DE2334444A1 - Verfahren zur herstellung von kondensatoren - Google Patents
Verfahren zur herstellung von kondensatorenInfo
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Description
von Ko idem ~ Loren aus vielschichtigem kernniisclieiii Mai.crial»
Insbesondere btti'ifft die vorliecende Erf:l:iiung ein neues
Verfahr en, u« die Elektrodennroriter auf violoc"; richtiger!
keionischen Ilordensatoren aufzubringen.
»Vegen ihrer £fut-en V/i^runkeit im Hinblick au:C das oi;.?.Renor„iser,.■·-
Volunio?i -aid «e^n döi" Möglichkeit, vielsch:;chlige
EoiiOßHsatcreii automatisch einzubauen, wer do η dioye bei
elektronischei; Auerüstungen soriemnäßig verv/^ndöt. Ken^i^nsatoren
diesv^r Art und ein übliches Verfahre-* zu ihrer
Herstellung 'sind in der US-PS 3 (312 963 beschrieben» ßa3
übliche Verfahren zur Herstellvmg von Kondensatoren ηυ&
vielscliichtigcm keramischem Material besteht darin, die
Muster für die gedruckten Elektroden auf einen) Streifen
von ungebranntem keramischen Material abzublenden, woboi
nach bekannten Verfahren ein elektrodenbildmides
verwendet wird, d.h. eine Tiute, die air. Bestandteile fein
verteiltes Edelmetall enthält* Das mit den Elektrodensystem
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BAD ORIGiNAL
versehene ungebrannte keramische Material wird zu einem
vielschichtigen Kondensator zusammengesetzt f wie dies
etwa in der US-PS 3 612 963 beschrieben istj anschließend
wird der zusammengesetzte Kondensator auf hohe Temperatur on
erhitzt, um das ungebrannte keramische Material zu sintern.Da
diese Herstellung von vielschichtigen keramischen Kondensatoren, die Anwendung Iioher Temperaturen erforderlich«
macht, ist es wichtig, daß das eloktrodenbilde
Material, beispielsweise die Tinte, diese hohen Tciiiperuiuvea
aushält j ohne daß die endgültigen e'äriktrisch-iii Eigenschaften des hergestellten Kondensators nachteilig beeinflußt
werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindern;" ist ein Verfahre« zur
Herstellung vielschichtiger keramischer Kondensatoren.
wobei ein eloktrodenbildendos RVterial νίτν.-ende.", v'iid.. des
dem hergestellten Kondensator ausgezeichnete elektrische Eigenschaften verleiht.
,Weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung ergeben sich aiuder
folgenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen. In den Zeichnungen zeigt
Fig. 1 einen nicht zusammengebauten Stapel von ungebrannten keramischen Streifen mit den entsprechend
angeordneten Elektrodenmusterη;
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' BAD
Fig. 2 eine vielschichtige Kondensatoranordnung,
die beim Zusammenbau der keramischen Streifen
nach Fig. 1 erhalten v/urden; und
Fig. 3 einen vielschichtigen keramischen Kondensator, dor durch Brennen der Anordnung nach Fig. 2
erhalten wurde.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung vielschichtiger
keramischer Kondensatoren besteht aus den folgenden Stuien:
1. Herstellung eines Streifens aus ungebranntem
keramischen Material;'
2. Aufdrucken einer Vielzahl von Elektrodensystem
auf den ungebrannten kerryiischon Streifen, v/coei
eine Tinte verwendet wird, die im v.-osentlichen
aus einen organischen Träger besteht, der feinverteil tee Paladiumoxyd enthält;
3. Aufeinanderstapeln der keramischen, mit aufgedruckten
Elektrodenmustern versehenen Streifen zu einer vielschichtigen Kondensatoranordnung; und
