DE2334858B2 - Verwendung von Alkydharz-Polymerisationsharz-Reaktionsprodukten als - Google Patents

Verwendung von Alkydharz-Polymerisationsharz-Reaktionsprodukten als

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Alkydharz, Polymerisationsharz-Reaktionsprodukten als Zusatz zu Lacken und Überzugsmitteln zur Erzielung einwandfreier Fümoberflächen.
Zu den unliebsamsten Problemen der Lackindustrie gehören Oberflächenstörungen an Lackfilmen, die entweder schon bei der Applikation oder bei der Filmbildung auftreten können. Dadurch wird nicht nur der optische Eindruck beeinträchtigt, sondern darüber hinaus der Schutz des lackierten Gutes in Frage gestellt.
Es ist bekannt, durch Zusatz von verschiedenen Silikonölen das Auftreten solcher Störungen zu vermeiden. Der Effekt beruht auf einer wesentlichen Senkung der Oberflächenspannung, wodurch die Ausbildung eines einwandfreien Lackfilmes möglich wird. Diese Silikonöle zeigen jedoch auch wesentliche Nachteile: Ist das Silikonadditiv zu unverträglich, führt der Zusatz zu verstärkter Kraterbildung, ist es jedoch zu verträglich, wird die Oberflächenaktivität stark beeinträchtigt. Die Starke Senkung der Oberflächenspannung ist zudem nur bei Spritzapplikation unbedenklich, da sie praktisch bei allen anderen Lackauftragsarten zu verschlechtertem Verlauf führt. Überdies kann durch >o Silikonadditive die Überlackierbarkeit (Zwischenschichthaftung) nachteilig beeinflußt werden.
Als Additive zur Vermeidung von Kraterbildung werden weiters eine Reihe von silikonfreien Produkten empfohlen, die auf Basis von Kohlenwasserstoffpolymeren mit oder ohne reaktive Gruppen oder auch auf anderen Materialien basieren. Diese Produkte reduzieren die Oberflächenspannung geringer als Silikonöle, doch muß zur Erzielung der Wirksamkeit ihr Molekulargewicht relativ hoch bzw. ihr Charakter sehr »harz- wi unähnlich« sein. Dies führt zu einer sehr begrenzten Verträglichkeit, ein Umstand, der bei einer Dosierung, die für die Kraterbeseitigung nötig ist, bereits zu einem beträchtlichen Glanzabfall der Lackfilme führen kann.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung b5 von bestimmten Kuristharzprodukten bei der Formulierung von Lacken und Überzugsmitteln, die Filme mit einwandfreier Oberfläche ergeben, ohne daß die oben
erwähnten Nachteile auftreten.
Gegenstand der Erfindung ist mithin die Verwendung eines Kunstharzproduktes der allgemeinen Zusammensetzung
Alkydharz-(X)-Polymerisatharz,
wobei (X) ein oder gegebenenfalls mehrere die Kondensationsharzkomponente mit der Poiymerisatharzkomponente verknüpfender Rest bzw. Reste eines di- oder polyfunktionellen Moleküls aus der Gruppe der Di- oder Polyisocyanate, partiell oder vollständig verätherter Aminoharze, Siloxane und organischer Säuredianhydride oder eine direkte Verknüpfung der beiden Harzkomponenten über'mindestens eine reaktive Gruppe darstellt und wobei die Differenz der mittleren Löslichkeitsparameter ό der beiden Harzkomponenten nicht wesentlich über 2 Einheiten liegt, als Zusatz zu Lacken und Überzugsmitteln zur Verhinderung von Oberflächenstörungen beim Aufbringen und Härten in Mengen von bis zu 20 Gew.-% bezogen auf I00%iges Bindemittel des Lacks oder Überzugsmittels. Vorzugsweise werden 3—10Gew.-%, bezogen auf 100%iges Bindemittel, des Zusatzes verwendet.
