DE3524502A1 - Kesselstein-inhibierung - Google Patents

Kesselstein-inhibierung

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DE3524502A1 DE19853524502 DE3524502A DE3524502A1 DE 3524502 A1 DE3524502 A1 DE 3524502A1 DE 19853524502 DE19853524502 DE 19853524502 DE 3524502 A DE3524502 A DE 3524502A DE 3524502 A1 DE3524502 A1 DE 3524502A1
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Description

CIBA-GEIGY AG CH-4002 Basel
K esselstein-Inhibierung
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure zur Inhibierung der Ausfällung von Calciumcarbonat aus wäßrigen Systemen.
Die Mehrzahl der natürlichen Wasser enthält gelöste Metallsalze, wie solche von Calcium, Magnesium, Barium und Strontium. Werden Wässer oder wäßrige Systeme einem Erhitzen oder einer Einengung unterzogen, können die hierin gelösten oder gebildeten Salze unlösliche Salze bilden, die sich entweder als Kesselstein auf Wärmeübertragungsoberflächen im Kontakt mit dem Wasser oder wäßrigen System oder als Niederschlag in dem Abwasser abscheiden.
Die Salz- und/oder Kesselsteinabscheidung sind störende Effekte und können bei Aufrechterhaltung der wäßrigen Systeme in gutem Arbeitezustand erhöhte Kosten verursachen. Unter den durch Kesselsteinabscheidungen verursachten Problemen sind eine Behinderung des Flüssigkeitsflusses, eine Erschwernis des Wärmetransfers, ein Verschleiß von Metallteilen, eine Verkürzung der Lebensdauer der Ausstattung, lokaler Korrosionsangriff und eine ungeplante Stillegung der Vorrichtung. Diese Probleme können beispielsweise bei Wasser- oder Ölquellen, Wassertransportleitungen, Dampferzeugungsanlagen, Wasser-
entsalzungsanlagen, Vorrichtungen für die umgekehrte Osmose, Wärmetransfervorrichtungen und Vorrichtungen für den Transport von Produkten und Nebenprodukten in wäßrigen Medien auftreten.
Calciumcarbonat enthaltender Kesselstein ist die häufigste Kesselsteinabscheidung, da fast alle natürlichen Wässer etwas lösliches Calciumsalz enthalten. Der bloße Kontakt mit der Luft setzt das Wasser verschiedenen Kohlendioxid-Konzentrationen aus, wodurch die Bildung des Bicarbonatanions über die Kohlensäure ermöglicht wird.
TT f\ _i_ CO0 + ·> H2CO
H2CO3 ^2
>		 HCO3".
Nach einem derartigen Kontakt neigt dann das Wasser beim Erhitzen aufgrund einer thermischen Zersetzung des Bicarbonations gemäß
2HC03~ ^ CO3 2" + CO2^ + H2O
zu dem Carbonation zu einer Ausfällung von Calciumcarbonat-Kesselstein, der danach aus der Lösung als Calciumcarbonat ausfällt.
Die beiden Hauptverfahren zur Kontrolle einer Calciumcarbonat-Kesselsteinabscheidung sind:
1. Zudosierung von Säure
Das in natürlichen Wässern vorhandene Bicarbonation wird durch Verminderung des pH-Werts des Wassers auf einen Wert unterhalb 7 durch Zugabe von Mineralsäure, wie Schwefelsäure, wie folgt zersetzt
HCO3" + H+ ^- H2O +
Auf diese Weise wird die Möglichkeit der Bildung des Carbonations verhindert. Diese Methode besitzt jedoch den Nachteil, daß eine ernsthafte Korrosion der Anlagenausstattung auftreten kann, wenn nicht die Behandlung sorgfältig überwacht wird.
