DE2347485A1 - Verfahren zur herstellung von ammoniumfluorid aus kieselfluorwasserstoffsaeure - Google Patents

Verfahren zur herstellung von ammoniumfluorid aus kieselfluorwasserstoffsaeure

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DE2347485A1 DE19732347485 DE2347485A DE2347485A1 DE 2347485 A1 DE2347485 A1 DE 2347485A1 DE 19732347485 DE19732347485 DE 19732347485 DE 2347485 A DE2347485 A DE 2347485A DE 2347485 A1 DE2347485 A1 DE 2347485A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2347485
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
GB/IK 5O9 Leverkusen. Bayerwerk
2 O1 Sep. 1973
Verfahren zur Herstellung von Ammoniumfluorid aus Kieselfluorwasserstoffsäure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wenig SiO2 enthaltender Ammoniumfluoridlösung aus Kieselfluorwasserstoffsäure und Ammoniak bei guter Filtrierbarkeit des ausgefällten SiOp und hohem Feststoffgehalt des Filterkuchens.
In zunehmendem Maße wird bei der Herstellung von phosphorhaltigen Düngemitteln HpSiFg als Nebenprodukt gewonnen. Auch beim Einsatz SiO2-haltiger Flußspate zur HF-Gewinnung fällt H2SiFg an. Eine Möglichkeit, das in der H3SiF6 enthaltene Fluor in höher bewertete technische Fluorverbindungen zu überführen, besteht darin, die Fluorkieselsäure mit NH, zu hydrolysieren, wobei SiO2 ausgefällt und eine wäßrige NHjjF-Lösung erhalten wird.
Das der Umsetzung zu Grunde liegende Prinzip ist bekannt und auch schon in technischen Verfahren angewandt worden. So wurde schon ein Verfahren zur Kryolithherstellung aus SiOpreichem Flußspat betrieben, bei dem in einer Stufe HpSiF,-
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diskontinuierlich langsam mit NH,-Gas umgesetzt und die ausgefallene Kieselsäure abzentrifugiört vrarde. Vor dem Zentrifugieren wurde die Suspension abgekühlt, Nach in neuerer Zeit angemeldeten Verfahren wird ebenfalls in der Regel NHL-Gas verwendet und die Fällung diskontinuierlich ausgeführt, um möglichst gut filtrierbares SiO2 und vollständige Ausfällung zu erreichen, z. B. US-Patentschriften 2.945.745, 5.538.673, Deutsche Offenlegungsschrift 1.767.465, Deutsche Auslegeschrift I.8II.178. Nach dem Verfahren der Deutschen Offenlegungsschrift 2.121.152 und der US-Patentschrift 3.5OI.268 werden jedoch auch ammoniakalische Lösungen verwendet .
Die Verwendung von gasförmigem Ammoniak ist in der Praxis insofern ungünstig, als bei der Weiterverarbeitung der entstehenden NH^F-Lösung im allgemeinen ein NH^-HgO-Gemiseh freigesetzt wird, das aufgearbeitet werden muß. Die diskontinuier^ liche SiOg-Ausfällung ist insbesondere dann nachteilig, wenn das Gesamtverfahren, zu dem dieser Schritt gehört, kontinuierlich angelegt ist, da dann entsprechende Ausgleichsbehälter erforderlich sind. Immer besteht aber eine Unsicherheit darin, daß der SiOp-Niederschlag im diskontinuierlichen Ansatz nicht jedesmal in gleicher Form ausfällt, so daß sieh stark schwankende Filtriergeschwindigkeiten und Ausbeuteverluste durch Adsorptionseffekte ergeben. Nach anderen bekannten Verfahren soll die Umsetzung bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden (US-Patentschrift 2.780.522) oder die gesamte Suspension vor der Filtration gekühlt werden, um die SiOg-Abscheidung zu vervollständigen: (US-Patentschrift 3.567.370, österreichische Patentschrift 214 409).
Nachteilig ist hierbei, daß gerade bei diskontinuierlichem Arbeiten das frisch gefällte SiOp zu Anbackungen vor allene an den gekühlten Flächen neigt, wodurch der Wärmeübergang
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erheblich verschlechtert wird. Durch die Kühlung und das evtl. Wiederauf heiser, der filtrierten rtHj^F-Lösung, falls diese heiß weiterveoarbeitet weiden soll, sind diese Verfahren außerdem durch einen erhöhten Energiebedarf belastet. Ein weiterer Nachteil bei diskontinuierlichem Arbeiten ist dann gegeben, wenn HpSiFg vorgelegt wird, da dann bei metallischen Werkstoffen Korrosion eintritt, während bei beschichteten Reaktoren der Wärmeübergang nachteilig beeinflußt wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von NH^F-Lösung aus. Kieselfluorwasserstoffsäure zur Verfügung zu stellen, bei dem bei einfacher Arbeitsweise ein gleichmäßig gut filtrierbarer SiOp-Niederschlag mit hohem Peststoffgehalt im Filterkuchen sowie eine weitgehend Si-freie NH^F-Lösung erhalten wird.
