DE2319080B2 - Waermeentwickelbares material - Google Patents
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Description
Pie Erfindisng betrifft ein wärmeentwickelbar«
Material zur Herstellung von Kopien auf treckeaem Wege and die Verwendung solcher Materialien in
Warmeaufzeichntiiigsverfanren und photographischen
Verfahren.
Wänneaufzeichaungsvenfehren und photographische
Verfahren, die auf trockenem Wege Kopien einer Vorlage liefern, sind an sich bekannt Dabei handelt
es sich im wesentlichen um Materialien, die ücht-
oder wärmeempfindliche Schichten enthalten. Diese Schichten werden bildmäßig mit sichtbarem und/oder
UV-licht beichtet oder bildmäßig erwärmt, wodurch
eine farbgebende Reaktion ausgelöst wird, die zur Bildung eines Bildes führt
Wärmeempfindliche Kopierfolien, die ihre Farbe bildmäßig durch eiae thermisch initiierte Reduktionsreaktion ändern, sind aus der britischen Patentschrift
318 203, der deutschen Patentschrift 8 88 045 und den
US-Patentschriften 2129 242, 2504 593. 26 63 654
26 63 657 und 29 10 377 bekannt.
Bei dem in der deutschen Patentschrift 13 00014
beschriebenen Kopierverfahren werden Aufzeichnungsmaterialien verwendet die ein Oxidationsmittel,
ein Reduktionsmittel und eine kleinere Menge einer lichtempfindlichen Verbindung enthalten. An den
belichteten Stellen und nachfolgender Erwärmung bildet sich durch eine Redoxreaktion ein farbiges Bild.
Als Oxydationsmittel werden dabei organische Silbersalze und als Reduktionsmittel Aminophenole, Hydroxylamine,
Pyrazolidone oder Phenole, ferner Phenylcndiamin oder verätherte Naphthole, z, B. 4-Methoxy-1-naphthol,
verwendet. Als lichtempfindliche Verbindungen sind Schwermetallsalze geeignet, die bei
Belichtung Spuren des freien Metalls bilden; insbesondere handelt es sich dabei um lichtempfindliche Silbersalze,
7- B. Silberhalogenide, die bei Belichtung photolytisch
Silber bilden. Durch diese photolytisch gebildeten Schwermetallkeime wird die Redoxreaktion
initiiert.
Wesentlich für den praktischen Einsatz derartiger Materialien ist die Verwendung licht unempfindlicher
Silbersalze als Oxydationsmittel, wie z.B. Silber saccharid, oder Silbersalze langkettiger Fettsäuren.
Besonders hohe Lichtempfindlichkeit wird dann erreicht wenn das erforderliche Silberhalogenid auf der
Oberfläche des lichtunempfindlichen Silbersalzes durch Umsetzung mit Halogenidionen oder einer
Halogenidionen bildenden Verbindung, z. B. gemäß dem in der amerikanischen Patentschrift 34 57 075
beschriebenen Verfahren, erzeugt wird. Diese Materialien besitzen eine Empfindlichkeit im kurzwelligen
Teil des Spektrums entsprechend der Eigenempfindlichkeit der verwendeten Silberhaloi enide und können
durch Zusatz von spektralen Sensibilisierungsfarbstoffen
auch für längerwel'iges Licht sensibilisiert werden.
Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von photographischen Kopien auf trockenem Wege bekannt,
wobei ein photographisches Material, das ein Silbersalz und ein Reduktionsmittel für dieses Silbersalz
enthält, bildmäßig belichtet wird und die Erwärmung des belichteten Materials auf eine Temperatur
erfolgt, bei der das Reduktionsmittel die Silberverbindung an den belichteten Stellen unter Bildung
eines sichtbaren Silberbildes reduziert. Für dieses Verfahren wird ein photographisches Material mit
einer Schicht verwendet, die eine unter den Bedinrtes Verfahrens im wesentlichen lichtunempfindliche
Silberverbindung, ein Reduktionsmittel und einen Polymethinsensibilisator für die spektrale SensibUisierung
der üdüunempfindiicnen Silberverbindung
enthält
S Bs sind ferner Verfahren zur Herstellung von Kopien
durch bildmäßige Belichtung einer lichtempfindlichen Schicht die eine lichtempfindliche Verbindung und
eine in eise Bildempfangsschicht übertragbare, bilderzeugende Verbindung enthält bekannt wobei an
ίο den belichteten Stellen die bilderzeugende Verbindung
in eine nicht übertragbare Verbindung überführt wird, Inkontaktbringen der belichteten Schicht mit einer
Bildempfangsschicht die Verbindungen enthält die mit der bilderzeugenden Verbindung unter Bildung
farbiger Verbindungen reagiert und Erhitzen der in Kontakt befindlichen Schicht auf eine Temperatur,
bei der die bilderzeugende Verbindung von den unbelichteten Stellen der lichtempfindlichen Schicht
in die Bildempfangsschicht übertragen wird.
Zu diesem Typ von Kopierverfahren gehört auch das in der deutschen Patentschrift 12 34 243 beschriebene
Verfahren. Bei diesem Verfahren werden lichtempfindliche Schichten verwendet, die eine flüchtige
Verbindung und einen Farbstoff enthalten. Bei Belichtung wird die flüchtige Verbindung, z. B. 4-Methoxy-1-naphthol.
in ein nichtflüchtiges Produkt überführt. Durch anschließende Erwärmung kann diese Verbindung
von den nichtbelichteten Stellen in ein Empfangsmaterial überführt werden, wo es mit einem Silbersalz
zu einem farbigen positiven Bild reagiert.
Ein ähnliches Verfahren ist in der US-Patentschrift 3619 237 oder der französischen Patentschrift 20 37 847
beschrieben worden, bei dem durch 1 icht inaktivierbare,
in der Wärme übertragbare und mit einem
J5 Silbersalz reaktionsfähige Acetoacetonitril- oder Pyrazolin-5-on-Derivate
verwendet werden.
In den silbersalzhaltigen Schichten muß die Menge des vorhandenen Reduktionsmittels auf einem Minimum
gehalten werden, um ein unerwünschtes Dunkelwerden der Gießlösung oder der Schicht, d. h. eine
Reduktion der organischen Silbersalz, bei der Herstellung und Lagerung des Materials zu vermeiden.
Die Materialien für die obengenannten Verfahren enthalten bevorzugt schwache Reduktionsmittel vom
Typ der o-Alkyl-substituierten Phenole oder Hydroxycumarane
und Hydroxychromane. wie sie 2. B. in den deutschen Offenlegungsschriften 19 08761 und
20 31 748 oder der deutschen Patentschrift 12 50 842 beschrieben sind.
Neben der unbefriedigenden Stabilität einiger der bekannten Materialien bei der Herstellung und Lagerung
ist ein weiterer Nachteil, daß aufgrund der Oxydation der Reduktionsmittel, die nach der Herstellung
in der Schicht verbleiben, eine Verfärbung des Bildhintergrundes, d. h. der Bildweißen, zu beobachten
ist. Dies ist bei einigen der bekannten Reduktionsmittel so stark, daß bereits nach kurzer Lagerung
ein gelber oder bräunlicher fleckiger Hintergrund entsteht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. Reduktionsmittel
für die oben beschriebenen photographischen Verfahren aufzufinden, die die Stabilität des
Materials bei der Herstellung oder der Lagerung nicht verschlechtern und die die Weißen des fertigen
photographischen Bildes nicht beeinträchtigen.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein wärmeentwickelbares Material zur Herstellung von Kopien auf trockenem
Wege mit einer Schicht, die ein im sichtbaren
Spektralbereich lichlunempfindliches Silbersalz, ein
Reduktionsmittel und einen Toner enthält, und das
dadurch gekeimzeiehnet ist, daß als Reduktionsmittel
ein Hydr^xyindan enthalten ist
Das wänneentwickelbare Material der Erfindung S
kann außerdem eine lichtempfindliche Schwermetallverbindung und/oder einen Polymethinsensibilisator
für die spektrale Sensibilisierung der lichtempfindlichen
Süberverbindung enthalten.
