DE2334224A1 - Verfahren zur herstellung poriger massen mit hilfe von molekularsiebzeolithen - Google Patents

Verfahren zur herstellung poriger massen mit hilfe von molekularsiebzeolithen

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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2334224
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Br-her 509 Leverkusen, Bayerwerk
4. Juli 1973
Verfahren zur Herstellung poriger Massen mit Hilfe von Molekularsieb-Zeolithen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung anorganischer poriger Massen durch Einmischen von Molekularsieb-Zeolithen in eine wäßrige Suspension.
Organische wie auch anorganische porige Massen sind an sich in großer Vielfalt bekannt. Als Beispiele für organische porige Massen seien die verschiedenen Schaumgummiarten, geschäumte Polyurethane oder Polystyrole erwähnt. Poröse Keramiksteine, Leichtbeton, geschäumte Silikate oder geschäumter Gips sind Vertreter anorganischer, poröser Systeme
Zur Herstellung derartiger poröser Körper sind eine ganze Reihe von Verfahren bekannt. Poröse Keramiksteine werden z.B. dadurch hergestellt, daß die keramischen Ausgangsmaterialien mit verbrennbaren Substanzen wie Holzmehl, Kohle, Polystyrol oder ähnlichen Stoffen vermischt werden und die erhaltene Mischung in entsprechende Formen gepreßt wird. Beim anschließenden Brennen der Preßkörper verbrennen die beigemischten, organischen Substanzen und hinterlassen so die gewünschten Poren.
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Beim Leichtbeton mischt man in die wäßrigen Zement-Sand-Suspensionen Aluminiumpulver ein, das in dem alkalischen Medium aufgelöst wird. Der entstehende Wasserstoff erzeugt dabei die Poren.
Allen bis heute bekannten Verfahren zur Herstellung poriger Massen, vor allem keramischer Massen, haften jedoch mehr oder weniger große Mangel an, die sich je nach den Gegebenheiten nachteilig auswirken. So zeigt sich bei wäßrigen Suspensionen, die zu dünnflüssig sind, daß beigemengte verbrennbare Substanzen ausschwemmen, dadurch nicht mehr den gewünschten Effekt erbringen, zudem eine porige Oberfläche und bruchanfällige Kanten hinterlassen bzw. verursachen. Oft können derartige Suspensionen nicht genügend stark sauer oder alkalisch eingestellt werden, um eine ausreichende Gasentwicklung, z.B. durch Auflösen von Aluminiumpulver, zu ermöglichen. Derartige Suspensionen sind beispielsweise die Ausgangsschlicker bzw. -Sole für die Herstellung von Keramik-, Gips- oder Gelbkörper, die durch Ausgießen entsprechender Formen gestaltet werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung anorganischer, poriger Massen aus wäßrigen Suspensionen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß in die wäßrige Suspension ein mit Gas beladener Molekularsieb-Zeolith eingemischt wird, der unter der Einwirkung des Wassere Gase in Freiheit setzt.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens die oben aufgezeigten Nachteile der bekannten Verfahren vermieden und in einfacher Weise Produkte mit einer sehr gleichmäßigen Porenstruktur erhalten werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren be-
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steht in seiner einfachsten Ausführungsform darin, daß man in eine wäßrige Suspension von anorganischen Feststoffen einen Molekularsieb-Zeolith einmischt, der dann unter der Einwirkung des Wassers das Gas, mit dem er beladen ist, abgibt und so die Porenstruktur der Suspension ausbildet.
Unter Molekularsieb-Zeolithen versteht man kristalline Alumosilikate, die in einer Vielzahl von natürlich vorkommenden und eynthetisierbaren Arten bekannt sind. Von besonderer Bedeutung sind z.B. der Zeolith A, der Faujasit, der Mordenit, der Chabasit, der Erionit und der Clinoptilolith. Die einzelnen hier erwähnten Arten unterschieden sich durch ihre Kristallstruktur, die durch charakteristische Röntgenstrahl-Beugungslinien definiert und nachgewiesen werden kann. Die chemische Zusammensetzung kann innerhalb gewisser Grenzen schwanken. Je nach Typ und Kationenart sind im Kristallgitter Poren mit einheitlichen Durchmessern ausgebildet.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich im Prinzip sämtliche Zeolithe, die Molekularsieb-Eigenschaften aufweisen. So können neben den obengenannten Arten alle Zeolithe wie sie z.B. bei D.W. Breck, Advances in Chemistry Series, 101 (1971), 1-18 genannt werden, für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden.
Die Zeolithe sind in bekannter Weise durch Erhitzen 2 AIgO.,-, SiOg und HpO-haltiger Systeme, beispielsweise von Mischungen aus Wasserglas und Natriumaluminatlösung, herstellbar (vgl. z.B. deutsche Patente 1 O38 OI6 und 1 038 017 und deutsche Auslegeschrift 1 095 795).
