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Verfahren zur Herstellung von Polyurethanlacküberzügen Polyurethanlacküberzüge auf Basis von Di- oder Polyisocyanaten und Polyester-bzw. Polyätheralkoholen sind bekannt. Die beiden Komponenten werden in der Regel kurz vor der Verarbeitung vermischt und reagieren nach dem Auftragen auf eine Unterlage unter Filmbildung miteinander. Als Polyisocyanat wird dabei häufig ein Voraddukt eingesetzt, das aus Toluylendiisocyanat und Trimetllylolpropan hergestellt wird. Die auf diese Weise erhaltenen Lacke besitzen neben ihren sonstigen guten Eigenschaften jedoch den Nachteil einer zu langsamen Trocknung und einer unbefriedigenden Farbtonbeständigkeit.
Andere Polyisocyanate besitzen diese Nachteile nicht. So ergeben die aus aromatischen Polyiso- cyanaten durch Polymerisation'erhaltenen Produkte, z. B. gemäss den deutschen Patentschriften Nr. 951168 und Nr. 1201992 sowie der brit. Patentschrift Nr. 941, 379, Lacke mit stark erhöhter Trocknungsgeschwin- digkeit und leicht verbesserter Farbtonbeständigkeit. Sie zeigen dabei jedoch den Nachteil hoher Sprödigkeit, nur mässiger Glanzhaltung und neigen zur Rissbildung. Auch die Pigmentaufnahmefähigkeit der mit derartigen Polymerisaten hergestellten Reaktionslacke ist herabgesetzt, und die Verarbeitbarkeit der pigmentierten Lacke entspricht oft nicht den Anforderungen der Praxis.
Polyisocyanate, die aus aliphatischen Isocyanaten durch Umsetzung mit Polyalkoholen oder durch Polymerisation (brit. Patentschrift Nr. 966, 338) sowie auch durch Biuretbildung (vgl. deutsche Patentschrift Nr. 1101394) erhalten werden können, ergeben Lacküberzüge mit hervorragender Glanzhaltung und Farbtonbeständigkeit. Sie besitzen jedoch anderseits den Nachteil sehr geringer Reaktionsfähigkeit, so dass sie nur mit speziellen hartharzigen Polyestern und unter Verwendung von Katalysatoren oder durch Anwendung erhöhter Temperaturen in praktikablen Zeiträumen durchhärten. Ihr Einsatz wird ferner dadurch erschwert, dass die erforderliche Verwendung beschleunigender Katalysatoren die Vcrar- beitungszeit auf ein in der Praxis unerwünschtes Mass verkürzt.
Ein Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen, die unter anderem für Lacküberzüge geeignet sind und die unter Verwendung von aliphatischen Polyisocyanaten und gegebenenfalls unter Mitverwendung von aromatischen Polyisocyanaten hergestellt werden, wird in der deutschen Auslegeschrift 1132331 beschieben. Hiebei werden die Polyisocyanate mit Monoalkoholen, Monothioalkoholen, Monoaminen oder Monocarbonsäuren in der Hitze unter Luftabschluss polymerisiert. Diese Polymerisation kann vor ihrer Beendigung abgebrochen werden, wobei als Zwischenstufe ein Öl erhalten wird, welches durch weitere Wärmebehandlung oder durch Katalysatorenzugabe ausgehärtet werden kann. Bei Raumtempe- ratur schnell durchtrocknende Lacküberzüge können nach diesem Verfahren nicht erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, dass man bei der Herstellung von Polyurethanüberzügen die genannten Vorteile unter Vermeidung der bisher aufgetretenen Nachteile vereinigen kann, wenn man solche Isocyanatpolymerisate mitlsocyanuratstruktur als Polyisocyanatkomponente verwendet, die durch Mischpoly- merisation von aliphatischen und aromatischen Polyisocyanaten erhalten worden sind. Diese Isocyanat-
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mischpolymerisate erlauben die lIerstellungvonLacküberzügen, die auch ohne Verwendung von Katalysatoren hohe Trocknungsgeschwindigkeiten besitzen und daneben die hervorragende Farbtonbeständigkeit, Wetterfestigkeit und Glanzhaltung zeigen, die sonst nur von aliphatischen Isocyanaten zu erhalten sind.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethanlacküberzügen auf Basis von Isocyanatpolymerisaten und Polyhydroxylverbindungen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass als Isocyanatpolymerisate Mischpolymerisate aus aliphatischen und aromatischen Polyisocyanaten verwendet werden, wobei das Molverhältnis zwischen aliphatischen und aromatischen Isocyanatgruppen im Mischpolymerisat vorzugsweise zwischen 0, 2 und 5 liegt. Die Erfindung betrifft ferner Lacküberzüge, die nach diesem Verfahren erhältlich sind.