Besonder» geeignet sind Hydroxyindane der folgenden
Formel:
HO * R9
Wege, wobei die Bildempfangsschicht im wesentlichen lichtunempfindliche, reduzierbare Silbersalze, ein Hydroxyindan
als Reduktionsmittel und Toner enthält
Die erfindungsgemäßen Materialien lassen sich ohne Schwierigkeiten herstellen. Sowohl die Gießlösungen
fur die Schichten als auch das fertige Material zeigen eine hervorragende Lagerstabilität.
Der besondere Vorteil liegt in der Qualität der fertigen
Bilder. Es werden hervorragende Weißen ohne jede Vergilbung erhalten.
Besonders geeignet sind Hydroxyindane der folgenden Formeln:
OH
worin bedeutet R1 = Wasserstoff, Alkyl mit vorzugsweise
bis zu 12 C-Atomen wie Methyl, Äthyl oder Butyl, Cycloalkyl wie Cyclopentyl oder Cyclohexyl,
Aralkyl wie Benzyl, oder einen über eine Thioäther- oder eine geradkettige oder verzweigte Alkylenbrücke
gebundenen weiteren Hydroxyindanrest der obengenannten
Formel, insbesondere eine Alkylenbrücke der folgenden Formel:
R«o
20 H3C
Rn
R2 oder R3 = Wasserstoff, Halogen, insbesondere
Chlor, Alkyl mit vorzugsweise bis zu 12 C-Atomen, Cycloalkyl wie Cyclopentyl oder Cyclohexyl, Aralkyl
wie Benzyl wobei die Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Phenylreste gegebenenfalls weitere Substituenten
enthalten können; R4 oder R5 = Wasserstoff, Alkyl
mit vorzugsweise bis zu 6 C-Atomen, Cycloalkyl wie Cyclopentyl oder Cyclohexyl, Phenyl oder R* und R5
zusammen können die Ringglieder für einen cycloaliphatischen,
vorzugsweise 5- oder ogliedrigen Ring bedeuten: R6 oder R7 = Wasserstoff oder Alkyl mit
vorzugsweise bis zu 6 C-Atomen, Cycloalkyl wie Cyclopentyl oder Cyclohexyl, Aralkyl wie Benzyl
oder Phenyl, wobei R6 und R7 gegebenenfalls weitere Substituenten enthalten können; R6 und R7 können
außerdem die Ringglieder für einen cycloaliphatische!!
Ring mit vorzugsweise 5 oder 6 Ringgliedern darstellen; R8 oder R9 = wie R6 oder R7; R>0 oder
R" = Wasserstoff, Alkyl mit vorzugsweise bis zu 9 C-Atomen und R10 und R11 zusammen die Ringglieder
für einen cycloaliphatischen Ring mit Vorzugsweise 5 oder 6 Ringgliedern.
Besonders geeignet sind solche Hydroxyindane der obigen Formel, in denen die Hydroxylgruppe in
5-Stellung und R1 in 6-Stellung Wasserstoff, Alkyl,
insbesondere tert.-Butyl oder Isopropyl, Cycloalkyl bo
oder über ein Brückenglied gebunden einen weiteren Hydroxyindanrest darstellt.
Die vorliegende Erfindung umfaßt sowohl lichtempfindliche Materialien als auch lichtunempfindliche
Aufzeichnungsmaterialien, z. B. photographische wärmeempfindliche Materialien und Bildempfangsmaterialien
zur Herstellung von photographischen Kopien nach einem Ubertragsverfahren auf trockenem
CH,
OH
| 23 | 19 080 |
(CH3)3C
I |
8 | _ | __ |
| (8) | 5 | H3C |
OH
Ί |
||
| H |
-h
CH3 |
^(CH3),
CH3 |
|||
| 10 | C | CH3 | |||
| (9) | 15 | H3C- | )H | ||
|
4v_y
H CH3 |
|||||
|
_N
CH3 |
H,C
OH
OH
CHj
OH
OH
CH,
OH
OH
CH3
CH,
35
CH3
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Hydroxyindane werden in an sich bekannter
Weise durch Umsetzung von Alkylphenolen mit (10) Olefinen, in denen wenigstens ein doppelt gebundenes
Kohlenstoffatom ausschließlich Kohlenstoff-Kohlenstoff-Bindungen
aufweist, in Gegenwart saurer Katalysatoren bei Temperaturen zwischen 100 und 350° C
umgesetzt. Die gewünschten Substituenten können dabei bereits im Alkylphenol vorhanden sein oder
später in das Hydroxyindan eingeführt werden. Verwiesen sei auf die deutsche Offenlegungsschrift
2304 588.
Die Herstellung einiger Verbindungen ist im folgenden im Detail beschrieben.
Verbindung 1
Zu 136 g (1 Mol) 4-Isopropyl-phenol in 100 ml
Toluol und 30 g einer säureaktivierten Bleicherde werden in einem Autoklav unter Rühren bei 1500C
112 g (2 Mol) Isobutylen in 1 Stunde gepumpt. Danach
wird 6 Stunden bei 1500C nachgerührt. Nach Abfiltrieren
des Katalysators werden durch fraktionierte Destillation 120 g reines U,3,3-Tetramethyl-5-hydroxyindan
gewonnen.
Kp.u:144rC;Fp.:119°C.
Verbindung 2
Zu 114 g (0,06MoI) 2-Chlor-4-isopropyl-phenol
und 20 g einer säureaktivierten Bleicherde werden in einem Glaskolben bei 150° C 75 g (1,33MoI) Isobutylen
gasförmig unter Rühren eingeleitet. Danach wird 1 Stunde bei 1500C nachgerührt. Nach Entfernung des Katalysators durch Absaugen folgt eine
fraktionierte Destillation.
Man erhält 41 g l,13,3-Tetramethyl-5-hydroxy-6-chlorindan. Kp-O-2: 79°C; Fp.: 52°C
114 g l,l^,3-Tetramethyl-5-hydroxyindan und 3 g
konz. H2SO4 werden bei 120° C langsam mit 22 g
Isobutylaldehyd versetzt WJlhrend des Zulaufens
wird die Temperatur auf 80° C gesenkt Man erhitzt 2 Stunden auf 90° C. Das Realttionsgenrisch wird anschließend mit 400 ml Benzol, 300 ml Wasser and 1S g
(14) Natriumacetat aufgekocht. Aus der abgetrennten benzcUschen Schiebt fallen beim Abkühlen Kristalle
aus. Diese werden abgesaugt, getrocknet und aus Dioxan umkristallisiert
Ausbeute: 9Ug; Fp.: 220--221X.
709 SIS/353
Verbindung 13
38 g l,l,3,3-Tetramethyl-5-hydroxyindan werden in 150 ml Benzol mit 6,4ml Schwefeldichlorid 3 Stunden
bei 50cC gerührt. Nach dem Abkühlen werden die ausgefallenen Kristalle abgesaugt, getrocknet und
aus Chloroform umkristallisiert.
Ausbeute: 21 g; Fp.: 228—2300C.
In analoger Weise können die übrigen Verbindungen der obigen Formeltabelle hergestellt werden.
Die erfindungsgemäße Hydroxyindane enthaltenden ι ο wärmeentwickelbaren Materialien werden für die
oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Silberbildern auf trockenem Wege verwendet.
Die erfindungsgemäßen Materialien sind z. B. für thermographische Verfahren brauchbar. Tür die ein
Material mit einer Schicht verwendet wird, die ein lichtunempfindliches Silbersalz sowie ein Hydroxyindan
als Reduktionsmittel zur Reduktion des Silbersalzes an den erwärmten Stellen enthält. Ein derartiges
Verfahren und Materialien sind in der US-Patentschrift 29 10 377 beschrieben.
Die erfindungsgemäßen Materialien sind ferner für Verfahren geeignet, für die photographische Materialien
mit einer Schicht verwendet werden, die ein lichtunempfindliches Silbersalz und im allgemeinen
geringe Mengen eines lichtempfindlichen Schwermetallsalzes, insbesondere eines Silbersalzes, sowie
ein Hydi oxyindan als Reduktionsmittel zur Reduktion der Silbersalze an den belichteten Stellen enthält.
Solche Verfahren sind in der US-Patentschrift 35 89 903
beschrieben.
