voraussetzung ist, daß der ionische Teil des Substrats, der nicht ausgetauscht werden soll, so
groß ist, daß er z.B. von der für die Ultrafiltration verwendeten Membran zurückgehalten wird.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren
zum Austausch von ionischen Bestandteilen organiscner, vorzugsweise oligo- oder polymerer Verbindungen mit einem
höheren Molekulargewicht als etwa 500 durch Dialyse, Ultrafiltration oder umgekehrte Osmose, dadurch gekennzeichnet,
daß man während der Austauschreaktion eine das gewünschte Ion enthaltende Lösung zuführt.
Das vorliegende Verfahren kann zur Aufreinigung des (in
noch nicht reiner Form vorliegenden) Substrats dienen. Es kann ferner z.B. benutzt werden, um ein Salz einer
oligo- oder polymeren Verbindung in ein anderes Salz derselben Verbindung umzuwandeln. Es ist zweckmäßig, eventuell
vorhandene anorganische Salze zunächst in an sich bekannter Weise, z.B. durch Dialyse oder umgekehrte Osmose mit Hilfe
von vollentsalztem Wasser 2:u entfernen. Die Lösung des
gewünschten Ions wird vorzugsweise kontinuierlich zugeführt.
Für das Verfahren geeignete oligo- oder polymere Verbindungen
können beispielsweise saure oder basische Gruppen enthalten.
5CS821/0887
ORIGINAL (NSPECTED
Unter den sauren Substraten sind sulfatierte Kohlehydrate
(und ihre Salze) hervorzuheben, z.B. die Schwefelsäureester von Cellulose, Inulin, Xylan, Pektin, Amylose,
Amylopektin, Tragant, Chitin, Dextran, Agar-Agar, Gummi
arabicum, Carrageenan, Hyaluronsäure, Chondroitinschwefelsäure, ferner sulfatierter Polyvinylalkohol. Auch carboxylgruppen!^^
ige Verbindungen wie Carboxymethylcellulose und basische Substrate wie Diäthyland.noäthy1cellulose kommen in
Frage.
Als Lösungen, die erf indungsge-näß während der Ultrafiltration
zugeführt v/erden, können beliebige Salzlösungen oder auch Lösungen von Säuren oder Basen verwendet werden, sofern
sie mit der organischen Verbindung keine unerwünschten Nebenreaktionen
eingehen. Beispielsweise sind als Salze geeignet Natriumsalze wie Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat;
Kaliumsalze wie Kaliumchlorid, Kaliumsulfat, Kaliumcarbonat; Calciumsalze wie Calciumchlorid. Lösungen von
Säuren oder Basen können dann eingesetzt werden, wenn die für die Dialyse bzw. Ultrafiltration bzw. umgekehrte Osmose
eingesetzten Materialien, z.B. die Membranen, bei dem dann
herrschenden pH-Wert beständig sind.
Als Säuren eignen sich dann beispielsweise Mineralsäuren v/ie Salz-, Schwefel- oder Phosphorsäure sowie gut wasserlösliche
organische Mono-, Di- oder Polycarbon- oder sulfonsäuren,
z.B. Essigsäure oder Citronensäure.
Als Basen eignen sich vor allem Natron- oder Kalilauge sowie
Lösungen von Ammoniak oder Aminen, z.B. Mono-, Di- oder Trialkylaminen oder cyclischen Basen wie Piperidin, Morpholin,
Pyridin oder deren Derivate.
509821 /0887
·* 4 —
Das erfindungsgeraäße Verfahren kann im Falle der Dialyse
bei Normaldruck durchgeführt v/erden. Vorzugsweise arbeitet man jedoch unter Anwendung von Drucken zwischen 2 und. 40 bar
in Ultrafiltrationsanlagen bzw. Apparaturen für die umgekehrte Osmose.
Eine bevorzugte Anwendung des vorliegenden Verfahrens ist die Herstellung bzw. Aufreinigung von Natrium-tragantsulfat.
Die Herstellung von. Tragantsulfat ist z.B. in der DT-OS 20 01 820 beschrieben. Diese Substanz hat wertvolle
pharmakologische Eigenschaften. Da Tragantsulfat in saurer Lösung nicht beständig ist, wird es zweckmäßig in
Form seiner Salze, vorzugsweise in Form des Natriumsalzes, eingesetzt.
Bei der Sulfatierung von Tragant mit Forinamid/Chlorsulfonsäure
entsteht ein Gemisch aus Amwoniumchlorid, Ammoniumsulfat und dem Ammoniumsalz des sauren Tragant-Schwefelsäureesters,
Das erwünschte Natrium-Tragantsulfat, das aus dem
Rohprodukt durch Umsetzung mit Natronlauge hergestellt werden kann, enthält noch größere Mengen Ammoniumionen, die durch
die üblichen Methoden der Dialyse, Ultrafiltration bzw. umgekehrten
Osmose nicht entfernbar sind. Erfindungsgemäß kann man die Ammoniumionen in rohem Ammonium-Tragantsulfat
oder in rohem Natrium-Tragantsulfat entfernen und durch Natrium-Ionen ersetzen, indem man während der Dialyse oder
der Ultrafiltration bzw. umgekehrten Osmose eine Lösung, die
Natriumionen enthält, zweckmäßig Natriumchloridlösung, zusetzt und auf diese Weise die unerwünschten Ammoniumionen allmählich
gegen die gewünschten Natriumionen austauscht.