Der dabei entstehende Natriunizeolith kann durch Einrühren in eine Lösung entsprechender Salze durch Ionenaustausch in eine beliebige andere Metallform übergeführt werden.
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Ein für das erfindungsgemäße Verfahren vorzugsweise geeigneter Zeolith mit einer Porenweite von 5 2. ist der durch Ionenaustausch in die Calciumform überführte Zeolith A (Vgl. z.B. DP 1.033.017). Zeolith A ist durch den Zusammensetzungsbereich von
(1,0±0,2)M20-Al203-(1,85±0,2)Si02-(0-6)H20 η
M: Metall, z.B. Na, K, Ca, Ag usw. n: Wertigkeit des Metalls
sowie durch folgende Röntgenlinien nach Debye-Scherrer (d-Werte in £) charakterisiert:
12,2±0,2; 8,6±0,2; 7,05^0,15; 4,07±0,08; 3,68±0,07; 3,38±0,06; 3,26±Ο,Ο5; 2,96±0,05; 2,73*0,05-
Ein besonderes Kennzeichen der Molekularsieb-Zeolithe ist, daß man sie beispielsweise durch Erhitzen auf Temperaturen von etwa 300 bis 4000C entwässern kann, ohne daß die Kristallstruktur zerstört wird. Leitet man über einen derartig aktivierten Zeolith nach Abkühlen auf Raumtemperatur ein Gas, so tritt dieses Gas in die Hohlräume, die das ausgetriebene Wasser im Gitter hinterlassen hat, ein und wird dort festgehalten. Das Gas muß dafür jedoch die Bedingung erfüllen, daß seine Moleküle einen kleineren Durchmesser als die Poren des Zeolithgitters aufweisen und polar bzw. leicht polarisierbar sind. So kann beispielsweise in einem 5 A-Zeolith Kohlendioxid, Schwefeldioxid, Ammoniak, Äthylen, Acetylen, Propylen, n- Buten-1, n- Buten-2, Butadien, Difluormonochlormethyn u.a. in Mengen von mehr als 10 Gew.-# adsorbiert werden.
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233^224
P 2J) y\ 22k.7 · S* Anlage zur Eingabe vom
Le A 15 152 -20-7-7 2* August 1975 / Bh
eingegongen
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Rührt man einen, gasbeladenen Zeolith beispielsweise in Mengen von etwa 0,5 bis 10 Gew.-^, vorzugsweise 1-5 Gew.-^, in die wäßrigen Ausgangsschlicker für die Herstellung von Keramik-, Gips- oder Gelkörpern ein, so wird das Gas unter der Einwirkung des in dem Schlicker enthaltenen Wassers auf den Zeolith in Freiheit gesetzt. Es bildet sehr kleine Bläschen, die sich zum Teil zu größeren vereinigen, zum Teil auch entweichen, zum größeren Teil aber im Schlicker während und auch nach dem Einfüllen desselben in die Gießformen verbleiben. Durch diese Bläschenbildung vergrößert sich das Schlickervolumen bis auf das Doppelte. Das vergrößerte Volumen bleibt auch nach dem Trocknen bzw. Aushärten, bei Kerarnikmassen auch nach dem Brennen erhalten. Entsprechend erniedrigt sich das spezifische Gewicht auf etwa die Hälfte.
Der Effekt der Volumenvergrößerung der Schlicker bzw. der Erniedrigung des spezifischen Gewichtes ist nun abhängig von der Art des gewählten Gases, des Zeoliths und der zugesetzten Menge. So sind z.B. COp, SOp oder NH,' wegen ihrer Löslichkeit in Wasser weniger gut geeignet als z.B. die Kohlenwasserstoffe Athen, Propen, Buten, Butadien, Acetylen.
Als besonders vorteilhaft hat sich n-Buten-1 erwiesen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in vielfältiger Weise anwendbar. So können danach z.B. großformatige keramische Platten mit niedrigem Absolutgewicht aber auch Formkörper im geschäumten Kernguß anstatt im Hohlgußverfahren hergestellt werden. Ebenso läßt es sich für Gipskörper, Zementkörper, oxidische Gele und anorganische Massen mit organischen Zusätzen anwenden.
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Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden:
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Beispiel 1 ^
a) Herstellung von Na-Zeolith A (gemäß DAS 1.095.795):
35 Liter einer 2molaren 3,0 Na20*Al20,-Lösung werden mit 42,5 Liter Wasser verdünnt und auf 60 C erwärmt. Zu der Lösung fügt man unter langsamem Rühren in gleichmäßiger Zugabe innerhalb von 30 Minuten 22,5 Liter einer 1,65molaren NapO'3,4SiOp-LoSU^. Die Mischung, die eine Zusammensetzung von
0,7 m Na3O-Al2O5-I,8SiO2
3,55 m NaOH
aufweist, wird unter weiterem Rühren 5 Stunden lang auf 600C erwärmt. Der gebildete feinkristalline Na-Zeolith A (Kristallgröße: 1 bis 5 um) wird abfiltriert, gewaschen und getrocknet.
