DE2306957B2 - Verfahren zur Herstellung von Elektroden für elektrolytische Zwecke, insbesondere für Bleiakkumulatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroden für elektrolytische Zwecke, insbesondere für Bleiakkumulatoren

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Description

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Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden für elektrolytische Zwek- ^5 ke, insbesondere für Bleiakkumulatoren, durch anodische Abscheidung einer Bleidioxidauflage auf einen Titanträger, wobei die anodische Abscheidung der Bleidioxidauflage <sus einem ein Blei(II)-salz der Amido-, Imido-, Nitrido- oder Fluoroderivate der Schwefel- oder Phosphorsäure enthaltenden bzw. aus einem löslichem Blei(II)-salz und einer der genannten Säuren bestehenden wäßrigen Elektrolyten erfolgt. Man erhält nach der Lehre des Hauptpatents dichte, guthaftende Bleidioxidüberzüge auf Titan als Trägermaterial, die sich an sich bewährt haben. Die Haftung der PbCh-Beschichtung, insbesondere im Wechselspiel /wischen Aufladen und Entladen eines Akkumulators, kann jedoch verbessert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in weiterer Ausbildung und Verbesserung des Verfahrens nach dem Hauptpatent auf einem Titanträger gut und dauerhaft haftende Bleidioxidauflagen zu erzeugen.
Ausgehend von der Lehre nach dem Hauptpatent besteht die erfindungsgemäße Lösung der vorstehenden Aufgabe darin, den Titanträger im Anschluß an übliche Reinigung, jedoch vor der Bleidioxidbeschichtung, in einer zusätzlich Titano.xa'ato-Komplexe enthaltenden Oxalsäurelösung zu kochen. Dabei kann außerdem dem Blei(II)-Ionen enthaltenden Elektrolyten ein Netzmittel beigegeben werden. Wenn eine sehr harte Oberflächenschicht erzeugt werden soll, empfiehlt die Erfindung, zusätzlich eine zweite PbCh-Beschichtung aus einem Elektrolyten, der nur Bleinitrate enthält, anodisch aufzubringen. Die PbO;-Beschichtung kann durch Kochen in einer wäßrigen, alkalischen, vorzugsweise schwachalkalischen Lösung nachbehandelt werden. Im Rahmen der Erfindung liegt es, die anodische Abscheidung der PbOa-Beschichtung mehrfach für kurze Zeit zu unterbrechen. Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß zur Darstellung einer geeigneten Elektrode weniger der Elektrolyt als vielmehr die Vorbehandlung des Trägermateriafs, die Bedingungen bei der Ausscheidung und eine Nachbehandlung entscheidend sind. Auch eine Kontaktierung der Bleidioxidelektrode von außen hat sich als günstig erwiesen, da z. B. punklgeschwcißte Kontakle von Titanblechen an Ableitmetalle wegen möglicherweise sich bildender oxidischer und nitridischcr Zwischenschichten hohe Widerstände aufweisen. Im einzelnen folgendes:
Die Titanträger (Bleche, Streckmetall, Netze) werd?n zur Reinigung und zur Beseitigung einer hindernden Oxidschicht, z. B. 1 h, in 15% Oxalsäure gekocht. Anschließend werden sie etwa 2 h lang in einer kochenden Beizlösung, die neben Oxalsäure auch Titan-oxalato-Komplexe enthält, nachbehandeln In dieser Lösung geht kein Titan mehr unter Wasserstoffcntwicklung in Lösung. Durch das Kochen der Elektrode in der Beizlösung wird einerseits der absorbierte Wasserstoff vertrieben, andererseits eine dünne Oxalatschicht auf der Elektrode aufgebracht. Wird eine so vorbehandelte Elektrode anodisch geschaltet, so wird der Oxalatokomplex unter CCh-Entwicklung zerstört und eine für eine Bleidioxidabscheidung besonders geeignete Oberfläche geschaffen. Auf eine so vorbereitete Elektrode läßt sich sehr homogenes und auch festhaftendes Bleidioxid aus jedem Blei(II)-Ionen enthaltenden Elektrolyten abscheiden. Die beschriebenen geringen Zusätze von Netzmitteln können dabei die Eigenschaften der Bleidioxidschicht noch verbessern. Außerdem wurde festgestellt, daß sich (analog der deutschen Offenlegungsschrift 19 42 860) auch höhere Elektrolyttcmperaturen von z. B. über 70° C und geringere Stromdichten, von z. B. nicht mehr als 40 mA/cm2 günstig auf eine homogene Abbscheidung auswirken. Zur Härtung der Oberfläche wird zusätzlich die dünne PbCh-Schicht aus einem Elektrolyten, der reines Bleinitrat enthält, aufgebracht. Darüber hinaus wurde gefunden, daß die Nachbehandlung der Elektroden von großer Wichtigkeit ist. Durch mehrstündiges Kochen in schwach alkalischer Lösung (pH =* 8) konnte eine zusätzliche, deutliche Verbesserung der Elektroden erzielt werden, da sich dadurch eine geeignete und vollständig kristallisierte Oberfläche ausbildet (durch rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen belegt). Auf ähnliche Gründe dürfte die Verbesserung zurückzuführen sein, die man erreicht, wenn die Elektroden nach einiger Zeit anodischer Belastung vorübergehend aus dem Elektrolyten herausgenommen werden. Dabei wirkt sich bereits vorübergehendes Abschalten des Stroms positiv aus. Eine so hergestellte Elektrode wurde zur anodischen Polarisation von außen kontaktiert und konnte ohne feststellbare Veränderung
über mehrere 100 h bei technisch relevanten Bedingungen verwendet werden.
Der Vorteil dieser nach erfindungsgemäßem Verfahren hergestellten Elektrode besteht darin, daß auf Grund der verschiedenen Behandlungen der Elektrode eine außerordentlich dichte Bleidioxidoberfläche entsteht, was sich in einer besonders langen Lebenszeit auswirkt.
IO
Ausführungsbeispiele
Ein Titanblech wird durch Kochen in wäßriger 15%iger Oxalsäure und der beschriebenen Beizlösung vorbehandelt. Nach Spülen mit destilliertem Wasser wird das Blech aus einem Elektrolyten, der 66 g Bleinitrat/l und 0,75 g Netzmittel/l enthält, anodisch mit Bleidioxid beschichtet. Die Stromdichte beträgt lypischerweise 20 mA/cm2, die Badtemperatur 65 C, kann aber auch höher liegen. Unter denselben Bedingungen wird noch eine zusätzliche Bleidioxidschicht aus einer reinen Blcinitrat-Lösung auf der Elektrode abgeschieden. Nach einer je nach gewünschter Schichtdicke genügend langen Abscheidung wird die Elektrode wieder gespült und zur Verdichtung der Oberfläche in einer schwachalkalischen (pH ^ 8) kochen Lösung etwa 2 h lang nachbehandelt. Danach zeigte die Elektrode große Homogenität und Festigkeit.
a) Eine derartige Elektrode wurde von außen kontaktiert und bei 40 mA/cm2 und 2,45 V Zellspannung und Raumtemperatur in 2O°/oiger wäßriger H2SO4 anodisch polarisiert. Die Standzeiten liegen bei diesen Bedingungen mit kleinen Probeelektroden bei mindestens 600 h.
b) Bei 100 mA/cm2 und 2,75 V bei Raumtemperatur im gleichen Elektrolyten wie bei a) beobachtet man zunächst geringfügiges Abfallen von PbO2, dann aber konstante O^-Entwicklung über mehrere
100 h.
c) Bei der Elektrolyse von konzentrierten, wäßrigen Lösungen bei etwa 95° C und 500 mA/cm2 und 3,9 V tritt bei längerem Stromdurchfluß keine Veränderung der Spannung ein. Eine Zersetzung der Elektroden, erkennbar z. B. durch die Nachweisbarkeit von Bleiionen im Elektrolyten, wird auch nach längerem Gebrauch nicht beobachtet.

