DE2264512C3 - Verfahren zur adsorptiven Trennung von Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur adsorptiven Trennung von GasgemischenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Trennung von Gasgemischen, welche aus Bestandteilen
zusammengesetzt sind, die nicht durch Na-A-Zeolith, jedoch durch Ca-A-Zeolith adsorbiert werden.
Beim Na-A-Zeolith handelt es sich um einen Zeolith mit der chemischen Zusammensetzung
Na12(AIO2 · SiO2)I2(Na AIO2) ό X H2O,
wobei O S (5 £ 1 und X eine variable ganze Zahl ist. Die
Gruppierung (NaAIO2) hat fast keinen Einfluß auf die
adsorptiven und katalytischen Eigenschaften von Zeolith, und ferner besitzt sie nur wenig Neigung zum
Ionenaustausch. Die adsorptiven und katalytischen Eigenschaften von Zeolith werden erheblich von der
Art der vorhandenen Kationen beeinflußt. Zum Beispiel wird K-A-Zeolith dadurch gebildet, daß der größte Teil
des Natriums im Na-A-Zeolith durch Kalium ersetzt wird, und Ca-A-Zeolith dadurch, daß er durch Calcium
ersetzt wird. Der K-A-Zeolith besitzt Porenöffnungen von etwa 3 Angstrom, der Ca-A-Zeolith von etwa 5
Angstrom, während der Na-A-Zeolith Porenöffnungen von etwa 4 Angström besitzt.
Es bestand nun die Aufgabe, ein Verfahren zur Trennung von Gasgemischen, welche aus Bestandteilen
zusammengesetzt sind, die nicht durch Na-A-Zeolith, jedoch durch Ca-A-Zeolith adsorbiert werden, bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Adsorptionsmittel ein Zeolith verwendet wird,
der durch Austauschen von 16,7-33,3% der aktiven Kationen eines Na-A-Zeoliths gegen Kaliumionen und
durch Austauschen von 66,7-83,3% der aktiven Kationen des Na-A-Zeoliths gegen Zinkionen hergestellt
worden ist.
Der nach der Erfindung zu verwendende Zeolith wird hergestellt, indem Na-A-Zeolith mit Lösungen, die
Kaliumionen und Zinkionen enthalten, gleichzeitig oder nacheinander in Berührung gebracht wird, so daß in
einem Gleichgewichtszustand des lonenaustausches etwa 16,7-33,3% der austauschfähigen Natriumionen
gegen Kaliumionen und etwa 66,7-83,3% der austauschfähigen Natriumionen gegen Zinkionen ausgetauscht
sind.
Der auf diese Weise erhaltene Zeolith hat eine zwischen derjenigen des Na-A-Zeo|jth$ (4A) und des
Ca-A-Zeoliths (5A) liegende Charakteristik, Das vorerwähnte Austauschverhältnis ist das in Prozenten
ausgedrückte Äquivalenzverhältnis.
