EP0036517B1 - Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Reisszügen aus Acrylnitrilpolymerisaten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Reisszügen aus Acrylnitrilpolymerisaten Download PDF

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EP0036517B1
EP0036517B1 EP81101530A EP81101530A EP0036517B1 EP 0036517 B1 EP0036517 B1 EP 0036517B1 EP 81101530 A EP81101530 A EP 81101530A EP 81101530 A EP81101530 A EP 81101530A EP 0036517 B1 EP0036517 B1 EP 0036517B1
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acrylonitrile
shrinkage
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stretch
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Ralf Dr. Miessen
Hans Dr. Wilsing
Fritz Dr. Schultze-Gebhardt
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Bayer AG
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D02—YARNS; MECHANICAL FINISHING OF YARNS OR ROPES; WARPING OR BEAMING
    • D02G—CRIMPING OR CURLING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, OR YARNS; YARNS OR THREADS
    • D02G1/00—Producing crimped or curled fibres, filaments, yarns, or threads, giving them latent characteristics
    • D02G1/18—Producing crimped or curled fibres, filaments, yarns, or threads, giving them latent characteristics by combining fibres, filaments, or yarns, having different shrinkage characteristics
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01G—PRELIMINARY TREATMENT OF FIBRES, e.g. FOR SPINNING
    • D01G1/00—Severing continuous filaments or long fibres, e.g. stapling
    • D01G1/06—Converting tows to slivers or yarns, e.g. in direct spinning
    • D01G1/08—Converting tows to slivers or yarns, e.g. in direct spinning by stretching or abrading

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a tear pull by conventional spinning, post-treatment and tearing, the individual fibers of which have a cooking shrinkage of at least 35%.
  • Yarns made from such single fibers are used in numerous article areas, e.g. B. in velor or fur imitation area used.
  • the yarn is produced by spinning single fibers, which are usually obtained by cutting shrinkable fiber strands.
  • Such a method is e.g. B. described in DE-OS 2 655 172.
  • gentle drying must be carried out at temperatures below 60 ° C., which requires an undesirably long time.
  • the object of the present invention was therefore the production of high-shrinkage fibers after a more economical drying process at higher temperatures, with higher strength in the shrinking yarn and the possibility of dyeing smaller batches. It has now surprisingly been found that a saturated steam fixation after stretching and before the tearing process gives a cable which meets these requirements.
  • the invention therefore relates to a process for the production of high-shrinkage tears made of acrylonitrile polymers after conventional spinning, stretching and tearing, characterized in that after stretching and before tearing, saturated steam fixation is carried out between 115 and 140 ° C and the tearing at a heating zone delay (HZV ) of at least 30%.
  • the steaming time is a maximum of 30 minutes.
  • the heating zone of the tearing machine is preferably heated to 120 to 160 ° C.
  • a cardiac output of 65% is usually not exceeded when tearing. Reless processing is advantageously carried out at a heating zone temperature of 120 to 150 ° C. and a cardiac output of 40 to 60%.
  • Acrylonitrile polymers in the context of the process are polyacrylonitrile or preferably acrylonitrile copolymers with at least 50% by weight of polymerized acrylonitrile.
  • Such copolymers contain one or more monomers copolymerizable with acrylonitrile, such as acrylic acid esters, vinyl esters or monomers with dye-affine groups. Dry-spun bundles of threads are preferably used.
  • the threads obtained after dry spinning are passed through aqueous baths to extract the residual solvent, being drawn 2 to 6 times, preferably 2 to 3 times.
  • the temperature of the aqueous baths is at most 100 ° C., preferably 65 to 75 ° C.
  • the stretched threads are dried, as is usual with acrylic cables, by hot air at 140 to 150 ° C after they have been treated with a preparation necessary for further processing.
  • the thread bundle is passed through a conventional stuffer box crimp.
  • the cable is treated with saturated steam under pressure so that the cable is given the desired shrink height after the tear processing, i.e. the pull.
  • a temperature of 115 to 140 ° C is maintained, since damage can occur at higher temperatures, which is reflected in a deterioration of the raw clay and a steaming time that is greater than 30 minutes, also in a reduction in the fineness-related maximum tensile force.
  • sufficient shrinkage in the pull is no longer achieved at lower temperatures.
  • the cable can be dyed using a foulard by one of the usual methods, such as pack dyeing or padding of the dye, it having no effect on the shrinkage behavior of the zipper, whether spinning or z.
  • a coloring of the cable is selected in the bale.
  • the dyeing is expediently carried out before the steaming step, because it is known that the dye is fixed by a steaming process.
