DE2334444C3 - Verfahren zur Herstellung vielschichtiger keramischer Kondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung vielschichtiger keramischer KondensatorenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung vielschichtiger keramischer Kondensatoren, bei dem auf Streifen aus ungebranntem keramischen
Material mittels einer palladiumhaltigen Lösung eine Vielzahl von den Belagschichten entsprechenden
Mustern aufgedruckt wird, diese Streifen zu einem mehrschichtigen Körper aufeinandergestapelt werden,
und dieser Körper anschließend gebrannt wird.
Wegen ihrer hohen Kapazität im Hinblick auf das eingenommene Volumen und wegen der Möglichkeit
des automatisierten Einbaues werden vielschichtige Kondensatoren bei elektronischen Ausrüstungen in
großer Zahl verwendet. Kondensatoren dieser Art und ein übliches Verfahren zu ihrer Herstellung sind
beispielsweise in der US-PS 36 12 963 beschrieben. Nach einem solchen üblichen Verfahren werden die auf
gedruckten Metallschichten der Beläge auf einem Streifen oder Band aus ungebranntem keramischem
Material mittels einer Tinte, die als die Metallschichten der Beläge bildenden Bestandteil fein verteiltes
Edelmetall enthäl», aufgebracht. Das mit den Metallschichten der Beläge versehene ungebrannte keramisehe
Material wird anschließend zu einem vielschichtigen Kondensator zusammengesetzt und daraufhin auf
hohe Temperaturen erwärmt, um das ungebrannte keramische Material zu sintern. Die Anwendung hoher
Temperaturen stellt somit eine notwendige Verfahrensmaßnahme dar und es ist erforderlich, daß das die
Metallschichten bildende Material, beispielsweise das Edelmetall in der Tinte, den vorgesehenen hohen
Temperaturen standhält, ohne durch Zersetzung oder dergleichen die elektrischen Eigenschaften des fertigen
Kondensators nachteilig zu beeinflussen.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 14 64 417 ist beispielsweise bekannt, zum Aufbringen solcher Belagschichten
eine Suspension von Platin, Palladium oder anderer Edelmetalle zu verwenden, welche bei der
vorgesehenen Brenntemperatur nicht schmelzen und auch bei Luftzutritt nicht oxidiert werden. Eine
geeignete Suspension kann aus feir.teiligem Platin oder Palladium mit einer Teilchengröße zwischen 1 und
10 um in einem hochsiedenden organischen Lösungsmittel
wie Butylcellulose oder Sorbitolacetat bestehen. Eine solche bekannte Suspension kann beispielsweise
durch Zerstäuben oder mittels Siebdruck auf dem ungebrannten keramischen Material aufgebracht werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, für ein derartiges Verfahren zur Herstellung vielschichtiger
keramischer Kondensatoren eine verbesserte palladiumhaltige Lösung als, Metallschichten bildendes Material
bereitzustellen, dank deren Verwendung die fertigen Kondensatoren höhere Kapazität und geringere Abweichungen
von der vorgegebenen Kapazitätskonstante aufweisen und mit weniger Ausschuß hergestellt werden
können.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde erkannt, daß beim Brennen der mit palladiumhaltiger
Tinte behandelten Rohlinge das metallische Palladium anfangs mehr oder minder stark oxidiert wird. Diese
Oxidation ist mit einer Volumenzunahme verbunden, was wiederum zu einer Beeinträchtigung der sehr
dünnen Streifen aus keramischem Material führen kann. Diese Beeinträchtigungen wirken sich nachteilig auf die
Kapazität und die Kapazitätskonstante des fertigen Kondensators aus und vermehren den Ausschuß bei der
Herstellung solcher Kondensatoren, insbesondere durch Rißbildung oder Ablösung einzelner Schichten.
Zur Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe wird deshalb vorgeschlagen, für derartige Verfahren zur
Herstellung vielschichtiger keramischer Kondensatoren zum Aufbringen der metallischen Belagschichten eine
solche palladiumhaltige Lösung zu verwenden, in der das Palladium in Form von feinverteiltem Pailadiumoxid
der Formel PdO1 mit 0,5 < χ <
vorliegt.