Bei einem dritten Verfahren, für das die erfindungsgemäßen Materialien eingesetzt werden können, wird
ein photographisches Material mit einer Schicht verwendet, die ein lichtunempfindliches Silbersalz,
die Hydroxyindanverbindung als Reduktionsmittel und einen Polymethinsensibilisator für die spektrale
Sensibilisierung der lichtunempfindlichen Silberverbindung enthält. Ein solches Verfahren ist in der
deutschen Offenlegungsschrift 21 40462 beschrieben.
Die Sensibilisatoren werden im allgemeinen in organischen Lösungsmitteln gelöst den weiter unten
beschriebenen Gießlösungen zugesetzt. Der Zusatz kann auch in fester Form zum Silbersalz vor der Vermahlung
oder auch erst kurz vor dem Auftrag der Gießlösung auf einen Träger erfolgen. Die Konzentration
des Sensibilisators in der Schicht kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Sie richtet sich nach
dem gewünschten Effekt und der Art des Sensibilisators in Kombination mit dem Silbersalz. Im all-
gemeinen haben sich Konzentrationen von 0,01—2,0 g Sensibilisierungsfarbstoff, vorzugsweise 0,2—0,6 g pro
Mol Silbersalz, als ausreichend erwiesen. In Einzelfällen können die Sensibilisatoren auch in Mengen
außerhalb dieses Bereiches zugesetzt werden.
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Reduktionsmittel können der lichtempfindlichen Schicht oder aber auch ganz oder teilweise
einer Nachbarschicht zugefügt werden.
Bei dem vierten Verfahren werden die erfindungs
gemäßen wärmeentwickelbaren Materialien für das
oben beschriebene übertragsverfahren zur Herstellung
von positiven Kopien auf trockenem Wege verwendet.
Bei diesem Verfahren zur Herstellung positiver Kopien werden lichtempfindliche Materialien mit
einer Schicht verwendet, die em bei Temperaturen zwischen 80 und 200° C übertragbares, photooxidabies
Reduktionsmittel und eine lichtempfindliche Substanz enthalten, die an den belichteten Stellen den Sauerstoff
aktiviert (Triplett), welcher das Reduktionsmittel durch Oxidation in eine nicht übertragbare Form
überführt. Die belichtete Schicht wird dann in Kontakt:
gebracht mit der Bildempfangsschicht eines photographischen Materials, die eine lichtunempfindliche
Silberverbindung, einen Toner und die erfindungsgemäßen Reduktionsmittel enthält. Die in Kontakte,
befindlichen Schichten werden erhitzt, wobei von den nicht belichteten Stellen der lichtempfindlichen
Schicht das Reduktionsmittel in die Bildempfangsschicht überführt wird und dort gemeinsam mit dem
Hydroxyindan als zusätzliches Reduktionsmittel bildmäßig das lichtunempfindliche Silbersalz reduziert.
Man erhält ein positives Bild der Vorlage.
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Hydroxyindane können den Schichten in verschiedenen
Mengen zugesetzt werden. Die optimale Menge hängt von dem gewünschten Effekt und der
Schichtzusammensetzung ab. Die jeweils optimale Menge kann durch wenige einfache, dem Durchschnittsfachmann
geläufige Versuche festgestellt werden.
Die Hydroxyindane können dabei in Konzentrationen von 0,1—4MoI, vorzugsweise 0,5—3MoI
Reduktionsmittel pro Mol Oxidationsmittel, d.h. pro Mol lichtunempfindlichem organischem Silbersalz,
verwendet werden. Bei Zusatz zur lichtunempfindlichen Bildempfangsschicht werden vorzugsweise
0.3—1,5MoI Hydroxyindan verwendet.
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Reduktionsmittel können auch im Gemisch
mit bekannten Reduktionsmitteln angewendet werden. Die Konzentration der zusätzlichen Reduktionsmittel
kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Verwiesen sei z. B. auf o-alkyl-substituierte Mono- oder Bisphenole,
z. B. den in den deutschen Offenlegungsschriften 19 08761, 2031 748 oder in der deutschen
Patentschrift 12 50 842 beschriebenen.
7 um Beispiel können die Bishydroxyindane im Gemisch mit sterisch gehinderten 2,6-Di-alkylmonophenolen
wie 2,6-Di-tert.-butylmonophenolen und/ oder mit 2,6-Dicycloalkylmonophenolen wie 2,6-Dicytlohexylmonophenolen
in einem Bildempfangsmaterial angewendet werden. Beispiele von geeigneten sterisch gehinderten Monophenolen sind beschrieben
in den US-Patentschriften 32 18 166 und 36 53 907, z.B. 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol bzw. 2,6-Dicyclohexyl-p-kresol.
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Reduktionsmittel können in den für das
jeweilige Wärmeentwicklungsverfahren üblichen Materialien, z. B. in einem silbersalzhaltigen lichtempfindlichen Kopiermaterial oder in einem wärmeempfindlichen, lichtunempfindlichen Material, z. B. in einem
Bildempfangsmaterial angewendet werden. Sie können ferner in Kombinationen mit den in diesen Materialien
üblicherweise gesetzten Verbindungen, z.B. Reduktionsmitteln, Bindemitteln, Silbersalzen und sonstigen
Schwermetallsalzen, Tonern, Weißoigmenten und Stabilisatoren angewendet werden. Solche Matemfiea
and an sich bekannt und z. B in den folgenden Patentschriften beschrieben:
Deutsche Patentschriften 1234243, 1250842 und 1300014; US-Patentschriften 3074809, 3107IH
3j57°75' 3460946, 3589901, 35 89903, 3619237,
36 53 907 und 36 64 842; britische Patentschrift
1163187 sowie deutsche Offenlegungsschriftea
20 20939, 20 23 629, 20 31748, 2042 054, 2042 531,
20 42 663, 21 06 577, 21 40 462, 21 40 063., 22 20 597, 22 20 618 und 22 61 739.
Als bevorzugt brauchbar haben sich Silberverbindungen erwiesen, die unter den Bedingungen des
Verfahrens weitgehend lichtunempfindlich sind, z. B. die in der britischen Patentschrift 11 14 492 beschriebenen
Silbersalze von aliphatischen Carbonsäuren mit einer Thioäthergruppierung oder Silbersalze von
langkettigen Fettsäuren wie Silberbehenat, Silberpalmitat, Silberstearat, Silberoleat, Silberlaurat, Silberhydroxystearat,
Silbercaprat, Silbermyristat.
Andere typische, als Oxidationsmittel geeignete Silbersalze sind beispielsweise Silberbenzoat, Silberphthalazinon,
Silberbenzotriazol, Silbersaccharin, Silber - 4' - η - octadecyloxydiphenyl - 4 - carbonsäure,
Silber-o-aminobenzoat, Silberacetamidobenzoat, SiI-berfuroat,
Silbercamphorat, Silber-p-phenylbenzoat. Silberphenylacetat, Silbersalicylat, Silberbutyrat.
Silberterephthalat, Silberphthalat, Silberacetat und Silberhydrogenphthalat.
Die in der erfindungsgemäßen Weise ?u verwendenden Reduktionsmittel können in Kombination mn
den bekannten organischen Reduktionsmitteln mit üoer O, N oder C gebundenem aktivem Wasserstoffatom
angewandt werden, z. B. mit o-alkyl- oder cycloalkyl-substituierten
Phenolen. Di- und Trihydroxyaryl-, Aminophenol-, Aminonaphthol-, p-Phenylendiamin-
und Hydroxylamin-Derivaten, Gallaten, AIkoxvnaphtholen, Acetoacetonitrilen, Pyraiolidin-3-onsowie
Pyrazolin-5-on-, Indandion-1,3-Denvaten. Hydroxy-tetronsäuren,
Hydroxy-tetronimiden. Reduktonen, z. B. Anhydrodihydro-pyrrolidinohexoseredukton.
Ascorbinsäure- und Hydroxychroman- oder Hydroxycumaran-Derivaten,
z. B. gemäß deutscher Offenlegungsschrift 20 31 748; bevorzugt sind z. B. o-alkylsubstituierte
Phenole, Acetoacetonitril und Methoxynaphthol-Derivate.