2. Additiv-Behandlung .
Die Verwendung von Additiven zur Inhibierung der Kesselsteinbildung ist bekannt. Die Wirkung eines Additivs bei der Inhibierung der Kesselsteinausfällung wird, wenn es in sub-stöchiometrischer Menge, d.h. weit unterhalb derjenigen Menge zugegeben wird, die für die Sequestrierung oder Chelatisierung des den Kesselstein bildenden Kations erforderlich ist, als "ThreshoId-Effekt» bezeichnet.
Ein Beispiel für eine Offenbarung einer Behandlung mit einem Additiv zur Inhibierung der Kesselsteinabscheidung ist diejenige in der GB-PS 1 438 079. In dieser Patentsehrift werden Verbindungen der Formel
0 ZO
R10-P-CH2-N-Q-C-OR
beschrieben, worin R^, R2 und R,- u.a. Wasserstoff bedeu ten; Z ein gegebenenfalls substituierter Alkyl- oder Al kenylrest, z.B. -CH2PO3H2, ist; und Q ein zweiwertiger, gegebenenfalls substituierter Kohlenwasserstoffrest mit zumindest 3 Kohlenstoffatomen, z.B. -(CH^-, ist. Eine bevorzugte Verbindung ist die Bis-(phosphonomethylen)-aminotrimethylen-carbonsäure der Formel N(CH2PO3H2)2(CH2)3COOH.
In Beispiel IX der GB-PS 1 438 079 werden Vergleichsdaten angegeben, um zu zeigen, daß die Bis-(phosphono-
methylen)-aminotrimethylencarbonsäure gegenüber der Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylencarbonsäure überlegene Threshold-Eigenschaften bei der Inhibierung der Calciumsulfat-Abscheidung besitzt.
überraschend wurde nun gefunden, daß die Bis-(phosphonomethylen) -aminomethylen-carbonsäure bei der Inhibierung der Calciumcarbonat-Abscheidung im Vergleich zur Bis-(phosphonomethylen)-aminotrimethylen-carbons aure oder anderen Verbindungen, die für ihre Wirksamkeit als Kesselsteininhibitoren bei der Wasserbehandlung bekannt sind, bei weitem überlegene Eigenschaften besitzt.
Demzufolge betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Inhibierung der Calciumcarbonat-Ausfällung aus wäßrigen Systemen, das die Zugabe einer die Ausfällung von Kesselstein inhibierenden Menge von Bis-(phosphomethylen)-aminomethylen-carbonsäure zu dem wäßrigen System umfaßt.
Die Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure ist eine bekannte Verbindung und wird zweckmäßig in hoher Ausbeute durch die Mannich-Reaktion entweder von Qrtho-phosphorsäure oder einem Dialkylphosphit mit Formaldehyd und Glycin und anschließende Hydrolyse hergestellt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Menge an Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure beträgt zweckmäßig 1 bis 200 ppm, vorzugsweise 1 bis 30 ppm, bezogen auf das wäßrige System.
Im Hinblick auf die wäßrigen Systeme, die erfindungsgemäß behandelt werden können, sind von besonderem Interesse Wasser- oder Ölquellen, Wassertransportleitungen, Kühlwassersysteme, Dampferzeugungssysteme, Meerwasser-
verdampfer, hydrostatische Kochgeräte, Gaswäschersysteme, Heizsysteme mit geschlossenen Leitungen, Vorrichtungen für die umgekehrte Osmose und Kühlsysteme auf Wasserbasis.