Überraschenderweise sind mit den erfindungsgemäss verwendeten Isocyanat-Mischpolymerisaten Effekte zu erzielen, die mit den einfachen Mischungen der entsprechenden aromatischen mit den entsprechenden aliphatischen Isocyanatpolymerisaten nicht erhalten werden können. Während solche einfachen Mischungen nur mit einer kleinen Auswahl von Polyhydroxylverbindungen als Reaktionspartner eingesetzt werden können, da andernfalls Störungen im Verlauf und in der Verträglichkeit auftreten, besitzen die gemäss Erfindung zu verwendenden Isocyanat-Mischpolymerisate eine breite Kombinierbarkeit mit Hydroxylverbindungen, wodurch die lacktechnischen Eigenschaften der daraus hergestellten Filme in besonders weiten Grenzen variiert werden können.
Erwähnenswert sind ferner die besondere Gleichmässigkeit des Lackauftrages durch ein Stehenbleiben des Lackfilmes auch an den Ecken und Kanten der lackierten Untergründe, sowie die Möglichkeit, auch bei hoher stöchiometrischer Vernetzung (NCO/OH Verhältnis > l) noch eine ausreichende Elastizität der Lackfilme zu erzielen. Die erfindungsgemäss verwendeten Isocyanat-Mischpolymerisate besitzen ferner eine lange Verarbeitungsfähigkeit (Topfzeit) auch bei hochpigmentierten Lacksystemen und bieten eine allgemein verbesserte Verarbeitungssicherheit.
Die Isocyanat-Mischpolymerisate werden durch Polymerisation von aliphatischen und aromatischen Polyisocyanaten in geeigneten Mischungsverhältnissen erhalten. Geeignete aromatische Polyisocyanate sind z. B. m-und p-Phenylendiisocyanat, 2, 4- und 2, 6- Toluylendiisocyanat oder deren Gemische, 4, 4'- und 2, 4'-Diisocyanato-diphenylmethan oder deren Gemische, 4, 4'-Diisocyanato-diphenylpro- pan- (2, 2'). Aliphatische Polyisocyanate sind z. B. 1, 4-Tetramethylendiisocyanat, 1, 6-Hexamethylen-
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Methyl-2, 4 - und 2, 6 -diisocyanatocyclohexan,Mischungsverhältnis zwischen aromatischem und aliphatischem Polyisocyanat im Mischpolymerisat kann in weiten Bereichen schwanken und liegt vorzugsweise zwischen den Molverhältnissen (alphatisches : aromatisches NCO) 0, 2 und 5.
Bevorzugt werden erfindungsgemäss Isocyanat-Mischpolymerisate aus zwei Teilen aliphatischem und drei Teilen aromatischem Polyisocyanat eingesetzt.
Die Mischpolymerisation wird mit oder ohne Lösungsmittel mit geeigneten Katalysatoren, wie stark basischen tertiären Aminen oder Metallsalzen organischer Carbonsäuren, durchgeführt. Besonders günstige Katalysatoren sind tertiäre aliphatische oder gemischt aliphatisch aromatische Phosphine, wie sie im Polymerisationsverfahren der franz. Patentschrift Nr. 1. 510. 342 zur Herstellung der IsocyanatMischpolymerisate beschrieben sind. Für das Verfahren wesentlich ist, dass die Polymerisationsreaktion rechtzeitig abgebrochen und der Überschuss an nicht umgesetzten monomeren Polyisocyanaten durch Destillation oder Extraktion entfernt wird.
