DE2303802A1

DE2303802A1 - Verfahren zur waermebehandlung einer dispersionsverfestigten, hitzebestaendigen knetlegierung

Info

Publication number: DE2303802A1
Application number: DE2303802A
Authority: DE
Inventors: John Stanwood Benjamin; Robert Lacock Cairns
Original assignee: Inco Ltd
Current assignee: Inco Ltd
Priority date: 1972-01-31
Filing date: 1973-01-26
Publication date: 1973-08-16
Also published as: AU5150173A; IT994044B; CA967461A; ZA73505B; SE391737B; NL7301286A; FR2170100B1; DE2303802B2; BE794801A; DD104924A5; AT321595B; GB1413762A; JPS5641686B2; DE2303802C3; JPS4886713A; AU474229B2; FR2170100A1; US3746581A; CH601466A5

Description

Dipl.-lng. H. Sauerland · Dr.-lng. R. König · Dipl.-lng. K. Bengen Patentanwälte ■ Aoaa Düsseldorf so · Gecilienallee 7S ■ Telefon 43373a

25. Januar 1973 ! 28 304 K

International Nickel Limited, Thames House, Millbank,

London, S.W. 1 England

"Verfahren zur Wärmebehandlung einer dispersionsverfestigten,

hitzebeständigen Knetlegierung"

Die Erfindung- bezieht sich auf ein Verfahren zur Wärmebehandlung von durch Warmverdichten eines mechanisch legierten Metallpulvers hergestellten, dispersionsverfestigten und hitzebeständigen Knetlegierungen und verformten Teilen.

Nach einem älteren Vorschlag besteht ein Verfahren zum Herstellen von Knetlegierungen und verformten Teilen darin, daß zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften ein mechanisch legiertes Pulver warmverdichtet und unter bestimmten Bedingungen hinsichtlich Temperatur, Querschnittsabnahme und Eigenspannungen warmverformt wird, um bei einem nachfolgenden Grobkornglühen ein Gefüge mit einem in Verformungsrichtung gestreckten Grobkorn zu erzeugen.

Die Erfindung beruht nun auf der Feststellung, daß die mechanischen Eigenschaften einer dispersionsverfestigten hitzebeständigen Legierung durch ein Zonenglühen zur Kornvergröberung weiter verbessert werden können. Insbesondere besitzt eine zonengeglühte Knetlegierung bessere Hochtemperatureigenschaften und eine bessere Duktilität.

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Im einzelnen besteht die Erfindung in einem Verfahren zum Herstellen von Legierungen und verformten Teilen aus einer dispersionsverfestigten, hitzebeständigen Legierung, bei dem ein mechanisch legiertes Pulver mit der Legierungszusammensetzung und im wesentlichen der Sättigungshärte verdichtet und der verdichteten Legierung durch Warmverformen bei einer bestimmten Temperatur, einer bestimmten Querschnittsabnahme und bestimmter Verformungsgeschwindigkeit Restspannungen aufgeprägt und das verformte Gut einem Grobkornglühen mit dem Ergebnis eines" vornehmlich in der Verformungsrichtung gestreckten Korns unterworfen wird und dies durch ein Zonenglühen geschieht, bei dem das Glühgut zonenweise so schnell auf die Glühtemperatur gebracht und dort mindestens 5 Minuten gehalten wird, daß es nicht zu einem Spannungsglühen kommt.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnungen des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 in halblogarithmischem Maßstab den Zusammenhang zwischen Strangpressverhältnis und Strangpresstemperatur für das Warmverformen dispersionsverfestigter Nickel-Legierungen und aushärtbarer Superlegierungen, wobei das Feld KLMNOK ein bevorzugtes Datenfeld umreißt,

Fig. _2A,

2B, 2C,

und 2D Schnitte durch Stäbe aus einer dispersionsverfestigten Superlegierung in zweifacher Vergrößerung, wobei sich die Fig. 2A auf ein herkömmliches Glühen und die Fig. 2B, 2C und 2D auf das erfindungsgemäße Zonenglühen beziehen und jeweils

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ORIGINAL INSPECTED

die Auswirkung des betreffenden Glühverfahrens auf die Korngröße und -form zeigenj

3 die Aufnahme eines Schnittes durch einen zonengeglühten Strangpressstab aus einer Superlegierung.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, warmverformte und dispersionsverfestigte, hitzebeständige Knetlegierungen, beispielsweise Superlegierungen bzw. verformte Teile mit verbesserten mechanischen Eigenschaften bei hohen ' Temperaturen und einem grobkörnigen Gefüge herzustellen, dessen Korn in Verformungsrichtung gestreckt ist. Das verformte Gut wird dabei durch Warmverformen eines in einem Behälter befindlichen mechanisch legierten Pulvers aus Verbundteilchen mit im wesentlichen der Sättigungshärte und einer Zusammensetzung hergestellt, die im Endzustand eine bei hohen Temperaturen hitzebeständige dispersionsverfestigte Legierung, vorzugsweise aushärtbare, dispersionsverfestigte Superlegierung ergibt.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 943 062 ist bereits ein Verfahren zum Herstellen von Metallteilen bekannt, bei dem ein durch mechanisches Legieren hergestelltes und einen feuerfesten Dispersoid enthaltendes Pulver aus Verbundteilchen warmverdichtet wird. Das mechanische Legieren kann dabei entsprechend nach dem in den deutschen Offenlegungsschriften 1 909 781 und 2 159 577 beschriebenen Verfahren erfolgen. Die Verbundteilchen enthalten die einzelnen Legierungskomponenten in inniger Mischung und feindisperser Verteilung. Das in einem Behälter befindliche mechanisch legierte Pulver aus Verbundteilchen wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 870 bis 1200⁰C und einer Querschnitts-

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abnähme von etwa 7 bis 35% sowie einer über einem bestimmten Minimum liegenden Verformungsgeschwindigkeit warmverformt, so daß sich beim nachfolgenden ZonenglUhen des Verformungsgutes ein gestrecktes Grobkorn ergibt, dessen Längsachse in der Hauptverformungsrichtung des Gutes liegt. Unter Zonenglühen ist im vorliegenden Zusammenhang ein Grobkornglühen des verformten Gutes mit einer Relativbewegung in bezug auf eine GlUhzone zu verstehen, bei dem die Glühzone in Walzrichtung allmählich vom einen zum anderen Ende wandert und sich nach und nach ein gestrecktes Grobkorn bildet. So sind bei einem zylindrischen Strangpressling, dessen Durchmesser von 88,9 mm auf 19,1 mm reduziert worden ist, die Körner des Gefüges faserähnlich in Verformungsrichtung, d.h. in Richtung der Stablängsachse gestreckt. Dabei ergibt sich beispielsweise für einen stranggepressten Stab eine Kornvergröberung von mindestens dem 100-fachen in Längsrichtung. In ähnlicher Weise kann im Falle eines rechteckigen Strangpressquerschnitts das Grobkorn plättchenförmig ausgebildet sein und seine Hauptachse im wesentlichen in Verformungsrichtung verlaufen.

