DE2350632A1 - Verfahren zur herstellung selbstkraeuselnder polyacrylnitril-verbundfasern mit verbesserten kraeuseleigenschaften - Google Patents
Verfahren zur herstellung selbstkraeuselnder polyacrylnitril-verbundfasern mit verbesserten kraeuseleigenschaftenInfo
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Description
Bayer Aktiengesellschaft 2350632
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen. Bayerwerk
Ad /Ru
θ. ΟΚΤ. 1973
Verfahren zur Herstellung selbstkräuselnder Polyacrylnitril-Verbundfasern
mit verbesserten Kräuseleigenschaften
Die.Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
selbstkräuselnden Polyaerylnitril-Verbundfasern mit verbesserten Kräuseleigensehaften unter bestimmten Verstreckungsbedingungen.
. *
Auf dem Gebiet der Acrylnitrilpolymerisate sind zahlreiche Typen von Verbundfäden und -fasern bekannt9 deren Fähigkeit
zur Ausbildung von Kräuselbögen auf Unterschieden in der chemischen Zusammensetzung und physikalischen Beschaffenheit
der fadenbildenden Komponenten beruht. Spinn- und Nachbehandlungsverfahren dieser Fäden und Fasern (im folgenden
kurz Fasern genannt) sind dem Fachmann bekannt.
In bezug auf die Gebrauchseigenschaften der aus den bekannten Verbundfasern hergestellten Textilartikel sind bisher jedoch
noch immer Wünsche offengebliebens wenn es darum geht, einen
annähernd gleichwertigen Ersatz für die Wolle zu schaffen. Für einen Einsatz von Verbundfaserη, ζ. B. auf dem Gebiet
der Strickgarne und Wirkwarens ist es notwendig, daß die
Kräuselung der Rohfaser nieht von vornherein zu stark ist und möglichst erst In einem späten Stadium der Tesstilver-
arbeitung voll entwickelt wird. Ein© zu starke Faserkräuselung
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kann nämlich aufgrund erhöhter Paserhaftung beim Kardierprozeß
oder durch Verzugsschwierigkeiten beim Spinnen zu einem ungleichmäßigen Warenausfall führen und ist besonders im
Hinblick auf einen vorteilhaften ästhetischen und grifflichen
Eindruck (Lüster, Weichheit, Bauschigkeit, Elastizität, Stand), der fertigen Acrylware nachteilig. Weiterhin ist
der Zusammenhang zwischen einer zu starken Faserkräuselung
und der Neigung zur Knötchenbildung oder zum Verfilzen im
Fertigartikel allgemein bekannt.
Eine wirtschaftlich wertvolle Acry!verbundfaser sollte
daher in Textilform eine mittelstarke, dauerhafte und weiche Kräuselung aufweisen, wobei unter "weich" das Vermögen
der eingebundenen Fasern (z. Bl in Garn, Zwirn oder Masche), weitgehend elastisch und ohne Verfilzung deformierbar zu
sein, verstanden werden soll.
Durch die vorliegende Erfindung ist es möglich geworden, Verbundfasern aus Acrylnitrilpolymerisaten zu erspinnen,
die diese Kräuselung aufgrund ihrer besonderen Herstellungsweise erhalten und sich daher zu Strickgarnen und Wirkwaren
mit verbesserten Gebrauchseigenschaften verarbeiten lassen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von selbstkräuselnden Polyacrylnitril-Verbundfasern durch
Seite-an-Seite-Verspinnen zweier verschiedener Acrylnitrilpolymerisate
in Dimethylformamid-Lösung im Trockenspinnverfahren, Verstrecken der noch lösungsmittelhaltigen Fäden
in einem heißen Wasserbad auf mindestens das Dreifache der ursprünglichen Länge und Trocknung der verstreckten Fäden
unter Spannung oder teilweisem Einschrumpfen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Verstreckung in einem Wasserbad,
das 12 bis 30 Gewichtsprozent Dimethylformamid enthält, durchgeführt wird.