Insbesondere bei der Inhibierung von Kesselstein und Korrosion bei Anwendungen in Ölfeldern treten spezielle Probleme auf, denen man bei üblicheren Wasserbehandlungsanwendungen nicht begegnet. So enthält Formationswasser, das mit Öl enthältenden Schichten verbunden ist, häufig Barium und Strontium sowie Ionen, wie Calcium-, Magnesium-, Carbonat- und Bicarbonationen, die man häufiger in Oberflächenwässern und Meerwasser antrifft. Daher kann in Situationen, bei denen Oberflächenoder Meerwasser mit Formationswasser gemischt wird, eine ernsthafte Kesselsteinbildung aufgrund der Ausfällung von Bariumsulfat, Strontiumsulfat, Calciumcarbonat und Mischungen hiervon auftreten. Dieser Typ der Kessel-,, steinbildung tritt beispielsweise während der Kühlung/
Entspannung von rückgewonnenen Rohöl/Wasser-Emulsionen in der Gesteinsformation in dem Quellengrund und in dem Quellenbohrloch auf, wenn Wasser in die Formation gepumpt wird, um eine Quelle "auszuquetschen". Dieser Typ an Kesselsteinbildung kann wirksam mit dem erfindungsgemäßen Verfahren inhibiert werden.
Die Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure kann allein oder gemeinsam mit anderen für die Behandlung von wäßrigen Systemen bekannten Verbindungen, z.B. Korrosionsinhibitoren, weiteren Dispergier- und/oder Threshold-Mitteln, Ausfällungsmitteln, Sauerstoffängern, Sequestriermitteln, Antischaummitteln und Bioziden, eingesetzt werden.
Verwendbare Korrosionsinhibitoren umfassen wasserlösliche Zinksalze; Phosphate; Polyphosphate; Phosphonsäuren und ihre Salze, z.B. Acetodiphosphonsäure, Nitrilotris-methylenphosphonsäure und Methylamino-dimethylenphosphonsäure; andere Phosphono-carbonsäuren und ihre Salze, z.B. 2-Hydroxyphosphono-essigsäure sowie die in der DE-OS 2 632 774 beschriebenen, 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und die in der GB-PS 1 572 406 offenbarten; Chromate, z.B. Natriumchromat; Nitrate, z.B. Natriumnitrat; Nitrite, z.B. Natriumnitrit; Molybdate, z.B. Natriummolybdat; Silikate, z.B. Natriumsilikat; Benzotriazol, Tolutriazol, 5,5'-Methylen-bis-benzotriazol oder Kupfer-entaktivierende Benzotriazol- oder Tolutriazol-Derivate; N-Acylsarcosine; N-Acyliminodiessigsäuren; Ethanolamine; Fettamine; und Polycarbonsäuren, z.B. Polymaleinsäure und Polyacrylsäure, sowie ihre jeweiligen Alkalimetallsalze, Maleinsäureanhydrid-Copolymere, Acrylsäure-Copolymere und substituierte Derivate von Polymalein- und Polyacrylsäuren und deren * Copolymere.
Überdies kann die Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylencarbonsäure in Verbindung mit weiteren Dispergier- und/ oder ThreshoId-MitteIn eingesetzt werden, z.B. polymerisierte Acrylsäure (oder ihre Salze), Phosphinopolycarbonsäuren (wie in der GB-PS 1 458 235 beschrieben und beansprucht), hydrolysiertes Polyacrylnitril, polymerisierte Methacrylsäure und ihre Salze, Polyacrylamid und dessen Copolymere aus Acryl- und Methacrylsäuren,Lig-
ninsulfonsäure und ihre Salze, Tannon, Naphthalinsulfonsäure/Formaldehyd-Kondensationsprodukte, Stärke und seine Derivate, Cellulose, Acrylsäure/Niedrigalkylhydroxyacrylat-Copolymere, wie in der US-PS 4 029 577 beschrieben, Styrol/Maleinsäureanhydrid-Copolymere und
— ο —
sulfonierte Styrol-Homopolymere, wie in der US-PS 4 374 733 beschrieben, und deren Kombinationen. Spezielle ThreshoId-Mittel, wie z.B. 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure, Acetodiphosphonsäure, hydrolysiertes Polymaleinsäureanhydrid und dessen Salze, Alky!phosphonsäuren, 1-Aminoalkyl-1,1-diphosphonsäuren und ihre Salze und Alkalimetallpolyphosphate, können auch verwendet werden.