Die für das Kornwachstum erforderliche innere Spannung bzw. Energie wird dem Werkstoff durch das mechanische Legieren des Ausgangspulvers und die nachfolgende thermomechanische Behandlung aufgeprägt. Beim Warmstrangpressen reicht ein einmaliges Strangpressen sowohl zum Verfestigen als auch im Hinblick auf die Entwicklung eines grobkörnigen Gefüges beim Grobkornglühen mit einem in der Verformungsrichtung gestreckten Grobkorn aus. Beim Zonenglühen eines Restspannungen aufweisenden Werkstoffs stellt

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sich dann ein Kornwachstum ein, dessen Folge ausgezeichnete Hochtemperatureigenschaften sind, ohne daß eine weitere Verformung nötig wäre.

Die Verwendung eines mechanisch legierten Pulvers gestattet es, dem Werkstoff ein im wesentlichen über den gesamten Querschnitt des Endproduktes gleichmäßiges Grobkorngefüge zu verleihen. Dies ist insofern überraschend, als die Korngröße bei einem üblichen Strangpressen nach dem Rekristallisieren infolge des zwischen einem Maximum in der Außenzone und einem Minimum in der Kernzone des warmverformten Gutes schwankenden Spannungsgradienten über den Querschnitt unterschiedlich sein kann.

Das zuvor beschriebene Zonenglühen führt zu einem Endprodukt mit besseren Hochternperatureigenschaften und verbesserter Duktilität bzw. Bruchdehnung beim Zeitstandversuch mit unterschiedlichen Belastungen. Wird das Kornwachstum durch ein langsames Wandern der Glühzone über das verdichtete und warmverformte Gut hervorgerufen, dann wird im allgemeinen ein kontinuierliches Kornwachstum in der Bewegungsrichtung gefördert. Auf diese Weise lassen sich ein größeres und in stärkerem Maße gestrecktes Korn und demzufolge bessere mechanische Eigenschaften erzielen.

Das Zonenglühen kann in der Weise durchgeführt werden, daß ein stationäres Keramikrohr mit dem warmverformten Glühgut umgebender Widerstandsofen auf einer Unterlage verfahren wird.

Andererseits läßt sich eine wandernde Glühzone auch beispielsweise mittels bewegter Induktionsspulen oder anderer

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Wärmequellen erzeugen, oder es kann das Glühgut selbst durch die Glühzone eines stationären Ofens "bewegt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zum Herstellen von verformten, aushärtbaren und hitzebeständigen Niekel-Knetlegierungen beispielsweise mit 19% Chrom, .2,4% Titan, 1,2% Aluminium, 0,07% Zirkonium, 0,007% Bor, 0,05% Kohlenstoff und 2,25 Vol.-96 eines Dispersoids, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen Nickel, die unter Verwendung eines mechanisch legierten Pulvers hergestellt worden sind. Darüber hinaus läßt sich das erfindungsgeroi ije Verfahren auch auf alle anderen dispersionsverfestigten Legierungen anwenden. In allen Fällen gilt, daß das Nickel durch Kobalt ersetzt werden kann, so daß sämtliche Hinweise auf Nickel auch das äquivalente Kobalt einschließen. Der Dispersoid, beispielsweise Thorium- oder Yttriumoxyd, ist in der Größenordnung bis 10 Vol.-%, beispielsweise 1 bis 5 oder auch 2,25 Vol.-% wirksam und besitzt vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von 10 bis 50 oder auch 100 nm, beispielsweise 30 nm. Die vorerwähnte Superlegierung besitzt im dispersionsverfestigten und warmstranggepreßten Zustand nach dem Grobkornzonenglühen bei mindestens 1200 C, vorzugsweise mindestens 1260⁰C, jedoch unterhalb des Schmelzbeginns der betreffenden Legierung eine höhere Zeitstandfestigkeit. Eine derartige Legierung kann jedoch auch weiterhin noch geglüht und/ oder warm- bzw. kaltverformt und ausgehärtet werden.

Wie bereits erwähnt, basiert das erfindungsgemäße Verfahren wesentlich auf der Verwendung eines mechanisch legierten Pulvers mit im wesentlichen der Sättigungshärte, einer sorg-

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fältigen Einstellung der Querschnittsabnahme beim Warmverformen, beispielsweise des Strangpressverhältnisses, der Verformungstemperatur und der Verformungsgeschwindigkeit sowie einem Grobkorn-Zonenglühen, da sich anders nicht die hervorragenden technologischen Eigenschaften ergeben.

Unter Querschnittsabnahme ist das Verhältnis des Ausgangsquerschnitts vor dem Warmverformen zum Endquerschnitt nach dem Warmverformen zu verstehen. So beträgt die Querschnittsabnahme bei einem Rundstab mit einem Durchmesser von 88,9mm, der beispielsweise durch Warmwalzen, Warmpressschmieden oder Warmstrangpressen auf einen Enddurchmesser von etwa 15,9 mm gebracht worden ist, etwa 31 ,^ : 1.

Durch Versuche konnte festgestellt werden, daß die Presstemperatur beim Warmstrangpressen, d.h. die Temperatur, auf die das Verformungsgut zunächst erwärmt werden muß, im Hinblick auf gleichbleibende Ergebnisse vorteilhafterweise bei 960 bis 1200°C. liegen sollte.

