DE2357201A1

DE2357201A1 - Verfahren und vorrichtung zur fluessigfluessig-gegenstrom-extraktion

Info

Publication number: DE2357201A1
Application number: DE2357201A
Authority: DE
Inventors: Helmut Dipl Ing Markwort; Eckart Dr Mueller; Horst Reichardt; Berthold Scholz
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1973-11-16
Filing date: 1973-11-16
Publication date: 1975-05-28
Also published as: JPS5080965A; US4025424A; NL7414573A; GB1486323A; SU776538A3

Description

METALLGESfJLI₁SCHAP']: Prankfurt a.H., den^.Kov. 1973

Aktiengesellschaft

Prankfurt a.M. DrLa/Hl7i

Reuterweg 14

prov.ffo. 7 2 16

Verfahren und Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-G-egenstroBi-Sxtraktion

Die Erfindung "betrifft ein-Verfahren und eine Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Gegenstrom-Extraktion, nach dem Mischer-Abscheider-Prinzip wobei ,eine Dispersion aus zwei flüssigen Phasen einem Abscheider zugeführt und die klaren Phasen aus diesem Abscheider abgezogen werden.

Es ist bekannt, Dispersionen aus zwei nicht oder schwer miteinander mischbaren Phasen mit Hilfe von Plüssig-J-lüssig-Gegenstromextraktoren zu trennen. Bin solcher Gegenstromextraktor besteht üblicherweise aus einzelnen Stufen, die in einem Turm übereinander angeordnet sind. Aus wirtschaftlichen Gründen wird dabei ein niedriges Lösungsmittel-Füllvolumen, eine kurze Phasentrennzeit und eine große Austauschfläche angestrebt ( Verfahrenstechnik, 6. Jahrg. Ir. 4 ( 1972) S. 123 - 128 ).

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BAD ORHSiNAL

Bei diesen "bekannten Extraktoren wird die zu trennende Dispersion an einem Punkt der Peripherie des kreisförmigen, relativ flachen Abscheiders zugeführt und an der gegenüberliegenden Seite die getrennten Phasen abgezogen. Bei dieser Verfahrensweise nimmt jedoch die Durchsatzleistung pro Grundflächeneinheit, gemessen in m /m . h mit zunehmendem Durchmesser des Apparates ab.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diase und andere Nachteile des St.d.T. zu vermeiden und ein Verfahren und .-eine Vorrichtung- au. entwickeln, die gestatten, auch bei grösseren Apparatedurchmessern, hohe Durchsatzleistungen pro (hrundflächeneinheit zu erreichen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die zu trennende Dispersion dein Abscheider in zwei mengengleichen Teilströnen so zuführt, daß die beiden Teilströme den Abscheider in zueinander entgegengesetzter Richtung durchströmen, wobei jeder "eilstrom einen *.7eg der den halben Abscheiderdurchnasser entspricht, zurücklegt.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung füllt man die Abscheideräume mit scharfkantigen, nichtrostenden Zdelstahldrehspänen.

Die im Rahmen der Erfindung vorgeschlagene Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, da3 die Abscheidekammern so ausgebildet sind, daß entsprechend S¹Ig. 1 und 2 die Zuführungen für die Dispersion 1,1' an zwei gegenüberliegenden Stellen der Peripherie 5,5' und die Ableitung für die klaren, getrennten Phasen 2 und

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an der dazwischenliegenden Durchmessersehne 4 liegt oder entsprechend der Fig. 5 und 6 die Zuführung für die Dispersion 1 längs der Durchmessersehne 4 und die Ableitung für die klaren Phasen 2,2' und 3,3^! an zwei gegenüber liegenden Stellen der Peripherie 5,5' seitlich zu dieser Durchmessersehne 4 liegt.

Die mit dem erfindungsgemässen Verfahren und der Vorrichtung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es nunmehr gelingt,- auch bei größeren Abscheiderdurchmessern hohe Durchsatzleistungen pro Grrundflächeneinheit zu erzielen. So ist es jetzt mit der Erfindung möglich, den Durchsatz einer zu trennenden Dispersion in einen Abscheider von 6 m

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Durchmesser von bisher 660 m /h auf 924 m /h zu steigern. Das entspricht einer Steigerung des Mengendurchsatzes von 40 >s.

Die Erfindung ist in dem folgenden Ausführungsbeispiel und den Zeichnungen näher erläutert.

Die Figuren zeigen:

.Fig. 1 Senkrechten Querschnitt der erfindungsgenässen Abscheidekammer mit Zulauf an zwei gegenüberliegenden Stellen der Peripherie.

Fig. 2 Horizontaler Querschnitt von Fig. 1

Fig. 3 Senkrechter Querschnitt der bekannten Abscheidekaxnmer. Fig. 4 Horizontaler Querschnitt von Fig. 3

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ffig. 5 Senkrechter Querschnitt der erfindungsgemäßen Abscheidekammer mit Zulauf an der Durchmessersehne.

Fig. 6 Horizontaler Querschnitt von !Pig. 5 .