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Dna Verfahren gemSß der Erfindung wird wie folgt durchgeführt:
Acry!verbundfaden mit einer Seite-an-Seite-Anordnung der
fadenbildenden Komponenten im Mengenverhältnis von 50 : bis 35 : 65 (bzw. 65 : 35) werden nach einem Trockenspinnverfahren
durch gemeinsames Verspinnen der Lösungen der Komponenten in Dimethylformamid mittels geeigneter Spinndüsen
erzeugt» Die Spinnfäden werden in heißem Wasser auf ein Mehrfaches ihrer Ausgangslänge verstreckt, wobei die
Konzentration an Dimethylformamid im Wasser bei mindestens 12 Gewichtsprozent liegen muß. Das Streckverhältnis soll
mindestens 1 : 3 betragen, damit die Acrylfasern gute Festigkeitseigenschaften und Kräuselbelastbarkeit aufweisen.
Vorzugsweise arbeitet man mit 3*0- bis ^,S^acher Verstreckung.
Anschließend werden die Fäden einer Feuchthitzebehandlung unter Spannung oder teilweisem Einschrumpfen untereorfen.
Zur Ausbildung der Eigenkräuselung können die Fasern dann eventuell nach einer zusätzlichen mechanischen Kräuselung
in einer Stauchkammer - im spannungslosen Zustand mit Dampf oder Heißwasser behandelt und anschließend getrocknet
werden.
Die Gegenwart von wesentlichen Mengen- Di met hy !formamid im
Streckbad ist das wichtigste Merkmal des erfindungsgemäßen
Herstellungsverfahrens» Man reguliert die Konsentration und Einwirkungsdauer des Dimethy!formamide so, daß die
Fäden vor der Trocknung einen gegenüber der normalen Nachbehandlung
erhöhten Restgehalt an diesem Lösungsmittel besitzen. Zweckmäßigerweise bewegt man sich im Konzentrationsbereich
zwischen 16 und 26 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Flüssigkeitsmenge. Bei Einhaltung
dieser Bedingung ist es auch möglichs im Anschluß an die
Verstreckung oder zwischen zwei Teilschritten der Verstreckung zur Vergleichmäßigung der Fadenkabel zusätzliche
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Wasserbäder zu durchlaufen, die dann 12 bis 20 Gewichtsprozent Dimethylformamid enthalten sollten.Durch Trocknung
der feuchten, lösungsmittelhaltigen und gegebenenfalls avivierten Pasern oberhalb 100GC werden die flüchtigen
Bestandteile weitgehend entfernt. Eine Entwicklung der Kräuselung kann dann durch Ausschrumpfen der Faser, vorteilhaft
durch Dämpfung nach dem Einschneiden der Fadenkabel auf die gewünschte Stapellänge, erreicht werden.
Dabei wird die vorliegende Kräuselung auch stabilisiert.
Für die Anwendung des Verfahrens eignen sich besonders solche Polyacrylnitril-Verbundfasern, deren Komponenten
sich durch ihren Gehalt an einpolymerisiertem Carbonsäureester vom Acrylester- und Vinylestertyp unterscheiden.
In jedem Falle sollten die Polymerisate mindestens 85 Gewichtsprozent
an copolymerisiertem Acrylnitril enthalten. Man erhält dann Fasern mit ausgezeichneter Spleißfestigkeit
und guter Anfärbbarkeit. Textilartikel aus diesen Fasern besitzen einen schönen Glanz.
Es kommen jedoch auch Kombinationen zwischen Acrylnitrilhomopolymer,
Mischpolymeren und/oder Polymermischungen für das erfindungsgemäße Verfahren infrage, soweit die
daraus erspinnbaren Fäden zu ausreichender Eigenkräuselung befähigt sind. Beispiele für mit Acrylnitril mischpolymerisierbare
Verbindungen sind Methylacryl&t, Vinylacetat,
Methacrylnitril, Acrylamid, Vinylchlorid, Styrol, N-Vinylpyrrolidon,
Ν,Ν-Dimethylaminoäthylmethaerylat, Methallylsulfonsäure
u. a. Im Rahmen der Erfindung liegen auch Bikomponentenfaserns die spezielle Zusätze wie Mattierungsmittel,
Spinnfarben, Stabilisatoren, Flammschutzmittel etc. enthalten, sofern diese Stoffe keine nachteiligen Griff-Veränderungen
hervorrufen.