Auch bei der Variante des erfindungsgemäßen Materials, bei der als lichtempfindliche Verbindungen
lichtempfindliche Schwermetallsalze, insbesondere Silbersalze, vorhanden sind, können die Schichten durch
Zusatz von Farbstoffen optisch sensibilisiert werden. Als Sensibilisatoren sind vorzugsweise die Verbindungen
geeignet, die auch üblicherweise für die optische Sensibilisierung konventioneller Silberhalogenidemulsionsschichten
verwendet werden, d. h. Cyaninfarbstoffe, Merocyanine, Oxonole oder Rhoda- cyanine der verschiedensten Art, wie sie z. B. in dem
Buch von F. M. Hamer »The Cyanine Dyes and Related Compounds« (1964) beschrieben sind.
Zur Herstellung des erfindimgsgemäßen Materials werden die Komponenten für die Redoxreaktion und
das lichtempfindliche Schwermetall zusammen mit einem geeigneten Bindemittel verwendet. Als Bindemittel sind die üblichen natürlichen oder synthetischen
{umbildenden Polymeren geeignet, z. B. Proteine,
insbesondere Gelatine, Alginsäure and Derivate davon.
Stärkeether oder Galactomannan; bevorzugt als Bindemittel sind organische Polymere, wie Mischpoly- merisate von Vinylchlorid und Vinylacetat oder von Butadien und Styrol, Polyäthylen, Polyamide, Polyisobutylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylalkohol- Polyvinylacetat oder ganz oder teilweise verseiftes Polyvinylacetat. Polyvinylidenchlorid. Polyvinylpyrro-
lidon. Polystyrol chlorierter Kautschuk. Polyvinylbutyral, Polymerisate von Acrylsäure- oder Methacrytsaureestern. Acrylamid oder Copolymerisate von
Derivaten von Acrylsäure und Methacrylsäure, Cellulose-Derivate,
insbesondere Celluloseäther, Celluloseester wie Carboxymethylcellulose, Nitrocellulose, CeI-luloseacetate,
Cellulosepropionate oder Gemische davon wie Celluloseacetobutyrate u. a.
Die lichtempfindliche, silbersalzhaltige Schicht kann als selbsttragende Schicht angewendet werden; bevorzugt
wird sie jedoch auf einen geeigneten Schichtträger aufgebracht. Der Schichtträger muß bei der Verarbeitungstemperatur
zwischen 80 und 200 C stabil sein. Geeignete Träger sind z. B. Blätter oder Folien
aus Papier, Celluloseacetate, Polyäthylenterephthalat, Textilgewebe, Metallfolien oder Glas. Im Falle von
Papierträgern können die Papiere dabei die üblichen Hilfsschichten wie Barytschichten. Polyäthylenschichten
usw. enthalten.
Als lichtempfindliche Schwermetallsalze, die für das erstgenannte Verfahren geeignet sind und die bei
Belichtung Metallkeime bilden, welche in der Lage sind, die bilderzeugende Redoxreaktion einzuleiten,
sind z. B. anorganische oder organische Salze von Silber, Quecksilber oder Gold geeignet. Bevorzugt
sind Schwermetalle der Nebengruppe I b des periodischen Systems der Elemente, insbesondere Silbersalze
und von diesen wiederum bevorzugt Silberhalogenide.
Das für das jeweilige Redoxsystem besonders geeignete lichtempfindliche Schwermetallsalz kann durch
wenige Handversuche ermittelt werden. So kann man z. B das Metallsalz in Form seiner wäßrigen Suspension
mit den Komponenten der Redoxreaktion vermischen, wobei im Dunkeln keine Veränderung erfolgen
darf. Wird dieses Gemisch mit UV bestrahlt, so soll es sich relativ rasch verfärben. Treffen diese Bedingungen
zu, dann ist das Schwermetallsalz für das Redoxsystem geeignet.
Das lichtempfindliche Schwermetallsalz wird in relativ geringen Mengen von etwa 0.1—10Gew.-%.
vorzugsweise 0,2- 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Oxidationsmittels, eingesetzt. Dieser Anteil an
lichtempfindlichem Salz reicht für die meisten Systeme aus. In Ausnahmefällen kann dieser Prozentsatz
selbstverständlich unter- oder überschritten werden.
Das lichtempfindliche Schwermetallsalz, z. B. das Silberhalogenid, soll in so geringen Mengen anwesend
sein, daß die photolytisch gebildeten Schwermetallkeime die Redoxreaktion einleiten können; die Konzentration
des Silberhalogenids soll jedoch so gering sein, daß durch die gebildeten Metallkeime keine oder
nur eine vernachlässigbare Verfärbung des Kopiermaterials erfolgt
Das Silberhalogenid kann der Gießlösung für die die Komponenten für die Redoxreaktion enthaltenden
Schicht zugesetzt werden oder in der Gießlösung in situ. d. h. durch Fällung des Silberhalogenids in der
Mischung, erfolgen. Dabei können die Silberionen für das ausgefällte Silberhalogenid im wesentlichen
von dem nicht lichtempfindlichen Silbersalz stammen.
Die Herstellung der Silberhalogenide aus den nicht lichtempfindlichen Silbersalzen kann in verschiedener
Weise erfolgen. Man kann z.B. die Oberfläche der nicht lichtempfindlichen Silbersalze mit Dämpfen
von Halogenwasserstoffsäuren, z. B. Salzsäure, Bromwasserstoflsäure oder Jodwasserstoff säure, behandeln.
Die Mengen des oberflächlich entstehenden Silberhalogenids kann dabei durch die Konzentration des
Halogenwasserstoffs in der Dampfphase und die Behandlungszeit in den gewünschten Grenzen gehalten
werden.
Selbstverständlich können die nicht lichtempfindlichen Silbersalze der organischen Säuren auch mit
einer Lösung behandelt werden, die Halogenionen, wie Chlorionen, Bromionen oder Jodionen, enthält.
Die Halogenionen können dabei aus den Halogenwasserstoffsäuren selbst oder deren Salze, insbesondere
Ammonium- und Alkalisalzen, stammen.
Die nicht lichtempfindlichen Silbersalze werden mit den Halogenionen abgebenden Verbindungen bevorzugt
in Form ihrer Suspension in einer flüchtigen, nicht wäßrigen Flüssigkeit umgesetzt. Es ist jedoch
auch möglich, die trockenen Salze, z. B. mit Halogenwasserstoffdämpfen,
umzusetzen.
Neben Halogenwasserstoffsäuren und deren Salzen,
z. B. den bereits erwähnten Alkalisalzen, Ammoniumsalzen, Erdalkalisalzen oder anderen Metallsalzen,
z. B. Zinksalzen und Quecksilbersalzen, können auch ionisierbare organische Halogenverbindungen eingesetzt
werden, z. B. Triphenylmethylchlorid, Triphenylmethylbromid, 2 - Brom - 2 - methylpropan.
2-Brom-buttersäure, 2-Brom-äthanol oder Benzophenondichlorid.
Die Bildung der lichtempfindlichen Silberhalogenide aus den lichtunempfindlichen Silbersalzen der organischen
Säuren ist zur Herstellung dieser Modifikation bevorzugt.
Dabei wird die Fähigkeit der Silberhalogenide, photolytische Silberkeime zu bilden, die besonders
wirksam für die Einleitung der Redoxreaktion sind, begünstigt. Getrennte Herstellung der Silberhalogenide
und spätere Mischung mit den lichtunempfindlichen Silbersalzen Führt zwar auch zu brauchbaren
Materialien, die aus solchen Mischungen gebildeten photolytischen Schwermetallkeime sind jedoch im
allgemeinen nicht so wirksam.
Einige der im Rahmen der vorliegenden Erfindung brauchbare, an sich lichtunempfindliche Silbersalze
zeigen bei Fällung in Gegenwart eines Schutzkolloids, z. B. Proteinen, besonders Gelatine, wie üblicherweise
bei Herstellung konventioneller Silberhalogenidgelatineemulsionen verfahren wird, eine gewisse - wenn
auch geringe — Eigenempfindlichkeit. Bei der Fällung der Silbersalze für die Herstellung des erfindungsgemäßen
Materials muß daher so vorgegangen werden, daß die entstehenden Silbersalze lichtunempfindlich
sind. Dies wird im allgemeinen schon erreicht, wenn in Abwesenheit eines Schutzkolloids gefallt wird.