Besondere Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens betreffen ein spezielles Palladiumoxid, die
Teilchengröße und spez. Oberfläche von besonders geeignetem Palladiumoxid, die Auswahl entsprechender
organischer Lösungsmittel als Träger und sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die Fig. 1 bis 3 dienen der Erläuterung des Verfahrens nach der Erfindung; im einzelnen zeigt,
Fig. 1 einen noch nicht zusammengebauten Stapel aus ungebrannten keramischen Streifen mit den
entsprechend angeordneten Metallschichten der Beläge;
F i g. 2 eine vielschichtige Kondensatoranordnung, die beim Zusammenbau der keramischen Streifen nach
F i g. 1 erhalten wurde, und
Fig.3 einen nach dem Verfahren hergestellten vielschichtigen keramischen Kondensator, der durch
Brennen der Anordnung nach Fig. 2 erhalten worden ist.
Im einzelnen wird zur Durchführung des Verfahrens ein Streifen aus üblichem ungebrannten keramischen
Material, welches für die Herstellung von vielschichtigen Kondensatoren geeignet ist, nach üblichem
Verfahren vorbereitet, d. h. eine fein verteilte keramische Mischung, die aus Ba iiimtitanat, Calciumoxid,
Titandioxid, Zirkonoxid und Gemische dieser Materialien mit Harz, Lösungsmittel und Weichmacher
bestehen kann, wird zu Streifen oder Bändern gegossen,
getrocknet und anschließend in einzelne Streifen zerschnitten, wie dies mit (10) in F i g. 1 angedeutet ist.
Auf diese einzelnen Streifen werden die Metallschichten (15) der Beläge aufgebracht, und zwar auf alle Streifen
mit Ausnahme des obersten und des untersten Streifens zum Aufbringen dienen übliche Druckverfahren unter
Verwendung von Blenden. Für die oberste und die unterste Schicht des Kondensators werden Abdeckstreifen
verwendet. Alternativ dazu können die Metallschichten der Beläge auch auf Bahnen aufgebracht
werden, die anschließend in gewünschte schmalere Streifen zerschnitten werden. Das die
Metallschichten der Beläge bildende Material, d. h. die Tinte die zum Aufdrucken der Schichten verwendet
wird, besteht hauptsächlich aus feinteiligem Palladiumoxid in einem inerien flüssigen organischen Träger, wie
etwa Cellulose-(acetat-butyrat), Celluloseacetat, andere
Ester von höheren Alkoholen, Äthylcellulose-Lösungen, Terpene, Methacrylatester, und Lösungen von Acryl-Polymeren.
Zur Herstellung des Palladiumoxids wird handelsübliches
Palladium-Metallpulver an Luft 1 bis 3 Stunden lang auf 600 bis 8000C erwärmt. Pulver mit Teilchengröße
von 2,25 μηι mit einer speziellen Oberfläche von 0,1 bis 16 m2/g haben sich besonders bewährt. Hat das
Palladium etwa 50% oder mehr, bevorzugt etwa 70% des stöchiometrisehen Gewichtszuwachses für die
Bildung von Palladiumoxid aufgenommem hai, ist dieses oxidierte Pulver besonders gut geeignet.
Das oxidierte Pulver wird anschließend mit dem organischen Träger vermischt, um eine Tinte zu bilden,
die ungefähr 40 bis 60Gew.-% Palladium enthält; bevorzugt wird eine Tinte mit ungefähr 50 Gew. %
Palladium verwendet. Wie bereits ausgeführt, haben sich als Träger für das pulverförmige Palladiumoxid
Cellulose-(acetat-butyrai), Celluloseacetat, Ester höherer
Alkohole, Äthylcellulose-Lösungen, Terpene, Meihacrylatester
oder Acrylpolymer-Lösungen besonders bewährt. Die erhaltene Tinte wird anschließend unter
Verwendung von Blenden auf die Streifen aus ungebranntem keramischem Material aufgedruckt.
Nach dem Aufdrucken der Belagschichten werden die Streifen (10) aus keramischem Material zu einer
Kondensatoranordnung (20) aufeinar.dergestapelt, siehe
Fig.2.
Die Kondensatoranordnung wird anschließend gebrannt, wobei das ungebrannte keramische Material zu
einer polykristallinen Masse sintert und das Palladiumoxid der Belagschichten in metallisches Palladium
überführt wird; es ergibt sich der vielschichtige keramische Kondensator (30) nach Fig. 3. Geeignete
Brenntemperaturen liegen zwischen 1050 und 1400"C wobei die Brenndauer 0,5 bis J Stunden beträgt.
