DE2333353A1 - Verfahren zur verhinderung von korrosion in wasserfuehrenden systemen - Google Patents
Verfahren zur verhinderung von korrosion in wasserfuehrenden systemenInfo
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Description
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
29. Juni 1973
Verfahren zur Verhinderung von Korrosion in wasserführenden
Systemen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung von Korrosion in wasserführenden Systemen durch
Zusatz eines Mittels auf Basis von Phosphonocarboneäuren "bzw,
deren Salze sowie weiterer synergistisch wirkende η Substanzen.
In der Wassertechnik, z.B. bei der Verwendung von nicht aufbereitetem Wasser für Kühlzwecke treten hauptsächlich
Probleme im Zusammenhang mit Korrosion und der Steinbildung auf.
Die Korrosion der als Werkstoffe für Wasserkreislaufbehälter verwendeten Metalle wie Stahl, Aluminium, Kupfer und
entsprechende Legierungen ist im wesentlichen auf die Einwirkung von im Wasser gelöstem Sauerstoff und Kohlensäure
zurückzuführen. Eine Korrosionsverhütung durch Entfernung
des Sauerstoffs, etwa durch Zusatz von Hydrazin, bzw. Sulfit, ist z.B. bei offenen Kühlkreisläufen aus wirtschaftlichen
und technischen Gründen nicht möglich, weshalb in der Praxis dem Kühlwasser Korrosionsinhibitoren zugesetzt
werden müssen, z.B. Chromate oder Polyphosphate.
Le A 15 149 - 1 -
409884/1375
Der Einsatz von Chromaten, die zweifellos sehr wirkungsvolle Korrosionsinhibitoren darstellen, ist wegen ihrer
bekannten Toxizität mit erheblichen Nachteilen verbunden und daher sehr oft unerwünscht.
Die Steinbildung in einem Kühlkreislauf, hervorgerufen im wesentlichen durch die Abscheidung von Carbonaten, Sulfaten,
Phosphaten und Hydroxiden von Calcium und Magnesium auf den Wärmeübertragungsflächen, benachteiligt den Wärmeübergang
in den Wärmeaustauschern und führt damit zu einer Verminderung des Wirkungsgrades der Anlage. Die Beläge
können zudem, infolge der Ausbildung von Belüftungselementen,
die Korrosion begünstigen.
Außer zur Korrosionsverhütung wurden bislang den Kühlwassern auch Polyphosphate zur Steinverhütung zugesetzt. Die
Wirkung der verschiedenen polymeren Phosphate besteht darin, mit den Härtebildnern Calcium und Magnesium wasserlösliche
Komplexe zu bilden. Darüber hinaus zeigen die Polyphosphate den sogenannten "Schwelleneffekt", das heißt, sie sind in
der Lage, in unterstöchiometrischen Mengen dosiert, durch Störung des Kristallgitterwachstums die Bildung eines
festhaftenden Steinbelags zu verhindern.
Polyphosphate haben aber den großen Nachteil, daß sie bei den infrage kommenden Temperaturen nicht stabil sind und
relativ leicht zu Orthophosphat hydrolysiert werden, wodurch der Korrosionsschutz beeinträchtigt, sowie infolge
der unvermeidlichen Schlammbildung die Verschmutzung des Kreislaufs begünstigt wird. Ein weiterer Nachteil der
Phosphate ist ihre Eigenschaft, das Algenwachstum im Kühlkreislauf zu fördern, bzw. zu einer unerwünschten Eutrophierung
von Gewässern beizutragen.
Le A 15 149 - 2 -
409884/1375
Gemäß einem älteren Vorschlag wurden Phosphonocarbonsäuren eingesetzt, die, gegebenenfalls unter Zusatz von z.B.
Zinksalzen oder anderen bekannten Zusätzen, einen ausgezeichneten Schutz vor Korrosion und Steinansatz ergeben.