Bisher war nach eigenen Erfahrungen bei kontinuierlicher g Ausfällung aus HpSiFg mit Hilfe von überschüssigem Ammoniak immer eine Suspension erhalten worden, die zwar recht gut filtrierbar war, wobei jedoch, je nach Art des verwendeten Filtrieraggregates, Filterkuchen mit nur 25 bis 35 % Peststoffgehalt anfielen. Wegen der oberflächenreichen Struktur des SiOg war die Auswaschbarkeit unbefriedigend, so daß hohe Ausbeuteverluste an NH^F entstanden. Außerdem neigte der Niederschlag dazu, nach einigen Tagen Betriebszeit die Filtertücher zu verstopfen.
Die Abtrennung mittels einer Vollmantelschneckenzentrifuge (Dekanter) war, insbesondere nach Zusatz organischer Plokkungsmittel, möglich, jedoch wurde das Auswaschen des thixotro pen Feststoffes dann noch weiter erschwert.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von weitgehend SiOg-freien Ammoniumfluoridlösungen durch kontinuierliche Fällung von Kieselfluorwasserstoffsäurelösungen mit Ammoniak
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und Abtrennen des ausgeschiedenen SiO2 gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, da.2 Kioself luorwasserstoff säure lösung und Ammoniak bei Temperaturen von 40 bis 900C unter guter Vermischung kontinuierlich so umgesetzt werden, daß die entstehende Suspension mindestens 1 % freies NH, und maximal 22 Gew.-% NH^F enthält, wobei die mittlere Verweilzeit der Reaktionspartner bzw. der Suspension im Fällungsraum mindestens 4 Minuten beträgt.
Überraschend wurde gefunden, daß man unter den erfindungsgemäßen Bedingungen die Reaktion so steuern kann, daß die Kieselsäure grobteilig mit hervorragender Filtrier- und Auswaschbarkeit anfällt und ein nicht thixotroper Filterkuchen mit hohem Feststoffgehalt entsteht. Außerdem kann das Filtrat so weitgehend SiOp-frei erhalten werden, daß eine Weiterverarbeitung z. B. auf Kryolith von genügender Reinheit für die Al-Schmelzelektrolyse möglich ist.
Entscheidend dafür, da3 der SiOp-Niederschlag in der beschriebenen grobteiligen Form entsteht, ist eine ausreichend große Dimensionierung des Fällungsreaktors, der z, B. ein Rührkessel sein kann. Dieser Reaktor muß so groß sein, daß bei der eigentlichen Fällung die mittlere Verweilzeit, die sich aus Volumen und Dureiiflußmenge errechnet, mindestens 4 Minuten, vorzugsweise δ - 15 Minuten beträgt, Auch eine längere Verweilzeit als 15 Minuten Ist möglich, jedoch aus wirtschaftlichen Gründen, wegen der notwendigen großen Behältervolumen, nachteilig. Vorzugsweise wird die Fällung einstufig und nicht in Kaskaden durchgeführt. Andererseits ist es jedoch günstig, nach dem Fällungsreaktor noch ein oder mehrere Gefäße zur Vereinheitlichung des Verweilzeitspektrums anzuschließen.
Die kontinuierliche SiO2-Ausfällung in dem mit einem Rührwerk versehener Reaktor entsprechender Größe wird in einer bevorzugten Ausführungsform so ausgeführt, daß s. B. durch ge-
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tauchte Einleitungsrohre nahe am Boden Ammoniak und/oder NH,/H20-Dampfgemisch (Erüden) und/oder NH,-Lösung eingeleitet wird, während die spezifisch schwerare Kieselfluorwasserstoffsäurelösung zweckmäßigerweise etwas oberhalb der NH,-Zufuhr eingeleitet wird. Dabei wird die NH,-Menge so bemessen, daß die entstehende Suspension mindestens 1 %s vorzugsweise 1*5 - 3 % freies NH, enthält. Die Gesamtkonzentration der entstehenden NH^F-Lösung wird durch die Wahl geeigneter Ausgangskonzentrationen, vorzugsweise von 25 bis 35 Gew.-^ H2SiFg und von 20 bis 15 Gew.-% Ammoniak, gegebenenfalls durch Wasserzugabe, so eingestellt, daß sie maximal 22 % Gew.-%, vorzugsweise von 16 bis 20 Gew.-% NHhF beträgt. Durch die bei der Umsetzung frei werdende Wärme kommt die Reaktionsmischung zum Sieden, da der Siedepunkt des Systems bei den angeführten Konzentrationen bei etwa 80°C liegt. Durch Anwendung von Druck kann aber das Sieden auch vermieden werden. Je mehr freies Ammoniak in der Suspension gelöst ist, um so tiefer liegt der Siedepunkt, während die maximal lösliche NH,-Menge wiederum von der NHhF-Konzentration abhängt. Überschüssige Wärme wird somit bei ,fehlender Kühlung als Verdampfungswärme mit den Brüden abgeführt.