Beim Warmstrangpressen wurde zudem festgestellt, daß die Mindestgeschwindigkeit des Pressstempels der nachfolgenden Gleichung entsprechen sollte:

V _ K gxp(-Q/RT)

wobei V die Stempelgeschwindigkeit, D den Aufnehmerdurchmesser bzw. den tatsächlichen Durchmesser des Vorwerkstücks,

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0 das Strangpressverhältnis, T die Strangpresstemperatur in ⁰K, Q 65000 cal/mol, R die Gaskonstante, K eine Konstante mit dem Wert 0,64 χ 10¹⁰ je Sekunde bis 6,40 χ 10¹⁰ je Sekunde,

10 vorzugsweise mindestens 2,175 x 10 je Sekunde und E^_m eine thermomechanisehe· Energiekomponente mit dem Wert 1,793 bis 2,250, vorzugsweise mindestens 2,028 angeben.

Beim Strangpressen läßt sich allerdings die Verformungsgeschwindigkeit nicht direkt messen. Es ist jedoch bekannt, daß die Verformungsgeschwindigkeit beim Strangpressen der Pressstempelgeschwindigkeit direkt und dem Durchmesser des Aufnehmers indirekt proportional ist. Die vorerwähnte, rein empirische Gleichung geht auf Daten zurück, die anhand eines Strangpressknüppels ermittelt wurden, der in einer hydraulischen 680 t-Loewy-BLH-Strangpresse mit einem Aufnehmerdurchmesser von 88,9 mm unter Verwendung einer Legierung mit 19% Chrom, 2,4% Titan, 1,2% Aluminium, 0,07% Zirkonium, 0,007% Bor, 0,05% Kohlenstoff und 2,25 Vol.-% eines Dispersoids, Rest einschließlich erschmelzungsbedingter Verunreinigungen hergestellt wurde. Bei diesen Versuchen wurde festgestellt, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere zur Behandlung von unter den sich aus dem Feld KLMNOK der Fig. 1 ergebenden Daten warmstranggepreßten Knüppeln anwenden läßt. Innerhalb des vorerwähnten Feldes ist die obenerwähnte Gleichung bei Verwendung der vorerwähnten Presse mit voller Beaufschlagung erfüllt. Andere, höhere Verformungsgeschwindigkeiten erlaubende Pressen erfüllen die Gleichung auch außerhalb des Feldes KLMNOK und liefern ein Material, das sich ebenfalls erfindungsgemäß behandeln läßt.

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Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert:

Beispiel 1

Im Vakuum-Induktionsofen wurde eine Nickel-Titan-Aluminium-Vorlegierung erschmolzen und zu Blöckchen vergossen. Die Blöckchen wurden gebrochen und auf unter 74 (i/m gemahlen. Die Analyse des dabei anfallenden Pulvers A ergab 72,93% Nickel, 16,72% Titan, 7,75% Aluminium, 1,55% Eisen, 0,62% Kupfer, 0,033% Kohlenstoff, 0,050% Aluminiumoxyd und 0,036% Titanoxyd..Von diesem Pulver wurden 14,9% mit 63,7% Karbonyl-Nickelpulver einer Teilchengröße von etwa 5 bis 7 io-m, 19,8% Chrompulver mit einer Teilchengröße unter 147 /U/m, 0,25% einer Nickel-Zirkonium-Vorlegierung mit 28% Zirkonium und einer Teilchengröße unter 64 U/m, 0,04% einer Nickel-Bor-Vorlegierung mit 17% Bor und einer Teilchengröße unter 74 lo-rn und 1,33% Yttriumoxyd mit einer Teilchengröße von 35 mn vermischt. Etwa 10 kg der Pulvermischung wurden 20 Stunden in einer Rührarm Kugelmühle mit 177 kg Kugeln aus Karbonyl-Nickel mit einem Durchmesser von 6,4 mm bei einem Kugel-Pulver-Verhältnis von etwa 18 : 1 unter Luftabschluß mit einer Rührarmgeschwindigkeit von 182 Upm mechanisch legiert. Die Mahldauer reichte aus, um geknetete Verbundteilchen mit mindestens der Sättigungshärte herzustellen. Auf die vorerwähnte Weise wurden verschiedene Pulverehargen hergestellt und durch Sieben von abnorm großen Teilchen, beispielsweise über 32.3M/m getrennt. Das TeilchengefUge erwies sich bei 250-facher Vergrößerung als nahezu völlig homogen und enthielt die Legierungskomponenten in inniger Mischung und feindisperser Verteilung. Bei diesem Pulver wurde festgestellt, daß eine

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Steigerung der Mahldauer bei einer Rührarmgeschwindigkeit von 132 Upm von 20 auf 40 Stunden die Homogenität des mechanischen Pulvers merklich bis zu einem Punkt ver-' bessert, an dem Fragmente der Ausgangsteilchen bei 250-facher Vergrößerung unter dem Mikroskop nicht mehr zu ermitteln sind. Versuche haben dabei erwiesen, daß beim Mahlen in der vorerwähnten Mühle die Gefügehomogenität nach einem etwa 20-stündigem Mahlen mit einer Rührarmgeschwindigkeit von 182 Upm etwa dieselbe ist wie nach einem 40-stündigen Mahlen mit einer Rührarmgeschwindigkeit von 132 Upm.

Teilmengen des Pulvers aus Verbundteilchen mit einer Teilchengröße unter 323 U/m. wurden in eine Büchse aus weichem Stahl mit einem Durchmesser von etwa 88,9 mm untergebracht. Die einzelnen Büchsen wurden dann unter Vollast auf einer hydraulischen 680 t-Loewy-Presse unter Verwendung einer heißen Pressscheibe aus Graphit zwischen rückwärtigen Büchenenden und Pressstempel bei verschiedenen Querschnittsabnahmen und Temperaturen verpresst. Bei hohen Temperaturen und geringem Strangpressverhältnis waren die Presslinge zu wenig verformt und ergab sich bei dem für alle Proben gleichen Grobkornglühen ein Mischgefüge aus feinem und grobem Korn. Unter Berücksichtigung des erfindungsgemäßen Zonenglühens und der sich aus Fig. 1 ergebenden Strangpressverhältnisse hat sich eine Strangpresstemperatur von 870 bis 1200 C als besonders vorteilhaft erwiesen. Der sich aus Fig. 1 ergebende Zusammenhang wurde mit der vorerwähnten 680 t-Presse experimentell bestimmt.