Die getrockneten Silbersalze werden dann den Lösungen oder Dispersionen des gewünschten Schichtbindemittels
zugesetzt. Die Konzentration des Silbersalzes in den Bindemitteldispersjonen kann dabei in
weiten Grenzen schwanken, je nach dem gewünschten Silberauftrag in den photographischen Schichten.
Im allgemeinen sind Meagea von 0,01—0,1 Mol Silbersalz pro Kilogramm Gießlösung ausreichend.
Vorzugsweise verwendet man OjB2—0JD5 Mol Silbersalz pro Kilogramm der Lösimg oder Dispersion.
Das gleiche gut for den Silberauftrag in der fertigen
photographischen Schicht. Auch hier kann die Konzentration je nach dem gewünschten Effekt und dem
Verwendungszweck innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Im aBgemeinen wird der Auftrag 0,1—1,5 g
Silber in Form des Silbersalzes pro m2, vorzugsweise 0.2—1 g pro ra2, betragen. Selbstverständlich können
auch Gemische von verschiedenen lichtunempfindlichen Silberverbindungen im Rahmen des erfindungsgemäßen Materials verwendet werden.
schaften des erfindungsgemäßen Materials können dem Material, vorzugsweise der das lichtunempfindliche
Silbersalz enthaltenden Schicht, andere lichtunempfindliche Schwermetallverbindungen zugefügt
werden. Hierdurch kann man z. B. eine Verminderung des Schleiers, eine Erhöhung der Dichte oder eine
Verschiebung des Bildtons nach gewünschten Farbtönen, z. B. nach neutralem Schwarz, erreichen.
Hierfür geeignet sind z. B. Salze oder Verbindungen von Quecksilber, Cadmium, Blei, Uran, Gold, Platin, Palladium oder Rhodium. Die Schwermetallverbindungen können bereits bei der Fällung des Silbersalzes zugesetzt werden. Vorzugsweise werden dabei Lösungen der Schwermetallsalze und der Silbersalze im Doppeleinlaufverfahren zu der vorgelegten Fällungskomponente gegeben und dabei gleichzeitig ausgefällt. Wenn auch die gemeinsame Ausfällung des Silbersalzcs und des Schwermetallsalzes besonders vorteilhaft ist und je nach der Natur des Schwermetallsalzes besonders günstige Effekte erbringt, so können die Schwermetallsalze jedoch auch in fester oder in gelöster Form den bereits Silbersalz enthaltenden Gießlösungen für die photographische Schicht zugesetzt werden. Die Schwermetallsalze können auch mit den getrockneten Silbersalzen durch Vermählen gemischt werden oder kurz vor dem Vergießen der Gießlösung für die photographische Schicht zugesetzt werden Selbstverständlich können auch Kombinationen verschiedener Schwermetallsalze verwendet werden.
Hierfür geeignet sind z. B. Salze oder Verbindungen von Quecksilber, Cadmium, Blei, Uran, Gold, Platin, Palladium oder Rhodium. Die Schwermetallverbindungen können bereits bei der Fällung des Silbersalzes zugesetzt werden. Vorzugsweise werden dabei Lösungen der Schwermetallsalze und der Silbersalze im Doppeleinlaufverfahren zu der vorgelegten Fällungskomponente gegeben und dabei gleichzeitig ausgefällt. Wenn auch die gemeinsame Ausfällung des Silbersalzcs und des Schwermetallsalzes besonders vorteilhaft ist und je nach der Natur des Schwermetallsalzes besonders günstige Effekte erbringt, so können die Schwermetallsalze jedoch auch in fester oder in gelöster Form den bereits Silbersalz enthaltenden Gießlösungen für die photographische Schicht zugesetzt werden. Die Schwermetallsalze können auch mit den getrockneten Silbersalzen durch Vermählen gemischt werden oder kurz vor dem Vergießen der Gießlösung für die photographische Schicht zugesetzt werden Selbstverständlich können auch Kombinationen verschiedener Schwermetallsalze verwendet werden.
Die zugesetzte Menge der Schwermetallsalze oder Schwermetallverbindungen kann innerhalb weiter
Grenzen schwanken. Auch hier richtet sich die Konzentration nach der Art des Schwermetallsalzes und
des Silbersalzes und dem gewünschten Effekt. Die optimale Menge kann durch wenige einfache Handversuche
von jedem Durchschnittsfachmann leicht ermittelt werden. Die Wirksamkeit der Schwermetallsalze
ist bei gemeinsamer Ausfällung oft ausgeprägter.
Zur Erzielung des gewünschten Effektes genügen hier meistens Konzentrationen von 0,001 -10 Mol-%. vorzugsweise
0.01 5 Mol-%. Setzt man die Schwermetallsalze in einem späteren Stadium der Herstellung
des photographischen Materials vor dem Vergießen zu. so genügen Konzentrationen von 0.001—0.2.
vorzugsweise 0,005 -0,07 Mol, Schwermetallsalz, z. B.
Quecksilber(I I )-acetat pro Mol Silbersalz.
Ferner kann der Bildton und die Bilddichte des Bildempfangsmaterials durch bestimmte Metallsalze.
z. B. Blei(II)-stearat verbessert werden. Derartige
Metallionen-Bildverstärker und ihre Anwendung sind in der US-Patentschrift 3460946 beschrieben.
Um Bilder mit genügend optischer Dichte zu erhalten, die einen hinreichenden Kontrast in der fertigen
ss Kopie ergeben, können den Büdempfangsschichten
sogenannte Toner zugesetzt weiden, die den Bildton
nach Braun bis Schwarz verschieben. Derartige Verbindungen sind z.B. 2ff-Phthalazmon-(l), Barbitursäure. Saccharin und 2-Mercapto-benzoxazoL Phthal-
te imide sowie 2-Acyl-2H-phtbalazmone-(l).
Geeignet sind ferner die in den deutschen Offenlegimgsschriften22 20597und2220618beschriebeneB
2-Carbamoyl-phthaIazinon-Toner und die in der
deutschen Patentanmeldung P 22 61 739.6 beschrie-
benen Benzoxazindion- und Chinazolindion-Toner.
Im allgemeinen werden die Toner in Mengen von (U-6 MoL vorzugsweise 03—S Mol pro Mo! nchtunerapfindüches Sabersalz eingesetzt. Dk Schiebten
ru eic L; er
ei d η a d r s 1
IS
können auch Weißpigmente wie Zinkoxid, Siliciumdioxid oder Titandioxid als Füllstoffe, zur Verbesserung der Weißen und zur Beeinflussung der Klebeeignung der Schichten sowie zur Verbesserung der
Lagerstabilität Terpenharze und organische Säuren enthalten. Derartige Schichten sind in den US-Patentschriften 3074809 und 3107174 beschrieben.
Bei der Auswahl der Bindemittel iür die lichtempfindliche Schicht und die Bildempfangsschicht ist
darauf zu achten, daß in der Wärme die Schichten nicht kleben. Diese Schwierigkeiten sind jedoch von
anderen bekannten Verfahren, z.B. dem Silbersalzdiffusionsverfahren oder Wärmeentwicklungsverfahren, bekannt und unter Ausnutzung der Erfahrung
auf diesen bekannten Gebieten ohne weiteres zu lösen.
Zur Belichtung der lichtempfindlichen, silbersalzhaltigen oder silberfreien, eine Farbstoff-Reduktionsmittel-Kombination enthaltenden Schichten können
die in der Reproduktionstechnik üblichen Lichtquellea wie Halogenlampen, Jodquarzlampen oder Glühlampen, verwendet werden Welche Lichtquelle verwendet wird, hängt von der spektralen Empfindlichkeit des verwendeten Schwermetallsalzes bzw. Sensibilisatorfarbstoffs ab. Die Belichtungszeit beträgt
wenige Sekunden.
Die Entwicklung der silbersalzhaltigen lichtempfindlichen Kopiermaterialien geschieht in der Wärme
bei Temperaturen zwischen 80 und 200 C.
Als Entwicklungsvorrichtung können heizbare Pressen. Trockentrommeln, Walzen oder die in der belgischen Patentschrift 6 28 174 oder den französischen
Patentschriften 1419 101, 14 16 752 und 1512 332 beschriebenen Vorrichtungen sowie handelsübliche
Geräte verwendet werden.