  • the shrinkage that can be achieved in the pull depends on various parameters. It has been found that the higher the comonomer content in the polymer, the lower the stretch ratio when the comonomer content is below 6% by weight, the higher the fixing temperature (saturated steam) and the higher the temperature and the HZV during the tearing process.
  • the shrinking force is also important, since the shrinkage must be triggered against the resistance of the non-shrinking or less shrinking fibers. It has been shown that copolymers with a comonomer content between 6 and 10% by weight can be processed into tears with a higher shrinking force than those with a comonomer content between 2 and 6% by weight.
  • the cable While supplying spray steam below 1 bar, the cable was crimped in a stuffer box and placed in a perforated can. After treatment with saturated steam at 120 ° C. in an autoclave, the cable was torn on a tearing machine (type Seydel 671 S) at a heating plate temperature of 120 ° C. and a cardiac output of 58%. The following values were found when testing the individual fibers of the tear cable:
  • the fibers of the tear pull showed an average cooking shrinkage of 30%, a maximum cooking shrinkage of -36%, and the yarn spun from this yarn showed a cooking shrinkage of 38.7% with a shrinking force (180 ° C. hot air) of 5.9 mN / tex.
  • An acrylonitrile polymer of the same composition as in Example 1 was spun by a conventional dry spinning process.
  • the fiber bundle still contained 16.4% by weight of the solvent, which was washed out in a washing-stretching process using water at elevated temperature.
  • the temperature in the washing tubs was 85 ° C, that in the stretching tubs 95 ° C.
  • the speed quotient of the inlet and outlet in the washing-stretching system was 1: 5.0.
  • the stretched and washed cable was then given an antistatic finish and was then steamed in a continuous pressure damper (System Tunnel, Serracant, Spain) at 120 ° C., the dwell time in the damper being 9.5 minutes.
  • the hot, moist cable was dried with hot air from 140 ° C.
  • Example 2 The tear pull obtained was spun into a yarn of titer 250 dtex. The yarn shrinkage was 43.4%.
  • the tensile test of the shrunk yarn measured 26.0% elongation and 8.4 cN / tex tensile strength.
  • a dry-spun fiber cable made of an acrylonitrile copolymer having the composition 93.6% by weight of acrylonitrile, 5.7% by weight of methyl acrylate and 0.7% by weight of sodium methallysulfonate is washed in water at 70 ° C. and at the same temperature around Stretched 5 times the initial length. The speed after the stretching process is 72 m / min. After applying an antistatic, the product is dried at max. 140 ° C with air, the outlet speed from the dryer is 25% lower than the inlet speed. Before the tear processing at a heating plate temperature of 140 ° C and a cardiac output of 44%, the 6.84 km long cable stored in a perforated can is treated with saturated steam at 125 ° C in an autoclave.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Reißzuges durch übliches Spinnen, Nachbehandeln und Reißen, dessen Einzelfasern einen Kochschrumpf von wenigstens 35 % aufweisen. Garne aus solchen Einzeifasern werden in zahlreichen Artikelgebieten, z. B. im Velour- oder Pelzimitationsbreich, eingesetzt. Die Garnherstellung erfolgt durch Verspinnen von Einzeifasern, die üblicherweise durch Schneiden von schrumpffähigen Fasersträngen erhalten werden. Ein solches Verfahren ist z. B. in der DE-OS 2 655 172 beschrieben. Hierbei muß zur Erhaltung der Schrumpffähigkeit eine schonende Trocknung bei Temperaturen unter 60 °C durchgeführt werden, was eine unerwünscht lange Zeit erfordert.
  • Es ist bekannt, daß der erzielbare Faserkochschrumpf vom effektiven Streckgrad abhängt, derart, daß mit höherem Streckgrad dieser Schrumpf im allgemeinen abnimmt. Daraus ergibt sich ein weiterer Nachteil für Hochschrumpffasern : die wegen des niedrigen Streckgrades geringe Festigkeit.