Die Schnittpunkte des Polygonzuges KLMNOK der Fig. 1 besitzen folgende Koordinaten:

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K ( 7 ; 870⁰C); L (9,5; 87O°C); M ( 35 ; 1105⁰C); N ( 35 ; 1210⁰C); 0(7; 930⁰C),

Aus verschiedenen dispersionsverfestigten Nickel-Superlegierungen wurden unter Verwendung von bis über die Sättigungshärte mechanisch legierten, in Büchsen mit einem Durchmesser von 88,9 mm eingeschlossenen Pulvern und jeweils einer heißen Graphitscheibe zwischen der Büchse und dem Pressstempel mehrere Strangpresslinge hergestellt. Die Zeitstandfestigkeiten der Strangpresslinge nach einem üblichen zweistündigen Glühen bei 1275°C, einem siebenstündigen Glühen bei 1O8O°C und einem sechzehnstündigen Glühen bei 705⁰C einerseits sowie nach demselben Glühen, bei dem jedoch das Glühgut während der ersten Glühstufe mit einer 56 mm breiten, sich mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 44 mm/h bewegenden Glühzone einer Temperatur von 1275⁰C geglüht wurde, wurden die ZeitStandfestigkeiten mit den sich aus der nach folgenden Tabelle III ergebenden Werten ermittelt. Die Strangpressbedingungen ergeben sich aus Tabelle

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	C	Ni	Cr	Tabelle	I	Co	Zr	B Y,	2°3
	(Yo)	(90	00			00	W)	(JO	(JO
Le	0,05	76	19	Al	Ti	-	0,07	0,007	1,33
gie rung	0,05	75	19	f (Χίί ι V /0 y	00	-	0,07	0,007	2,37
.1	0,05	66	, 19	1,2	2,4	10	0,07	0,007	1,33
2	0,05	61	19	1,2	2,4	15	0,07	0,007	1,33
3			1,2	2,4
4	1,2	2,4

Tabelle II

Le gie rung	Strang presst emp. C°c)	Strang press verhältnis	Stempelge schwindigkeit (mm/sec)
1	1090	21,8 : 1	76
2	1090	.21,8 : 1	178 bis 127*
3	1090	31,4 : 1	51
4	1090	21,8 : 1	102

* Die Stempelgeschwindigkeit betrug zunächst 178 mm/sec und fiel alsdann auf 127 mm/sec.

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Die Daten der nachfolgenden Tabelle III zeigen, daß das Zeitstandverhalten der bei einer Temperatur unter 1150⁰C und mit einem Strangpressverhältnis von 21,8 : 1 stranggepressten Legierungen 1,2 und 4 bei 1040°C im Vergleich zu Proben derselben, jedoch herkömmlich behandelten Legierung wesentlich besser ist. Ein ausgezeichnetes Zeitstandverhalten besaß auch die bei 1090⁰C mit einem Strangpressverhältnis von 31?4 : 1 stranggepresste Legierung 3· Die Tabelle III gibt Vergleichszahlen jeweils für ein übliches Grobkornglühen (a) und ein erfindungsgemäßes Zonenglühen wieder (b).

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Tabelle III

Legierimg

Belastim

Temp. (⁹C)

Standzeit (h)

Dehnung OO

Einschn.

1a	103	1040	3,1	0,8	0
	110	1040	1,8	0,8	0,9
	117	1040	-0,9	0,8	0,9
	276	760	7,1	0,8	0,8
1b	110	1040	961	5,6	10,4
	117	1040	324	5,2	17,9
	131	1040	4,8	11,0	22,0
	345	760	0,2	41,7	52,5
2a	97	1040	1,5	1	0
	310	760	2,8	1,6	4,5
2b	103	1040	ν 1800
	117	1040	>14OO	-	-
	131	1040	278,7	3,2	1,5
	310	760	1,6	16 .	28
3a	90	1040	2,9	0	1,2
	103	1040	0,5	1	0
	259	760	123,5	4	1
	276	760	37,7	O	0
3b	103	1040	646	3,2	4,8
	110	1040	142	4	7
	276	76O	126,7	6	13
	310	760	38,7	5	12
4a	90	1040	66,9	0,6	1
	103	1040	5,45	1,3	0,5
	276	760	198,6	0,6	1,4
	310	760	32,4	0,6	0
4b	110	1040	686	■1,6	1
	124	1040	14,8	3,2	5,5
	310	760	41	4,8	7,4

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Die Daten der Tabelle III zeigen, daß sich bei dem erfindungsgemäßen Grobkornglühen im allgemeinen ein besseres Zeitstandverhalten, d.h. bessere Standzeiten und bessere Bruchdehnungen bzw. -einschnürungen ergeben. Insbesondere zeigen die Daten der Legierung 2b, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist, die Belastung für eine Standzeit von 100 Stunden bei 1040°C von 103 MN/m beim üblichen Ofenglühen auf über 117 MN/m beim Zonenglühen zu erhöhen. Die Versuche haben des weiteren erwiesen, daß nahe der Linie KN der Fig. 1 behandelte Stäbe im Vergleich zu in üblicher Weise geglühten Stäben vor allem eine Verbesserung der Duktilität erfahren.