Das lichtempfindliche silbersalzhaltige Material kann zur Schonung der Schicht und zur Erzeugung
eines hochglänzenden Bildes in Kontakt mit einer Folie, z. B. Polyesterfolie, in der Wärme entwickelt
werden. Die günstigste Temperatur und Erwärmungszeit hängt selbstverständlich von der Zusammensetzung des lichtempfindlichen silbersalzhaltigen Materials ab. Je nach der Höhe der Temperatur von 80 bis
200 C und der verwendeten Vorrichtung beträgt die Entwicklungszeit 3—80 Sekunden.
Die Überführung der bilderzeugenden Verbindungen von den unbelichteten Stellen der lichtempfindlichen Schichten in die Bildempfangsschicht geschieht
in der Wärme bei Temperaturen zwischen 80 und 200 C. Die Erwärmung kann erfolgen z.B. durch
Führung der belichteten lichtempfindlichen Schicht in Kontakt mit der Bildempfangsschicht über heiße
Platten oder Walzen oder auch durch Bestrahlung mit UR-Licht. Die günstigste Temperatur und Erwärmungszeit hängt selbstverständlich von der Natur
der bilderzeugenden Verbindung bzw. der Zusammensetzung des lichtunempfindlichen silbersalzhaltigen
Kopiermaterials ab; sie kann durch wenige einfache Versuche ermittelt werden.
Beispiel 1
s Lichtempfindliches Material
ßehensäure wird durch Fällung von Silbernitrat mit
einer Lösung von Natriumbehenat und Behensäure
in Alkohol und Wasser hergestellt. Der Niederschlag
ίο wird sorgfältig gewaschen und getrocknet.
Die Suspension für die Herstellung deir Schicht
wird durch 6stündiges Rühren der im folgenden angegebenen Mischung mit einem Magnejrührer
in Gegenwart von Glasperlen hergestellt:
1,8 g Silberbehenat-Behensäure (Molverhältnis 1:1),
ein Toner der in der folgenden Tabelle angegebenen Menge:
5 mg l,l'-Bis-{benzotriazolyl)-quecksilber(II),
1,5 g Celluloseacetobutyrat,
0,75 g Mischpolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat ((iev'ichtsverhältnis 60:40),
40 g Butanon.
Zu dieser Suspension werden vor dem Beguß unter Rühren 0,5 mg des Sensibilisators 5-[(3-Äthylthiazolidin - 2 - ylidin) - äthyliden] - 3 - allyl - 2 - thio - oxazolidin-2,4-dion. gelöst in 0,5 ml Butanon und ein Entwickler
in der in der folgenden Tabelle angegebenen Menge
zugesetzt.
Die Gießlösung wird auf einen Schichtträger aus Papier aufgetragen und getrocknet. Der Silberauftrag
beträgt 0,6—0,8 g Silber in Form der Silberverbindung
pro m2.
hergestellt und den einzelnen Proben die aus der
folgenden Tabelle ersichtlichen Entwickler und Toner
in den angegebenen Mengen zugesetzt.
chen mit Wolframfadenlampen ausgerüsteten Kopiergerät 30 Sekunden hinter einem Stufenkeil mit dem
Anstieg 12 belichtet und anschließend durch Erwärmen entwickelt. Man erhallt braune, graue oder
schwarze Kopien des Keils. Die maximale Dichte
und der Grauschleier wurden an belichteten bzw.
unbelichteten Versuchsstreifen, die bei den gleichen
Ent.vicklungstemperaturen und Zeiten wie der Stufenkeil entwickelt wurden, mit einem Densitometer
gemessen.
Zur Schonung der Schicht wurde die Schichtseite des Materials in Kontakt mn einer Polyesterfolie in
der Wärme entwickelt.
Nach der Entwicklung erhält man je nach der verwendeten Entwickler- und Tonerkombination und
den Verarbeitungsbedingungen braune, braunschwarze, graue bis neutralschwarze Bilder auf weißem
Grund.
| Versuch | Ver | g/Ansatz | Toner | g/Ansatz | Entwicklungs- | Zeit | Empfind | Max. | Grau | Bildton |
| Nr. | bindung | Temp. | (see) | lichkeit | Dichte | schleier | ||||
| r ο | 80 |
Stufen
η |
||||||||
| 1 | 1 | 1,7 | I | 0,7 | 137 | 40 | 20 | 0,88 | 0,15 | dunkelgrau |
| 2 | 2 | 1,3 | I | 0,7 | 137 | 60 | 22 | 0,98 | 0,16 | schwarz |
| 3 | 8 | 1,8 | I | 0,7 | 137 | 22 | 0,96 | 0,17 | schwarz | |
| 709 615/353 |
| IQ | g/Ansatz | 17 | g/Aasatz | 0,7 | 23 1 | 9 080 | (see) |
Empfind
lichkeit |
Max.
Dichte |
18 |
Grau
schleier |
Bildton | |
| 11 | • | 0,3 | 60 |
Stufen
η |
—. | ||||||||
| Fortsetzung | 11 | 1,8 | Toner | 1 |
Entwicldungs-
Temp. 2eit |
40 | 21 | 0,71 | 0,15 | schwarz | |||
|
Versuch Vcr-
Nr. bindung |
12 | 0,7 | CQ | 20 | 21 | 1,07 | 0,11 | schwarz | |||||
| 13 | I | 0,7 | 137 | 80 | 20 | 1,15 | 0,13 | 'Schwarz | |||||
| 4 | 14 | 1,3 | II | 0,7 | 127 | 80 | 22 | 1,17 | 042 | schwarz | |||
| 5 | 1 | 1,2 | in | 1 | 110 | 80 | 21 | 1,04 | 0,11 | schwarzbraun | |||
| 6 | 2 | 1,2 | IV | 1 | 137 | 40 | 21 | 1,01 | 0,12 | schwarzbraun | |||
| 7 | 8 | 1,7 | IV | 1 | 137 | 20 | 22 | 1,08 | 0,18 | schwarzbraun | |||
| 8 | 12 | 1,3 | rv | 1 | 137 | 20 | 22 | 1,12 | 0,20 | schwarzbraun | |||
| 9 | 14 | 1,8 | IU | 1 | 122 | 20 | 21 | 1,05 | 0,20 | schwarzbraun | |||
| 10 | 1,3 | III | 122 | 20 | 21 | 1,18 | 0,19 | schwarz | |||||
| 11 | 1,2 | UI | 126 | 21 | 1,02 | 0,11 | schwarz | ||||||
| 12 | IJI | 110 | |||||||||||
| 13 | III | 110 | |||||||||||
| 14 | |||||||||||||
Die folgenden Toner wurden verwendet:
= Sy^^
II = 7-Methyl-l,3-benzoxazin-2,4-dion
III = 2H-Phthalazinon-(1).
IV = o.
Auf einen Schichtträger aus barytiertem Papier werden die folgenden Schichten aufgetragen:
1. Lichtempfindliche Schicht aus der folgenden Gießlösung:
(Molverhältnis
3,0 g
Silberbehenat-Behsnsäure
1:1),
Celluloseacetat,
4,5 ml einer 1 %igen Calciumbromidlösung
4,5 ml einer 1 %igen Calciumbromidlösung
Methanol,
5,7 ml einer l%igen methanolischen Lösung von Quecksilber) 11 )-acetat, die durch Zugabe von
5,7 ml einer l%igen methanolischen Lösung von Quecksilber) 11 )-acetat, die durch Zugabe von
Eisessig angesäuert wurde,
3,0 ml einer 0,01%igen Lösung von 1-Methyl-3-allyl-5-[2-(3-äthyl-benzoxazolyliden-(2))- äthyu"den]-2-thiohydantoin in Chloroform, Siliciumdioxid,
3,0 ml einer 0,01%igen Lösung von 1-Methyl-3-allyl-5-[2-(3-äthyl-benzoxazolyliden-(2))- äthyu"den]-2-thiohydantoin in Chloroform, Siliciumdioxid,
Aceton,
eines Copolymerisats aus Vinylchlorid und so Vinylacetat (Gewichtsverhältnis 88:12) gelöst
in
0,15 g
55,Og
1,0 g
55,Og
1,0 g
25 g Butanon und
ein Toner in der in der folgenden Tabe'Ie
angegebenen Menge.