Geeignete Polyhydroxylverbindungen, welche in den Zweikomponenten-polyurethanlacken verwendet werden können, sind mehrwertige Alkohole wie z. B. Äthylenglykol, Propylenglykol- (l, 3), Butylenglykol-(1,4), Trimethylolpropan, Hexantriol- (l, 2, 6), Rizinusöl. Besonders geeignet sind Poly- esteralkohole, wie sie aus mehrwertigen Alkoholen und Polycarbonsäuren durch Veresterung bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls im Vakuum zugänglich sind. Neben den genannten mehrwertigen Alkoholen eignen sich dafür auch Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Hexandiol-(1,6), Polypropylenglykole. Als Polycarbonsäuren kommen beispielsweise Bernsteinsäure, Adipinsäure, Maleinsäure, Phthalsäure, Hexahydrophthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Isophthalsäure, in Frage.
Ferner sind Alkydharze mit freien Hydroxylgruppen als Polyhydroxylverbindungen geeignet, wie diese aus Ölen wie Rizinusöl, Cocosöl durch Alkoholyse mit mehrwertigen Alkoholen wie Trimethylolpropan und anschliessende Veresterung mit Phthalsäure erhalten werden. Neben diesen Polyhydroxylverbindungen können auch For- maldehydkondensationsprodukte z. B. an Cyclohexanon, sowie hydroxylgruppenhaltige Säureamide oder Polyurethane eingesetzt werden.
Die Mischungsverhältnisse zwischen Isocyanat-Mischpolymerisat und Polyhydroxylverbindung können im Bereich von 0, 3 bis 1, 5 für das NCO/OH-Verhältnis schwanken. Im allgemeinen wird ein NCO/OH-
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VerhältnisE : Erfindungsgemäss zu verwendendes Polyisocyanuratisocyanat, hergestellt nach der franz. Patentschrift Nr. l. 510. 342, zusammengesetzt aus 40 Gew.-% 1,6-Hexamethylendiisocyanat und 60 Gew.-% 2, 4-Toluylendiisocyanat in einer 60% igen Losung in Essigsäurebutylester. NCO-Gehalt 10, 3%, mittleres Molekulargewicht 860, Viskosität 20 POc'Sehalt an ungebundenem Monomeren < 0, 5%.
F : Erfindungsgemäss zu verwendendes Polyisocyanuratisocyanat, hergestellt nach der franz. Patentschrift Nr. 1. 510. 342 auf folgende Weise :
1402 Gew.-Teile 3-isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat und 550 Gew.-Teile 2, 4-Toluylendiisocyanat werden mit 3 Gew.-Teilen Tri-n-butylphosphin bei 60 C gerührt, bis der NCO-Wert nach zirka 5 h auf 31% abgesunken ist. Durch Zugabe von 2,3 Gew.-Teilen Dimethylsulfat und p-Toluolsulfonsäuremethylester 1 : 1 und 1stündiges Erhitzen auf 1000e wird die weitere Reaktion unterbrochen und nicht umgesetztes Ausgangsprodukt in einem Dünnschichtverdampfer bei 1, 5 Torr und 230 C abdestilliert.
Dabei werden von 1619 Gew.-Teilen eingesetztem Rohgemisch 986 Gew.-Teile Destillat und 624 Gew.-Teile Sumpf erhalten, der einen NCO-Wert von 18, 5% und weniger als 0, 5% monomere Isocyanate enthält und zu etwa 50% aus dem aliphatischen Isocyanat besteht. Er löst sich in
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NCO-Wert 9,4%.
G : Erfindungsgemäss zu verwendendes Polyisocyanuratisocyanat, hergestellt nach der franz. Patentschrift Nr. 1. 510. 342 auf folgende Weise :
1218 Gew.-Teile Methylcyclohexyldiisocyanat (Gemisch der 2, 4- und 2, 6-Isomeren im Verhältnis 80 : 20) und 589 Gew.-Teile 2,4-Toluylendiisocyanat werden mit 5, 4 Gew.-Teilen Tri-n-butylphosphin 5 1/2 h bei 60 C gerührt, bis der NCO-Wert auf 35, 5% abgesunken ist. Durch Zugabe von 4, 2 Gew.-Teilen Dimethylsulfat und p-Toluolsulfonsäuremethylester 1 : 1 und 1stündiges Erhitzen auf 1000e wird die weitere Reaktion unterbrochen und die nicht umgesetzten monomeren Isocyanate durch Destillation i. V. abgetrennt.