In Weiterentwicklung dieser Systeme wurde nun ein Verfahren
zur Verhinderung von Korrosion und Steinansatz in wasserführenden Systemen, insbesondere in Kühlwasserkreisläufen,
durch Zugabe von Phosphonocarbonsäuren sowie gegebenenfalls weiterer bekannter Korrosionsinhibitoren, gefunden, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Wasser neben
Phosphoncarboneäuren der allgemeinen Formel
0 R
(HO)2P - C - COOH (I)
(HO)2P - C - COOH (I)
CH2
- COOH
0 H
bzw. (HO)2P - X - C - COOH (II)
CH2 - COOH
in welcher
R für Wasserstoff, für einen gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Alkinylrest mit jeweils
bis zu 4 Kohlenstoffatomen steht, für einen Aryl-, Cycloalkyl- oder Aralkylrest steht und außerdem noch für
den Rest
R1 R"
-CH-CH- R1"
R· für Wasserstoff, einen Alkylrest mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen
und für den Carboxylrest, RH für Wasserstoff und Methyl und
Le A 15 149 -J-
409884/1375
R"1 für den Carboxylrest steht,
und wobei X die Gruppe
und wobei X die Gruppe
COOH COOH ΡΟ,Η
ι ι ' J
-C - (CH2) - oder -C - oder -C - ist,
H Y Y (Y = H oder CH3)
zusätzlich von 5 bis 500 Gew.-%, bezogen auf die eingesetzten
Phosphonocarbonsäuren, einen oder mehrere Stoffe aus der Gruppe der Benzimidazol-Derivate, Polyacrylamide, PoIyäthylenimine,
Polyvinylpyrrolidon und/oder Ligninsulfonate zusetzt.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß derartige Zusätze einen noch erheblich besseren Korrosionsschutz ermöglichen.
Als Phosphonocarbonsäuren eignen sich in erster Linie folgende Verbindungen:
of-Me thylphosphonobernsteinsäure, Phosphonobernsteinsäure,
1-Phosphonopropan-2,3-dicarbonsäure,
2-Phosphono-butan-tricarbonsäure(1,2,4)·
Die Herstellung derartiger sowie weiterer geeigneter Phosphonocarbonsäuren ist z.B. in der deutschen Offenlegungsschrift
2 015 068 bzw. in der Anmeldung P 22 I7 692.7
beschrieben.
Die Dosierung der Phosphonocarbonsäuren kann in weiten Grenzen erfolgen. Es empfiehlt sich jedoch etwa 5 bis
100 g/m (Wasser) an Phosphonocarbonsäure zuzusetzen.
Le A 15 149 - 4 -
409884/1375
Als synergistisch wirkende Zusätze können nun folgende verwendet werden:
Benzimidazolderivate, wie z.B.
A -2-(£-Aminopentyl)imidazolin Λ -i-(ß-Aminoäthyl)-2-(C-aminopentyl)imidazolin)
Λ -2-(£-Aminopentyl)-thiazolin 2-(ß-Amino-ß-me thyl-propyl)-benzimidazol
2- ((i-Aminobutyl) -benzimidazol 2-(£-Aminopentyl)-benzimidazol
2-(£-Aminoundecyl)-benzimidazol 2-(£-Methylaminopentyl)-benzimidazol
2-(£-Aminopentyl)-1-phenyl-benzimidazol 2-(£-Aminopentyl)-5-methyl-benzimidazol
2- (i'-Phenylaminopropyl)-5-methyl-benzimidazol
2-(/'-Aminopropyl)-benzthiazol 2-(ß-Amino-ß-methyl-propyl)-benzthiazol
2-(£-Aminopentyl)-benzthiazol 2-(^-Methylaminopropyl)-benzthiazol
2-(£-Dirnethylamino-pentyl)-benzimidazol.
Derartige Benzinaidazolderivate ermöglichen vor allem auch einen sehr guten Buntmetallschutz, vor allem für Kupfer.
Darüber hinaus zeigen diese Verbindungen jedoch auch eine gute Wirkung bei der Korrosionsinhibierung von Kohlenstoffstahl.