2. Deckschicht aus der folgenden Gießlösung:
10,0 g Polyvinylbutyral
100 g Aceton und
100 g Aceton und
ein Toner und ein Entwickler in der in der folgenden Tabelle angegebenen Menge.
Die Gießlösung für die lichtempfindliche Schicht wird vor dem Auftrag 16 Stunden lang in einer
Kugelmühle gemahlen. Die lichtempfindliche Schicht enthält pro m2 0,6—0,8 g Silber in Form der angegebenen
Silbersalze.
Auf die getrocknete lichtempfindliche Schicht wird die Deckschicht aufgetragen. Die Konzentration des
Reduktionsmittels in der Deckschicht beträgt 0,5 bis 1,5 g prom2.
Von der obigen Mischung und der Gießlösung für die Deckschicht werden mehrere Teile hergestellt
und den einzelnen Proben die aus der folgenden Tabelle ersichtlichen Entwickler und Toner in den
angegebenen Mengen zugesetzt.
Das lichtempfindliche Material wird wie in Beispiel 1 beschrieben belichtet und entwickelt.
Nach der Entwicklung erhält man je nach der verwendeten Entwickler- und Tonerkombination und
den Verarbeitungsbedingungen braune, braunschwarze, olivschwarze, graue bis neutralschwarze
Bilder auf weißem bis gelbem Grund.
| Ver | Oberguß | Toner | Licht- | Oberguß | Entwicklungs- | Zeit | Empfind | Max. | Grau | Bildton |
|
bindung
Vl- |
empf | Tetnp. | (see) | lichkeit | Dichte | schleier | ||||
| INl. | (g) | acnicnt | (g) | CC) | 20 |
Stufen
η |
||||
| 2 | 10 | III | 3g | 1 | 110 | 20 | 20 | 0,82 | 0,20 | braun |
| 2 | 10 | I | 1,4 g | 0,7 | UO | 10 | 21 | 0,92 | 0,19 | grauschwarz |
| 11 | 12 | III | 3g | 1 | 104 | 40 | 20 | 0,82 | 0,20 | braun |
| 12 | 10 | III | 3g | 1 | 116 | 40 | 20 | 1,05 | 0,21 | schwarz |
| 12 | 10 | I | 1,4 g | 0,7 | 127 | 60 | 21 | 1,03 | 0,19 | schwarz |
| 13 | 10 | III | 3g | 1 | 127 | 21 | 0,98 | 0,20 | schwarz |
Ein Bildempfangsmaterial I wird folgendermaßen hergestellt:
Man löst 0,07 kg Stearinsäure durch Rühren und Erwärmen bei 32° C in 8 kg Äthylacetet im Wasserbad
auf. Zur erhaltenen Lösung setzt man unter Rühren die folgenden Ingredienzien in der angegebenen Reihenfolge zu, wobei man darauf achtet, jeweils nur
dann ein neues Ingredienz zuzusetzen, wenn das vorige aufgelöst ist:
Modifiziertes Phenolharz
(Säurezahl 18—28, Schmelzpunkt
ASTM E 28—67: 1500C relative
(Säurezahl 18—28, Schmelzpunkt
ASTM E 28—67: 1500C relative
Dichte bei 25°C: 1,08) 90g
Polyvinylacetat
(Molekulargewicht ca. 1,5 MSL1 Ein-
frierpunkt: 29°C) 400g
Polyäthylmethacrylat
(Grenzviskositätszahl einer 0,5 gew.-%igen Lösung in Chloroform bei
(Grenzviskositätszahl einer 0,5 gew.-%igen Lösung in Chloroform bei
20°C:Q£l) 220g
Celluloseacetobutyrat 80 g
Unter fortgesetztem Rühren werden der erhaltenen Lösung die folgenden Ingredienzien zugesetzt:
Zinkoxyd 1650 g
Feinverteilte Kieselerde 100 g
Phthalazine 100 g
Silberstearat 360 g
Man setzt das Rühren in einem Mischapparat fort und steigert dabei die Temperatur auf 400C. Das
Homogenisieren wird eingestellt, wenn die Korngröße in der Dispersion kleiner als 5 (im geworden ist.
Dann wird der Feststoffgehalt des erhaltenen Gemisches
bestimmt. Bei einer Dispersion, die 26 g Feststoffe pro 100 ml enthält (Dispersion A genannt),
werden die folgenden Ingredienzien pro Menge von 100 g Dispersion A zugesetzt:
2,6-DicycIohexy!-4-methylphenol ... 1,05g
Äthylacetat 120,00 g
Methylethylketon 20,00 g
Der Feststoffgehalt des Gemisches beläuft sich
nunmehr auf 13 g pro 100 ml.
Man trägt dieses Gemisch in einem Verhältnis von 120 ml pro m2 auf einen Papierträger auf und trocknet.
Das so erhaltene Bildempfangsmaterial I wird in seinen Eigenschaften mit analogen Bildempfangsmaterialien
II bis XIII verglichen.
Bildempfangsmaterial II unterscheidet sich von Bildempfangsmaterial
I dadurch, daß das 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol
durch eine äquimolare Menge l,l,3,3-Tetramethyl-6-hydroxyindan ersetzt wurde.
Bildempfangsmaterial III enthält statt 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol
eine Mischung aus 0,945 g 2,6 - Dicyclohexyl - 4 - methylphenol und 0,074 g 1, l,3,3-Tetramethyl-6-hydroxyindan.
Bildempfangsmaterial IV unterscheidet sich von Bildempfangsmaterial I dadurch» daß das 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol
durch eine ilquimolare Menge !,l^S^Tetramethyl-S-chlor-o-hydroxyindan ersetzt
wurde.
Bildempfangsmaterial V enthält statt 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol
ein Gemisch aus 0,945 g 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol
und 0,019 g 1,1,3,3-Tetramethyl-S-chlor-Ö-hydroxyindan.
Die Materialien VI und VII sind den Materialien III bzw. V gleich, mit dem Unterschied jedoch, daß in
den zwei letzteren das 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol
durch 0,77 g 2,6-Di-tert.-butyl-p-kresol er-
S setzt wurde.
Die Materialien VIII bis XIII sind den Materialien II
bis VII gleich, mit dem Unterschied jedoch, daß der
Toner Phthalazinon durch eine gleiche Menge eines
Phthalazmon-Derivats der folgenden Strukturformel
ίο — beschrieben in der deutschen Offenlegungsschrift
22 20 168 — ersetzt wurde:
Co? V-H.J
Ν—Ο—NH-CH CH2
I Il \ /
N O CH2-CH2
Die Bildempfangsmaterialien werden in identischer Weise zusammen mit einem lichtempfindlichen Material
verarbeitet, in dem eine organische Reduktionsverbindung durch Belichtung unwirksam und diffusionsfest
gemacht wird, z. B. gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 20 10 837.
Ein solches lichtempfindliches Material wird folgendermaßen hergestellt:
Ein transparentes Papier wird mit der folgenden Mischung im Verhältnis von 25 y nv beschichtet:
(p-ChlorphenylJ-aceloacetonitril als
Reduktionsmittel i,0 g
Erythrosin 0,440 g
Äthylcellulose 50.0g
Methylethylketon 500.0 g
Die erhaltene Schicht wird getrocknet und bildmäßig 30 Sekunden mit einer Wolframlampe von
1500 W aus einer Entfernung von 5 cm belichtet.
Jedes der oben beschriebenen Bildempfangsmaterialien wurde mit einer dieser belichteten lichtempnndliehen
Schichten 5 Sekunden bei 125° C in Kontakt gebracht. Die Materialien I—XIII wurden vor der
obengenannten Verwendung einer Beständigkeitsprüfung (8 Tage lagern bei 6O0C und 8% relativer
Feuchtigkeit) unterworfen. Dabei stellte sich heraus.
daß die Bilddichte in den Bildempfangsmaterialien II
bis XlII, die das angegebene Indanderivat enthielten, wesentlich weniger abgenommen hatte als im Vergleichsmaterial
I, das nur 2,6-Dicyclohexyl-3-methylphenot als Hilfsreduktionsmittel enthielt. Das BiIdempfangsmaterial
V war ausgezeichnet beständig und wies nach der angegebenen Lagerungszeit keinen
Dichteverlust auf.