4. Brennen der Kondensatoranordnung, um das ungebrannte keri-iiiische Trägermaterial zu sintern.
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RAfI
Als ein Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß bei der Verwendung wirksamer Anteile von
Paladiumoxyd (Pdo),anstelle der bisher verwendeten Edelmetalle,
bei dem oben beschriebenen Verfahren zur Herstellimg
vielschichtiger keramischer Kondensatoren eine deutliche Verbesserung der Eigenschaften der hergestellte Kondensatoren
erzielt wird, und daß darüber hinaus die Wirtschaftlichkeit
des Verfahrens verbessert wird»
Bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung wird ein Streifen aus übl.cherc ungebranntem keramischen Material, welches für
die Herstellung von vielschichtigen Kondensatoren geeignet ist, nach einem üblichen Verfahren vorbereitet, d.he eine
fein verteilte keramische Mischung wii*d zu Streifen gegossen,
wob si die Mischung etwa aus Bariuni-Titanat , Calcium-Oxyd,
Titan-Dioxyd, Zircon--Oxyd, Mischungen dieser Materialien mit
Hars, JLcsungnmitial und Weichmacher besteht. Die gegossene
Bahn wird getrocknet und kann dann in einzelne Streifen geschnitten
werden, wie dies bei 10 in Figur 1 angedeutet ist, mit. einem Muster vor». Elektroden, wie das bei 15 angedeutet ist,
wobei diese Muster auf allen Streifen aufgebracht werden, mit Ausnahme dos obersten und des untersten Streifen, nach .einea:
üblichen Druckverfahren unter Vsrwenduif^^ön "Wienifen, Daneben
können als die oberste und die unterste Schicht des Kondensators zusätzliche Abdeckstreifen verwendet v/erden, die keine
Elektrodenmuster enthalten. Alternativ dazu kann ein Huster für die Elektroden auf die größere Bahn aufgebracht werden,
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bevor diese in die gewünschten schmaleren Streifen geschnitten
wird. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung besteht das die Elektrode bildende Material, d.h. die Tinte, die zum Aufdrucken
der Eluktrodenmuster verwendet wird, hauptsächlich aus fein
verteiltem Paladium-Oxyd in einem inerten flüssigen organischen Träger, von der Art,wie er üblicherweise bei Edelmetall
enthaltenden Tinten verwendet wird, wie etwa Zellulose-Acetat-Butyrat,
Zellulose-Acetat-Ester und andere Ester von höheren
Alkoholen, Äthyl-Zeilulose-Lösungen, Terpene, Methacylat-Ester,
und Lösungen von Acryl-Po? ymeren.
Das verwendete Paladium-Oxyd wird gewöhnlich hergestellt,
indem handelsüblich erhältliches Paladium~Metallpulvor an
Luft für ungefähr 1 bis 3 Stunden ruf Temeperaturen von
ungefähr 600 bis ungefähr SOO0C erwärmt wird. Pulver mit
Korngrößen von ungefähr 0,2 bis 2,25 Mikron mit· Gberflächenbereichern
von 0,1 bis 16 m /g sind zur Durchführung der vorliegenden Erfindung geeignet. Nachdem das Paladium etwa 50%
oder mehr, bevorzugt etwa 70%, seines stöeh£>i;ictrischen Gewichtszuwachses
für die Bildung von Paladiura-Oxyd aufgenommen
hat, dann ist dieses oxidierte Pulver für die Zwecke der vorliegenden Erfindung gut geeignet.
Das oxidierte Pulver wird anschließend mit dem organischen Träger vermischt, um eine Tinte zu bilden, die ungefähr
40 bis 60 Gewichtsprozent Paladium enthält, bevorzugt wird eine Tinte mit ungefähr 50 Gewichtsprozent Paladium. Die
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Tinte wird anschließend unter Verv/endung von Blenden auf die Streifen aus ungebranntem keramischen Material aufgedruckt,
wie oben beschrieben.
Nach dem Aufdrucken der Elektrodenmuster werden die Streifen
aus keramischem Matei'ial, wie bei 10 in Fig. 1 angedeutet,
wie dargestellt angeordnet und eine Kondensatoranordnung 20 (wie in Fig#· 2 gezeigt) gebildet.
Die Kondensatoranordnung wird anschließend gebrannt, um das
ungebrannte keramische Material zu einer polykristallinen
Masse zu sintern, und um das Paladium-Oxyd der Elektrodenmuster
in metallisches Paladium umzuv/andsln, wobei der vielschichtige
keramische Kondensator 3d nach Fig. 3 erhalten wird. Geeignete Brenntemperaturen liegen zwischen 1050 und 14000C,
während geeignete Brennzeiten zwischen 0,5 und 3 -Stunden liegen,
Der auf diese V/eise hergestellte vielschichtige keramische
Kondensator ist gekennzeichnet durch verbesserte elektrische Eigenschaften, einschließlich einer erhöhten Wirksamkeit in
Bezug auf das Volumen und einem verbesserten Isolierungswider stand.
Gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt vielschichtige keramische Kondensatoren werden während des Brennes nicht
delaminiert oder erleiden innere Risse, wie das oft bei
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Tinten, die metallisches Paladiura enthalten, infolge der
Oxidation des Metalles auftritt, wobei eine Volumenzunahme auftritt. Bei der Verwendung von Paladium-Oxyd enthaltende
Tinten wird das Paladium-Oxyd bei Temperaturen oberhalb ungefähr 8000C 55U metallischem Pa
schädliche Wirkungen auftreten.
schädliche Wirkungen auftreten.
gefähr 800 C %w metallischem Paladium zersetzt,· ohne df*ß
Ej η wichtiger Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung liegt
in der Voroxidation des Paladium-~E1 elktrodenmaterial, so daß
die Ausdehnung der Elektrode in:olge der Oxydation in Situ
vermieden wird. Es wird ganz klar angestrebt, daß das Ausmaß der ^oroxidatioii des für die TintenherstelXung verwendeten
metallischen Paladiums ausreicht, so daß eine deutliche
Zunahme im Ausmaß der Oxidat'on 3m Verlauf der Kondensntorhei'st^llungs-Operationen
nicht Puftx'i'U- Wie bei^eitsoben
dargelegt,ist eine vollständige Oxidation nicht erforderlieh. Das angestrebte Mindesteiveau für die Oxidation
kann etwas variieren, mit den Austrockmmgs- und Brennbedingungen,
die bei den Herstellungsverfahren für besondere Kondensatoren angev/andt werden. Darüber hinaus ist jedes
beliebige Ausmaß an Voroxidation, mit der damit verbundenen Verminderung des Ausmaßes der Insitu-Öxidation und
der entsprechenden Ausdehnung eine Verbesserung. Trotzdem werden die vollen Erfolge der vorliegenden Erfindung dann
erreicht, wenn das Ausmaß der Voroxidation in einen solchen Bereich fällt, welcher dem Zusammensetsungsbereich Pdn r bis
Pd- entspricht.
8 -
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Das folgende Beispiel dient zur v/eiteren Erläuterung der Erfindung ohne diese einzuschränken,
Ein fein verteiltes Pulver aus ungefähr 90 Möl%-Barium-Titana.t ,
Rest Qalsium-Circonat (Wismut frei, d.h, mit einem Wismutgehalt
unter 0,1 Gewichtsprozent) mit Korngrößen, unter 2,0 Ai
wui"de mit 10 Gewichtsprozent pla'stif i zier tem Polyvinyl-Alkohol
vermischt, zu Streifen vei*gossen und getrocknet, um
einen ungebrannten keramischen Streifen ?iit einer Schichtdicke
von ungefähr 0,038 mm zu erhalten«
Unter Verwendung von Blenden v/urder ^uf diesen ungebrannten
keramischen Streifen rechteckige Elcktrodenmuster (mit den
Abmessungen 13 χ 7700 χ 0,0075 mm) aufgerücktt r/ie in Fig. %
dargestellt, wobei als Blende eiM Sieb aus rostfreiem Stahl
mit einer Maschenweite von 0,043 mm verwendet wurde. Zur
Herstellung der Tinte wurde Paladiumpulver (mit einer Korngröße von 2 bis 3 Mikron(Fischer Sub-Sieve-Standärt) und mit
einem Oberflächenbereich von 2 bis 5 mVg) l'ür ungefähr 3
Stunden an Luft „auf 8000C erwärmt, um etwci 70%. der stöchoiaetrisehei
Gewichtszunahme welche der Herstellung von Paladium-Oxyd entsprechen
würde, 2;u erzielen;, das erhaltene pxidiex'te Pulver
wurde mit einem organischen Träger vermischt, der ungefähr 50 Gewichtsprozent Äthylzellulose enthielt, welche in
BüttelZellulose gelöst war, wobei auf 45% Träger 55% Pulver
kamen. Dies führte zu einem Gehalt an metallischem Palaclium
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von 50 Gewichtsprozent. Die Mischung wurde homogenisiert, indem sie durch eine Dreirollenmühle geführt, wurde.
Das bedruckte Band aus ungebranntem keramischen Material wurde in Streifen geschnitten und diese zu einer Kondensatoranordnung
aufeinandergestapelt, wie das in Fig. 2 gezeigt ist.