509321/0887
Die Erfindung betrifft dementsprechend insbesondere ein '
Verfahren zur Herstellung von reinem Natrium-Tragaru'sulfat
aus rohem Ammonium- oder Natriura-Tragantsulfat, dadurch
gekennzeichnet, daß man zur Entfernung von Ammonium-Ionen
eine Dialyse, Ultrafiltration oder umgekehrte Osmose unter
gleichzeitiger Zuführung von Natriumchloridlösung vornimmt.
3 kg rohes Ammonium-Tragantsulfat (erhalten durch Umsetzung von 1 kg Tragant mit Chlorsulfonsäure in Formamid; bestehend
knapp zur Hälfte aus Ammonium-Tragantsulfat und zum größeren Teil aus Ämmoniumsulfat und Ammoniumchlorid) werden in 25
Wasser gelöst. Die Lösung wird filtriert und dann in einer Anlage für Ultrafiltration bzw, umgekehrte "Osmose entsalzt.
Sie wird dabei im Kreislauf gefahren und ihr Volumen durch Zufuhr von entsalztem Wasser konstant, gehalten«, Bei diesem
Arbeitsgang werden alle anorganischen Salze sowie niedermolekularen
Anteile entfernt.
Unter weiterer Kreislaufführung und Konstanthaltung des
Volumens mit entsalztem Wasser wird der n\in vorliegenden
Ammonium-Tragantsulfatlösung eine Lösung von 4 kg Natriumchlorid
in 40 1 Wasser innerhalb von 8 Stunden zudosiert. Danach wird die Zufuhr von entsalztem Wasser und von Natriurcchlor
idlösung eingestellt und die Lösung auf etwa 10 1 konzentriert. Durch Sprühtrocknung oder durch Fällung mit Aethanoi
erhält man daraus Natrium-Tragantsulfat mit einem Gehalt an
Ammoniumionen von weniger als 0,5%.
Wird ein noch geringerer Ammoniumgehalt gewünscht, so kann
man eine größere Menge Natriumchloridlösung einsetzen und/ oder die Zudosierzeit erhöhen; auf diese Weise läßt sich jeder
beliebig kleine Ammoniumgehalt einstellen.
509821/0887
Claims (2)
1. Verfahren zum Austausch von ionischen Bestandteilen organischer, vorzugsweise oligo- oder polymerer Verbindungen
mit einem höheren Molekulargewicht als etwa 500 durch Dialyse, Ultrafiltration oder umgekehrte Osmose,
dadurch gekeimzeichnet, daß man während der Austauschreaktion eine das gewünschte Ion enthaltende Lösung
zuführt»
2. Verfahren zur Herstellung von reinem Natrium«Tragant—
sulfat aus rohem Ammonium- oder Natriuiatragantsulfat,
dadurch gekennzeichnet, daß man zur .Entfernung von Ammonium-Ionen eine Dialyse, Ultrafiltration oder umgekehrte
Osmose unter gleichzeitiger Zuführung von Natriuruchloridlösung
vornimmt.
509821/0887
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2357731A DE2357731A1 (de) | 1973-11-20 | 1973-11-20 | Verfahren zum austausch von ionischen bestandteilen organischer verbindungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2357731A DE2357731A1 (de) | 1973-11-20 | 1973-11-20 | Verfahren zum austausch von ionischen bestandteilen organischer verbindungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2357731A1 true DE2357731A1 (de) | 1975-05-22 |
Family
ID=5898538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2357731A Pending DE2357731A1 (de) | 1973-11-20 | 1973-11-20 | Verfahren zum austausch von ionischen bestandteilen organischer verbindungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2357731A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4672113A (en) * | 1983-09-05 | 1987-06-09 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for purifying aqueous distillation residues during the treatment of liquids in the preparation of cellulose ethers |
| EP0727440A3 (de) * | 1995-02-16 | 1996-08-28 | Consortium Elektrochem Ind |
-
1973
- 1973-11-20 DE DE2357731A patent/DE2357731A1/de active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4672113A (en) * | 1983-09-05 | 1987-06-09 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for purifying aqueous distillation residues during the treatment of liquids in the preparation of cellulose ethers |
| EP0727440A3 (de) * | 1995-02-16 | 1996-08-28 | Consortium Elektrochem Ind | |
| US5831081A (en) * | 1995-02-16 | 1998-11-03 | Consortium Fur Elektrochemische Industrie Gmbh | Process for the purification of water-soluble cyclodextrin derivatives |
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