Ein Bildempfangsmaterial I wird hergestellt gemäß Beispiel 3. Das so erhaltene Bildempfangsmaterial
wird in seinen Eigenschaften mit analogen Bildempfangsmaterialien XIV bis XVIII verglichen.
Bildempfangsmaterial XIV unterscheidet sich von Bildempfangsmaterial I dadurch, daß es neben 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol
0,1 g des Hydroxyindans 12 enthält.
η Jj
Bildempfangsmaterial XV unterscheidet sich von Bildempfangsmaterial I dadurch, daß es neben 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenol0,l gdesHydroxyindans 13
enthält
Bildempfangsmaterial XVI unterscheidet sich von Bildempfangsmaterial I dadurch, daß es neben 2,6-Dicyclohexyl-4-methylphenolO,l gdesHydroxyindans 14
enthält.
Bildempfangsmaterial XVII unterscheidet siA von
Bildempfangsmaterial I dadurch, daß es statt 2,6-Dicydohexyv-4-methylphenol eine äquivalente Menge
des Hydroxyindans 11 enthält
Bildempfangsmaterial XVIII unterscheidet sich von Bildempfangsmaterial I dadurch, daß es pro 1,05 g
von 2,6-DicycIohexyl-4-methylphenol 0,130 g des Hydroxyindans 11 enthält
Die erhaltenen Bildempfangsmaterialien werden in identischer Weise zusammen mit dem lichtempfindlichen Material von Beispiel 3 verarbeilet
Bei den Materialien XIV bis XVIII war die BM-dichte höher als bei Material I. Im Gegensatz zu
Material I war bei den erfindungsgemäßen Materialien nach der oben beschriebenen Verarbeitung kein störender gelber Bilduntergrund zu bemerken. Der mit
dem Material XVII erhaltene Bildton war grünlichschwarz, in den anderen Fällen bräunlichschwarz.
Eine Mischung der folgenden Zusammensetzung wird 12 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen:
(die Viskosität einer 5%igen Lösung
in Chloroform bei 200C beträgt
0,9IcP) 0,6g
Celluloseacetobutyrat
(Substitutionsgrad von Acetat und Butyral: 0,5 bzw- 2,5 bzw. die Viskosität einer 20%igen Lösung in Aceton
beträgtl5cP) 0,2g
NH
(Tonungsmittel) 0,25 g
Zinkoxid
(durchschnittliche Korngröße:
lOMikron) 4,1g
Anschließend werden vor dem Auftragen die folgenden Substanzen zugegeben:
1,1 ^^-Tetramethyl-ö-hydroxy-indan 0,24 g
Die endgültige Mischung wird auf einem substrierten Polyäthylen-terephthalat-Träger in einem Verhältnis von 150 g pro m2 aufgetragen. Die aufgetragene
Schicht wird in wärmeleitfähigen Kontakt mit einem Papier gebracht, das einen Text trägt der mit rußhaltiger Druckfarbe gedruckt ist und mit Infrarotstrahlung in einem handelsüblichen Thermofax-Kopierapparat kontaktbelichtet.
Man erhält eine neutralschwarze, positive Kopie von hoher Dichte.
Ähnliche Resultate werden erhalten mit den Hydroxyindan-Verbindungen 2 bzw. 3.
Claims (21)
- Patentansprüche:L WanneentwidcelbÄtes Material pit einer Schicht, die ein im sichtbaren Spektralbereich s lichtunempfindliches Silbersalz, ein Reduktionsmittel und einen Töner enthält, dadurch ge-* kennzeichnet, daß als Reduktionsmittel ein Hydroxymdan enthalten ist
- 2. Wärmeentwickelbares Material nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hydroxyindan der folgenden Formel enthalten ist:R520worin bedeutet R1 = Wasserstoff, Alkyl, Cycloalkyl, Aralkyl oder einen über eine Thioäther- oder eine geradkettige oder verzweigte Alkylenbrücke gebundenen weiteren Hydroxyindanrest der obengenannten Formel;R2 oder R3 = Wasserstoff, Halogen, Alkyl, Cycloalkyl, Aralkyl oder Phenyl; R4 oder R5 = Wasserstoff, Alkyl, Cycloalkyl, Phenyl; R4 und Rs zusammen können die Ringglieder für einen cycloaliphatische^ Vorzugsweise 5- oder 6gliedrigen Ring bedeuten; R6 oder R7 = Wasserstoff, Alkyl, Cycloalkyl, Aralkyl oder Phenyl; R6 und R7 können außerdem die Ringglieder fur einen cycloaliphatischen Ring mit vorzugsweise 5 oder 6 Ringgliedern darstellen; R8 oder R9 = wie R6 oder R7.
- 3. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine lichtempfindliche Schwermetallverbindung und/oder ein Polymethinsensibilisator für die Sensibüisiening des lichtunempfindlichen Silbersalzes enthalten ist.
- 4. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtunempfindliches Silbersalz ein Silbersalz einer langkettigen Fettsäure enthalten ist.
- 5. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruchs dadurch gekennzeichnet, daß Silberbehenat oder Silberstearat enthalten ist.
- 6. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als lichtempfindliche Schwermetallveibindung ein Silberhalogenid enthalten ist.
- 7. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche Schwermetallverbindung in Mengen von 0,05 bis 0,2 Gewichts-%, bezogen auf das Gewicht des lichtunempfindlichen Silbersalzes, enthalten ist.
- 8. Wärmeentwickelbares Material nach Ancpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsmittel in Mengen von 0,1 bis 4 Mol pro Mol des lichtunempfindlichen Silbersalzes enthalten ist.
- 9. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schicht mit dem lichtunempfindlichen Silbersalz ein Polymethinsensibilisator für die Sensibilisierune des lichtunempfindlichen Silbersalzes Und in dieser Schicht oder einer Nachbarschicht das Reduktionsmittel enthalten ist
- 1Ov Wärflieiatfwi^elbaKS Material aacb Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als üchtunempfindliches Silbersalz ein Silbersalz einer langkettigen aliphatischen Carbonsäure, die mit einer Thioäthergruppierung substituiert iirt, enthalten ist.
- 11. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Quecksilber(II)-Verbüidung enthalten ist.
- IZ Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Hydroxylgruppe in 5-Stellung befindet
- 13. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R1 einen über eine Thioätherbrücke oder ein Brückenglied der folgenden Formel gebundenen weiteren Hydroxyindanrest darstellt:R10ρR"worin bedeutet R10 oder R11 = Wasserstoff, Alkyl; R10 und R" zusammen kennen außerdem die Ringglieder für einen cycloaliphatischen Ring mit vorzugsweise 5 oder 6 Ringgliedern darstellen.
- 14. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R2 oder R3 einen Cycloalkylrest darstellt.
- 15. V/ärmeentwickelbarss Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R4, R5, R8 und R9 Methyl bedeuten.
- 16. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet daß R1 in 6-Stellung Wasserstoff, Alkyl, Cycloalkyl oder über ein Brückenglied gebunden einen weiteren Hydroxyindanrest bedeutet.
- 17. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß als zusätzliche andere Reduktionsmittel o-Alkyl- oder Cycloalkyl-substituierte Mono- oder Bis-phenole enthalten sind.
- 18. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß als Toner 2 H - Phthalazinon -(1), 2- Carbamoyl - 2 H - Phthalazinon-(I)-Derivate oder Benzoxazin-2,4-dion-Derivate enthalten sind.
- 19. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein sterisch gehindertes 2,6-disubstituiertes Mono* phenol und ein Bishydroxyindan als Reduktionsmittel enthält.
- 20. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet daß das Monophenol wie ein 2,6-Di-tert-butylmonophenol ein 2,6-Dialkylmonophenol ist.
- 21. Wärmeentwickelbares Material nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet daß das Monophenol ein 2,6-Dicycloalkylmonophenol wie ein 2,6-Dicyclohexylmonophenol ist.
Priority Applications (8)
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732319080 DE2319080C3 (de) | 1973-04-16 | Wärmeentwickelbares Material |
Publications (3)
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ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| JPS5710419B2 (de) | 1982-02-26 |
| BE813733A (nl) | 1974-10-16 |
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