Fig. 7 Apparatur zur Messung von Abscheiderbela-stungen.

Fig. 8 Diagramm der Abscheidekammer-Plächenbelastung in Abhängigkeit von der Horizontalgeschwindigkeit; der Dispersion.

Es bedeuten: 1,1' Zuführung der Dispersion, 2,2' Ableitung der schweren Phase, 3,3' Ableitung der leichten Phase, 4 Durchmessersehne der Abscheidekamnier, 5,5' Peripherie der Abscheidekammer, 6,6' Verteilerraum, 7,7' Abscheideraum, 8,8' Abzugswehr, 9»9* Abzugsraum, 10 Pumpe für Ableitung schwere Phase, 11 Pumpe für Ableitung leichte Phase, 12 Mengenmesser schwee Phase, 13 Mengenmesser leichte Phase, 14 elektrische Heizung, 15 Rührer ( 200 upm), 16 !Thermometer.

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Drla/Hfi neue Seite 5 _u-

!I ^\ ^ Γ" Γ"Τ f\ f*\ ^ϊ

NACHGEREIOHT ZOO /ZUI

Beispiel 1 *-* *

naohfrMgSlch osändert.

In einem Gegenstrom-Extrakt or wird bine¹ DlüjJürsion, bestehend aus 27 Gew.-^b H-Me thy !pyrrolidon, 14 Gew.-^ Ithylenglykol, 36 Gew.-$ Toluol und 23 Gew.-°ß> n-Heptan durch die Zuführungen 1,1' in die Abscheidekammer gem. Fig. 1 und Fig. 2 aufgegeben. Die Abscheidekammer hat einen Durchmesser von 6 m, und eine Höhe von 0,8 m. Die Dispersion gelangt über die Verteilerräume 6,6' in die mit nichtrostenden Edelstahldrehspänen gefüllten Abscheideräume 7 und 7' und durchströmt in zwei mengengleichen Teilströmen diese Abscheideräume in zueinander entgegengesetzter Richtung zu den Abzugswehren 8,8 ' .An den Abzugswehren 8,8' treten die schwere und die* leichte Phase unterhalb bzw. oberhalb der Abzugswehre 8,8' zu dem an der Durchmessersehne 4 angeordneten Abzugsraum 9 ein und werden von dort über die Ableitungen 2 und 3 als klare Phasen abgezogen.

Bei diesem Versuch wurde eine Dispersions-Durchsatzleistung von 924 m /h entsprechend einer Flächenbelastung von

■χ ρ 42 171Ί1 -erzielt.

Durch diese erfindungsgemäße Aufteilung der Dispersionen in zwei mengengleiche Teilströme wird die Horizontalgeschwindigkeit der Dispersion in den Abscheideräumen 7 und 7' etwa um die Hälfte reduziert. Diese Verringerung der Horizontalgeschwindigkeit bewirkt eine entscheidende Erhöhung der Durchsatzleistung einer Abscheidekammer.

Vergleichsversuch

In einem bekannten Abscheider entsprechend der Pig. 3 und 4 von 6 m Durchmesser und 0,8 m Höhe mit Zuführung der Dispersion an einer Stelle der Peripherie 5 und Abzug

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ORIGINAL INSPECTED

DrLa/HWi

»C · I NAOHGEREICHT

- neue Seite 6 -

nachträglich lt

an der gegenüberliegenden Seite der Peripherie 2 und 3 wird eine Dispersion, wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, getrennt. Es wird eine Durchsatzleistung von

¹Z ' ·? Q

660 m /h entsprechend einer Flächenbelastung von 30 m /m h erzielt.

Das Versuchsergebnis zeigt deutlich, daß bei diesem Vergleichsversuch eine starke Reduzierung der Durchsatzleistung gegenüber dem erfindungsgemäiäen Verfahren zu verzeichnen ist.

Beispiel 2

In einem G-egenstrom-Extraktor wird eine. Dispersion, bestehend aus 27 Gew.-^ M-Methylpyrrolidon, 14 dew.-fo Äthylenglykol, 36 Gew.-^c/° Toluol und 23 Gew.-^ n-Heptan durch die Zuführungen 1,1' in die Abscheidekammer gem. !ig. 5 und Fig. 6 aufgegeben. Die Abscheidekammer hat einen Durchmesser von 6 m, und eine Höhe von 0,8 m. Die Dispersion gelangt über den an der Durchmess ersehne 4 angeordneten Verteilerraum in die mit nicht-rostenden Edelstahldrehspänen gefüllten Abscheideräume 7 und 7' und durchströmt in zwei mengengleichen Teilströmen diese Abscheideräume in zueinander entgegengesetzter Richtung zu den Abzugswehren 8, 8'. An den Abzugswehren 8, 8' treten die schwere und die leichte Phase unterhalb bzw. oberhalb der Abzugswehre 8, 8· in die Abzugsräume 9, 9' ein und werden von dort über die Ableitungen 2 und 3 sowie 2' und 3' als klare Phasen abgezogen.