Essentiell ist das Vorhandensein eines Alkydharzteiles und eines Polymerisatharzteiles, wobei das Verhältnis zueinander in weiten Bereichen variiert werden kann. Auch die Zusammensetzung der Alkyd- und Polymerisatharzausgangsprodukte ist in keiner Weise begrenzt, sondern wird im wesentlichen nur durch die Art des Hauptbindemittels bestimmt
Die Differenz der mittleren Löslichkeitsparameter (om) der beiden Hauptkomponenten soll nicht wesentlich über 2,0 Einheiten betragen. In diesem Bereich liegt unter normalen Bedingungen, d. h. bei einfacher Mischung, weitgehende bis völlige Unverträglichkeit der Komponenten vor. (Der Begriff des Löslichkeitsparameters »ό« wird definiert in Harry B u r r e 11, The Use of the Solubility Parameter Concept in the United States, Vl. Fatipec Kongress 1962/S. 21-30.). Unter dem Begriff »mittlerer Löslichkeitsparameter« (»om«) versteht man den Mittelpunkt des jeweiligen Löslichkeitsparameterbereiches. Alle im folgenden angegebenen Werte wurden in Lösungsmitteln mit mittelstarker Wasserstoffbrückenbildung gemessen.)
Die Verknüpfung (X) kann einmal über die genannten di- oder mehrfunktionellen Substanzen, wie etwa Diisocyanate, partiell oder vollständig verätherte Aminoharze, Siloxane, Diepoxide, Dianhydride, oder über reaktive Gruppen am Alkyd- und Polymerisatharzteil selbst, wie etwa über Carboxyl-, Hydroxyl-, Epoxid-, Alkoxymethylacrylamid-, Vinylsiloxan- und andere geeignete Gruppen erfolgen. Besonders geeignete Harze, die über Fremdverknüpfung erhalten werden, sind in den nicht zum Stand der Technik gehörenden Anmeldungen DL-OS 22 49 431,23 13 111 und 23 13 098 beschrieben. Die Wirkung dieser Reaktionsprodukte läßt sich im Prinzip folgendermaßen erklären: Durch die Verknüpfung erhält man auch mit Alkyd- und Polymerisatharzen, die zufolge des zu großen Löslichkeitsparameterunterschiedes nicht mehr miteinander verträglich sind, noch immer ein klar lösliches und einheitliches Harz. Da aber die Verknüpfungsreaktion den ursprünglichen Charakter jeder Einzelkomponente weitgehend erhält, ergibt sich ein Reaktioncprodukt, das zwar bei geeigneter Wahl der Einzelkomponente mit praktisch allen Lackrohstoffen voll verträglich ist, jedoch zufolge der großen »inneren Löslichkeitsunterschiede« dennoch sehroberflächenwirksiam bleibt.
Je nach dem Bindemittel des Lackes kann das Reaktionsprodukt so gewählt werden, daß bei voller Verträglichkeit einer Komponente mit dem Lackbindemittel, die andere Komponente einen genügend großen Löslichkeitsparameterunterschied und damit Oberflächenspannungsunterschied zum Lackbindemittel aufweist um voll oberflächenwirksam zu sein.
Das Zusatzharz wird in einem Anteil von bis zu 20Gew.-%, vorzugsweise 2-lOGew.-°/o, bezogen auf 100%iges Bindemittel, eingesetzt
Prinzipiell wirksam ist dieser Reaktionsmechanismus in allen Lacksystemen, die zu Oberflächenstörungen neigen, da das Reaktionsprodukt je nach Erfordernis in seinen zwei b2w. drei Komponenten breiteste Variation offen läßt, um einerseits Verträglichkeit bei andererseits voller Oberflächenwirksamkeit sicherzustellen. In Lacksystemen., die von ihrem Aufbau her für Oberflächenstörungen anfällig sind, wie etwa ölfreie und kurzclige Alkydharze in Kombination mit Aminoplasten, alkohollösliche hitzehärtbare Phenolformaldehydharze und anderen wird durch Zusatz eines in seinen Löslichkeitseigenschaften gut abgestimmten Reaktionsproduktes eine einwandfreie störungsfreie Lackoberfläche sichergestellt.
Im folgenden sind Beispiele für den Aufbau und die erfindungsgemäße Verwendung der Reaktionsprodukte angeführt Die Beispiele sollen der Erläuterung des Verfahrens dienen, ohne seine Anwendung zu begrenzen.