Die Ausfällungsmittel sind z.B. Alkalimetall-orthophosphate, -carbonate; Sauerstoff anger sind z.B. Alkalimetallsulfite und Hydrazine; Sequestriermittel umfassen Nitriloessigsäure und ihre Salze; verwendete Antischaummittel können Silicone, z.B. Polydimethylsiloxane, Distearylsebacamid, Distearyladipamid und Ethylenoxid- und/oder Propylenoxid-Kondensationen entstammende verwandte Produkte zusätzlich zu Fettalkoholen, wie Caprylalkoholen und ihren Ethylenoxid-Kondensaten, sein; und Biozide sind z.B.Amine, quaternäre Ammoniumverbindungen, Chlorphenole, Schwefel enthaltende Verbindungen, wie Sulfone, Methylen-bisthiocyanate und Carbamate, Isothiazolone, bromierte Propionamide, Triazine, Phosphoniumverbindungen, Chlor und Chlor-abspaltende Mittel sowie organometallische Verbindungen, wie Tributylzinnoxid.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Herstellung der Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylencarbonsäure
Man mischt 75 g (1 Mol) Glycin, 164 g (2 Mol) Qrtho-phosphorige Säure, 100 ml Wasser und 200 ml (2 Mol) konz.Salzsäure und erhitzt zum Rückfluß (1120C) und tropft 241 g (2,96 Mol HCHO) 37%iges Formalin während 1 h zu. Während dieser Zeit fällt die Rückflußtemperatur auf 1050C, die
Reaktionsmischung wird weitere 90 min bei dieser Temperatur gehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt.
ursprünglichen
Die entstandene Lösung wird auf die Hälfte ihres/Volumens eingeengt, dann mit 1,5 1 Ethanol verdünnt und über Nacht stehengelassen.
Das weiße, kristalline Material wird abfiltriert, mit 250 ml heißem (500C) Aceton gewaschen und dann unter Vakuum getrocknet. Man erhält 157 g (59,7%) Produkt mit der folgenden Elementaranalyse.
Analyse: für C^H11NOqP2
berechnet: C 18,25% H 4,18% N 5,32% P 23,57% gefunden : 18,12 4,09 5,23 23,29
Fp. 204 bis 2070C (Zers.).
Beispiel 1
NACE-Threshold-Test - Inhibierung der Ausfällung von Calciumcarbonat (NACE = National Association of Corrosion Engineers)
Man stellt in destilliertem Wasser Calciumnitrat-Lösungen her [1,470 g/l Ca(NO^)2.4H2O und Natriumcarbonat (0,646 g/l Na2CO3)]. Man stellt eine 0,1%ige (Gew./Vol.) Lösung von Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure in destilliertem Wasser her.
Man bringt 50 ml Calciumnitrat-Lösung in eine kleine Glasflasche (112 ml Kapazität) mit einem Schraubverschluß ein. Zu dieser Lösung gibt man ausreichend Bis-(phosphonoitethylen )-aminomethylen-carbonsäure-Lösung in destilliertem Wasser, um die erforderliche Konzentration an Bis-(phosphcno:methylen ) -aminomethylen-carbonsäure in dem Endvolumen der Testlösung (100 ml) zu gewährleisten.
Somit ergibt 1,0 ml 0,1%iger Lösung der Testverbindung eine Konzentration an Testverbindung in der Endlösung von 10 ppm.
Man gibt 50 ml der Natriumcarbonatlösung zu der Flasche, die geschüttelt wird, um zu mischen. Die Flasche wird verschlossen und 24 h in ein Bad mit einer konstanten Temperatur von 250C getaucht.
Man entnimmt eine 25 ml-Probe der Lösung, gibt 2 Natriumhydroxidplätzchen und 2 Kristalle Patton und Reeder1S-Reagens [2-Hydroxy-1-(2f-hydroxy-4'-sulfo-1'-naphthylazo)-j5-naphthoesäure] zu und rührt die Mischung, um die Feststoffe aufzulösen.
