DE2505246C2 - Nichtwäßrige Einbrennlacke enthaltend epsilon-Caprolactam als Reaktivverdünner - Google Patents

Nichtwäßrige Einbrennlacke enthaltend epsilon-Caprolactam als Reaktivverdünner

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Description

Nichtwäßrige Einbrennlacke, die aus Alkydharzen, vernetzenden Melaminharzen und Reaktivverdünnern bestehen, sind bereits bekannt. Sie zeichnen sich aus durch hohen Festkörpergehalt und entsprechend geringe Mengen an beim Einbrennvorgang verdampfenden Lösungsmitteln. Dadurch sind diese Lacksysteme umweltfreundlich und ermöglichen außerdem Einsparung von Arbeitsgängen, da mit ihnen größere Schichtdicken erreicht werden können.
So werden z.. B. in der DE-OS 22 53 JOO Melaminsäure enthaltende Lacksysteme beschrieben, die Hydroxvl- und Carboxylgruppen enthaltende, gegebenenfalls mit Fettsäure modifizierte Polyester und nieder- oder monomolekulare Hydroxylverbindungen mit mindestens zwei Hydroxylgruppen pro Molekül enthalten. Diese Hydroxylverbindungen wirken als »reaktive Verdünner«, d. h. sie verleihen dem Lack die /ur Applikation notwendige Viskosität und werden durch das Einbrennen in das entstehende Polymere während der Vernetzungsreaktion einpolymerisiert. Sie können die herkömmlichen flüchtigen organsichen Lösungsmittel ganz oder teilweise ersetzen. Beispiele geeigneter Hydroxylverbindungen sind Propandiol-I^-Diäthylenglykol und Glycerin.
Bei Verwendung von Polyolen als «reaktive Verdün ner« besteht die Gefahr, daß sich durch einen Anstieg der Zahl freier Hydroxylgruppen des Bindemittels eine gesteigerte Hydrophilie des gehärteten Lackfilms entwickelt, die eine unerwünschte Qualitätsverschk h terung der Lackschichten bewirken kann. Zwar ist eint· derartige Erscheinung durch Erhöhung des Anteils der Vernetzungsmittel zu kompensieren, doch muß man dann in der Regel eine Verringerung der Filmelastizität in Kauf nehmen,
Außerdem neigen die beschriebenen niedermolekularen Polyole dazu, unter den angewendeten Einbfennbedingungen zu verdampfen, Weiterhin übt das in der DE-OS 22 53 300 beschriebene Ricinusöl eine stark weichmachende Wirkung auf den Lackfilm aus, die dessen Verwendbbarkeit in vielen Fällen ausschließt
Überraschend konnte nun festgestellt werden, daß ε-CaproIactam in Kombination mit vernetzenden Melamin-Fonnaldehyd-Harzen unter den gegebenen Mengenverhältnissen und Einbrennbedingungen fast quantitativ im sich bildenden Film zurückbleibt Diese Tatsache ist um so mehr überraschend, da Mischungen aus Alkydharzen und ε-Caprolactam ohne Anwesenheit von Melaminharzen unter den gleichen Bedingungen erhebliche Mengen des Lactams freigeben.
Hinzu kommt noch, daß man von einem solchen monofunktionellen reaktiven Verdünnungsmittel im Vergleich zu den polyfunktionellen Polyalkoholen bei der Vernetzung mit Melaminharzen einen Abbau der lacktechnischen Eigenschaften hätte erwarten müssen, da monofunktionelle Reaktionspartner die Vernetzungsdichte herabsetzen, was zu Minderungen in Härte, Elastizität und Beständigkeit hätte führen müssen.
Im Gegensatz zu diesen Überlegungen sind jedoch die crfindungsgernäßen Lacksysteme in der Lage, deutlich härtere Überzüge zu liefern, ohne daß die Überzüge spröde werden.