Bei weiteren Versuchen wurden mechanisch legierte Pulver mit 0,05% Kohlenstoff, 19% Chrom, 1,2% Aluminium, 2,4% Titan, 0,07% Zirkonium, 0,007% Bor und 1,33% Yttriumoxyd, Rest einschließlich üblicher Verunreinigungen Nickel und einer Teilchengröße von etwa 35 nm in Büchsen eingefüllt und bei 1180°C und einem Strangpressverhältnis von 31»4 : warmstranggepreßt. Bei diesen Versuchen war die Presstempelgeschwindigkeit insbesondere angesichts der hohen Strangpresstemperatur zu gering. Die Leistung der erwähnten 680 t-Presse war nämlich auf 30% reduziert, so daß sich auch nach einem Zonenglühen des Strangpresslings bei 1040°C ein schlechtes Zeitstandverhalten ergab. So betrug die Standzeit bei einer Dehnung von 16% und einer Einschnürung von 35% sowie einer Temperatur von 1040°C bei einer Belastung von 104 MN/m nur 106 Stunden, bei 760⁰C und einer Belastung von 207 MN/m nur 1,5 Stunden bei einer Dehnung von 45% und einerEinschnürung von 62%. Bei den vorerwähnten Versuchen an den Legierungen 1 bis 4 arbeitete die Presse dagegen mit ihrer vollen Kapazität.

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Wie bereits erwähnt, betrug die Vorschubgeschwindigkext der Glühzone 44,5 mm/h. Die tatsächliche Erwärmungsgeschwindigkeit und Haltezeit hängt im Einzelfall von der Größe des Glühguts, der Größe der Glühzone, dem Temperaturprofil der'Glühzone und der VorSchubgeschwindigkeit der Glühzone ab. Die jeweils erforderliche Erwärmungsgeschwindigkeit läßt sich durch Versuche leicht bestimmen.

Das Erwärmen des Strangpresslings auf die Temperatur des Grobkornglühens sollte im Bereich von 1040 bis 1200⁰C, d.h. unterhalb der Energieschwelle für das Grobkornglühen nicht so gering sein, daß sich ein Spannungsglühen in dem Maße ergibt, daß die innere Energie bzw. Eigenspannungen des Glühgutes im wesentlichen abgebaut werden. Das Spannungsglühen geht bei Temperaturen bis 1040°C verhältnismäßig langsam vonstatten. Die Verweilzeit während des Erwärmens oberhalb 1040⁰C und unterhalb der Temperatur des Grobkornglühens ist somit von besonderer Wichtigkeit und sollte nicht so lang sein, daß das Glühgut in nennenswertem Maße spannungsgeglüht wird; die Verweilzeit sollte beispielsweise 30 Minuten nicht übersteigen. Bei zu großer Verweilzeit im Temperaturbereich zwischen 104O⁰C und der Temperatur des Grobkornglühens bildet sich im allgemeinen bei dem abschließenden Grobkornglühen ein feines Korn.

Mithin ist es wichtig, daß die Erwärmungsgeschwindigkeit bei Temperaturen unterhalb der Temperatur des Kornwachstums hinreichend hoch ist, um ein Spannungs- bzw. Energieglühen vor Erreichen der Temperatur des Kornwachstums zu verhindern. Andererseits muß die Haltezeit bei der Temperatur des Kornwachstums ausreichend sein, um das gewünschte Kornwachstum sicherzustellen. Versuche haben erge-

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"ben, daß die Haltezeit im Falle eines stranggepressten Glühgutes bei der Temperatur des Kornwachstums mindestens 5 Minuten, vorzugsweise über 10 Minuten betragen sollte.

Dabei ist zu berücksichtigen, daß die Temperatur in der Kernzone des Glühgutes hinter der Temperatur der Glühzone an der Oberfläche zurückbleibt. Des weiteren liegt die Maximaltemperatur des Glühgutes im allgemeinen unterhalb der Maximaltemperatur der Glühzone. Schließlich kann es passieren, daß die gewünschte Glühtemperatur bei zu schmaler Glühzone und/oder zu hoher Vorschubgeschwindigkeit nicht erreicht wird oder die Haltezeit bei der Temperatur des Kornwachstums zu groß ist.

Verschiedene Versuche wurden mit unterschiedlichen Vorschubgeschwindigkeiten der GlUhzone an stranggepresstem Glühgut aus einem mechanisch legierten Pulver etwa der Zusammensetzung des Pulvers gemäß Beispiel 1 mit einer Temperatur von 1260oC und einer Zonenbreite von etwa 56 mm durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Versuche ergeben sich aus dem nachfolgenden Beispiel 2.

Beispiel 2

Ein Strangpressling aus der Legierung 5 mit einem Durchmesser von etwa 16 mm wurde aus einem mechanisch legierten Pulver mit 20,5% Chrom, 2,9% Titan, 1,5% Aluminium, 0,06% Zirkonium, 0,007% Bor, 0,07% Kohlenstoff und 1,32% Yttriumoxyd, Rest im wesentlichen Nickel und einer Teil-

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chengröße von etwa 35 nm sowie im wesentlichen der Sättigungshärte hergestellt. Die Probe wurde, unter Verwendung einer mit Pulver gefüllten Büchse mit einem Durchmesser von 88,9 mm bei einer Temperatur von 109O⁰C und einem Strangpressverhältnis von 31,8 : 1 sowie einer Pressstempelgeschwindigkeit von 25,4 mm/sec. warmstranggepresst; die Probe wurde alsdann mit unterschiedlicher Vorschubgeschwindigkeit zonengeglüht, wobei sich die in der Tabelle IV zusammengestellten Daten ergaben.

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Tabelle IV

Wanderungsgeschwindigkeit

(mm/h)

Rechneri sehe Haltezeit b. 1260°C

(min)

Gefüge

Verweilzeit zwischen 1040° und 1200° (min)

199,7 289,6 348

388,6 426,7 579,1

17

11,5 9,7 8,6 7,9 5

Grobkorn Grobkorn Grobkorn Grobkorn Grobkorn Feinkorn

13 9

7,5 6,7 6,1 4,5

Wie die Daten der Tabelle IV zeigen, sollte die Haltezeit bei 1260°C, vorzugsweise 5 Minuten übersteigen.

Beispiel 3

Um die Auswirkungen einer zu geringen Vorschubgeshwindigkeit der Glühzone zu veranschaulichen, wurden weitere Versuche unter Verwendung von Proben der Legierung gemäß Beispiel 2 mit den in der nachfolgenden Tabelle V zusammengestellten Ergebnissen durchgeführt.