Die Kondensatoranordnung enthielt 12 gedruckte Elektroden, doh. 11 aktive dielektrische Schichten, und nach dem Brennen
betrugen die horizontalen Abmessungen 11 χ 0,75 mm. Der Streifen aus. ungebranntem keramischemMatei'ial war so ausgelegt,
daß er nach dem Brennen eine Dicke von 0,025 mm und eine Dielektrizitätskonstante von etwa 2000 aufwies.
Die aufei.'sndergestapelte Elektrodenanordnung wurde an Luft
für eine Stunde bei 14000C gebrannt. *
Es wurde das gleiche Verfahren angewandt wie oben beschrieben, jedoch mit der Abweichung, daß die Tinte Paladium-Metallpulver
( 1 bis 3 Mikron, Oberflächenbereich 2 bis 3 m2/g) enthielt.
Vergleichende Untersuchungen an den unterschiedlichen Kondensatoren
führten zu den folgenden Ergebnissen:
- 10 -
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Kapazität bei Raumtemperatur (25°C) PdO - Kondensator 4,8%>
Pd-Kondensator
Kapazitätskonstante .% Δ C bei - 55°C
% /AC bei
^j Isolier-Widerstandsco Konstante *IR
bei - 55°C χ
bei 125°C χ
bei 125WC
χ (50 V-Gleichstrom angelegt) χ (50 V-Gleichstrom angelegt)
t»
10,2 %<
6,7 %<
69,0 %>
t«
fl
- li -
Eine Reihe weiterer sehr sorgfältiger Untersuchungen zeigte, daß die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten
Kondensatoren keine Delaminierungen infolge Oxidation aufwiesen, während Kondensatorenj die unter Verwendung von Paladiura-Meta11-Ti
103 hergestellt worden waren, Delaminierung in 60%
oder mehr aller Fälle auftrat. ' ·
309884/117
Claims (5)
1. Herstellung eines Streifens aus ungebranntem
keramischem Material;
2«. Aufdrucken einer Vielzahl von Elektrodeuirmctor?
auf den ungebrannten keramischen Streifen, wobei eine Tinte verwendet wird, die im wesentlichen
aus einem organischen Träger besteht, der i'ejn-
verteiltes Paladlurnoxyd ui :häli-; robei die Zusammensetzung dt'3 Paladiumoxids der Formel 'PdO^
mit χ 0,5-xSijO entspricht. ?*
3. Aufeinanderstapeln der keramischen, mit aufgedruckten Elektrodenmustern versehenen Streifen
zu einer vielschichtigen Kondensatorenanord.iung;
und
4. Brenne der Kondensatoranordnung, um das ungebrannte keramische Trägermaterial zu sintern.
- 13
309884/1 173
BAD ORIGINAL
233UU
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oxidierte Palad^um eine Zusammensetzung aufweist, die etwa
der Formel PdOQ „ entspricht.
3* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Brennen für ungefähr 0,5 bis 3 Stunden bei Temperaturen
im Bereich von ungefähr 1050 bis 14000C erfolgt.
4* Verfahren zur Herstellung vielschichtiger keramischer
Kondensatoren, gekennzeichnet durch die folgenden Stufen:
1. Einwirkung von Sauerstoff oder Luft auf feinverteiltes Paladium-Metallpulver bei
erhöhten Temperaturen, so daß das Paladium zumindestens 50% des Sauerstoffe bindet,
stöchometrisch erforderlich ist, um PdO
herzustellen;
2· Vermischen dieses oxidierten Pulvers mit einem organischen flüssigen Träger zur Herstellung
einer, elektrodenbildenden Tinte; und
3. Aufdrucken einer Vielzahl von Elektrodenmustern
auf einen Streifen aus ungebranntem keramischem Material, wobei die in Verfahrensstufe 2 hergestellte Tinte verwendet wird.
- 14 309884/1173
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Sauerstoff oder Luft auf das Paladium-Metallpulver bei
• erhöhten Temperaturen so lange einwirken, daß das Palodiura
ungefähr 70% des Sauerstoffs bindet, der stöchometrisch zur Herstellung von PdO erforderlich ist.
309884/1173
Applications Claiming Priority (2)
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| US27103272 | 1972-07-12 | ||
| US00271032A US3815187A (en) | 1972-07-12 | 1972-07-12 | Process for making ceramic capacitors |
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| FR2192363B1 (de) | 1976-06-18 |
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