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Anders als bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird üblicherweise
bei der Nachbehandlung von Trockenspinngut aus wirtschaftlichen Gründen stets versucht, das Lösungsmittel
während des Naßstreckprozesses weitgehend auszuwaschen. Es ist daher neu, eine verminderte Auswaschung des Lösungsmittels
anzustreben und die Entfernung der Restmengen an Lösungsmittel im verstreckten Kabel durch Trocknen bzw.
Dämpfen zu bewirken, was bei geeigneter Wiedergewinnungstechnik sogar wirtschaftliche Vorteile bringt. Daß als
Folge dieses Verfahrens die Kräuseleigenschaften und die Gebrauchsqualität von Acrylverbundfasern verbessert werden,
war nicht vorauszusehen.
Die Wirkung des erfindungsgemäßen.Verfahrens zeigt sich bei
Faeern mittleren bis feinen Titers (ca. 7 bis 2 dtex) daran,
daß die hieraus hergestellten Erzeugnisse ohne Zuhilfenahme von bauschfördernden Faserbeimischungen beim Färben weich,
füllig und elastisch werden, während Artikel aus den gleichen Fasern mit der herkömmlichen Nachbehandlung der Dimethylformamid-
Aus waschung einen rauheren, dichteren und weniger sprungfähigen griffliehen Eindruck machen. Der vorzügliche
Gebrauchswert von Textilfaserartikeln der erfihdungsgemäßen Herkunft läßt sich durch milde Waschbehandlung immer wieder
herstellen.
Die Merkmale des verbesserten grifflichen Wareneindrucks sind durch Prüfpersonen im Vergleich mit Ware üblicher
Herstellungsart leicht festzustellen und qualitativ zu bewerten. In den Versuchsbeispielen wurden Rohgarne
(Nm 16/4) zur vollen Entwicklung ihres Volumens und ihrer
Oberflächenstruktur in einem Strangfärbeapparat gefärbt,
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getrocknet, zu einheitlichen Strickstücken verarbeitet, klimakonditioniert und dann der subjektiven Prüfung durch
eine Gruppe von Personen unterworfen.
Im folgenden verstehen sich Mengenangaben in Gewichtsprozent:
Vergieichsbeispiel zu 1)
Die Polymerisate der Zusammensetzung
A) 93,1I % Acrylnitril, 5,6 % Methylacrylat,
1,0 % Methacroylaminobenzol-benzoldisulfonimid und
B) 89,3 % Acrylnitril, 9,8 % Vinylacetat, 0,9 % Methacroylamindbenzol-benzoldisulfonimid
wurden im Verhältnis 50/50 zu Seite-an-Seite-Verbundfäden mit einem Lösungsmittelgehalt von ca. 18 % Dimethylformamid
versponnen. Ein Fadenkabel der Gesamtstärke 88 g/m wurde in frischem Wasser von 980C zweistufig im Gesamtverhältnis
von 1 : 3,6 verstreckt, durch ein Präparationsbad geführt und bei 1200C unter Spannung getrocknet. Das Kabel wurde
mechanisch gekräuselt, geschnitten und die Stapelfaser bei HO0C unter Normaldruck gedämpft. Der Restlösungsmittelgehalt
betrug dann 1,5 %, der verbleibende Kochschrumpf 2,4 it..Die Paser hatte einen Titer von 4,8 dtex,
eine Reißfestigkeit von 2,5 g/dtex und eine Reißdehnung von 50 %. Sie entwickelte nach Abkochen und Trocknung bei
800C 8,9 Kräuselbögen/cm.
Die obige Verfahrensweise wurde geändert, indem zwischen die Streckabschnitte eine weitere Passage eingeschoben wurde,
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wobei die Dimethylformamid-Gehalte in Vorstreckwanne,
Zusatzwanne und Hauptstreckwanne in der Reihenfolge 24,1, 12,6 und 1*1,5 % betrugen. Die Pasern enthielten
nach dem Trocknen 3,9, nach dem Dämpfen 1,3 # Dimethylformamid. Der Restkochschrumpf war 0,4 ί, die Kräuselungsentwicklung 7,0 Krause!bögen/cm. Der Fasertiter betrug 5,0 dtex,
die Reißfestigkeit 2,8 g/dtex und die Reißdehnung 44 %.