Die viskositätssenkende Wirkung von Caprolactam als reaktivem Verdünnungsmittel in der Isocyanatchemie ist bekannt (K. Wagner, Angewandte Makromolekulare Chemie, 37 [1974], Nr. 538, S. 59 ff. Solche Diisocyanat-Polyadditionsprodukte werden als Schaumstoffe und Beschichtungsmittel eingesetzt. Auf Grund der hohen Reaktivität dieser Systeme werden sie jedoch im 1 .ickbereich in Form von 2-Komponertenlacken verarbeitet. Diese Verarbeitungsweise ist jedoch in vielen Fällen, wo zahlreiche Farbtöne gleichzeitig verfügbar sein und über lange Zeit gelagert werden müssen, von Nachteil.
Gegenstand der Erfindung sind somit nichtwäßrige Einbrennlacke, die neben ggf. zuzufügenden Lösungsmitteln. Pigmenten, üblichen Hilfs- und Zusatzstoffen aus einem Gemisch von Alkydharzen. Aminoplastharzen und F-Caprolactam bestehen. Besonderen Vorzug verdienen dabei nichtwäßrige Einbrennlacke aus:
a) 35--81* ficw.'Vo eines Alkydharzes mit einem f ehalt /wischen 0 und 50 Gew.-°/o, bezogen auf (, ■ Summe der Alkydharzbestandteile. einer
4' Sdurezahl zwischen i i'nd 50. einer OH-Zahl
zwischen 70 und 270 ijnd einem mittleren Molgewicht zwischen JOO und bOOO.
b) 10-40 Crew. 1Vo eines vernetzenden Aminoplasthar/es mit einem mittleren Molgi ^ieht von 120 bis
W 1250.
c) I 25 dew. % t C .lprolactam. wobei das Verhältnis der Anzahl Mol Caprolactam zu der Anzahl der Mole des Aminoplastharzes zwischen 0.001 : I und 7:1 hegen soll.
Obige dew %-Angaben beziehen sich auf die Summe der Komponenten a. bunde
Als Aminoplastharze sind beispielsweise Melannn-Formdldehvd oder Harnstoff 1 ormaldehyd-Kondensa-
e>o tionsprodukte anzusehfn Melaminharze sind alle herkömmlichen nicht verälherten oder mit gesattigten Monoalkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen verälherten Melamin-Formaldehyd-Kondensate, wie sie z, B, in der FR-PS 9 43 411 oder bei D, H, Solomon, The Chemistry
es of Organic Filmformers, 235-240, John Wiley & Sons, It id., New York, 1967, beschrieben sind. Die Melaminharze können jedoch auch ganz oder teilweise durch andere vernetzende Aminoplasten, wie z, B, in »Melho-
den der Organischen Chemie« (Houven —Weyl), Bd. 14/2, Teil 2, 4. Aufl. Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1963,319 ff. beschrieben sind, ersetzt werden.
Unter Atkydharzen versteht man durch Polykondensation nach bekannten Verfahren aus Alkoholen und Carbonsäuren hergestellten Polyester der Art, wie sie z.B. in Römpp's Chemielexikon, Bd. 1, S. 202, Frankhsche Verlagsbüchhandlung, Stuttgart, 1966, definiert oder bei D. H. Solomon, The Chemistry of Organic Filmformers, S. 75- 101, John Wiley & Sons Inc. New ι ο York, 1967, beschrieben sind.
Für die Synthese der Alkydharze geeignete Komponenten sind z. B. Polyalkohole wie Glykole, wie beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol, Butandiole, Hexandiole; Ätheralkohole; Di- und Triglykole; is oxäthylierte Bisphenole; perhydrierte Bisphenole; ferner Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Glycerin, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Mannit und Sorbit. Primäre, kettenabbrechend wirkende Alkohole, wie Propanol, Butanoi, Cyclohexanol und Benzylalkohol, können anteilig miteinkondensiert werden.
Beispiele für geeignete Mono- und Polycarbonsäure sind außer den bereits genannten Fettsäuren, z. B.