Das spröde, dunkel gefärbte Harz löst sich in Essigsäurebutylester zu
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schrift Nu.1.510.342 auf folgende Weise :
1481 Gew.-Teile m-xylylendiisocyanat-#,#' und 686 Gew.-Teile2, 4-Toluylendiisocyanatwerden mit 1 Gew.-Teil Tri-n-butylphosphin bei 60 C gerührt. Die stürmisch verlaufende, exotherme Reaktion wird bereits nach 17 min bei einem NCO-Wert von 34,1% durch Zugabe von 1 Gew.-Teil Dimethylsulfat und p-Toluolsulfonsäuremethylester 1 : 1 bei 100 C unterbrochen und die überschüssigen Monomeren durch Dünnschichtdestillation bei zirka 1900C und l, 4 Torr mit Stickstoff als Schleppmittel abgetrennt. Aus einem Ansatz von 2100 Gew.-Teilen werden 1395 Gew.-Teile Destillat und 691 Gew.
Teile Sumpf erhalten, der sich in Butylacetat zu einer 60% eigen gelben Flüssigkeit lösen lässt. NCO-Gehalt 10, 1%, Viskosität 8, 6 P200e, Aliphatenanteil im Isocyanurat 46%.
I : Erfindungsgemäss zu verwendendes Polyisocyanuratisocyanat, hergestellt nach der franz. Patentschrift Nr. 1. 510. 342 auf folgende Weise :
2520 Gew.-Teile 2,4,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat-(1,6) und 1044 Gew.-Teile 2, 4-Toluylendiisocyanat werden mit 3, 5 Gew.-Teilen Tri-n-butylphosphin bei 60 C gerührt. Nach 20 min wird die weitere Reaktion bei einem NCO-Wert von 31, 1% durch Zugabe von 2, 7 Gew.-Teilen Dimethylsulfat und p-Toluolsulfonsäuremethylester 1 : 1 bei 1000e unterbrochen und überschüssige, nicht umgesetzte Isocyanate im Dünnschichtverdampfer bei zirka 180 C und 1, 5 Torr mit Stickstoff als Schleppmittel abgetrennt.
Bei einem Einsatz von 2006 Gew.-Teilen werden 1042 Gew.-Teile Destillat und 955 Gew.-Teile Sumpf erhalten. Dieser bildet ein sprödes, bräunliches Harz, das mit 67% Feststoff in Essigsäurebutylester gelöst werden kann. NCO-Wert 12, 2%, Viskosität 9 PoQOc, Aliphatenan- teil 48%.
11. Polyhydroxylverbindungen
1. Stark verzweigter Polyesteralkohol aus Phthalsäure und Trimethylolpropan. OH-Zahl 265 ; zu
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eigenSäurezahl < 4.
3. Verzweigter Polyesteralkohol aus Adipinsäure, Phthalsäure, Maleinsäure, 1, 2-Propylenglykol,
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5. Umesterungsprodukt aus Phthalsäureanhydrid mit gesättigten Fettsäuren unter Mitverwendung von aliphatischem Triol sowie aliphatischen Dicarbonsäuren, OH-Zahl 165, Säurezahl < 15.
6. Umesterungsprodukt aus Phthalsäureanhydrid, aliphatischem Triol und Rizinusöl, OH-Zahl 198, Säurezahl < 10.
7. Linearer Polyesteralkohol aus Adipinsäure und Diäthylenglykol, OH-Zahl 40.
8. Formaldehydkondensationsprodukt von Cyclohexanon. Erweichungspunkt zirka 80 C, OH-Zahl 215.
Beispiel l und Vergleichsbeispiele I und II: Vergleich von Verfahrensprodukt auf Basis von Isocyanat-Mischpolymerisat E mit Lacküberzügen auf Basis von Urethanpolyisocyanat C und Isocyanurat- - polyisocyanat A.