Aus Fasern des Beispiels 1 und des Verglexchsbeispiels wurden über die Stufen Kammgarnausspinnung und Strangfärbung
Strickstücke hergestellt. Das Muster aus Beispiel 1 mit einem Rphgarnkochschrumpf von 4,8 % hatte gegenüber
dem Vergleichsmuster mit 8,5 % Garnkochschrumpf den offeneren, weicheren Griff und einen stärkeren Glanz.
Vergleichsbeispiel zu 2)
Aus gleichen Teilen der Polymerisate der Zusammensetzung
C) 93,5 % Acrylnitril, 5,5 % Methylacrylat, 1,0 % Methacroylaminobenzol-benzoldisulfonimid
und
D) 89,5 % Acrylnitril, 9,5 % Methylacrylat, 1,0- % Methacroylaminobenzol-benzoldisulfonimid
wurden im Trockenspinnverfahren Seite-an-Seite-V@rbundfäden
mit einem restlichen Lösungsmittelgehalt von ca. 16 %
Dimethylformamid erzeugt und zu einem Fadenkabel der Gesamtstärke 203 g/m vereinigt. Das Kabel wurde in kochendem
Wasser mit einem Gehalt von maximal 8 % Dimethylformamid im Verhältnis 1 : 1,2 verstreekt, dann in Wasser von 780C
mit einem Gehalt von maximal 5 % Dimethylformamid gewaschen, nochmals in frischem Wasser von 980C im Verhältnis 1 : 2,5
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verstreckt, so daß die Gesamtverstreckung 1 : 3*0 betrug,
mit Präparationsauftrag versehen und unter Spannung bei
1300C getrocknet. Sein Gehalt an Dimethylformamid betrug
noch 2,0 J. Schnittfasern aus dem mechanisch gekräuselten Kabel wurden bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von
130oC gedämpft. Sie hatten dann einen Restgehalt von 1,1 %
Dimethylformamid. Der restliche Kochschrumpf betrug 1,0 K, der Pasertiter 6,0 dtex, die Reißfestigkeit 2S1 g/dtex und
die Reißdehnung 1O %· Die Faser entwickelte nach dem
Abkochen und Trocknen bei 8O0C 6,9 Kräuselbögen/cm.
Das Verfahren des vorhergehenden Beispiels wurde derart abgeändert, daß die Vorverstreckung des Fadenkabels in
einem kochenden Bad mit einem Gehalt von 28,5 % Dimethylformamid
durchgeführt wurde, das "Waschen" in Gegenwart von 18,0 % Dimethylformamid stattfand und bei der Nachvers
treckung eine Badkonssentration von 1β,β % Dimethylformamid
angewendet wurde. Die Pasern enthielten nach dem Trocknen Htk %t nach dem Dämpfen 1,5 % Dimethylformamid.
Der restliche Kochschrumpf betrug 1S6 %, der Fasertiter
5s5 dtex, die Reißfestigkeit 2,3 g/dtex, die Reißdehnung
41 % und die Kräuselungsentwicklung 5,5 Kräuselbögen/cm.
X&Miigarn aus den Fasern gemäß Beispiel 2 und dem Vergleichsbeispiel
wurde einbadig im Strang gefärbt, wobei Garnschrümpfe von 1J9O % für Beispiel 2 und 6,1 % für den
Vergleich gemessen wurden. Von dem Gestrickten wurde Beispiel 2 als deutlich weicher, glänzender und sprungelastischer
beurteilt.
