DE2337899A1 - Verfahren zur herstellung einer poroesen negativen kadmiumelektrode - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer poroesen negativen kadmiumelektrode

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Description

DIPL-ΙΝΘ. R. LEMCKE 18.07 73
Patentanwalt (11082) L/Βγ
Karlsruhe 1
P. R. MALLORr'& CO. INC., eine Gesellschaft nach den Gesetzen des Staates Delaware, 3029 East Washington Street, Indianapolis, Indiana 46206, Vereinigte Staaten von Amerika
Verfahren zur Herstellung einer porösen negativen Kadmiumelektrode
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer porösen, negativen Kadmiumelektrode und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Kadmiumpulver für das Verfestigen zu negativen Elektroden
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für elektrische Elemente, wobei das Pulver aus einer Elektrolytlösung mit Kadmiumionen galvanisch auf eine Kathode niedergeschlagen wird.
Der Einsatz poröser, negativer Elektroden in trimärelementen bringt einige Yorziige und erhöht die Leistungsfähigkeit als Ergebnis der vergrößerten, dem Elektrolyt ausgesetzten Elektrodenoberfläche.
Untersuchungen haben gezeigt, daß die elektrochemische Leistungsfähigkeit einer porösen, negativen Kadmiumelektrode bestimmter bzw. vorgegebener Porosität stark von der Verteilung der Porengröße und der dem Elektrolyten ausgesetzten Elektrodenoberfläche abhängt. Bei der konventionellen elektrolytischen Abscheidung von Kadmiumpulver auf die Oberfläche einer Kathode aus einer Lösung, die ein lösliches Kadmiumsalz und einen Trägerelektrolyten enthält, ist es jedoch schwierig, eine gleichmäßige Größen- und Formverteilung der Kadmiumteilchen zu erreichen. Beim galvanischen Niederschlag auf eine vertikale Kathode ergibt sich eine Mischung aus Plättchen und nadeiförmigen Teilchen verschiedener Größe. Auch variieren die niedergeschlagenen Teilchen hinsichtlich ihrer Form und Größe über die Kathodenoberfläche und im Hinblick auf die■angewandte Niederschlagszeit, so daß im Ergebnis nur ein Bruchteil des abgeschiedenen Pulvers eine hohe elektrochemische Leistungsfähigkeit erbringt. Bei einigen bekannten galvanischen i-bscheidungsverfahren wurden
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daher geringe Mengen chemischer Substanzen zugesetzt, womit man versuchte, derartige negative Ergebnisse zu korrigieren bzw. zu vermeiden.
In den Fällen, wo andere Metalle als poröse, negative Elektroden für Primärelemente verwendet werden, kann die Verteilung der Torengröße dadurch bestimmt werden, daß man ein Füllstoffpulver vorbestimmter Größenverteilung zugibt bzw. anwendet, das nachfolgend wieder entfernt wird, wenn die feste Verbindung der Metallteilchen untereinander hergestellt ist. Die Anwendung eines ähnlichen Vorgehens bei der Herstellung von negativen Kadmiumelektroden setzt jedoch deren Entladeleietung bei höheren Entladeströmen oder niedrigen Temperaturen erheblich herab.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine leistungsfähigere negative Kadmiumelektrode durch Vergrößerung deren Oberfläche jedoch ohne Vergrößerung deren Volumens zu schaffen. Insbesondere soll dazu ein Verfahren zur . Herstellung von Kadmiumpulver bestimmter Form, Größe und spezifischer Oberfläche angegeben werden, um daraus lediglich durch Anwendung von Druck negative Kadmiumelektroden mit erheblich verbesserter Entladeleistung herstellen zu können.
Hierzu wurde nun gefunden, daß sich Teilchen gleichmäßiger Größe und nadeiförmiger Art erhalten lassen, wenn das Pulver galvanisch auf eine horizontale Kathode
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niedergeschlagen wird und wenn dabei während einer verhältnismäßig kurzen Niederschlagszeit (T) die kathodische Stromdichte von einem definierten Minimum ( bis zu einem bestimmten Maximum (iJ vergrößert wird.
Außerdem wurde gefunden, daß negative Kadmiumelektroden mit einer erheblich verbesserten Entladeleistung für Primärelemente aus einem Pulver mit Teilchen bestimmter Form, Größe und spezifischer Oberfläche lediglich durch Druckanwendung bei Raumtemperatur herstellbar sind. Der Einsatz irgendeines Porenbildners ist überflüssig, wenn im wesentlichen alle Kadmiumteilchen in Form von Lendriten oder Nadeln vorliegen. Um eine optimale Verteilung der Porengröße und demzufolge eine entsprechend optimale Entladeleistung zu erhalten, sollten die Dendriten gleiche Größe haben. Allgemein gesehen ergibt sich so eine negative Elektrode mit einer Porosität zwischen 55 und 80 $.
