DE2446760A1 - Umweltfreundliche einbrennlacke mit reaktivverduennern - Google Patents

Umweltfreundliche einbrennlacke mit reaktivverduennern

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Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen. Bayerwerk
E/Gi3 0. SEP. 1974
Umweltfreundliche Einbrennlacke mit Reaktiwer-' dünnem
Die Entwicklung umweltfreundlicher Einbrennlacke hat zunehmend an Bedeutung gewonnen, da gerade die Einbrennlacke mit ihren hohen Gehalten an organischen Lösungsmitteln umweltschädigend wirken können. Umweltfreundliche Einbrennlacke sind z.B. die in Wasser gelösten Lacksysteme. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass nur bestimmte, nämlich in Wasser lösliche Bindemittel auf diese Weise der Einbrennlackerung zugänglich werden. Auch Pulverlacke sind eine Möglichkeit zur Schaffung umweltfreundlicher Lacksysteme. Sie haben jedoch den Nachteil einer schwieriger zu vollziehenden Farbnuancierung, wie sie bei flüssigen Systemen einfach durch Mischen möglich ist.
Umweltfreundliche Einbrennlacksysteme, die flüssig sind und · keine oder nur wenig organische Lösungsmittel abgeben, sind in der belgischen Patentschrift 806 726 beschrieben. Bindemittel sind hier hydroxylgruppenhaltige Polyester. Als Lösungsmittel wirken monomolekulare Hydroxy!verbindungen. Bindemittel und Lösungsmittel werden durch Melaminharze zu einem Überzug vernetzt.
Wie aus dem Beispiel dieser Patentschrift hervorgeht, verlangen diese Systeme bis zu 20 % organische Lösungsmittel, z.B. in Form von Butanol, ausserdem besteht immer noch die Gefahr, dass
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die reaktiven Verdünnungsmittel wie Äthylenglykol und Glycerin aufgrund ihrer Flüchtigkeit vor der Melaminharzvernetzung aus dem sich bildenden Film verdampfen. Bei den dort ebenfalls genannten Adipinsäurebisglykolestern wiederum stört deren Trübungsneigung.
Andererseits sind auch bereits ölfreie Polyester beschrieben worden, die lösungsmittelarm und lösungsmittelfrei verarbeitet werden können. Um diese Bindemittel jedoch lösungsmittelarm oder lösungsmittelfrei zu verarbeiten, ist es erforderlich, besonders niedrigmolekulare Polyester herzustellen. Dadurch werden wiederum die besonders lacktechnisch wertvollen hochmolekularen Polyester ausgeschlossen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass besonders wertvolle umweltfreundliche Einbrennlacke auf der Grundlage von Mischungen aus Polyestern und reaktiven Verdünnungsmitteln sowie Melamin-Formaldehydharzen als Vernetzern und ggf„ Pigmenten, Füllstoffen, weiteren Lackhilfsmitteln und Lösungsmitteln erhalten werden, die dadurch gekennzeichnet sinds dass Polyester aus Dicarbonsäuren, Polyalkoholen und ggf„ Monocarbonsäuren mit Molekulargewichten zwischen 300 und 10 000s, vorzugsweise 1000 - 5000, und als reaktives Verdünnungsmittel Oligoester aus Dicarbonsäuren und Polyalkoholen im Molverhältnis 1:1,5 Ms 1:2,5 mit Molekulargewichten von 180 bis 2000 eingesetzt werden, wobei die Polyalkohole des Oligoesters zu 30 - 100 Mol.-% aus C^-Cg-Dioien bestehen und die Mischung des Polyesters und Oligoesters auf 100 TIe Mischung wenigstens 10 und höchstens 60 TIe des Oligoesters enthält.
Besonderen Vorzug verdient eine Mischung, in der als Bindemittel ein Polyester, der vorzugsweise aus einer aromatischen Dicarbonsäure und C-z-Cg-Diolen besteht und als reaktives Verdünnungsmittel ein Bisester aus einer aliphatischen Dicarbonsäure und C^-Cg-Diolen mit zwei freien Hydroxylgruppen enthalten ist«,
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Die erfindungsgemässen Polyester-ReaktiwerdUnnersysteme zeichnen, sich nicht nur durch äusserst geringen Lösungsmittelbedarf aus, sie weisen darüber hinaus noch den Vorteil auf, dass pigmentierte Lackierungen, bedingt durch die Kongruenz von Bindemittel und Reaktiwerdunner,über einen besonders brillanten Hochglanz verfügen, äusserst schlagelastisch sind und eine Verformung des Untergrundes ohne Reißen überstehen, was sie für den Bereich der coil-coat-Lackierung besonders geeignet macht.