Allgemein wird die Reaktion bei Temperaturen von 40 bis 900C, vorzugsweise bei 65 bis 850C durchgeführt.
Nach der Fällung unter den vorgenannten Bedingungen wird aus der Suspension das ausgefällte SiO2 abgetrennt. Hierfür können die üblichen Aggregate, wie Nutschen, Filterpressen, Dekanter oder Zentrifugen, verwendet werden. Da das SiO2 sehr grobteilig anfällt, sind nur kurze Filterzeiten notwendig und auch das Auswaschen mit H3O bereitet keine Schwierigkeiten. Der Filterkuchen fällt mit einem Feststoffgehalt von 55 bis 75 Gew.-^ SiO2 an,und auch der Fluoridgehalt mit 0,4 bis 0,8 Gew.-^ F ist außerordentlich gering. Gegebenenfalls ist es von Vorteil an das eigentliche Fällgefäß noch ein oder zwei mit Rührwerken versehene Gefäße anzuschließen. Diese Gefäße dienen jedoch nur zu einer Ver-Le A 15 28O - 5 -
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heitlichung des Verweilzeitspektrums. Das klare ammoniumfluoridhaltige FiItrat kana Ia bekannter· Weise zu Fluoriden, insbesondere Kryolith weiterverarbeiten werden.
Um zu möglichst vollständiger SiO2-Abscheidung in der Suspension zu gelangen, wurde bei den bisher bekannten Verfahren die Suspension abgekühlt und stehengelassen, eventuell unter Zusatz von Fremdionen (Österreichische Patentschrift 214 409). Dies ist deshalb von Vorteil, weil sich SiOp in Ammoniumfluorid mit steigender Temperatur besser löst. Mit steigender Temperatur und demgemäß steigendem NE,-Dampfdruck tritt eine Gleichgewichtsverschiebung gemäß der Gleichung
2 NH2^F _> NH, + NH21HF2 ein, so daß auch ein Einfluß
auf die Stabilität der Si-F-Komplexe gegeben ist. Eine fast vollständige SiOp-Entfernung aus der Ammoniumfluoridlösung kann jedoch nach dem vorliegenden Verfahren auch dann erreicht werden, wenn die nach der Fällung erhaltene Suspension unmittelbar, d. h. ohne vorherige Kühlung abfiltriert wird. Das im zunächst klaren FiItrat noch enthaltene Si02 wird durch Stehenlassen des Filtrats,eventuell unter Zusatz von Flockungsmittel,ausgefällt. Hierzu genügen Verweilzeiten von mindestens 0,5 Stunden, vorzugsweise von 3 bis 5 Stunden, wobei NH-2-Verluste des Filtrates vermieden oder ausgeglichen werden sollen. Eine zusätzliche Kühlung des Filtrates während der Nachfällung ist nicht notwendig. Nach der Abtrennung der SiO2-Nachfällung wird eine weitgehend SiO2-freie Ammoniumfluoridlösung erhalten, die unmittelbar, d. h. ohne vorherige Wiederaufheizung weiterverarbe,itet werden kann.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren an Hand von Beispielen näher erläutert:
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Beispiel la:
In ein Rührgefäß von 1 1 Inhalt wurde mittels Dosierpumpen 50 #ige Fluorkieselsäure und 16 #ige ΝΗ,-Lösung kontinuierlich in solcher Menge eingeleitet, daß bei gleichzeitigem kontinuierlichem Abpumpen von 5 l/Std. das Volumen von 1 1 konstant blieb. Somit betrug die mittlere Verweilzeit 12
Minuten. Das Verhältnis NH, zu Fluorkieselsäure wurde so
eingestellt, daß die Suspension 2,9 % freies Ammoniak enthielt. Fällungstemperatur 8l°C 250 ml dieser Suspension wurden über eine Nutsche filtriert, Filtrationszeit 20 Sekunden. Der Filterkuchen wurde mit I50 ml HgO gewaschen und bei 105° getrocknet, Feststoffgehalt 6l %, SiOg-Gehalt im FiItrat (NH^F-Lösung) 0,07 Gew.-^.