  • Für verschiedene Einsatzbereiche bei der Artikelherstellung ist es wünschenswert, farbige Garne einzusetzen. Eine Färbung der geschnittenen Einzelfasern oder der Garne kann nicht durchgeführt werden, weil dadurch der vorhandene Schrumpf bereits ausgelöst würde. Hochschrumpffasern müssen deshalb gefärbt werden, bevor sie ihren Schrumpfcharakter erhalten, also üblicherweise in der Spinnmasse. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es dabei nicht möglich, bestimmte Partiegrößen mit einer Färbung zu unterschreiten.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war deshalb die Herstellung von hochschrumpfenden Fasern nach einem wirtschaftlicheren Trocknungsprozess bei höheren Temperaturen, mit höherer Festigkeit im Schrumpfgarn und der Möglichkeit, kleinere Chargen zu färben. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man durch eine Sattdampffixierung nach der Verstreckung und vor dem Reißprozess ein Kabel erhält, das diese Forderungen erfüllt.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von hochschrumpfenden Reißzügen aus Acrylnitrilpolymerisaten nach üblichem Spinnen, Strecken und Reißen, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Verstreckung und vor dem Reißen eine Sattdampffixierung zwischen 115 und 140 °C vorgenommen und das Reißen bei einem Heizzonenverzug (HZV) von mindestens 30 % durchgeführt wird. Die Dämpfdauer beträgt maximal 30 Minuten. Die Heizzone der Reißmaschine wird vorzugsweise auf 120 bis 160 °C erwärmt.
  • Üblicherweise wird beim Reißen ein HZV von 65% nicht überschritten. Vorteilhaft erfolgt die Relßverarbeitung bei einer Heizzonentemperatur von 120 bis 150 °C und einem HZV von 40 bis 60%.
  • Völlig überraschend ist, daß die Trocknung solcher Kabel bei für Hochschrumpffasern außergewöhnlich hohen Temperaturen von 140 bis 150°C ausgeführt werden kann, ohne daß die Schrumpffähigkeit des Reißzugs beeinträchtigt wird. Durch den hohen Verzug bei der Reißverarbeitung erhalten die Einzelfasern und damit die Schrumpfgarne eine ausgezeichnete Festigkeit. Es ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne weiteres möglich, beliebig kleine Chargen nach den bei der Kabelfärbung üblichen Methoden anzufärben, wobei es ohne Einfluß auf das Schrumpfverhalten ist, ob die Färbung vor oder nach dem Dämpfschritt erfolgt, was einen besonderen Vorteil des Verfahrens darstellt.
  • Acrylnitrilpolymerisate im Sinne des Verfahrens sind Polyacrylnitril oder vorzugsweise Acrylnitrilmischpolymerisate mit mindestens 50 Gew.-% an polymerisiertem Acrylnitril. Solche Mischpolymerisate enthalten ein oder mehrere mit Acrylnitril copolymerisierbare Monomere, wie Acrylsäureester, Vinylester oder Monomere mit farbstoffaffinen Gruppen. Vorzugsweise werden trockengesponnene Fadenbündel eingesetzt.
  • Die nach Trockenspinnen erhaltenen Fäden werden zum Extrahieren des Restlösungsmittels durch wäßrige Bäder geführt, wobei sie auf das 2- bis 6-fache, vorzugsweise auf das 2- bis 3-fache verstreckt werden. Die Temperatur der wäßrigen Bäder beträgt maximal 100 °C, vorzugsweise 65 bis 75 °C.
  • Die verstreckten Fäden werden wie bei Acrylkabeln üblich durch heiße Luft von 140 bis 150 °C getrocknet, nachdem sie mit einer für die Weiterverarbeitung notwendigen Präparation behandelt wurden. Um den Einzelfäden eine ausreichende Querhaftung zu verleihen, leitet man das Fadenbündel durch eine herkömmliche Stauchkammerkräusel.
  • Damit das Kabel nach der Reißverarbeitung, also der Reißzug, die gewünschte Schrumpfhöhe erhält, wird das Kabel mit Sattdampf unter Druck behandelt. Dabei wird eine Temperatur von 115 bis 140 °C eingehalten, da bei höheren Temperaturen eine Schädigung eintreten kann, die sich in einer Verschlechterung des Rohtons und bei einer Dämpfdauer, die größer als 30 Minuten ist, auch in einer Verminderung der feinheitsbezogenen Höchstzugkraft zeigt. Andererseits wird bei niedrigeren Temperaturen kein ausreichender Kochschrumpf im Reißzug mehr erzielt. Besonders vorteilhaft bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Austauschbarkeit der Reihenfolge der Verfahrensschritte Präparieren, Kräuseln, Dämpfen, Trocknen. Es ist dem Hersteller überlassen, die für ihn günstigste Kombination zu wählen. So kann bei Einsatz eines Großautoklaven eine ausreichende Menge an Kabel gesammelt werden, um einen wirtschaftlich optimalen Dämpfprozess so durchzuführen, daß das Kabel danach sofort der Reißmaschine vorgelegt werden kann. Ebenso kann eine kontinuierliche Dämpfung in geeigneten Apparaten direkt nach der Verstreckung erfolgen und Avivierung, Kräuselung, Trocknung in beliebiger Reihenfolge anschließend erfolgen.