Das gelöste Calcium wird mit einer 0,01M Standardlösung des Dinatriumsalzes von EDTA titriert, bis sämtliche pinkfarbenen Spuren von der blauen Farbe des Endpunktes verdrängt worden sind.
Der Prozentanteil Inhibierung der Calciumcarbonat-Ausfällung wird aus der folgenden Beziehung berechnet:
ο/τ MK-anna. (Titer - Blindtiter) „ 100 /olnhibxerung = x T"
Der Blindtiter wird aus Testlösungen erhalten, die keinen Kesselstein-Inhibitor enthalten, und 7,78 ist die maximal mögliche Titration, um 10096 Inhibierung zu ergeben.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben.
Tabelle I NACE-Test
Additiv Struktur %Inhibierung der Ausfällung bei einer Dosis von 5ppm 7. 5ppm 1Oppm
BPMAMC1 (H2O3PCH2J2NCH2CO2H949595
BPMAMC = Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure.
Beispiel
Die folgenden Stammlösungen (1) und (2) wurden in destilliertem Wasser hergestellt.
Lösung (1)
1,4700 g/l Ca(NO3)2.4H2O
6,2700 g/l MgCl2.6H2O
30,0000 g/l NaCl
Lösung (2)
0,6400 g/l Na2CO3
30,0000 g/l NaCl
2+ 2+
Dies entspricht Gehalten von Ca von 125 ppm; Mg von
p_
375 ppm; und CO3 von 182,8 ppm in der Endtestlösung (100 ml).
Man stellt eine 0,1%ige (Gew./Gew.) Lösung von Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure in destilliertem Wasser her.
Man bringt 50 ml Lösung (1) in eine Glasflasche (112 ml Kapazität) mit einem Schraubverschluß. Hierzu gibt man das Volumen der Lösung der Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure, um die erforderliche Konzentration in dem Endvolumen der Testlösung zu erhalten.
Man gibt 50 ml Lösung (2) zu und schüttelt die Mischung 30 min in einem Wasserbad von 850C. Man entnimmt 25 ml klare Lösung, filtriert erforderlichenfalls und bestimmt 2+
die Ca -Konzentration titrimetrisch unter Verwendung einer 0,01M EDTA-Standardlösung und von Patton und Reeder 1S-Indikator.
Der Prozentanteil Inhibierung des Calciumcarbonate wird aus der folgenden Beziehung berechnet:
% Inhibierung =
[Ca2+) in Lösung - (Ca2+) in d.Kontrolle] im 125 -(Ca^+; in der Kontrolle J x uu
2+
worin 125 den Gehalt an (Ca ) in ppm in dem Endtest in Tabelle II darstellt:
Tabelle II Calciumcarbonat-Threshold-Test
Additiv Struktur %Inhibierung der Ausfällung bei einer Dosis von 1 ppm 2 ppm
BPMAMC (H2O3PCH2)2NCH2C02H 93 93
BPMAMC = Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylencarbonsäure.
BAD ORiGJNAL

Claims (3)

Dr. F. Zündstein sen. - Dr. E. Assmann Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun. 3 U Z 4 5 O PATENTANWÄLTE /JUGELASSfNF. VTF-(TRETER BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT H PP R F S ENTATlVB S BEf. ORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE 14/90/ 3-15002/=/MA 1866 Patentansprüche
1. Verfahren zur Inhibierung der Calciumcarbonat-Ausfällung aus einem wäßrigen System, dadurch gekennzeichnet, daß es die Zugabe von Bis-(phosphonomethylen) aminomethylen-carbonsäure zu dem wäßrigen System umfaßt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zu dem wäßrigen System zugegebenen Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure 1 bis 200 ppm, bezogen auf das wäßrige System, beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zu dem wäßrigen System zugegebenen Bis-(phosphonomethylen)-aminomethylen-carbonsäure 1 bis 30 ppm, bezogen auf das wäßrige System, beträgt.
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