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<tb>
<tb>
Vergleichs- <SEP> Vergleichs- <SEP>
<tb> Rezepturen <SEP> beispiel <SEP> I <SEP> beispiel <SEP> II <SEP> Beispiel <SEP> 1
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 4 <SEP> 26, <SEP> 7 <SEP> 27, <SEP> 7 <SEP> 27, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Äthylglykolätheracetat <SEP> 20, <SEP> 2 <SEP> 24, <SEP> 3 <SEP> 24, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Xylol <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 10, <SEP> 5 <SEP> 10, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> A <SEP> 45,6
<tb> Polyisocyanat <SEP> C <SEP> - <SEP> 32,5
<tb> Polyisocyanat <SEP> E--37, <SEP> 0 <SEP>
<tb> NCO/OH-Verhältnis <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Reststoffgehalt <SEP> in <SEP> % <SEP> 50,0 <SEP> 50,0 <SEP> 50,
0
<tb> Eigenschaften
<tb> Topfzeit <SEP> in <SEP> Stunden <SEP> > <SEP> 8 <SEP> < <SEP> 24 <SEP> > <SEP> 38 <SEP> < <SEP> 47 <SEP> > <SEP> 18
<tb> Trocknungsgeschwindigkeit
<tb> nach <SEP> "Gardner <SEP> drying <SEP> time
<tb> recorder" <SEP> in <SEP> Stunden
<tb> oberflächlich <SEP> trocken <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> durchgetrocknet <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP> 10, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Härte <SEP> (Sward) <SEP> 50 <SEP> 30 <SEP> 34
<tb> Abrieb <SEP> (TABER) <SEP> mg/1000 <SEP> Umdr <SEP> 40 <SEP> 38 <SEP> 50
<tb> bei <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> Belastung
<tb> Weissgrad <SEP> vor <SEP> Belichtung <SEP> 94, <SEP> 42 <SEP> 94, <SEP> 07 <SEP> 92, <SEP> 24 <SEP>
<tb> Weissgrad <SEP> nach <SEP> Belichtung <SEP> 82, <SEP> 63 <SEP> 73, <SEP> 52 <SEP> 88, <SEP> 07 <SEP>
<tb> Weissgrad-Abfall <SEP> 11,79 <SEP> 20,55 <SEP> 4,
17
<tb>
Beispiel 2 und Vergleichsbeispiele III und IV : Vergleich von Verfahrensprodukt auf Basis von isocyanat-Mischpolymerisat E mit Lacküberzügen auf Basis vom aliphatischen Isocyanurat B bzw.
Biuret-polyisocyanat D.
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<tb>
<tb>
Vergleichs- <SEP> Vergleichs- <SEP>
<tb> Rezepturen <SEP> beispiel <SEP> III <SEP> beispiel <SEP> IV <SEP> Beispiel <SEP> 2
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 1 <SEP> 25,6 <SEP> 24,1 <SEP> 21,5
<tb> Äthylglcykolätheracetat <SEP> 35,4 <SEP> 24,0 <SEP> 21,4
<tb> Butylacetat--7, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Äthylacetat <SEP> - <SEP> 13. <SEP> 4 <SEP> - <SEP>
<tb> Toluol <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Propylenoxyd-1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> B-34, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> D <SEP> 33,5 <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> g--49, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
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Tabelle (Fortsetzung) :
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<tb>
<tb> Vergleichs-Vergleichsbeispiel <SEP> III <SEP> beispiel <SEP> IV <SEP> Beispiel <SEP> 2
<tb> Siliconöl <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Zinkoktoat <SEP> 100% <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> NCO/OH-Verhältnis <SEP> 1,1 <SEP> 1,1 <SEP> 1,1
<tb> Feststoffgehalt <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Eigenschaften