  • Zur Herstellung eines gefärbten Hochschrumpfreißzuges kann das Kabel nach einer der üblichen Methoden, wie Packfärbung oder Aufklotzen des Farbstoffs mit Hilfe eines Foulards gefärbt werden, wobei es ohne Einfluß auf das Schrumpfverhalten des Reißzugs ist, ob dabei eine Spinngutfärbung oder z. B. eine Färbung des Kabels im Ballen gewählt wird. Zweckmäßigerweise führt man die Färbung jedoch vor dem Dämpfschritt durch, weil bekanntermaßen durch einen Dämpfprozess der Farbstoff fixiert wird.
  • Der im Reißzug erzielbare Kochschrumpf ist von verschiedenen Parametern abhängig. Es wurde gefunden, daß der Kochschrumpf umso höher ist, je höher der Comonomergehalt im Polymerisat ist, je niedriger das Streckverhältnis ist, wenn der Comonomergehalt unter 6 Gew.-% liegt, je höher die Fixiertemperatur (Sattdampf) ist und je höher die Temperatur und der HZV beim Reißprozess sind.
  • Für bestimmte Artikelbereiche, z. B. bei Pelzimitationen ist neben der Schrumpfhöhe im Reißzug bzw. im Schrumpfgarn auch die Schrumpfkraft von Wichtigkeit, da der Schrumpf gegen den Widerstand der nicht oder nur geringer schrumpfenden Fasern ausgelöst werden muß. Es hat sich gezeigt, daß Copolymerisate mit einem Comonomergehalt zwischen 6 und 10 Gew.-% zu Reißzügen mit höherer Schrumpfkraft verarbeitet werden können, als solche mit einem Comonomergehalt zwischen 2 und 6 Gew.-%.
  • Aufgrund der geschilderten Zusammenhänge zwischen Herstellungsparametern und Schrumpfeigenschaften ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Produkte mit gezielten Eingenschaften zu erzeugen.
    • Beispiel 1
  • Ein Acrylnitrilcopolymerisat auf 90,48 Gew.-% Acrylnitril, 9,0 Gew.-% Acrylsäuremethylester und 0,52 Gew.-% Natriummethallylsulfonat wurde nach dem üblichen Trockenspinnverfahren gesponnen. Das Spinnkabel mit einer Gesamtstärke von ca. 230 g/m wurde in einer Wasch-Streck-Anlage bei 85 °C in Wasser gewaschen und in zwei Stufen bei einer Temperatur von 95 °C 1 : 6,0 verstreckt. Nach Aufbringen einer antistatischen Avivage ließ man das Kabel in einem mit Dampf von 102 °C beschickten Rohr um 29% schrumpfen und anschließend unter Spannung mit Luft von 135 °C auf eine Feuchte von 1,2 Gew.-% trocknen. Unter Zuführung von Sprühdampf unter 1 bar wurde das Kabel in einer Stauchkammer gekräuselt und in eine perforierte Kanne abgelegt. Nach einer Behandlung mit Sattdampf von 120 °C in einem Autoklaven wurde das Kabel auf einer Reißmaschine (Typ Seydel 671 S) bei 120 °C Heizplattentemperatur und einem HZV von 58 % gerissen. Bei der Prüfung der Einzelfasern des Reißkabels wurden folgende Werte gefunden :
  • Figure imgb0001
  • Die Fasern des Reißzuges zeigten einen mittleren Kochschrumpf von 30 %, einen maximalen Kochschrumpf von -36%, das aus diesen ersponnene Garn einen Kochschrumpf von 38,7 % bei einer Schrumpfkraft (180°C Heißluft) von 5,9 mN/tex.
    • Beispiel 2
  • Ein Acrylnitrilpolymerisat gleicher Zusammensetzung wie in Beispiel 1 wurde nach üblichem Trockenspinnverfahren versponnen. Das Faserbündel enthielt noch 16,4 Gew.-% des Lösungsmittels, welches in einem Wasch-StreckVerfahren mit Hilfe von Wasser bei erhöhter Temperatur ausgewaschen wurde. Die Temperatur in den Waschwannen betrug 85 °C, die in den Streckwannen 95 °C. Der Geschwindigkeitsquotient von Ein- und Auslauf in der Wasch-Streck-Anlage betrug 1 : 5,0. Danach erhielt das gestreckte und gewaschene Kabel eine antistatische Avivage und wurde anschließend in einem kontinuierlichen Druckdämpfer (System Tunnel, Fa. Serracant, Spanien) bei 120 °C gedämpft, wobei die Verwielzeit im Dämpfer 9,5 Minuten betrug. Das heiße, feuchte Kabel wurde mit Heißluft von 140 °C bis auf eine Restfeuchte von 0,9 Gew.-% getrocknet, gekräuselt und auf der in Beispiel 1 genannten Reißmaschine bei 160 °C 50 % zwischen den Heizplatten gedehnt. Der erhaltene Reißzug wurde zu einem Garn vom Titer 250 dtex versponnen. Der Kochschrumpf des Garns lag bei 43,4%. Bei der Reißprüfung des ausgeschrumpften Garns wurden 26,0% Dehnung und 8,4 cN/tex Reißkraft gemessen.