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Tabelle V

Wanderungsgeschwindig
keit
(mm/h)

Rechnerische Haltezeit b. 1260⁰C (min)

Gefüge Verweilzeit zwischen 1040° und 1200⁰C (min)

3,66
14,99
19,05
22,86

25,4
101,6

930 224 188 146

Feinkorn
Kern:feinkörnig
Kern:feinkörnig

Grobkörnig mit
feinkörnigem Kern
Grobkörnig mit
feinkörnigem Kern
Grobkorn gestreckt

712 174 137 114

102 26

Die Daten der Tabelle V zeigen, daß die Verweilzeit im Temperaturbereich von 1040 bis 1200⁰C unter 60 Minuten liegen sollte.

Die Wanderungsgeschwindigkeit der Glühzone kann 25 bis 432 mm/h, vorzugsweise etwa 50 bis 380 mm/h betragen. Dabei hängt die obere Grenze für die Wanderungsgeschwindigkeit vom Glühgutdurchmesser und der Natur des Ofens ab. Entscheidend ist vor allem, daß der gesamte Querschnitt, also auch der Kern des Glühguts in der erforderlichen Zeit auf die Temperatur des Glühguts gebracht und mindestens 5 bis 10 Minuten, jedoch nicht mehr als vier Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird. Der Versuch hat im übrigen gezeigt, daß das Temperaturprofil der GlUhzone möglichst eckig ausgebildet sein sollte, um durch das Profil der Glühzone, die Wärmeleitung des Metalls und andere Einflußgrößen bedingte Haltezeiten auf niedrigeren Temperaturen von beispielsweise

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unter 1200⁰C so kurz wie möglich zu halten.

Die Haltezeit "beim Grobkornglühen zwischen 1200°C und dem Schmelzbeginn der Legierung sollte unabhängig von dem jeweiligen Temperaturpröfil über 5 Minuten liegen und vorzugsweise mindestens 10 Minuten bis etwa vier Stunden betragen.

Beispiel 4

Weitere Strangpressstäbe wurden aus in einer Rührarm-Kugelmühle mechanisch bis über die Sättigungshärte legierten Pulvern hergestellt. Dabei kamen die im Zusammenhang mit Beispiel 1 erwähnten Pulvermischungen mit unterschiedlichen Yttriumoxyd-Gehalten und -teilchengrößen zur Verwendung. Die einzelnen Pulver wurden in Büchsen mit einem Durchmesser von 88,9 mm eingeschlossen und ohne vorheriges Evakuieren der Büchsen warmstranggepresst. In jedem Falle wurden die Büchsen mit Ausnahme der auf 1065⁰C erwärmten Büchse mit der Legierung 6 auf 1200⁰C erwärmt und mit einem Strangpressverhältnis von 22 : 1 warmstranggepresst. Die Legierung 6 enthielt 2,25 Vol.-% Yttriumoxyd mit einer Teilchengröße von 16 mn, die Legierung 7 ebenfalls 2,25 Vol.-% Yttriumoxyd, jedoch mit einer Teilchengröße von 17 nm und die Legierung 8 nur 1 Vol.-% Yttriumoxyd, die Legierung 9 4 Vol.-% Yttriumoxyd, die Legierung 10 5,5 Vol.-% Yttriumoxyd jeweils mit einer Teilchengröße von etwa 15 nm sowie die Legierung 11 ^),^o Vol.-^ Yttriumoxyd mit einer Teilchengröße von 28 nm. Proben jedes dieser Strangpresslinge wurden einerseits in üblicher Weise geglüht und 7 Stunden bei 1080⁰C sowie 16 Stunden bei 700⁰C ausgehärtet, während entsprechende Proben

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mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 51 mm/h zonengeglüht wurden. Die in dieser Weise wärmebehandelten Proben wurden Zeitstandversuchen bei 1040°C unterworfen, ■ bei denen sich die in den nachfolgenden Tabellen VI (übliches Glühen) und VII (zonenglühen) zusammengestellten Werte ergaben. Dabei sind auch die Temperatur des Kornwachstums bzw. der Glühzone und die Kornform nach dem Grobkornglühen jeweils angegeben.

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Tabelle VI

Le- Rekristalli- Korngie- sationstemp. form rung (⁰C)

Be- Stand- Den- Ein-

lastung zeit nung schnürg. /² (h) (%) (si)

6	1275	gleich	110 .	0	0,8	0,8
		achsig
7	1275	gleich	103	25	1,3	1,6
		achsig
8	1330	gleich	103	0,1	3,1	5,1
		achsig
9	1330	gleich	103	0,1	0,8	0
		achsig
10	1330	gleich	103	0	0,8	0
		achsig
11	1330	gleich	103	0,6	1,2	0,9
		achsig

	10	Glühzo nentempe ratur (°c)	Tabelle VII	Be lastung (MN/m²)	Stand zeit (H)	Deh nung (50	Ein- schnürg. 00	Stand zeit 100 h bei ₉ (MN/nr)
	11	1290		117 131	530 1,4	1,8 9,7	2,0 30	21
Le gie rung		1290	Kornform MN/m²)	110	290	5,3	3,0	14
6	1320 1320	grob, gestreckt	124 131 117 124	230 38,4 37 2,6	3,2 4,8 2,7 5,0	11 18 4 9	35 21
7	1320	grob, gestreckt	124 131	■ 651 4,5	4,9 10,4	15 29	35
8 9	1320	grob, gestreckt grob, gestreckt	117 124	17 2	6,4 8,0	9 11	21
grob, gpstreckt
grob, gestreckt

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Ganz allgemein schließt das erfindungsgemäße Verfahren mindestens ein anfängliches Zonenglühen bei einer Temperatur ein, die für ein Lösungsglühen, Homogenisieren und Kornwachsen bzw. die Bildung eines groben, in Verformungsrichtung gestreckten Korns ausreicht. In bestimmten Fällen kann sich ein erneutes Lösungsglühen empfehlen, wenn es bei einem langsamen Abkühlen von der hohen Temperatur des Zonenglühens zum Ausscheiden einer grobkörnigen primären ^T-Phase gekommen ist. Das nach dem erfindungsgemäßen' Verfahren behandelte Gut kann anschliessend noch wärmebehandelt bzw. ausgehärtet werden, um eine bestimmte Härte und Festigkeit einzustellen. Das Aushärten kann sich als überflüssig erweisen, wenn der Werkstoff später bei einer Temperatur eingesetzt wird, die ein Aushärten bewirkt. Das Aushärten kann sonst mehrstufig mit abnehmender Glühtemperatur erfolgen. So kann beispielsweise eine Legierung mit 19% Chrom, 2,4% Titan, 1,2% Aluminium, 0,07% Zirkonium, 0,007% Bor, 0,05% Kohlenstoff und 2,25 Vol.-% eines Dispersoids, Rest einschließlich Verunreinigungen Nickel dreistufig geglüht werden. Dies geschieht vorzugsweise wie folgt:

1. Grobkorn-Zonenglühen des warmverformten Gutes bei 1275 bis 1320⁰C gegebenenfall, unter Schutzgas, beispielsweise Argon;

2. anschließendes, beispielsweise siebenstündiges Lösungsglühen bei 1080⁰C einschließlich Abkühlen in Luft;

3. abschließendes, beispielsweise

zwanzigstündiges Aushärten bei 700 C ein-

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schließlich Abkühlen in Luft.

Die erste Glühstufe führt zu einem merklichen Kornwachstum und zu einem in bezug auf die Verformungsrichtung orientierten Korn. So erstreckt sich das Korn im Falle eines Strangpresslings nach dem Grobkornglühen in Pressrichtung, d.h. in Richtung der Längsachse des Presslings. Bei einem warmgewalzten Gut mit etwa rechtwinkeligem Querschnitt neigte das Korn zu plättchenförmiger Ausbildung mit einer bevorzugten Orientierung in Richtung auf die Hauptachse der Verformung, d.h. in Längsrichtung mit besseren mechanischen Eigenschaften in dieser Richtung.

Das grobe Korn besitzt im allgemeinen ein Belastungsverhältnis von 3 : 1, in Einzelfällen sogar über 10 : 1 oder 15 : 1. Unter Belastungsverhältnis ist das Verhältnis der Kornausbildung in bezug auf die Belastungsrichtung, beispielsweisedie Richtung einer Kraft zu verstehen, Das Verhältnis ist definiert als mittlere Abmessung des Korns parallel zur Beanspruchungs-bzw. Belastungsrichtung, dividiert durch die mittlere Abmessung entlang der kleineren Kornachse.

Mit der Grobkornbildung geht eine Verbesserung des Zeitstandverhaltens in Walzrichtung sowohl bei Zwischentemperaturen, beispielsweise bei 760 C, als auch bei höheren Temperaturen von beispielsweise 1040⁰C einher.

Die Fig. 2A, 2B, 2C und 2D geben bei zweifacher Vergrösserung fotografische Aufnahmen wieder, die den besseren Kornaufbau nach dem erfindungsgemäßen Zonenglühen bei

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1275⁰C im Falle einer Legierung aus 18,2% Chrom, 1 Gesamtaluminium, 2,3% Titan, 0,004% Bor, 0,06% Zirkonium, 1,34% Yttriumoxyd, 0,055% Kohlenstoff und 0,68% Gesamtsauerstoff, Rest im wesentlichen Nickel zeigen. Die betreffende Legierung wurde aus einem mechanisch legierten Pulver mit im wesentlichen der Sättigungshärte entsprechend Beispiel 1 hergestellt, das in eine Büchse mit einem Durchmesser von 88,9mm eingeschweißt wurde. Die Büchse wurde alsdann bei einer Temperatur von etwa 1175⁰C mit einer Pressstempelgeschwindigkeit von 25mm/min unter Verwendung einer heißen Pressscheibe aus Graphit mit demselben Durchmesser zwischen Pressstempel und Büchse durch ein Werkzeug mit einem Durchmesser von 15,88mm entsprechend einem Strangpressverhältnis von 31,4 : 1 warmstranggepresst. Die Fig. 2A gibt das Makrogefüge nach, einem üblichen zweistündigen Ausgleichsglühen bei der Temperatur des Kornwachstums von etwa 1275⁰C wieder, während die Figuren 2B, 2C und 2D das Gefüge nach einem Zonenglühen bei derselben Temperatur zeigen. Im Falle der Fig. 2 wanderte die Glühzone mit einer Geschwindigkeit von etwa 112mm/h über das Glühgut. Die Probe der Fig. 2B wurde am vorderen Ende angespritzt, um die Bildung einer begrenzten Anzahl von Körnern zu fördern. Ein Vergleich der Fig. 2B mit der Fig. 2C einer unter denselben Bedingungen rekristallisierten Probe zeigte jedoch, daß" ein Anspitzen nicht erforderlich ist. Die Probe der Fig. 2D wurde ebenfalls angespitzt.. und alsdann an der Spitze kalt abgeflacht sowie dann mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 44,5mm/h zonengeglüht. Dabei war die Zahl der Körner geringer. Die Fig. 3 zeigt einen den Proben der Fig. 2A, 2B, 2C und 2D entsprechend"hergestellten Stab, der aus dem Ofen gezogen und vor Beendi-

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gung des Zonenglühens mit einer Vorschubgeschwindigkeit von465mm/h abgekühlt wurde. Das feine Korn des un-"behandelten Werkstoffs ist im Vergleich zu dem zonengeglühten Teil des Stabes deutlich erkennbar. Die Auswirkung des Temperaturunterschieds zwischen Stabkern und Außenzone zeigte sich ebenfalls an dieser Probe. Des weiteren zeigt die Aufnahme der Fig. 3> daß es durchaus möglich ist, ein Werkstück zonenweise mit einem feinkörnigen Gefüge und einem grobkörnigen Gefüge zu versehen.

Im allgemeinen kann die Wärmebehandlung des warmverformten Gutes aus einem mechanisch legierten und verdichteten Pulver wie folgt variieren:

1. Zonenglühen bei einer Temperatur von 1200⁰C bis zum Schmelzbeginn;

2. Fakultatives 30minütiges bis I6stündiges Lösungsglühen bei 950 bis 1320°C;

3· Fakultatives 1 bis lOOstündiges Aushärten bei 620 bis 870°C.