Bei diesem Versuch wurde eine Dispersions-Durchsatzleistung von 924 nr/h entsprechend einer Flächenbelastung von 42 nrVm² · ^ή erzielt.

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V? DrLa/HWi - neue Säte 7 -

nachtrögjich Geändert

Durch diese erfindungsgemäße Aufteilung der Dispersionen in zwei mengengleiche leilströme wird die Horizontalgeschwindigkeit der Dispersion in den Abscheideräumen 7 und 7¹ etwa um die Hälfte reduziert. Diese Verringerung der Horizontalgeschwindigkeit bewirkt eine entscheidende 'Erhöhung der Durchsatzleistung einer Abscheidekammer.

Vergleichsversuch

In einem bekannten Abscheider entsprechend der Pig. 3 und von 6 m Durchmesser und 0,8 m Höhe mit Zuführung der Dispersion an einer Stelle der Peripherie 5 und Abzug an der gegenüberliegenden Seite der Peripherie 2 und wird eine Dispersion, wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, getrennt. Es wird eine Durchsatzleistung von 660 m /h entsprechend einer !Flächenbelastung von 30 m /m h erzielt.

Das Versuchsergebnis zeigt deutlich, daß bei diesem Vergleichsversuch eine starke Reduzierung der Durchsatzleistung gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verzeichnen ist.

Beispiel 3

In den folgenden Vergleichsversuchen wurde die Durchsatzleistung pro Grundflächeneinheit Abhängigkeit von der Horizontalgeschwindigkeit der Dispersion innerhalb der Abscheidekammern untersucht.

In der in Fig. 7 dargestellten Apparatur wurden fünf verschiedene bekannte Abscheider 'getestet. Als Testgemisoh diente die im Ausführungsbeispiel 1 beschriebene Dispersion.

Als Abscheider werden verschiedene Formen von rechteckiger

Grundfläche von 1 m und 0,8 m Höhe eingesetzt. Die

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DrLa/HWi

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A"bsch.eideräume 7 sind mit Drehspänen aus Edelstahl gefüllt. Dem Abscheiderraum wird_ eine Dispersion von gleichen Mengen leichter und schwerer Phase zugeführt und die klaren Phasen über 2 und 3 abgezogen. In den klaren Phasen wird der Gehalt der jeweils anderen Phase bestimmt. Die Menge der zugeführten Dispersion wird so lange erhöht, bis in einer der beiden Phasen die andere Phase 1 ^cß> übersteigt.

Die so zugeführte Menge an Dispersion wird als Durchsatz-

P leistung bezeichnet. Da die Abscheidergrundfläche 1m

beträgt, ist sie zahlengleich mit der Flächenbelastung. Die Versuche hatten folgendes Ergebnis:

Versuch	Abmessung des Abscheideraumes Länge Breite Höhe m m m	2	0,8	Durchsatzleistung und Flächenbelastung nr/h bzw. nr/m h	Horizontal- gesehwindig- keit mm/sec
a	0,5	1	0,8	56	10
b	1	0,5	0,8	52	18
C	2	0,3	0,8	42	29
d	3,33	0,2	0,8	33	38
e	5	0,14	0,8	27	47
f	7,15	22	55

Aus den Ergebnissen ergibt sich das Diagramm der Fig. 8

In dem Diagramm der Fig. 8 ist auf der Abszissenachse die Horizontalgeschwindigkeit der Dispersion in mm/sec aufgetragen.

In der Ordinatenachse ist die Flächenbelastung der Dispersion in m /m .h aufgetragen. Die aus den Meßwerten der vorstehenden Tabelle gebildete Kurve zeigt deutlich den starken Abfall der erreichbaren Flächenbelastung bei zunehmender Horizontalgeschwindigkeit der Dispersion in dem Abscheiderraum.

Patentansprüche 509822/0393

Claims

Patentansprüche

1) Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Gegenstrom-Sxtraktion nach dem Mischer-Abscheider-Prinzip wobei eine Dispersion aus zv/ei flüssigen Phasen einem Abscheider zugeführt und die klaren Phasen aus diesem Abscheider abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu trennende Dispersion dem Abscheider in zwei mengengleichen Teilströmen so zuführt, daß die beiden 'Teilströme den Abscheider in zueinander entgegengesetzter Richtung durchströmen, wobei jeder Teilstrom einen \7eg der dem halben Abscheiderdurchmesser entspricht, zurücklegt.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Abscheideraum mit scharfkantigen, nichtrostenden Edelstahldrehspänen ausfüllt.

3) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungen für die Dispersion ( 1,1') an zwei gegenüberliegenden Stellen der Peripherie ( 5,5') und die Ableitung für die klaren, getrennten Phasen (2 ) und (3) an der dazwischenliegenden Durchmessersehne (4) liegt oder'die Zuführung für die Dispersion (1) längs der Durchmessersehne (4) und die Ableitung für die klaren, getrennten Phasen ( 2,2') und (3»3 ' ) s.n zwei gegenüberliegenden Stellen der Peripherie (5>5') seitlich zu·dieser Durchmessersehne (4) liegt.

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