    • Beispiel 3
  • Ein Acrylnitrilcopolymerisat mit einer wie in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Zusammensetzung wurde trocken versponnen, in hei-βem Wasser von 85 °C-95 °C gewaschen und dabei auf das 6-fache seiner ursprünglichen Länge verstreckt. Das nasse, mit einem Antistatikum versehene Kabel wurde in einer üblichen Stauchkammer gekräuselt und dabei bis auf eine Restfeuchte von ca. 20 Gew.-% mechanisch entwässert. Anschließend erfolgte eine Färbung in wäßriger Flotte unter erhöhtem Druck von 2,1 bar nach dem bekannten « Kabelpack »-Verfahren. Nach einer spannungslosen Trocknung bei einer Lufttemperatur von 140 °G wurde das Kabel zu Reißzug verarbeitet. Die Heizplatten waren auf 120°C erwärmt, der HZV betrug 58 %. Der Reißzug schrumpfte um 41 %, das daraus hergestellte Garn um 43,4 %.
    • Beispiel 4
  • Ein trockengesponnenes Faserkabel aus einem Acrylnitrilcopolymerisat der Zusammensetzung 93,6 Gew.-% Acrylnitril, 5,7 Gew.-% Acrylsäuremethylester und 0,7 Gew.-% Natriummethallysulfonat wird in Wasser bei 70 °C gewaschen und bei gleicher Temperatur um das 2,5-fache der Ausgangslänge verstreckt. Die Geschwindigkeit nach dem Streckprozess beträgt 72 m/min. Nach Auftragen eines Antistatikums trocknet man das Produkt bei max. 140 °C mit Luft, wobei die Auslaufgeschwindigkeit aus dem Trockner um 25 % geringer ist als die Einlaufgeschwindigkeit. Vor der Reißverarbeitung bei 140 °C Heizplattentemperatur und einem HZV von 44 % wird das in einer perforierten Kanne abgelegte Kabel von 6,84 km Länge in einem Autoklaven mit Sattdampf von 125 °C behandelt. Dabei werden 5 Dampfstöße von je 2 min Dauer und 7 Evakuierphasen von je 2 min Dauer durchgeführt, um eine gleichmäßige Erwärmung der Einzelfasern zu gewährleisten. Die Einzelfasern des Reißzuges haben einen Kochschrumpf zwischen 32 und 38 %, wobei das Maximum der Verteilungskurve bei 36 % liegt. Nach der Ausspinnung eines Garns (250 dtex) aus diesem Reißzug wird ein Garnkochschrumpf von 43 % gemessen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von hochschrumpfenden Reißzügen aus Acrylnitrilpolymerisaten durch übliches Spinnen, Verstrecken und Reißen, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Verstreckung und vor dem Reißen eine Sattdampffixierung bei Temperaturen zwischen 115 und 140 °C vorgenommen und das Reißen bei einem Heizzonenverzug von mindestens 30% durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Acrylnitrilpolymerisate zu mindestens 50% aus Acrylnitril bestehen.
3. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß trockengesponnene Fadenbündel verarbeitet werden.
4. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstreckung der Fadenbündel im Verhältnis von 1 : 2,0 bis 1 : 6,0 durchgeführt wird.
5. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verstreckung der Fadenbündel im Verhältnis von 1 : 2,0 bis 1 : 3,0 bei Temperaturen zwischen 65 °C und 75 °C vorgenommen wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reißverarbeitung bei einer Heizzonentemperatur zwischen 120 °C und 160 °C erfolgt.
7. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reißverarbeitung bei einer Heizzonentemperatur von 120 bis 150°C und einem Heizzonenverzug von 40 bis 60% erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dämpfdauer 30 Minuten nicht übersteigt.
EP81101530A 1980-03-15 1981-03-04 Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähigen Reisszügen aus Acrylnitrilpolymerisaten Expired EP0036517B1 (de)

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