Es war-überraschend und nicht vorherzusehen, dass umweltfreundliche Polyester-Reaktiwerdünnersysteme dann besonders wertvolle lacktechnische Eigenschaften aufweisen, wenn vorteilhafterweise beide Mischungsbestandteile C-z-Cg-Diole, vorzugsweise C^-Diole, und insbesondere 2-Äthylpropandiol-i,3 enthalten. Das ist besonders deshalb überraschend, als die bisher bekannten vergleichbaren Polyester-Reaktiwerdünnersysteme mit Äthylenglykol als Polyalkoholkomponente keine besonders lösungsmittelarmen Lacke liefern, sondern im Gegensatz dazu selbst bei Mitverwendung im allgemeinen ausreichender Lösungsmittelmengen noch über störende Feststoffanteile verfügen.
Von besonderem lackte.chnisehen Interesse sind Polyester und Reaktiwerdunner, die beide ausschliesslieh 2-Äthylpropandiol-i,3 als Polyalkoholkomponente enthalten, wobei der Polyester aromatische Dicarbonsäuren und der Reaktiwerdunner aliphatische Dicarbonsäure einkondensiert enthält, so dass der Polyester die physikalische Härte gebende Komponente und der Reaktiwerdunner neben der viskositätssenkenden Wirkung eine zusätzliche elastifizierende Wirkung im Überzug übernimmt.
Während dieses Ausleseprinzip im besonderen für den Reaktiwerdunner zutrifft, kann der Polyester zur Modifizierung der lacktechnischen Eigenschaften nach dem Baukastenprinzip alle bekannten weiteren Polyesterbausteine mit aufnehmen, so dass sich
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neben der bevorzugten Auswahl Isophthalsäure und 2-Äthylpropandiol-1,3 als weitere beispielhaften Polyesterbestandteile nennen lassen? Terephthalsäure, Phthalsäure, Tetrahydro- und Hexahydrophthalsäuren Bernsteinsäures Maleinsäure bzw. deren Anhydride, Adipinsäure und Sebacinsäure, Äthylenglykol, Propylenglykol, Diäthylenglykol, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Dimethylpropandiol«, Glycerin, Propandiol-1,2, Propandiol 1,3, Neopentylglykol, Butandiol, Cyclohexanol, Methanol, Benzoesäure und Hexahydrobenzoesäure sowie cC-Äthylenhexansäure und für spezielle Zwecke auch natürliche Fettsäuren, wie Ricinolsäure, Ricinensäure, öl-, Linol-, Linolensäure, Soja-, Leinöl, Erdnußöl, Safflorölfettsäuren.
Neben den besonders bevorzugten Reaktiwerdünnem auf der Basis aliphatischer Dicarbonsäuren und 2-Äthylpropandiol-1,3 als Alkoholkomponente sind als Reaktiwerdünner Bisester aus Polycarbonsäuren ρ wie beispielsweise Kohlensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure , Phthalsäure, Isophthalsäure, Tetra- und Hexahydrophthalsäure und Polyalkoholen wie Propandiol-1,2, Propandiol-1,3 Neopentylglykol,, Butandiol alleine oder in Mischung mit weiteren Polyalkoholen9 die zur Herstellung der höhermolekularen Polyester einsetzbar sind,, wie Diglykol, Glycerin, Trimethylolpropan verwendbar.
Die Vernetzung der erfindungsgemässen Mischung wird vorzugsweise mit Melamin-Formaldehydharzen, die mit Monoalkoholen veräthert sind, durchgeführt. Dabei richtet sich die Menge des Vernetzungsmittels nach der Anzahl der Hydroxylgruppen, die~zur Vernetzung zur Verfügung stehen. Im allgemeinen beträgt jedoch die Vernetzermenge etwa 5 - 50 %, vorzugsweise 10 - 30 %, bezogen auf die Mischung von Polyester und Verdünnungsmittel.
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Die Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemässen Bindemittelmischung schliessen vorzugsweise die Endlosbandlackierung von Blechbahnen ein, die anschliessend unter Formgebung verarbeitet werden. Es können jedoch auch alle übrigen Metallackierungen mit den erfindungsgemässen Systemen durchgeführt werden, sowohl in Klarlack als auch in beliebigen Bunttönen durch Zumischen von Pigmenten, Füllstoffen sowie ggf. weiteren Lackhilfsmitteln. Zur Einstellung der gewünschten Verarbeitungsviskosität können den Lacken übliche Lösungsmittel in geringen Mengen, z.B. 5 20 %, zugegeben werden.