<tb> Topfzeiten <SEP> in <SEP> Stunden <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> > <SEP> 4, <SEP> 3 <SEP> < <SEP> 18 <SEP> 6
<tb> Trocknungsgeschwindigkeit
<tb> nach <SEP> "Gardner <SEP> drying <SEP> time
<tb> recorder" <SEP> in <SEP> Stunden
<tb> oberflächlich <SEP> trocken <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> durchgetrocknet <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Härte <SEP> (Sward) <SEP> 74 <SEP> 78 <SEP> 67
<tb> Abrieb <SEP> (TABER)
<SEP> mg/1000 <SEP> Umdr <SEP> 34 <SEP> 37 <SEP> 45
<tb> bei <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> Belastung
<tb> Relative <SEP> Vergilbung <SEP> unter
<tb> Hanovia <SEP> Quarz-Lampe <SEP> (keine
<tb> Vergilbung <SEP> = <SEP> 10) <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Beispiel <SEP> 3 <SEP> :
<SEP> 1. <SEP> Komponente <SEP> a <SEP> b <SEP> c <SEP> d <SEP> e <SEP> f
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 1 <SEP> 100----Polyesteralkohol <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Polyesteralkohol <SEP> 3--100--Polyesteralkohol <SEP> 4---25-Polyesteralkohol <SEP> 5---75 <SEP> 100- <SEP>
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 100
<tb> Celluloseacetobutyrat
<tb> 20% <SEP> ig <SEP> in <SEP> Äthylglykolacetat <SEP> 10 <SEP> 11, <SEP> 3 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb> Silikonöl <SEP> 10% <SEP> in <SEP> Äthylglykolacetat <SEP> 2 <SEP> 2, <SEP> 3 <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Lösergemisch <SEP> 1* <SEP> 300----Lösergemisch <SEP> 2 <SEP> * <SEP> * <SEP> - <SEP> 325 <SEP> 290 <SEP> 270 <SEP> 253 <SEP> 275
<tb> 2. <SEP> Komponente <SEP> :
<SEP>
<tb> Misch-Polymerisat <SEP> E <SEP> 165 <SEP> 210 <SEP> 155 <SEP> 125 <SEP> 100 <SEP> 140
<tb> NCO/OH-Verhältnis <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Verarbeitungszeit <SEP> in
<tb> Stunden <SEP> 14 <SEP> 42 <SEP> 72 <SEP> 33 <SEP> 23 <SEP> 34
<tb> Trocknung <SEP> in <SEP> Minuten
<tb> 90 <SEP> <SEP> Nassfilm <SEP> auf <SEP> Glas <SEP> 8 <SEP> 12 <SEP> 20 <SEP> 15 <SEP> 7 <SEP> 5
<tb>
*Lösergemisch1 :Äthylglykolacetat:Butylacetat:Methyläthyl- keton : Toluol = 6 : 2 : 6 : 2.
* Lösergemisch 2: Äthylglykolacetat : Butylacetat : Äthyl- acetat : Toluol = 1 : 1 : 1 : 1.
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Die 1. Komponente wird durch Lösen der Polyesteralkohole und anschliessendes Vermischen mit den Lackhilfsmitteln hergestellt. Die Komponenten werden erst kurz vor der Verarbeitung vermischt. Es werden so Lacke erhalten, die besonders als Decklacke für verschiedene Untergründe geeignet sind.
Durch weiteres Verdünnen lassen sich daraus auch Holzgrundierungen herstellen.
Beispiel4 :Rezepturenwieinbeispiel3.Die1.KomponentewurdezusätzlichmitTitandioxyd (Rutil) pigmentiert.
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<tb>
<tb> a <SEP> b <SEP> c <SEP> d <SEP> e <SEP> f
<tb> Titandioxydzusatz <SEP> 120 <SEP> 136 <SEP> 116 <SEP> 105 <SEP> 96 <SEP> 110
<tb> Verarbeitungszeit <SEP> in
<tb> Stunden <SEP> 15 <SEP> 30 <SEP> 48 <SEP> 20 <SEP> 18 <SEP> 28
<tb> Trocknung <SEP> in <SEP> Minuten <SEP> 90 <SEP> 110 <SEP> 240 <SEP> 90 <SEP> 80 <SEP> 100
<tb>
Das Titandioxyd wird mit den Lösungen der Polyesteralkohole in der Trichtermühle abgerieben.
Anschliessend werden die Hilfsmittel zugesetzt.
Es werden nach den Rezepturen des Beispiels sehr wetterfeste und farbtonbeständige Decklacke erhalten.