Alkydharzvorprodukt A
umgeestert Anschließend werden weitere 33 g Glycerin und 100 g Phthalsäureanhydrid zugesetzt und bei 200° C bis zu einer Säurezahl von 20 ml KOH/g verestert. Das Harz wird 70%ig in Xylol gelöst und weist folgende Konstanten auf:
Festkörper
Säurezahl
Hydroxylzahl
Grenzviskositätszahl [?;]
(Chloroform^" C)
Mittlerer Löslichkeitsparameter( <5m)
70%
20,5 mg KOH/g
158 mg KOH/g
5,2 ml/g
10,4
Alkydharzvorprodukt B
60 g Isononansäure, 46 g Trimethylolpropan, 35 g Glycerin und 80 g Phthalsäureanhydrid werden bei 190°C bis zu einer Säurezahl von 10—12 verestert Das Harz wird 7O°/oig in Äthylenglykolmonoäthylätheracetat (Äthylglykolacetat) gelöst und weist folgende Konstanten auf:
Festkörper
Säurezahl
Hydroxylzahl
Grenzviskositätszahl [η]
(Chloroform^0 C)
Mittlerer Lösiichkeitsparameu.r(o„,)
70%
10,9 mg KOH/g
201 mg KOH/g
4,4 ml/g
11,2
120 g dehydratisiertes Rizinusöl werden mit 30 g Glycerin in Gegenwart von 0,1 g KOH bei 2400C Acrylharzvorprodukte
Nach den üblichen Polymerisationsverfahren werden Harze der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
W X Y Z
n-Butylacrylat 26 44 _ _
Styrol 59 44 - 40
Methylmethacrylat - - - 40
Methacrylsäure 2 - - -
Vinyltoluol - - 65 -
jS-Hydroxypropylmethacrylat 5 - 15 -
jS-Hydroxyäthylacrylat - 12 - 20
Isobutylmethacrylat - - 20 -
Butoxymethylacrylamid, 16 - - -
50% in Butanol
Xylol 50 - 100 -
Butanol 42 - - -
Äthylglykolacetat - 100 - 100
Festkörper 49,7% 49,3% 49,7% 49,8%
Grenzviskositätszahl [//] ml/g 26 21,7 ' 23 19,8
(Chloroform/20°C)
Mittlerer Löslichkeitsparameter (<5m) 10,7 10,8 11,0 11,0
Beispiel 1
A. Melaminvernetztes Mischkondensat
344 g Alkydharz A werden mit 121 g Acrylharz Y und 10 g Hexamethoxymethylmelamin auf 1400C unter Rühren erhitzt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, wobei 14 g Destillat übergehen. Der Ansatz wird durch Zusatz von 52 g Äthylglykolacetat auf 60% verdünnt. Während zu Beginn des Aufheizens eine Probe auf einer Glasplatte einen trüben Rückstand ergab, liegt jetzt ein homogenes Harz vor. Die Ausprüfung ergibt folgende Daten:
Festkörper 60%
Grenzviskosiiätszahl[7j] 12,1 mi/g
(Chloroform/200 C)
B. Isocyanatvernetztes Mischkondensat
g Alkydharzvorprodukt A werden mit 193 g \crylharz Z und 77 g Xylol gemischt auf 60" C erhitzt und im Verlauf von 30 Minuten mit 24 g Toluylendiisocyanat versetzt. Dann wird auf 90"C erhitzt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Das Harz hat dann folgende Konstanten:
Festkörper 60%
Grenzviskositätszahl [77] 9,5 ml/g
(Chloroform/200 C)
Lacktechnischer Vergleich an Hand eines Decklackes für 80 C-Härtung
Lack A Lack B
Lack C
Kurzöliges Rizinenalkydharz, 60%ig in Xylol
Hochreaktives Melaminformaldehydharz, 50%ig in Butanol Reaktionsprodukt Beispiel 1 A, 60%ig in Äthylglykolacetat Reaktionsprodukt Beispiel 1B, 60%ig in Xylol
Molybdatrot
Spritz-Verdünnung
Einbrennbedingung
Aussehen der Oberfläche
Pendelhärte nach König, DIN 53 157
Erichsentiefung
(0,8 mm Eisenblech)
Gitterschnitt, DIN 53 151
117 1Ϊ7 117
60 60 60
16,7
16,7
50 50 50
— Shellsol A/Butanol ~ 3 ■ 1
30 min 30 min 30 min 97 s/35 ^m
80 C 80"C 80 C 7,3 mm
Krater, die ruhige, kraterfreie Fläche Gt 2B
die bis zum
Blech durch
gehen
93 s/35 μηι 94 s/35 μ m
7,5 mm 7,5 mm
Gt 2B Gt 2B
Beispiel 2
A. Melaminvemetztes Mischkondensat