Benzoesäure, Tolylsäure, Butylbenzoesäure,
Hexahydrobenzoesäure, Abietinsäure.
Milchsäure, Phthalsäureanhydrid,
Isophthalsäure, Terephthalsäure,
Tetrahydro- und
Hexahydrophthalsäureanhydrid,
Trimellitsäureanhydrid, Pyromellitsäureanhydrid,
Maleinsäureanhydrid,
Adipinsäure und
Bernsteinsäureanhydrid,
ferner halogenierte Säuren, wie Chlop,.nthalsäure und Hetsäure. Für die Teilesterbildung sind besonders die Tetrahydrophthalsäureanhydride geeignet.
Für die Herstellung von ölhaltigen Alkydharzen geeignete ungeeignete Fettsäuren oder Derivate derselben sind z. B. Leinöl. Sojaöl. Holzöl. Saffloröl. Ricinenöl. Baumwollsaatöl. Erdnußöl. Tallölfettsäure. Sojaöl-, Holzöl-, Saffloröl· Ricinenölfettsäure und aus natürlichen, ungesättigten Ölen oder Fettsäuren durch Konjugierung oder Isomerisierung gewonnene Produkte. Geeignete gesättigte Fettsäuren sind beispielsweise Cocosfettsäuren und vÄthylhexansäure.
Die Alkydharze werden in an sich bekannter Weise durch Kondensation nach den üblichen Verfahren hergestellt. Im allgemeinen läßt man hierbei die Rohstoffgemische bei Temperaturen von 140-2500C in in einer Schutzgasatmosphäre, z. B. Nit so lange unter Wasserabstaltung reagieren, bis die gewünschte Säurezahl erreicht ist.
Besonders geeignete Alkydharze sind beispielsweise die Polycslerpolyhalbester. wie sie durch eine 2-Stufen- 1s reaktior aus Hydroxylgrtippen-haltigen Alkydharzen oder Polyestern und Säureanhydriden herstellbar sind (DE-AS I 5 I9 14f>), wobei Tetrahydrophthalsäurepoly halbestern der besondere Vorzug gilt.
Als Lösungsmittel finden die üblichen Lacklösungs- en mittel wie t» B. Benzin; Aromaten, beispielsweise Xylol; Ester, beispielsweise Äthylacetat oder Butylacelat, Ketone oder Alkohole Verwendung. Sie werden in Mengen von 1—50 Gew.'%, bezogen auf die Summe der Komponenten a, b und c zugesetzt. 6ί
Zur Regulierung der Viskosität ist in manchen Fällen empfehlenswert, geringe Mengen ein» oder mehrwetiger Alkoholcj wie Äthanol, lsopropanol. Butanole, Glycolmonoäther, Propylenglycol zuzusetzen. Bei den Mischungen mit Alkoholen seien insbesondere solche erwähnt, bei denen die Anzahl der Alkohol-Äquivalente gleich der Anzahl der Mole Lactam ist Auf die Verwendung von Lösungsmitteln kann vollständig verzichtet werden, wenn das Lacksystem für sich bereits eine für die Verarbeitung geeignete Viskosität besitzt Das ist besonders dann der Fall, wenn Alkydharze mit niedrigen Molgewichten verwendet werden.
Als weiterer Reaktiwerdünner kann auch Caprolacton in Mengenverhältnissen von 1—20 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Komponenten a + b + c eingesetzt werden. Zur Pigmentierung können Pigmente, wie beispielsweise Titandioxid, Ruß, Talkum, Bariumsulfat, Zinksulfat, Strontiumchromat, Bariumchromat, Molybatrot, Eisenoxidgelb, Eisenoxidrot, Eisenoxidschwarz, hydratisierte Eisenoxide, aber auch Pigmente wie Cadmiumgelb, Cadmiumrot sowie organische Pigmente und Farbstoffe nach den bekannten und praxisüblichen Methoden zugesetzt werden.