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<tb>
<tb>
Beispiel <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 1. <SEP> Komponente <SEP> : <SEP> a <SEP> b <SEP> c <SEP> d <SEP> e <SEP> f
<tb> Polyesteralkohol <SEP> l <SEP> 50 <SEP> 50
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 4 <SEP> - <SEP> - <SEP> 25 <SEP>
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 5 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP> IM
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 7---25-IM
<tb> Polyol <SEP> 8 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 100
<tb> Celluloseacetobutyrat <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP> 7, <SEP> 9 <SEP> 8 <SEP>
<tb> 10%ig <SEP> in <SEP> Äthylglykolacetat
<tb> Bentonit10% <SEP> in <SEP> Äthylacetat-----30 <SEP>
<tb> Mischpolymerisat <SEP> aus <SEP> 200 <SEP>
<tb> Vinylchlorid/Vinylacetat <SEP> 20%ig
<tb> in <SEP> Äthylglykolacetat/
<tb> Cyclohexanon <SEP> 3 <SEP> :
<SEP> 1 <SEP>
<tb> Mischpolymerisat <SEP> aus
<tb> Acrylester <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 3
<tb> und <SEP> Vinylisobutyläther
<tb> 10%ig <SEP> in <SEP> Äthylacetat
<tb> Titandioxyd <SEP> (Rutil) <SEP> 74 <SEP> 66 <SEP> 86 <SEP> 79 <SEP> 80 <SEP> 155
<tb> Lösergemisch <SEP> 1) <SEP> Vergl.--100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 128 <SEP>
<tb> Lösergemisch <SEP> 2) <SEP> Beispiel <SEP> 7 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> 2. <SEP> Komponente
<tb> Isocyanat-Mischpolymerisat <SEP> E <SEP> 77 <SEP> 52 <SEP> 120 <SEP> 97 <SEP> 100 <SEP> 125
<tb> Butylacetat <SEP> 16 <SEP> 10 <SEP> 24 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 25
<tb> NCO/OH-Verhältnis <SEP> zirka <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP>
<tb>
Beispiel 6:
100 Gew.-Teile Polyesteralkohol 1 werden in 740 Gew.-Teilen Lösergemisch 1 (vgl. Beispiel 3) gelöst und mit 48 Gew.-Teilen einer Zinkstearatpaste in Äthylacetat vermischt. Vor der Verarbeitung werden 190 Gew.-Teile Isocyanatmisehpolymerisat E untergemischt. Es wird ein Schnellschliffgrund für Holz erhalten, der eine Standzeit von 20 h aufweist. Die einwandfreie Schleif-
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barkeit ist bereits nach einer Trocknungszeit von zirka 20 min erreicht.
Beispiel 7 : 200 Gew.-Teile Polyesteralkohol 3 werden in 750 Gew.-Teilen eines Löserge- misches aus Methylisobutylketon/Äthylglykolacetat/Methylhexanon/Butylacetat=2:2:1: 2 gelöst, mit 75 Gew.-Teilen einer logen Paste aus Bentonit als Quellmittel in Äthylacetat versetzt und danach mit 500 Gew.-Teilen Zinkchromat, 175 Gew.-Tellen Microdolomit und 75 Gew.-Teilen Glimmer ab- gerieben. Danach erfolgt der Zusatz von 1 Gew.-Teil einer zijgen Lösung eines Mischpolymerisates von Acrylester mit Vinylisobutyläther in Äthylacetat. Die Polyolkomponente wird kurz vor der Ver- wendung mit 330 Gew. -Teilen Isocyanatmischpolymerisat E vermischt. Man erhält eine korrosions- hemmende Grundierung mit guter Haftung auf Eisen.
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<tb>
<tb>
B <SEP> e <SEP> i <SEP> s <SEP> p <SEP> i <SEP> e <SEP> l <SEP> 8: <SEP> Komponente <SEP> 1: <SEP> a <SEP> b <SEP> c <SEP> d <SEP> e
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 2 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Äthylglykolätheracetat <SEP> 20,8 <SEP> 19,2 <SEP> 20,3 <SEP> 21,2 <SEP> 19,9
<tb> Essigsäurebutylester <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Komponente <SEP> 2 <SEP> : <SEP>
<tb> ;
<SEP> polyisocyanat <SEP> F <SEP> 19,4
<tb> Polyisocyanat <SEP> G-11, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> H--18, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> I---15, <SEP> 0 <SEP>
<tb> PolyisocyanatE----17, <SEP> 5 <SEP>
<tb> NCO/OH-Verhältnis <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> Feststoffgehalt <SEP> in <SEP> % <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> Eigenschaften <SEP> :
<SEP>
<tb> Trocknungsgeschwindigkeit
<tb> (90 <SEP> p <SEP> Nassfilm <SEP> auf <SEP> Glas).