45
In analoger Weise, wie bei Beispiel 1 beschrieben, wird ein Harz aus 320 g Alkydharz B, 162 g Acrylharz X, g Hexamethoxymethylmelamin und 43 g Äthylglykolacetat hergestellt, wobei 15 g Destillat übergehen. Das Harz weist folgende Konstanten auf:
Festkörper 60%
Grenzviskositätszahl [η] 8,1 ml/g
(Chloroform^0 C)
B. Siloxanvernetztes Mischkondensat
g Alkydharz B werden mit !52 g Acrylharz X, g Tetraäthoxysilan und 1 g Dibutylzinndilaurat unter Rühren auf 12O0C erhitzt und 2 Stunden bei dieser bo Temperatur gehalten, wobei 20 g Destillat übergehen. Der Ansatz wird durch Zusatz von 52 g Äthylglykolacetat auf 60% verdünnt. Das Harz weist folgende Konstanten auf:
Festkörper 60%
Grenzviskositätszahl [η] 7,5 ml/g
(Chioroform/20°C)
C. Direktvernetztes Mischkondensat
348 g Acrylharz B werden mit 120 g Acrylharz W unter Rühren auf 1200C erhitzt und 2 Stunden gehalten, wobei 12 g Destillat übergehen. Der Ansatz wird mit 50 g Älhylglykolacetat auf 60% Festkörper eingestellt. Eine Probe auf einer Glasplatte zeigt nach Abdunsten des Lösungsmittels ein klares homogenes Harz.
Festkörper 60%
Grenzviskositätszahl [η] 8,7 ml/g
(Chloroform^0 C)
Lacktechnischer Vergleich an Hand von Lacken auf Basis ölfreier Alkydharze für die Walzlackierung (Coil-Coating-Verfahren):
Der Stammlack besteht aus einem ölfreien Alkydharz auf der Basis von Isophthalsäure, Adipinsäure und Trimethylolpropan in Kombination mit Hexamethoxymethylmelamin (Verhältnis 85 :15), wobei der Lack 0,5% p-Toluolsulfonsäure (bezogen auf Aminopiasi) als Katalysator enthält.
Die Pigmentierung erfolgt mitTiO2-Rutil im Pigment-Bindemittelverhältnis 1,2 : 1.
Alle Mengenangaben der folgenden Tabelle beziehen sich auf Festharz.
Lack
Lack A
Lack B
Lack C
Lack D
368
368
Stammlack,
60%ig in Athylglykolacetat Mischkondensat 2 A Mischkondensat 2B Mischkondensat 2C Siliconadditiv') Walzverdünnung2) Einbrennbedingung
Pendelhärte, 20μπι, König, DIN 53 157
T-Bend-Test.
0,3 mm Weißblech Verlauf
Oberfläche
Bedruckbarkeit (Stempelfarbe)
) Ein speziell modifiziertes Polysiloxan. 2) Der Lackauftrag erfolgte mit einem Spiral-Filmaufziehgerät.
368
368
1,0
173s — Butylglykolacetat-
lfl min Ifi/Y C^ 		169 s 175 s
170 s Tl + 178 s Tl + Tl +
Tl + gut
i.O.
sehr gut		 Tl + gut
i.O.
sehr gut		 schlecht
i.O.
schlecht
mäßig
viele Krater
sehr gut		 gut
i.O.
sehr gut

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines Kunstharzproduktes der allgemeinen Zusammenset7iing
    Alkydharz-(X)-Polymerisatharz
    wobei (X) ein oder gegebenenfalls mehrere die Alkydharzkomponente mit der Polymerisatharzkomponente verknüpfender Rest bzw. Rest eines di- oder polyfunktionellen Moleküls aus der Gruppe der Di- oder Polyisocyanate, partiell oder vollständig verätherter Aminoharze, Siloxane und organischer Säuredianhydride oder eine direkte Verknüpfung der beiden Harzkomponenten über mindestens eine reaktive Gruppe darstellt und wobei die Differenz der mittleren Löslichkeitsparameter Ö der beiden Harzkomponenten nicht wesentlich über 2 Einheiten liegt, als Zusatz zu Lacken und Überzugsmitteln zur Verhinderung von Oberflächenstörungen beim Aufbringen und Härten in Mengen von bis zu 20 Gew.-°/o bezogen auf tOO°/oiges Bindemittel des Lacks oder Überzugsmittels.
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