Weiter können den erfindungsgemäßen Lacken Hilfsund Zusatzstoffe, wie beispielsweise Katalysatoren, Inhibitoren, Verlaufsmittel, Mattierungsmittel, Antiabsetzmittel, Entschäumungsmittel, Weichmacher und andere in der Lackiertechnik übliche Hilfs- und Zusatzstoffe verwendet werden.
Die erfindungsgemäßt η nichtwäßrigen Einbrennlacksysteme, werden ir der Regel durch die üblichen Applizierungsmethoden, wie Gießen, Spritzen,Tauchen, Pinseln usw., gewöhnlich in Schichtdicken von 40-100 μ aufgetragen. Die Aushärtung erfolgt durch Einbrennen von Temperaturen zwischen 80-280°C. vorzugsweise zwischen 100- 1400C.
Das folgende Beispiel dient der Erläuterung der Erfindung, ohne sie beschränken zu wollen.
Beispiel
Aus 585 g Pentaeryhthrit, 764 g Trimethylolpropan-1.1.1. 1500 g Sojaölfettsäure, 36b g Ben oesäure. 144 g ft-Äthylhexansäure. 1302 g Phthalsäureanhydrid stellt man durch Veresterung in ^-Atmosphäre bis zu einer Säurezahl von ca. 6 ein Alkydharz her, welches in einer angeschlossenen weiteren Stufe mit 182 g Tetrahydrophthalsäureanhydrid auf eine Säurezahl von ca. 21 aufgesäuert wird.
Man löst das Harz 76.5%ig in Äthylglycolacetat und gibt zu 85 g dieser Lösung folgende Stoffe hinzu:
a) 15.0 g f-Caprolartam.
25.0 g der ca. 70%igen Lösung eines vernetzenden, alkoxylierten Melaminharzes (vernetzendes Aminoplastharz).
Vergleichsversuche
b) 15.0 g Propandiol-1.2
25.0 g der ca. 70%igen Lösung eines vernetzenden, alkoxylierten Melaminharzes.
c) 15.0 g Ricinusöl.
25.0 g der ca. 70%igen Lösung eines vernetzenden, alkoxy !jenen Melaminharzes,
d) 15,0 g Glycerin,
25,0 g der ca. 7O°/oigeri Lösung eines vernetzenden, alkoxylierten Melaminharzes.
Die Proben b) und d) sind unverträglich und bilden keine klaren homogenen Lackmischungen, a) und c) wurden auf einen Blechstreifen in einer Schichtdicke
von 180 μ aufgezogen und 30 min bei T25°C eingebrannt. Dabei lieferte a) einen harten, kratzfesten, glatten elastischen Film: c) lieferte einen glatten Film, der nicht nagelhart war und leicht vom Untergrund abgekratzt werden konnte.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Nichtwäßrige Einbrennlacke, bestehend aus Alkydharzen, Aminoplastharzen und reaktiven Verdünnungsrr.itteln, sowie ggf. zugefügten Lösungsmitteln, Pigmenten und/oder üblichen Hilfs- und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß sie ε-Caprolactam enthalten.
Z Nichtwäßrige Einbrennlacke gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Gemisch folgender Rohstoffe bestehen:
a) 35 — 89 Gew.-% eines Alkydharzes mit einem Ölgehalt von 0—50 Gew.-%, bezogen auf die Summe der Alkydharzbestandteile, einer Säurezahl von 5-50, einer OH-Zahl von 70-270 und einem mittleren Molgewicht von 300 — 6000,
b) 10 — 40 Gew.-% eines Aminoplastes mit einem mittleren Molgewicht von 120 bis 1250 und
c) 1-25 Gew.-% ε-Caprolactam,
wobei das Verhältnis der Anzahl Mol Caprolactam zu der Anzahl der Mole des Aminoplastharzes zwischen 0,001 :1 und 7 : 1 liegen soll.
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