b) Herstellung von Ca-Zeolith A (5 2-Zeolith):
200 kg Na-Zeolith A werden in einer Lösung von 200 kg Calciumchlorid suspendiert. Die Suspension wird unter Rühren auf 800C erwärmt und 5 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten. Der gebildete feinkristalline Ca-Zeolith A wird abfiltriert, ge1
Wasser befreit.
abfiltriert, gewaschen und durch Erhitzen auf 40O0C vom
c) Beladung von Ca-Zeolith A mit n- Buten-1:
100 g wasserfreier Ca-Zeolith A werden in ein senkrecht stehendes Glasrohr gefüllt, das einen inneren Durchmesser von 3 cm aufweist und in die unten eine gasdurchlässige Filterplatte eingesetzt ist. Durch die Filterplatte wird aus einer Stahlflasche n- Buten-1 geleitet. Die fortschreitende Beladung erkennt man an einer von unten nach oben wandernden Wärmezone. Die Beladung ist beendet, wenn das Zeolithpulver auch am oberen Rohrende wieder Zimmertemperatur erreicht hat. Der Zeolith hat 11g n-Buten-1/100 g adsorbiert.
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d) Herstellung einer geschäumten Keramikplatte:
460 g Kaolin
100 g Feldspat
270 g Steingutton
70 g Kreide
100 g Bisquit (Scherbenbruch)
v/erden mit 320 ml Wasser in einer Kugelmühle zu 1.320 g Schlicker gemahlen.
Zu 500 g dieses Schlickers werden in einem Rührbehälter 7,5g eines mit n-Buten-1 beladenen Ca-Zeolith A-Pulvers eingerührt.
Der geschäumte Schlicker wird in eine Gipsform gefüllt. Der Rohling wird nach 3 Stunden aus der Form entfernt, 24 Stunden lang bei 1100C getrocknet und 1 Stunde lang bei 11500C gebrannt.
Das spezifische Gewicht der entstandenen Keramikplatte, das aus dem Verhältnis des Plattengewichtes zu dem nach Wassertränkung vorliegenden Volumen gemäß DIN 51056 und DIN 51065 bestimmt wird, wird zu 0,85 g/ml ermittelt. Eine ohne Zeolithzugabe hergestellte Platte zeigte ein spezifisches Gewicht von 1,7 g/ml. Die Keramikplatte ist glatt, eben, ohne Risse und glasierbar.
Beispiel 2
Herstellung eines geschäumten Gipskörpers:
100 g Anhydrit werden mit 30 g Wasser angerührt. Zu dieser breiigen Mischung werden 5 g eines mit n-Buten-1 beladenen 5 Ä-Zeoliths, hergestellt gemäß Beispiel 1, gegeben und homogen vermischt. Die Mischung wird in eine Zylinderform gegossen und bis zur Verfestigung sich selbst überlassen. Das spezifische Gewicht des geschäumten Gipskörpers wurde mit 0,95 g/ml nach DIN 51056 und DIN 51065 bestimmt. Die Dichte eines nicht geschäumten Gipskörpers wurde mit 1,6 g/ml gefunden.
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Beispiel 3 ^
Herstellung eines geschäumten Zementkörpers:
50 g handelsüblicher Zement
100 g Quarzsand
33 ml Wasser
werden miteinander vermischt. Zu dieser Mischung v/erden 5,5 g eines mit Butadien beladenen Ca-Zeoliths, hergestellt gemäß Beispiel 1, gegeben. Nach der Verfestigung des Körpers wurde das spezifische Gewicht nach DIN 51056 und DIN 51065 mit 1,27 g/ml bestimmt. Das spezifische Gewicht eines ungeschäumten Zementkörpers wurde mit 1,93 g/ml gefunden.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche Jfi
    (y) Verfahren zur Herstellung anorganischer, poröser Massen aus wäßrigen Suspensionen, dadurch gekennzeichnet, daß in die anorganische Feststoffe enthaltende Suspension ein mit einem Gas beladener Molekularsieb-Zeolith eingemischt wird, der unter der Einwirkung des Wassers Gas in Freiheit setzt.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Suspension Molekularsieb-Zeolith in einer Menge von 0,5 - 10 Gew.-#, vorzugsweise 1 - 5 Gew.-% - bezogen auf die gesamte Mischung - zusetzt.
  3. 3) Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß der Molekularsieb-Zeolith mit einem oder mehreren der folgenden Gase beladen ist: Äthylen, Propylen, n-Buten-1, n-Buten-2, Butadien, Acetylen.
  4. 4)Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß als Molekularsieb Zeolith A mit einer Porenweite von etwa 5 2 eingesetzt wird.
  5. 5) Poröse, anorganische Massen enthaltend 0,5 - 10 Gew.-^ eines Molekularsieb-Zeoliths.
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