Nach üblichen Herstellungsverfahren werden aus den genannten Rohstoffen sowohl geeignete Polyester als auch geeignete Reaktiwerdünner durch Polykondensation unter Wasser ab spaltung in üblichen Apparaturen und Inertgasatmosphäre bei Temperaturen von 180 - 2700C, vorzugsweise 200 - 2400C getrennt hergestellt und anschliessend bei 20 - 1500C miteinander vermischt-
Die Mischungen werden ggf. mit geringen Mengen Lösungsmitteln, Pigmenten, Füllstoffen, ggf. weiteren Lackhilfsmitteln und Vernetzungsmitteln in bekannten Aggregaten, z.B. auf Walzenstühlen hergestellt. Sie können durch Spritzen, Tauchen, Giessen oder Walzen auf die zu lackierenden Gegenstände aufgetragen und bei Temperaturen zwischen 800C und 3000C ausgehärtet werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. Die Teile sind Gewichtsteile.
Vergleichsversuch A
(Beispiel 2 der BE-PS 806 726 )
Ein Ricinenalkydharz, hergestellt aus Ricinusöl, Trimethylolpropan, Phthalsäureanhydrid und Benzoesäure durch Dehydratisierung, Veresterung und Umesterung bei 2600C mit angeschlossener weiterer Umsetzung mit Trimethylolpropan und Phtha!säurean-
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hydrid, einem Gehalt an Ricinenöl von etwa 32 %, einem Phthalsäureanhydridgehalt von 40 %, einer Säurezahl von etwa 18 bis 30 und einer Viskosität von 80 bis 100 Sek. (50-#ig in Xylol, DIN 53211) wird 80 #ig in n-Butanol aufgelöst.
Aus 100 TIn de?- 80 %igen Lösung, 6,4 TIn Propylenglykol-1,2 und 24 TIn einer 72 %igen Melaminharzlösung wird ein Klarlack hergestellt. Diese Lösung enthält als einbaufähiges Reaktivverdünnungsmittel Propylenglykol. Der theoretische Gehalt an filmbildender Substanz dieser Lösung beträgt somit 79 %. Ein Einbrennversuch bei 1200C über einen Zeitraum von 60· zeigt, dass der tatsächlich im Überzug verbleibende Festanteil nur 73,9 % beträgt, was zeigt, dass das reaktive Verdünnungsmittel unter diesen Bedingungen nicht voll eingebaut wird.
Vergleichsversuch B
Ein Polyester aus 2080 TIn Neopentylglykol und 2324 TIn Isophthalsäure, hergestellt durch Polykondensation in einer
Np-Atmosphäre bei 2000C mit einer Säurezahl von 17,6 und einer Viskosität von 221" (70 %±g in Xylol, gemessen nach DIN 53211) wird mit einem reaktiven Verdünner9 hergestellt durch Veresterung bei 1800C aus 876 TIn Adipinsäure und 744 TIn Äthylenglykol mit einer Säurezahl von 3 und einer Viskosität von 290 cp im Verhältnis 100s30 gemischt. Selbst durch Zugabe von bis zu 20 % Lösungsmittel, z.B. Äthylglykolacetat wird aus dem teilweise festen Produkt eine inhomogene Mischung mit grossen Mengen fester Anteile erhalten.
Vergleichsversuch C
Dieser Vergleichsversuch zeigt das derzeit erreichbare technische Niveau üblicher lösungsmittelreicher coil-coating-Bindemittel an Hand eines Versuches mit einem beliebigen ölfreien, gesättigten Polyester, z.B, einem solchen aus Trimethylolpro-
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pan, Adipinsäure, Phthalsäureanhydrid und ggf. Monocarbonsäure mit einer Säurezahl von ca. 15, einem spezifischen Gewicht von 117 g/cm3 bei 200C und einer Viskosität von 30-46 Poise, 60^ig in einem Gemisch aus Xylol und Butylglykol im Verhältnis 9:1. (Ergebnisse siehe Tabelle).
Beispiel 1
Ein ölfreier Polyester aus 1662 TIn 2-Äthylpropandiol-1,3, 416 TIn Neopentylglykol, 1992 TIn Isophthalsäure und 292 TIn Adipinsäure und 121 TIn Phthalsäureanhydrid wird nach bekanntem Verfahren mit einer Säurezahl von 20, einer Viskosität von 189" (70 %ig in Xylol) und einem berechneten Hydroxylgehalt von 0,275 Äquivalent OH/100 g Polyester hergestellt und mit einem reaktiven Verdünner aus 656 TIn Adipinsäure und 1031 TIn Neopentylglykol gemischt. Die Mischung ist selbst in einer 85 $igen Lösung in Äthylglykolacetat noch völlig homogen, klar und leicht fliessend. Das Mischungsverhältnis liegt bei 70:30 wie im Vergleichsversuch B, jedoch ist diese erfindungsgemässe Mischung klar und hat eine Viskosität von nur 7530 cp.
Beispiel 2
Aus 1095 TIn Adipinsäure und 1560 TIn 2-Äthylpropandiol-1,3 wird durch Veresterung bei 2000C ein reaktiver Verdünner hergestellt, der Polycarbonsäure und Polyalkohol im Verhältnis 1:2 enthält, eine Säurezahl von ca„ 3 und ein Hydroxylprozentgehalt von 9,5 hat.