Las Kadmiumpulver wird galvanisch aus einer Lösung niedergeschlagen, die ein lösliches Kadmiumsalz und ' einen Trägerelektrolyten enthält. Die Lösung befindet sich vorzugsweise in einem zum Gravitationsfeld parallelen elektrischen Feld, damit der Niederschlagsvorgang gleichmäßig steuerbar ist.
Bei einer bevorzugten Anordnung sind die beiden Elektroden der galvanischen Einrichtung horizontal und
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parallel zueinander mit gegenseitigem Abstand in der Lösung angeordnet, damit ein gleichmäßiges elektrisches Feld zwischen den beiden Elektroden entsteht, das parallel zu dem ebenfalls zwischen den beiden Elektroden vorhandenen Schwerefeld ist.
Die Aktivität des .galvanischen Niederschlagsvorgangs wird durch in definierten Abständen erfolgende Intervalle des genannten anwachsenden Stromes gesteuert.
p'it dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich hoch aktive Kadmiumpulver bei hohem kathodischen Wirkungsgrad über den ganzen pH-Bereich erhalten, wenn nur die Lösung lösliche I-.admiumionen oder Chelat in einem Konzentrationsbereich von 0,05 bis 0,18 Gramm-Ion Cd++ pro Liter enthält. Bann wird der gesamte Vorgang unabhängig von der Art des verwendeten Trägerelektrolyten. Der Trägerelektrolyt kann ebenso auch eine Alkalimetallbase sein, wenn nur eine entsprechende Menge eines Chelatbildner zugegeben wird, um lösliche KOmplexionen des Kadmiums zu bilden. Es wurde gefunden, daß Diäthylentriaminpentaessigsäure und 1,2-Diamincyclohexantetraessigsäure geeignete Komplexbildner für den galvanischen Niederschlag im alkalischen pH-tiereich sind.
Zu bevorzugende Elektrolyten können enthalten: 1 bis 1,5 fr öl Essigsäure und 1 bis 1,5 Mol Kaliumazetat pro Liter, 1 bis 2 hol Schwefelsäure pro Liter oder 1 bis
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2 Mol Alkalimetallhydroxid pro Liter.
Vorzugsweise werden bei der liiederschlagszeit (T) 30 Minuten nicht überschritten.
Als vorteilhaft hat es sich herausgestellt, daß die
kleinste Stromdichte nicht geringer als 60 mA/cm und
die größte Stromdichte nicht größer als 400 mA/cm ist.
Im Rahmen der Erfindung wurde eine Reihe von Versuchen gefahren, von denen zwei nachfolgend anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert werden sollen.
Auf der Zeichnung ist ein Behälter 1 aus Polypropylen einer Galvanisiereinrichtung schematisch dargestellt. In diesem Behälter sind eine plattenförmige Kathode und eine aus inertem Metall bestehende Gitteranode 3 horizontal angeordnet, wobei der Flüssigkeitsspiegel 4 des Elektrolyten etwa 15 cm über der Gitteranode liegt und die Kathode unterhalb der Gitteranode angeordnet ist. Die Isolation der unteren Oberfläche der Kathode ist durch PVC-Isoliermaterial 5 hergestellt, wobei außerdem ein geeignetes Isolationsmaterial, beispielsweise PVC, die leiter 6 für die Stromversorgung von Kathode und Anode umgibt. Eas elektrische Feld zwischen Kathode und Anode ist vertikal.
Beispiel 1
Eine Lösung enthaltend 1 Mol Kaliumazetat, 1 i.ol Lssig-
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säure und 0,1 KoI Kadmiumazetat wird in den Behälter 1 gegossen. Dann wird die kathodische Stromdichte (i) so eingestellt, daß sie innerhalb eines Zeitraums von
2 '
T - 15 Minuten von i = 150 mA/cm bis zu i~ = 300 mA/cm ansteigt, und zwar entsprechend der larabelfunktion
■ i = I0 + (I0 -if) (t/T)2,
wobei i die Stromdichte im Zeitpunkt t ist.
Dabei setzen sich Kadmiumdendriten auf der horizontalen Kathode ab. Diese Kadmiumdendriten werden dann von der Kathode abgekratzt und mit 5-A-iger Essigsäure, danach entionisiertem Wasser und schließlich mit Azeton gewaschen. Das dabei verbleibende lulver wird vakuumgetrocknet und dann bei Raumtemperatur ohne Füllstoff zusammengepreßt, um eine selbsttragende, poröse, negative Elektrode mit einer Porosität von 66 % zu ergeben. Entlädt man eine solche in ein Kadmium-Quecksilber-Oxidelement mit einer 31~>igen Kaliumhydroxidlösung als Elektrolyten eingebrachte Elektrode bei
ρ einer Stromdichte von etwa 10 mA/cm , so ergibt sich • eine Entladeleistung bzw. ein Entladungswirkungsgrad der negativen Elektrode von 90 %.