Beispiel Ib:
Ammoniumfluoridlösungen,die nach dem in Beispiel la geschilderten Verfahren erhalten worden waren, wurden in verschlossenen Flaschen aufbewahrt und zwar jeweils eine Probe bei Zimmertemperatur (A) und eine bei 60°C (B). Nach 4 Stunden wurde das ausgeflockte SiOp abfiltriert, gewaschen und ausgewogen.
A (22( 3C) B (60° C)
0, 145 g/l 0, 106 g/l
0, 132 0, 206
0, 068 0, 125
Die klaren Filtrate enthielten dann noch 0,045 bis 0,055 % SiO2 gelöst.
Beispiel 2:
Mit derselben Versuchsanordnung wie in Beispiel 1 wurde bei gleicher HgSiFg und NH,-Konzentration die HgSiFg-Menge
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erhöht.
Verweilzeit 10 Minuten; Konzantratlon an freiem NH, in der Suspension 1,6 %\ Pällungstemperatur 64 0C, FiI trationszeit für 250 ml 25 Sekunden; Feststoffgehalt des Filterkuchens 70 %, SiOg-Gehalt des Filtrats 0,06 Gew.-^.
Beispiel Z>'
Dieselbe Versuchsanordnung wie in Beispiel 1 wurde mit 50 % und NH,-Lsg 20 % beschickt. Verweilzelt 10 Minuten; Kon zentration an freiem NH, 1,5 %> Fällungstemperatur 820C; Filtrationszeit für 250 ml 17 Sekunden; Feststoffgehalt des Filterkuchens 67 %t SiOg-Gehalt des Filtrats 0,08 Gew.-%.
Beispiel 4:
In ein Rührgefäß von 250 ml Inhalt wurde H3SiFg 30 #ig kontinuierlich eingeleitet. Um die Zugabe von NH-VHpO-Brüden zu simulieren, wurde ein ΝΗ,-Gasstrom durch Wasser geleitet, dessen Temperatur auf 82 - 85 0C gehalten wurde, so daß ein ca. 50 #iges NH,/H20-Dampfgemisch entstand. Dieser Dampf wurde in das Fällungsgefäß eingeleitet, wobei heftiges Sieden unter Temperaturanstieg eintrat. Durch kontinuierliche Wasserzugabe in das Fällungsgefäß wurde die Siedetemperatur auf 80 bis 8l °C eingestellt, wobei sich in der Suspension eine Konzentration an freiem NH, von etwa 2,6 % ergab. Die Gesamtmengen wurden so gewählt, daß sich im Reaktionsgefäß eine mittlere Verweilzeit von 12 Minuten einstellte. Nach Durchlauf durch ein zweites Rührgefäß wurde filtriert. Der Filterkuchen wurde gewaschen und bei 1050C getrocknet. Feststoffgehalt 67 %t SiOg-Gehalt des Filtrats 0,07 Gew.-%.
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Claims (6)

Patentansprüche t
1) Verfahren zur Heftel luii? von Ammoiitumfluoridlösungen durch Fällung von Hexafluorkieselsäure mit Ammoniak und Abtrennen des ausgefällten Siliciumdioxids, dadurch gekennzeichnet, daß Hexafluorkieselsäure und Ammoniak bei Temperaturen von 40 bis 900C unter guter Vermischung kontinuierlich so umgesetzt werden, daß die erhaltene Suspension mindestens 1 % freies Ammoniak und maximal 22 % Ammoniumfluorid enthält, wobei die mittlere Verweilzeit der Reaktionskomponenten bzw. der Suspension im Fällungsraum mindestens 4 Minuten beträgt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Verweilzeit 8 bis 15 Minuten beträgt.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 1,5 bis 3,5 % freies Ammoniak enthält'.
4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 16 bis 20 Gew. -% Ammoniumfluorid enthält.
5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus der erhaltenen Suspension das SiOp ohne vorherige Kühlung abgetrennt wird und daß das noch im aimnoniumfluoridhaltigen Filtrat enthaltene restliche Siliciumdioxid durch Stehenlassen für zumindestens 0,5, vorzugsweise bis 5 Stunden ausgeflockt und abgetrennt wird.
6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß während der Ausflockung nicht gekühlt und der Gehalt an freiem Ammoniak auf einen Wert von etwa 1,5$ gehalten wird.
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