Aus 2480 TIn Isophthalsäure und 2290 TIn 2-Äthylpropandiol-1,3 wird andererseits ein Polyester durch Veresterung bei 2000C hergestellt, der Polyalkohole und Polycarbonsäuren im Verhältnis 1:0,68 enthält, eine Säurezahl von 17 und eine Viskosität von 114" (70 %±g in Xylol nach DIN 43211) hat. Sein berechneter Hydroxy!gehalt liegt bei 0,57 Äquivalenten OH pro 100 TIe Polyester.
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Dieser Polyester wird 80 %±g in Äthylglykolacetat gelöst und mit dem reaktiven Verdünnungsmittel so gemischt, dass die Mischung 70 TIe Polyester und 30 TIe reaktives Verdünnungsmittel enthält. Eine solche Mischung hat bei einem Gehalt an filmbildender Substanz von 80 % eine Säurezahl von ca. 17 und eine Viskosität von nur 2895 cp.
Der folgende Vergleich zeigt einmal den geringen Lösungsmittelbedarf der Bindemittel im Verarbeitungszustand und auch die günstigen lacktechnischen Eigenschaften der neuen Bindemittel-Reaktiwerdünnersysteme.
Folgende Lackrezeptur liegt den Versuchen zugrunde: Das Bindemittel-Melaminharz-Verhältnis ist 85:15, der Pigmentgehalt liegt in allen Versuchen in einem Pigment-Bindemittel-Verhältnis von 1:1. Das Pigment ist Titandioxid Rutil. Das Melaminharz ist ein 98 %iges Hexamethoxymethylmelamin. Katalysator der Härtung ist p-Toluolsulfonsäure.
Bei den erfindungsgemässen Lacken beziehen sich alle auf das Bindemittel bezogenen Angaben naturgemäss auf die Summe von Bindemittel und Reaktiwerdünner.
Vergleichsversuch A C
erfindungsgemässes Beispiel 2
Festgehalt bei Verarbeitangsviskosität 70 %
Glanzgrad nach Gard- 77/89 ner 20°/60° Winkel
Vergilbungsneigung nach Elrepto 81,5
T band Test
67 % 80 %
65/81 88/94
88,4 87,6
T 3 T 3 T.1,5 ohne Befund ohne Befund ohne Befund
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Der Vergleich zeigt, dass das Beispiel 2 bei seinem erfindungsgemässen Gehalt an niedrigmolekularen Reaktiwerdünnem neben dem technischen Vorteil des geringen Lösungsmittelsbedarfs überraschenderweise extrem gut· verformbare Lackierungen liefert, die selbst bei T 1,5 noch keine Risse zeigen.
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Claims (11)

1) Einbrennlacke auf der Grundlage von Mischungen aus Polyestern und reaktiven Verdünnungsmitteln sowie Melamin-Formaldehydharzen als Vernetzer und ggf. Pigmenten, Füllstoffen, weiteren Lackhilfsmitteln und Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass Polyester aus Dicarbonsäuren, Polyalkoholen und ggf. Monocarbonsäuren mit Molekulargewichten zwischen 300 und 10 000, vorzugsweise 1000 - 5000, und als reaktives Verdünnungsmittel Oligoester aus Dicarbonsäuren und Polyalkoholen im Molverhältnis 1:1,5 bis 1:2,5 mit Molekulargewichten von 180 bis 2000 eingesetzt werden, wobei die Polyalkohole des Oligoesters zu 30-100 Mol.-96 aus C,-C8-Diolen bestehen und die Mischung des Polyesters und Oligoesters auf 100 TIe Mischung wenigstens 10 und höchstens 60 TIe des Oligoesters enthält.
2) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyalkohole des Oligoesters aus C-,-C0-Diolen bestehen.
J O
3) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyalkohole des Oligoesters aus C^-Diolen bestehen.
4) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyalkohol des Oligoesters 2-Äthylpropandiol eingesetzt wird.
5) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Dicarbonsäure des Oligoesters eine aliphatische Dicarbonsäure eingesetzt wird.
6) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Dicarbonsäure des Polyesters eine aromatische Dicarbonsäure eingesetzt wird.
7) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyalkohole der Polyester aus C-z-Cg-Diolen bestehen.
8) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyalkohol des Polyesters C5-DiOIe eingesetzt werden.
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9) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyalkohol des Polyesters 2-Äthylpropandiol eingesetzt wird.
10) Einbrennlacke nach Anspruch T, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyester ein ölfreier Polyester eingesetzt wird.
11) Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Polyalkohol des Polyesters und des Reaktiwerdünners 2-Äthylpropandiol eingesetzt wird.
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