Claims (5)

Pater !anspräche:
1. Verfahren zur Herstellung von Elektroden für elektrcilytische Zwecke, insbesondere für Bleiakkumulatoren, durch anodische Abscheidung einer Bleidioxidauflage auf einen Titanträger, nach Patent 22 00 901, wobei die anodische Abscheidung der Bleidioxidauflage aus einem ein Blei(! I)-sa!!z der Amido-, Imido-, Nitrido- oder Fluorderivate der Schwefel- oder Phosphorsäure enthaltenden bzw. aus einem löslichen Blei(Il)-salz und einer der genannten Säuren bestehenden wäßrigen Elektrolyten erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß der Titanträger im Anschluß an übliche Reinigung, jedoch vor der Bleidioxidbeschichtung, mit einer zusätzlich Titanoxalato-Komplexe enthaltenden Oxalsäurelösung durch Kochen gebeizt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Blei(II)-Ionen enthaltenden Elektrolyten zusätzlich ein Netzmittel beigegeben wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite PbCh-Beschichtung aus einem Elektrolyten, der nur Bleinitrat enthält, zusätzlich anodisch aufgebracht wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die PbCh-Beschichtung durch Kochen in einer wäßrigen, alkalischen, vorzugsweise schwachalkalischcn, Lösung nachbehandelt wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Abscheidung der PbCh-Beschichtung mehrfach für kurze Zeit unteibrochen wird.
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