Die in wasserführenden Systemen einzuhaltende Konzentration an Benzimidazolen liegt zweckmäßigerweise zwischen
0,1 und 100 ppm, bevorzugt 0,5 - 50 ppm, bezogen auf das eingesetzte Wasser.
Le A 15 149 - 5 -
409884/1375
Ale Polyacrylamide bzw. Polyacrylamid-Derivate kommen Verbindungen
der folgenden allgemeinen Formel infrage:
:0
•NR ι
R2
(η ca. 500 - 25.ΟΟΟ)
R z.B. für Wasserstoff, Methyl, Chlor, Phenyl, bevorzugt jedoch Wasserstoff steht;
R, und Rp sind unabhängig voneinander, Wasserstoff oder ein
niederer Alkylrest wie z.B. Methyl, Äthyl oder Propyl, wobei jedoch Wasserstoff ebenfalls bevorzugt ist.
Als Polyäthylenimine werden Verbindungen mit einem Molekulargewicht
zwischen 100.000 und 1.000.000 eingesetzt.
Diese Verbindungen
CH2 - CH2 -
(n ca. 2.500 - 25.ΟΟΟ)
werden in bekannter Weise z.B. durch Polymerisation von Äthylenimin oder durch Reaktion von 1,2-Dichloräthan mit
NH_ erhalten.
Diese synergistisch wirkenden Stoffe, ebenso wie auch Polyvinylpyrrolidon
(Molekulargewichte zwiechen 20.000 und 800.000) und Ligninsulfonate, haben ihren besten Wirkungsbereich
bei Zusätzen zwischen 0,05 und 100 ppm. Bevorzugt werden die Zusatzstoffe in Mengen von etwa 0,5 bis 50 ppm.
eingesetzt (jeweils auf die Menge des vorhandenen Wassers bezogen).
Le A 15 149
40988W1375
Die Wirkung der erfindungsgemäßen Korrosionsschutzsysteme
wird durch die Zugabe von bekannten Korrosionsschutzmitteln
wie z.B. Zinksalzen (z.B. Zn-phosphat, -sulfat, -oxid, -Chlorid), Phosphorsäure bzw. Phosphaten (wie z.B. Zn-,
Cd-, Na-, K-Phosphate) noch verbessert. Neben diesen erwähnten Zusätzen können natürlich gegebenenfalls alle in
H.O. Held, Kühlwasser, Vulkan-Verlag, Essen, 1970, S. 218 beschriebenen Zusätze verwendet werden.
Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungsgeniäße
Verfahren noch näher erläutert werden (die in den folgenden Beispielen eingesetzte Phosphonobutantricarbonsäure
(1.2.4) wurde jeweils in Form einer 30 % (Gew.-#)
wäßrigen Lösung, die zusätzlich 10 % Η-,ΡΟι. und 5 %
Zn -Ionen enthielt, eingesetzt; die Mengenangaben beziehen sich auf die gesarate Lösung):
Le A 15 149 - 7 -
409884/1375
nachgereicht]
g "T333353
ρ 2^ 33 353.1 Anlage zur Eingabe von:
Le A 15 149 20. Juli 1973 / Br-her
Je 4 mit Salzsäure gebeizte Rohrabschnitte aus Kohlenstoffstahl St 35 wurden an einem Kunststoffrührer befestigt und
in Leitungswasser bei Raumtemperatur mit einer Geschwindigkeit von 0,6 m/s bewegt.
Analysendaten des Wassers:
Gesamthärte 17°d
Carbonathärte 8°d
Chloridgehalt l80 mg/kg
Sulfatgehalt (SO^) 110 mg/kg
Gesamtionen 78O mg/kg
Nach 4 Tagen Versuchsdauer wurden die Rohrringe wiederum gebeizt und der Gewichtsverlust ermittelt. Während des
Versuchs wurde der pH-Wert bei ca. 7 gehalten. Als Korrosionsinhibitor wurde eine Kombination von 2-(f-Aminopentyl)-benzimidazol
und Phosphonobutantricarbonsäure (1,2,4) eingesetzt.