Die vielschichtigen keramischen Kondensatoren haben verbesserte elektrische Eigenschaften, insbesondere
höhere Kapazität, geringere Abweichung von der Kapazitätskonstante und günstigeren Isolierungswiderstand.
Die nach dem Verfahren hergestellten vielschichtigen keramische Kondensatoren werden während des
Brennens nicht delaminiert; ferner tritt keine Bildung innerer Risse auf, wie das oft bei Tinten, die metallisches
Palladium enthalten, beobachtet wird, wohl infolge einer anfänglichen mit Volunienzimahmc verbundenen Oxidation
des Metalls. Bei der Verwendung von Palladiuinoxid enthaltenden Tinten wird das Palladiumoxid
oberhalb 800"C zu metallischem Palladium zersetzt, ohne daß vergleichbare schädliche Wirkungen auftreten.
Ein wesentlicher Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung liegt somit in der Voroxidation des
Palladium-Belagmaterialf, so daß eine In-situ-Ausdehnung
der Metallschichten der Beläge infolge Oxidation vermieden wird. Anzustreben ist ein solches Ausmaß an
Voroxidation des für die Tintenherstellung vorgesehenen metallischen Palladiums, daß im Verlauf der
Kondensatorherstellung keine weitere merkliche Oxidation des voroxidierten Palladiums auftritt. Hierzu ist
ίο eine vollständige Oxidation des metallischen Palladiums,
die zu einem Produkt entsprechend der Formel PdO führen würde, nicht erforderlich. Das angestrebte
Mindestausmaß für die Oxidation kann etwas variieren und hängt von den Trocknungs- und Brennbedingungen
i_s ab, die bei den Herstellungsverfahren für besondere
Kondensatoren angewandt werden. Jedes Ausmaß an Voroxidation, das zu einer Verminderung der ln-situ-Oxidation
und zu einer Vermeidung der damit verbundenen Volumenausdehnung führt, stellt eine
Verbesserung dar. Optimale Ergebnisse werden erreicht, wenn das Ausmaß der Voroxidation in einen
solchen Bereich fällt, welcher dem Zusammensetzungsbereich PdOo.5 bis PdOi für das voroxidierte Produkt
entspricht.
Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne diese einzuschränken.
Ein feinteiliges Pulver aus 90 Mol-% Bariumtitanat, Rest Calciumzirkonat (Wismut frei, d.h. mit einem
Wismutgehalt unter 0,1 Gew.-%) mit Teilchengrößen unter 2,0 μm wurde mit 10Gew.-% plastifiziertem
Polyvinylalkohol vermischt, das Gemisch zu Streifen vergossen und getrocknet. Es ergab sich ein ungebrannter
keramischer Streifen mit einer Schichtdicke von ungefähr 38 μιη. Auf diesen ungebrannten keramischen
Streifen wurden unter Verwendung von Blenden rechteckige Metallschichten (mit den Abmessungen
IJ χ 7700 mm bei einer Dicke von 7,5 μιη) aufgedruckt,
wobei als Blende ein Sieb aus rostfreiem Stahl mit einer Maschenweite von 43 μηι verwendet wurde. Zur
Herstellung der Tinte wurde feinteiliges Palladiumpulver mit einer Teilchengröße von 2 bis 3 μπι und mit einer
spezifischen Oberfläche von 2 bis 5 m2/g ungefähr 3
4S Stunden lang an Luft auf 8000C erwärmt, dies führte zu
etwa 70% der slöchiometrischen Gewichtszunahme, welche der Bildung von Palladiumoxid (PdO) entspricht.
Das oxidierte Pulver wurde mit einem organischen Trüger (50 Gew.-% Äthylcellulose in Bulylcellulose
gelöst), wobei auf 45% Träger 55% Pulver kamen. Dies ergab eine Tinte mit einem Anteil von 50Gew.-%
metallisches Palladium. Die Homogenisierung des Gemisches aus voroxidiertem Palladium und organischem
Träger erfolgte in einer Dreiwalzenmühle.