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Vergleichsbeispiel zu 3)
Aus den Polymerisaten der Zusammensetzung
E) 93,6 % Acrylnitril, 5,8 % Methylacrylat, 0,6 % Natriummethallylsulfonat
und
F) 99,4 % Acrylnitril,ß,6 % Natriummethallylsulfonat
wurden im Verhältnis E/F = 52/M8 Seite-an-Seite-Verbundfäden
mit einem Lösungsmittelgehalt von ca. 16 % Dimethylformamid
ersponnen. Ein Fadenkabel der Ausgangsstärke 53 g/m wurde
in kochendem Wasser mit einem Gehalt von maximal 6 % Dimethylformamid im Verhältnis 1 : 4,4 verstreekt, in Wasser
von 80°C in Gegenwart von maximal 3 % Dimethylformamid gewaschen, aviviert, bei 130°C unter 10 % Schrumpfung
getrocknet, in einer Stauchkammer gekräuselt und auf
ca. 120 mm Stapellänge geschnitten. Durch Dämpfen bei 1060C unter Normaldruck erhielt man Fasern mit einem Restgehalt
von 0,4 % Dimethylformamid und einem Restkochschrumpf von 0,5 %. Der Fasertiter betrug 2,8 dtex, die Reißfestigkeit
2,7 g/dtex, die Reißdehnung 49 %> Nach Kochen und Trocknen
bei 80°C entwickelte die Faser 11,8 Kräuselbögen pro cm.
Mit dem Fadenkabel aus dem zugehörigen Vergleichsbeispiel .
wurde die Verstreckung 1 : 4,4 in einem kochenden Wasserbad
mit einem Gehalt von 14,6 % Dimethylformamid durchgeführt.
Das Band wurde danach aviviert und in gleicher Art getrocknet, gekräuselt und geschnitten« Die Fasern enthielten nach dem
Trocknen 2,5 %, nach dem Dämpfen 1,8 $ Dimethylformamid.
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Der Restkochschrumpf war O %, die Kräuselungsentwicklung
8,5 Kräuselbögen/cm, der Pasertiter 2,9 dtex, die Reißfestigkeit 2,7 g/dtex, die Reißdehnung 48 %.
Der Rohgarnkochschrumpf von Beispiel 3 betrug 11,8 %a
derjenige des Vergleichsbeispiels 6,3 %· In gestrickter Form war das Muster aus Beispiel 3 weicher, glatter und etwas weniger voluminös als der mehr füllige, aber rauhere und stumpfere Artikel aus dem Vergleichsbeispiel.
derjenige des Vergleichsbeispiels 6,3 %· In gestrickter Form war das Muster aus Beispiel 3 weicher, glatter und etwas weniger voluminös als der mehr füllige, aber rauhere und stumpfere Artikel aus dem Vergleichsbeispiel.
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Claims (5)
- Patentansprüche:'1. Verfahren zur Herstellung von selbstkräuselnden PoIyacrylnitril-Verbundfasern durch Seite-an-Seite-Verspinnen •zweier verschiedener Acrylnitrilpolymerisate in Dimethylformamid- Lösung im Trockenspinnverfahren, Verstrecken der noch lösungsmittelhaltigen Fäden in einem heißen Wasserbad auf mindestens das Dreifache der ursprünglichen Länge und Trocknung der verstreckten Fäden unter Spannung oder teilweisem Einschrumpfen, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstreckung in einem Wasserbad durchgeführt wird, das 12 bis 30 Gewichtsprozent Dimethylformamid enthält.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet9 daß die Verstreckung einstufig durchgeführt wird«
- 3. Verfahren nach Anspruch ls dadurch gekennzeichnets daß die Verstreckung zweistufig erfolgt.
- Ij. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Trockenspinngut nach einstufiger oder -zweistufiger Verstreckung bsw. wischen zwei Streekschritten durch heiße Wasserbäder geführt wird,, die 12 bis 20 Gewichtsprozent Dimethylformamid enthalten.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1I9 dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Acrylnitrilpolymerisate ' sich durch ihren Gehalt an einpolymerisiertem Carbonsäure" ester vom Acrylester~ und Vinylestertyp unterscheiden.Le A 15 2MO - 11 -509815/109 1
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NL7413183A NL7413183A (nl) | 1973-10-09 | 1974-10-07 | Werkwijze voor het vervaardigen van zelf- ende samengestelde polyacrylonitrile- s met verbeterde kroeseigenschappen. |
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Legal Events
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---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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