Beispiel 2
Eine Lösung enthaltend 1,5 Mol Schwefelsäure und 0,12 Mol Kadmiumsulfat wird in den Behälter 1 gegossen. Die Stromdichte (i) wird während eines Zeitraumes von T = 20 Minuten von iQ = 100 mA/cm auf if = 300 mA/'em
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ebenfalls nach der oben wiedergegebenen Parabelfunktion gesteigert.
Die dabei entstandenen Kadmiumdendriten werden von der Kathode abgekratzt und mit einer 5-$&igen Schwefelsäure, dann entionisiertem Wasser und schließlich Azeton gewaschen. Daraufhin wird das Dendritenpulver vakuumgetrocknet und bei Haumtemperatur zusammengepreßt, wobei sich eine selbsttragende, poröse, negative Elektrode mit einer lorosität von 70 ψ ergibt.
wird eine solche in ein Kadmium-Quecksilber-Oxidelement mit einer 31 -/-igen laliumhydroxidlösung als Elektrolyten eingebrachte Elektrode bei einer Stromdichte von etwa 20 mA/cm entladen, so erbringt die negative Elektrode eine Entladeleistung bzw. einen Entladungswirkungsgrad von 78 '-/3,
Ein wesentlicher Vorzug liegt darin, daß Kathode 2 und Gitterelektrode 3, die im wesentlichen gleiche wirksame Oberflächen aufweisen und sich unmittelbar einander gegenüberstehen, horizontal angeordnet sind. Dadurch ist das zwischen ihnen gebildete elektrische Feld 10 mit dem Gravitationsfeld kongruent, so daß beide Felder zusammen ein verhältnismäßig uniformes .Niederschlagsfeld bilden, das zu einheitlichen Ionenleitwegen durch den Elektrolyten stabilisiert ist und folglich eine entsprechend gleichförmige Abscheidung erbringt.
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Die vorstehend wiedergegebenen Parameter haben sich als zufriedenstellend und wirksam herausgestellt. Sie können jedoch innerhalb tragbarer Grenzen variiert werden, ohne daß damit der durch die nachfolgenden Ansprüche gegebene Rahmen der Erfindung verlassen wird.
Poröse, negative Kadmiumelektroden, die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, sind insbesondere für den Einsatz in alkalischen Primäreletnenten'geeignet, die einen alkalischen Elektrolyten aufweisen und deren positive Elektrode Silberoxid, Quecksilberoxid oder Mangandioxid enthält.
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Kadmiumpulver für das Verfestigen zu negativen Elektroden für elektrische Elemente, wobei das Pulver aus einer Elektrolytlösung mit Kadmiumionen galvanisch auf eine Kathode niedergeschlagen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kathode, auf die das Pulver niedergeschlagen wird, horizontal angeordnet ist, daß die kathodische Stromdichte während der Niederschlagszeit zunehmend vergrößert wird, daß die Mederschlagszeit verhältnismäßig kurz ist und daß die Zusammensetzung der Elektrolytlösung ausgewählt ist, so daß das niedergeschlagene lulver im wesentlichen nur aus Lendriten und Nadeln besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die liiederschlagszeit nicht langer als 30 I-.inuten ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte von einem Kindestwert nicht unter 80 mA/cm bis zu einem Höchstwert nicht über 400 mA/cm vergrößert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch ge-
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kennzeichnet, daß die Elektrolytlösung 0,05 bis 0,18 Mol Cd pro Liter enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolytlösung 1 bis 1,5 Iviol Essigsäure und 1 bis 1,5 Mol Kaliumazetat oder 1 bis 2 Mol Schwefelsäure pro Liter enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolytlösung 1 bis 2 Mol Alkalimetallhydroxid pro Liter und einen Chelatbildner enthält.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode der galvanischen Einrichtung oberhalb der horizontalen Kathode angeordnet ist und -daß das elektrische Feld zwischen diesen Elektroden im wesentlichen parallel zum Gravitationsfeld ist.
8. Verfahren zur Herstellung einer negativen Elektrode für ein elektrisches Element durch Zusammenpressen von nach einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestelltem Kadmiumpulver, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver bei Raumtemperatur und ohne Zusatz eines Füllstoffes zusammengepreßt wird.
9. Alkalisches Primärelement mit einer porösen, nega-. tiven, nach Anspruch 8 hergestellten Kadmiumelektrode
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und einer positiven Elektrode, enthaltend Silberoxid, wuecksilberoxid oder Manganatdioxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Porosität der negativen Elektrode 55 bis 80 c/l beträgt.
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