Das erfindungsgemäße Verfahren wurde zwar anhand einer Nickel-Legierung des näheren erläutert; es läßt sich jedoch insbesondere auf Legierungen mit 5 bis 60% Chrom, 0,5 bis 6,5% Aluminium, 0,5 bis 6,5% Titan, 0 bis 15% Molybdän, 0 bis 20% Wolfram, 0 bis 10% Niob, 0 bis 10% Tantal, 0 bis 3% Vanadin; 0 bis 2% Mangan, 0 bis 2% Silizium, 0 bis 0,75% Kohlenstoff, 0 bis 0,1% Bor, 0 bis 1% Zirkonium, 0 bis 0,2% Magnesium, 0 bis 6%

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Hafnium, O bis 35% Eisen und O Ms 10 Vol.-% eines feuerfesten Dispersoids, Rest mindestens 40% Nickel und/oder Kobalt einschließlich Verunreinigungen anwenden. Im allgemeinen läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auf Legierungen mit einem Schmelzpunkt von mindestens 1260⁰C anwenden. Die Legierungen können auch Kobalt enthalten, das als Äquivalent des Nickels anzusehen ist. Als Dispersoid eignen sich Thorium-, Yttrium- und Lanthanoxyd sowie Seltene Erdmetalloxyde einschließlich Didym und andere Oxyde, deren freie Enthalpie bei etwa 25 C kcal je Grammatom Sauerstoff übersteigt. Die Teilchengröße des Dispersoids liegt für dispersionsverfestigte Superlegierungen vorzugsweise bei 5 bis 500 nm, besser noch bei 10 bis 100 nm. Vorzugsweise besteht die Legierung aus 10 bis 35% Chrom, 0,5 bis 6% Aluminium, 1 bis 5% Titan, 0 bis 5% Molybdän, 0 bis 10% Wolfram, 0 bis 3% Niob, 0 bis 5% Tantal, 0 bis 15% Kobalt, 0 bis 1% Vanadin, 0 bis 2% Mangan, 0 bis 1% Silizium, 0 bis 0,2% Kohlenstoff, 0 bis 0,-196 Bor, 0 bis 0,5% Zirkonium, 0 bis 0,2% Magnesium, 0 bis 2% Hafnium, 0 bis 10% Eisen und 0,5 bis 5 Volumenprozent eines feuerfesten Dispersoids, Rest einschließlich üblicher Verunreinigungen mindestens 40% Nickel.

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Werkstoff eignet sich insbesondere für Gegenstände, die wie Stator- und Rotorschaufeln im Gebrauch sowohl hohen Temperaturen als auch hohen Belastungen ausgesetzt sind.

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Claims

2303502 International Nickel Limited, Thames House Millbank London S.W.1/ England Patentansprüche;

1. Verfahren zur Wärmebehandlung von durch Warmverdichten eines mechanisch legierten Pulvers hergestellten, dispersionsverfestigten und hitzebeständigen Knetlegierungen und verformten Teilen, da durch gekennzeichn e t, daß das mechanisch legierte Pulver mit im wesentlichen der Sättigungshärte bei einer Temperatur, einer Querschnittsabnahme und einer Verformungsgeschwindigkeit warmverformt wird, die Restspannungen im Formling ergeben, und daß der Formling unter Vermeidung eines Spannungsglühen bei einer Haltezeit von mindestens 5 Minuten zonengeglüht und dabei ein Gefüge mit einem groben, in der Hauptwalzrichtung gestreckten Korn eingestellt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 5 bis 60% Chrom, 0,5 bis 6,5% Aluminium, 0,5 bis 6,5% Titan, 0 bis 15% Molybdän, 0 bis 20% Wolfram, 0 bis 10% Niob, 0 bis 10% Tantal, 0 bis 3% Vanadin, 0 bis 2% Mangan, 0 bis 2% Silizium, O bis 0,75% Kohlenstoff, 0 bis 0,1% Bor, 0 bis 1% Zirkonium, 0 bis 0,2% Magnesium, 0 bis 6% Hafnium, 0 bis 35% Eisen und 0 bis 10 Vol.-% eines

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feuerfesten Dispersoids, Rest einschließlich üblicher Verunreinigungen mindestens 40% Nickel und/oder Kobalt enthaltende Legierung warmverformt und zonengeglüht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine 10 bis 35% Chrom, 0,5 bis 6% Aluminium, 1 bis 5% Titan, 0 bis 5% Molybdän, 0 bis 1090 Wolfram, 0 bis 3% Niob, 0 bis 5% Tantal, 0 bis Kobalt, 0 bis 1% Vanadin, 0 bis 2% Mangan, 0 bis Silizium, 0 bis 0,2% Kohlenstoff, 0 bis 0,1% Bor, O bis 0,5% Zirkonium, 0 bis 0,2% Magnesium, 0 bis 2% Hafnium, 0 bis 10% Eisen und 0,5 bis 5 Vol.-% eines feuerfesten Dispersoids, Rest mindestens 40% Nickel einschließlich üblicher Verunreinigungen enthaltende Legierung warmverformt und zonengeglüht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß eine höchstens 25% Chrom enthaltende Legierung warmverformt und zonengeglüht wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine 19% Chrom, 2,4% Titan, 1,2% Aluminium, 0,07% Zirkonium, 0,007% Bor, 0,05% Kohlenstoff und 2,25 Vol.-96 eines feuerfesten Dispersoids, Rest einschließlich üblicher Verunreinigungen Nickel enthaltende Legierung warmverformt und " zonengeglüht wird.

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6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Grobkornglühens zwischen 120O⁰C und dem Schmelzbeginn der Legierung liegt.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur und die Querschnittsabnahme innerhalb des Polygonzuges KLMNOK der Fig. 1 der Zeichnung liegen.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Haltezeit auf der Temperatur des Kornwachstums mindestens 10 Minuten beträgt.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das waimverformte Gut höchstens vier Stunden zwischen 126O⁰C und der Temperatur des Schmelzbeginns geglüht wird.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gut nach dem Grobkornglühen 0,5 bis 16 Stunden bei 950 bis 1320°C lösungsgeglüht wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e kennz eichnet, daß sich an das Lösungsglühen ein bis lOOstündiges Aushärten bei 620 bis 870⁰C anschließt.

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-32* L e e r s e i t e