<tb> in <SEP> Minuten <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 45 <SEP> 110 <SEP> 45
<tb> Topfzeit <SEP> in <SEP> Stunden <SEP> 42 <SEP> 22 <SEP> 24 <SEP> 78 <SEP> 29
<tb> Vergilbung <SEP> (Xenotest <SEP> *)
<tb> nach <SEP> 48 <SEP> h <SEP> Ausgangswert <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP>
<tb> nach <SEP> 48 <SEP> h <SEP> Endwert <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Vergilbung <SEP> der <SEP> mit <SEP> 50%
<tb> Titandioxyd <SEP> (berechnet
<tb> auf <SEP> Gesamtbindemittel)
<tb> pigmentierten <SEP> Ansätze
<tb> (Xenotest <SEP> (Xenotest')
<tb> 200 <SEP> h <SEP> Ausgangswert <SEP> 1,0 <SEP> 0,9 <SEP> 0,9 <SEP> 1,0 <SEP> 0,9
<tb> Endwert <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 1,
<SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP>
<tb> * <SEP> Xenotest <SEP> 150 <SEP> der <SEP> Quarzlampengesellschaft, <SEP> Hanau
<tb> Beispiel <SEP> 9 <SEP> :'Komponente1 <SEP> : <SEP> a <SEP> b <SEP> c <SEP> d <SEP> e
<tb> Polyesteralkohol <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Äthylglykolätheracetat <SEP> 13,5 <SEP> 12,9 <SEP> 13,4 <SEP> 13,7 <SEP> 13,1
<tb> Essigsäurebutylester <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Komponente <SEP> 2 <SEP> : <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> F <SEP> 9,7 <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> G-5, <SEP> 9- <SEP>
<tb> Polyisocyanat <SEP> H-9, <SEP> 1 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 9>
EMI9.1
<tb>
<tb> Komponente <SEP> 2 <SEP> :
<SEP> a <SEP> b <SEP> c <SEP> d <SEP> e
<tb> Polyisocyanat <SEP> 1 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP>
<tb> PolyisocyanatE <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -8, <SEP> 7 <SEP>
<tb> NCO-OH-Verhältnis <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1
<tb> Feststoffgehalt <SEP> in <SEP> % <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> Eigenschaften <SEP> :
<SEP>
<tb> Trocknungsgeschwindigkeit <SEP> (90 <SEP> J. <SEP> 1 <SEP> Nassfilm <SEP> auf
<tb> Glas) <SEP> in <SEP> Minuten <SEP> 25 <SEP> 45 <SEP> 60 <SEP> 100 <SEP> 30
<tb> Topfzeit <SEP> in <SEP> Stunden <SEP> 23 <SEP> 18 <SEP> 18 <SEP> 46 <SEP> 15
<tb> Vergilbung <SEP> nach <SEP> 48 <SEP> h
<tb> (Xenotest <SEP> *)
<tb> Anfangswert <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Endwert <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Vergilbung <SEP> der <SEP> mit <SEP> 50%
<tb> Titandioxyd <SEP> (berechnet
<tb> auf <SEP> Gesamtbindemittel)
<tb> pigmentierten <SEP> Ansätze
<tb> (Xenotest <SEP> *)
<tb> nach <SEP> 200 <SEP> h
<tb> Anfangswert <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Endwert <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0,
<SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP>
<tb>
*) Xenotest 150 der Quarzlampengesellschaft, Hanau PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethanlacküberziigen auf Basis von Isocyanatpolymerisaten
EMI9.2
polymerisate aus aliphatischen und aromatischen Polyisocyanaten verwendet werden, wobei das Molverhältnis zwischen aliphatischen und aromatischen Isocyanatgruppen im Mischpolymerisat vorzugsweise zwischen 0, 2 und 5 liegt.
EMI9.3