409884/1375
Inhibitorkonzentration (ppm)
.1·
Phosphonobutantricarbonsäure
2-(£-Aminopentyl) benzimidazol
Korrosionsrate (g/m5 . d)
20
20 20 20 20
40 40
5 40
40
1 5
21,05
18,96
0,74
20,61 16,99
5,67 4,95 2,45 2,39
0,39 0,37
Je 4 mit Salzsäure gebeizte Rohrabschnitte aus Kohlenstoffstahl St 35 wurden an einem Kunststoffrührer befestigt und
in Leitungswasser bei Raumtemperatur mit einer Geschwindig· keit von 0,6 m/s bewegt.
Le A 15
409884/1375
Analysendeten des Wassers:
Gesamthärte | 17°d |
Carbonathärte | 8°d |
Chloridgehalt | l80 mg/kg |
Sulfatgehalt (SO^) | 110 mg/kg |
Gesamtionen | 78O mg/kg |
Nach 4 Tagen Versuchsdauer wurden die Rohrabschnitte wiederum
gebeizt und der Gewichtsverlust ermittelt. Während des Versuchs wurde der pH-Wert bei ca. 7 gehalten.
Al· Korrosionsinhibitoren wurden Gemische aus Phosphonobutantricarbonsäure(l.2.4)
und
a) Polyacrylamid (Retaminol CA 7586, Hersteller Fa. Bayer AG
Molekulargewicht ca. IO.IO6)
b) Polyäthylenimin (Retaminol E, Hersteller Fa. Bayer AG
Molekulargewicht ca. 200.000)
c) ligninsulfonat (Wanin S, Hersteller Fa. Holmes Bruk,
Schweden)
eingesetzt.
Le A 15 1*9 - 10 -
409884/1375
Inhibitorkon2 Phosphonobutan- trlcarbonsäure |
sentratlor a) |
ι (ppm)* b) |
JU- c) |
Korroslonarate g/m2 . d |
O O O
CVi CM CVJ |
0,5 1 |
21,05 18,96 2,21 2,14 |
||
20 20 |
0,5 1 |
5,59 3,16 |
||
20 20 |
VJI
O VJl |
6,36 4,05 |
||
40 40 40 |
0,5 1 |
0,74 0,51 0,52 |
||
40 40 |
5 50 |
0,44 0,39 |
||
5 50 |
19,47 17*50 |
|||
0,5 1 30 |
18,92 19,4 17,52 |
|||
0,5 1,0 30,0 |
17,82 17,15 17,60 |
Le A 15 149
- 11 -
409884/1375
Beispiel J>: -
Je 4 mit Salzsäure gebeizte Rohrabschnitte aus Kohlenstoff
stahl St 35 wurden an einem Kunststoffrührer befestigt und
in Leitungswasser bei Raumtemperatur mit einer Geschwindig keit von 0,6 m/s bewegt.
Analysendaten des Wassers:
Gesamthärte | 17°d |
Carbonathärte | 8°d |
Chloridgehalt | I80 mg/kg |
Sulfatgehalt (SO4) | 110 mg/kg |
Gesamtionen | 780 mg/kg |
Nach 4 Tagen Versuchsdauer wurden die Rohrringe wiederum gebeizt und der Gewichtsverlust ermittelt. Während des Versuchs
wurde der pH-Wert bei ca. 7 gehalten. Als Korrosionsinhibitor wurden Phosph©nobutantricarbonsäure(l,2,4) und
a) Polyvinyl^3rrf#iiaen(Luviskol K 30, Molgew, ca. 40.000
Hersteller Pa. BABP)
b) Polyvinylpyrrolidon (Luviskol K 90, Molgew, ca. 700.000
Hersteller Pa. BASF)
eingesetzt.