Das bedruckte Band aus ungebranntem keramischen Material wurde in Streifen geschnitten und diese zu
einer Kondensatoranordnung aufeinandergestapelt. Die Kondensatoranordnung enthielt 12 aufgedruckte Metallschichten,
d.h. 11 aktive dielektrische Schichten;
(,ο nach dem Brennen betrugen die horizontalen Abmessungen
11 χ 0,75 mm. Der Streifen aus ungebranntem keramischen Material war so gewählt, daß er nach dem
Brennen eine Dicke von 25 μηι und eine Dielektrizitätskonstante
von etwa 2000 aufwies. Die auieinandergesla-
<>5 peilen Streifen wurden an Luft I Stunde lang bei 1400°C
gebrannt.
Für Vergleichszwecke wurde das eben beschriebene Verfahren unter exakt den gleichen Bedingungen
wiederholt, lediglich mit der Abweichung, daß die Tinte zum Aufbringen der Metallschichten Palladium-Metallpulver
(Teilchengröße 1 bis 3 μηι, spez. Oberfläche 2 bis
3 mVg) enthielt.
Vergleichende Untersuchungen an den jeweils erhaltenen Kondensatoren erbrachten die folgenden
Ergebnisse:
Eigenschaften von erfindungsgemäß mit Palladiumoxid hergestellten Kondensatoren (im folgenden kurz mit PdO-Kondensatoren
bezeichnet) und von bekannten mit melallischcm Palladium hergestellten Kondensatoren (im folgenden
kurz mit Pd-Kondensatoren bezeichnet)
Kapazität bei Raumtemperatur (25°C)
Abweichung von der Kapazitätskonstante %/ICbei -55°C
% Δ C bei 125° C
% dCbei -55°C)
Wo AC bei 1250C)
% Δ C bei 125° C
% dCbei -55°C)
Wo AC bei 1250C)
Isolier-Widerstands-Konstante (IR) bei 125° C
Verlust-Faktor (bei allen Temperaturen) *) (Gleichspannung von 50 Volt).
beim PdO-Kondensator um 4,8% größer als beim Pd-Kondensator
beim PdO-Kondcnsator um 12,13% kleiner als beim Pd-Kondensator beim PdO-Kondensator um 10,15% kleiner als beim Pd-Kondensator
beim PdO-Kondensator um 10,2% kleiner «Ils beim Pd-Kondensator beim PdO-Kondcnsator um 6,7% kleiner als beim Pd-Kondensator
beim PdO-Kondcnsator um 69,0% größer als beim Pd-Kondensator bei beiden Kondensatoren gleichwertig
Eine Reihe weiterer Untersuchungen ergab, daß die während Kondensatoren, die unter Verwendung von
unter Verwendung von PdO hergestellten Kondensato- Palladium-Metall-Tinte hergestellt worden waren, in
ren keine Delaminierungen infolge Oxidation zeigten, 25 60% oder mehr aller Fälle Deilaminicrungcn aufwiesen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung vielschichtiger keramischer Kondensatoren, bei dem auf Streifen
aus ungebranntem keramischen Material mittels einer palladiumhaltigen Lösung eine Vielzahl von
den Belagschichten entsprechenden Mustern aufgedruckt wird, diese Streifen zu einem mehrschichtigen
Körper aufeinandergestapelt werden und dieser Körper anschließend gebrannt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß in der palladiumhaltigen Lösung das Palladium in Form von feinverteiltem
Palladiumoxid der Formel FdO, mit 0,5 < χ < 1 vorliegt.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Palladium in Form von feinverteiltem
Palladiumoxid der Formel PdOo.7 vorliegt.
J. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß las Palladiumoxid J0
Teilchengrößen zwischen 0,2 und 2,25 Mikron und eine spezifische Oberfläche von 0,1 bis 16m2/g
aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Träger für das
feinteilige Palladiumoxid Cellulose-(acetat-butyrat), Celluloseacetat, Ester höherer Alkohole, Äthylcellulose-Lösungen,
Terpene, Methacrylatester oder Acrylpolymer-Lösungen verwendet werden.
30
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US00271032A US3815187A (en) | 1972-07-12 | 1972-07-12 | Process for making ceramic capacitors |
| US27103272 | 1972-07-12 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2334444A1 DE2334444A1 (de) | 1974-01-24 |
| DE2334444B2 DE2334444B2 (de) | 1977-01-27 |
| DE2334444C3 true DE2334444C3 (de) | 1977-09-08 |
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