X* A 15 Ü9 - 12 -
409884/1375
Inhlbitorkonz Phosphonobutan- tricarbonsäure |
entratloJ a) |
α ■* b) |
Korrosionsrate g/m . d |
20 | 21,05 18,96 |
||
ο ο ο
CVi CVl CVl |
1 5 20 |
9,55 4,32 5,67 |
|
ο ο ο
CVl CVl CVl |
1 5 20 |
9,98 11,1 6,91 |
|
40 | 0,74 | ||
40 40 40 |
1 5 20 |
0,41 0,39 0,42 |
|
1 5 20 |
18,26 18,10 18,70 |
||
1 5 20 |
19,20 18,50 18,60 |
Le A 15 149
- 13 -
409884/1375
Claims (6)
- Patentansprüche: .Verfahren zur Verhinderung von Korrosion und Steinansatz in wasserführenden Systemen, insbesondere in Kühlwasserkreisläufen, durch Zugabe von Phosphonocarbonsäuren sowie gegebenenfalls weiterer bekannter Korrosionsinhibitoren, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser neben einer oder mehrerer Phosphonocarbonsäuren der allgemeinen Formel(I)
O
(HO)2PR
ι
-C-
tCOOH CH2 0
ItH
tbzw. (HO)2P - X - C - COOH (II)CH2 - COOHin welcherR für Wasserstoff, für einen, gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Alkenyl- oder Alkinylreet mit jeweils bis zu 4 Kohlenstoffatomen steht, für einen Aryl-, Cycloalkyl- oder Aralkylreat steht und außerdem noch für den RestR1 R" - CH - CH - R1"R· für Wasserstoff, einen Alk'ylrest mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen und für den Carboxylrest, RM für Wasserstoff und Methyl und RIW für den Carboxylrest steht,
und wobei X die GruppeLe A 15 149 - 14 -409884/1375COOH COOH 3-C - (CHp) - oder -C - oder -C -H γ Y (Y = H oder CH5)zusätzlich von 5 bia 500 Gew.-?i, bezogen auf die eingesetzte Phosphonocarbonsäure, einen oder mehrere Stoffe aus der Gruppe der Benzimidazol-Derivate, Polyacrylamide, PoIyäthylenimine, Polyvinylpyrrolidon und/oder Ligninsulfonate zusetzt. - 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphonpcarbonsäure gemäß Anspruch 1 in Mengen von bis 100 g/m^ Wasser eingesetzt wird.
- 3) Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß als Benzimidazolderivate folgende Verbindungen zugesetzt werden: ,ο
> -2-(C-Aminopentyl)imidazolin2-1-(ß-Aminoäthyl)-2- (€ -aminopentyl)imidazolin)-2-(£-Aminopentyl)-thiazolin 2-(ß-Amino-ß-methyl-propyl)-benzimidazol 2-({T-Aminobutyl)-benziraidazol 2-(£ -Aminopentyl)-benzimidazol 2~(£-Aminoundeoyl)-benzimidazol 2-(£-Methylaminopentyl)-benzimidazol 2-(£-Aminopentyl)-1-phenyl-benzimidazol 2-(£-Aminopentyl)-5-methyl-benzimidazol 2- (^-Phenylaminopropyl)-5-methyl-benzimidazol 2-(^*-Aminopropyl)-benzthiazol -2-(ß-Amino-ß-methyl-propyl)-benzthiazol 2-(£-Aminopentyl)-benzthiazol 2- (/'-Methylaminopropyl) -benzthiazol 2- (£ -Dirne thylamino-pentyl) -benzimidazolLe A 15 149 - 15 - ■409884/1375 - 4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2> dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyacrylamid mit einem Molgewicht
zwischen ^0.000 und 2.000.000 eingesetzt wird. - 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyäthylenamin eine Verbindung mit
einem Molgewicht zwischen 100.000 und 1.000.000 eingesetzt wird. - 6) Korrosionsschutzmittel enthaltend eine oder mehrere
Phosphonocarbonsäuren der allgemeinen Formel (I) bzw. (II) sowie zusätzlich von 5 bis 500 Gew.-%, bezogen auf die
eingesetzte Phosphonocarbonsäure, einen oder mehrere Stoffe aus der Gruppe der Benzimidazol-Derivate, Polyacrylamide, Polyäthylenimine, Polyvinylpyrrolidon und/oder
Ligninsulfate.Le A 15 149 - 16 -409884/1375
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