Die Untersuchungen des Kationenaustausches des vorerwähnten bekannten Na-A-Zeoliths lassen erkennen,
daß, wenn etwa 16,7% austauschfähiger Natriumionen im Na-A-Zeolith in einem ausgeglichenen Zustand
des lonenaustausches ausgetauscht sind, sich die den
id ausgetauschten Kationen eigene Adsorptionsfähigkeit bemerkbar zu machen beginnt und daß sie ihren vollen
Wert erreicht, wenn der Austausch mit etwa 333% sein
Ende gefunden hat. Es hat sich jedoch ergeben, daß Na-A-Zeolith, der zuerst mit einer Kaliumionen
ι -■, enthaltenden Lösung und dann mit einer zweiwertige
Kationen enthaltenden Lösung behandelt worden ist, ein von dem obenerwähnten Zeolithen verschiedenes
Verhalten zeigt. Zum Beispiel tritt im Fall eines Na-A-Zeoliths, bei dem mehr als 90% austauschfähiger
j» Natriumionen gegen Kaliumionen und weiter gegen
zweiwertige Kationen ausgetauscht worden sind, in einem ausgewogenen Zustand des Ionenaustauscher die
Wirkung der ausgetauschten zweiwertigen Kationen zutage, wenn das Verhältnis ausgetauschter Ionen etwa
>-, 66,7% überschreitet. Wächst das lonenaustauschverhältnis
weiter an, so tritt abhängig von der Art ausgetauschter zweiwertiger Kationen ein anderes
Verhalten zutage. Zum Beispiel zeigen Calciumionen bei einem Austauschverhältnis von über 66,7% die für den
ίο Ca-A-Zeolith bezeichnende Eigenart, während Zinkionen
bei demselben lonenaustauschverhältnis eine zwischen der Art des Na-A-Zeoliths und derjenigen des
Ca-A-Zeoliths liegende Eigenart aufweisen und bei einem lonenaustauschverhältnis von über etwa 833%
ι-, eine der des Ca-A-Zeoliths ähnliche Eigenart aufweisen. Der Ionenaustausch wurde dadurch bewirkt, daß
Na-A-Zeolith 12 Stunden lang bei 800C mit einer wäßrigen Chlorid- oder Nitratlösung der auszutauschenden
Kationen in Berührung gehalten wurde.
Zeolith und Lösung wurden nach dem Ionenaustausch mittels normaler chemischer Analyse und mittels
Atomabsorptions-Spektralphotometrie analysiert, um das Austauschverhältnis eines jeden Kations zu
bestimmen. Ferner wurde der Aufbau des nach dem
4Ί Ionenaustausch erhaltenen Zeoliths mit Hilfe von
Röntgenbeugungs-Aufnahmen (Pulveraufnahmen) festgestellt.
Der Na-A-Zeolith wurde vor der Behandlung bei 400° C in Luft aktiviert. Die Porenöffnungen des auf
diese Weise erhaltenen Zeoliths besitzen eine zwischen
-,ο derjenigen des Na-A-Zeoliths und derjenigen des
Ca-A-Zeoliths liegende Größe.
Das der vorliegenden Erfindung gemäß zu trennende Gasgemisch ist aus Bestandteilen zusammengesetzt, die
nicht durch Na-A-Zeolith, wohl aber durch Ca-A-Zeo-
-,-, lith adsorbiert werden; mit anderen Worten, die
Bestandteile besitzen Wirkungsquerschnitte, die größer als der Durchmesser der Porenöffnungen des Na-A-Zeoliths,
aber kleiner als derjenige der Porenöffnungen des Ca-A-Zeoliths sind.
no Die Erfindung soll an Hand der folgenden Beispiele
erläutert werden, Tabelle 1 zeigt die Adsorptionseigenschaften eines Na-A-Zeoliths, in dem 75% der
Natriumionen gegen Zinkionen und 25% gegen Kaliumionen ausgetauscht werden. Es zeigt sich, daß
h', Diboran und Stickstoff, die vom Ca-A-Zeolith adsorbiert
werden, praktisch nicht adsorbiert werden. Andererseits zeigt dieser Zeolith eine dem Ca-A-Zeolith
ähnliche Adsorptionsfähigkeit für Kohlenwasserstoffe.
Adsorbiertes
Gas
Gas
Tempe- Teilratur
druck
("C) (Torr)
Adosrbierte Menge
mg adsorbiertes Gas pro g Zeolith
Diboran
Monosilan
German
n-Butan
Stickstoff
cis-Buten-(2)
trans-Buten-(2)
0 0 0 0
195 0 0
150
160
120
220
200
50
50
<2 55 37
UO
<2 98
120 gegen Zinkionen und zu 32% gegen Kaliumionen
ausgetauscht worden sind.
Arsin und Phosphin werden ebenfalls gut adsorbiert, obwohl sie in der vorstehenden Tabelle nicht aufgeführt
sind. Der obenerwähnte Zeolith ist also augenscheinlich ganz vorzüglich zum Reinigen von Diboran zu
gebrauchen.
Die Tabelle 2 cigt die Adsorptionseigenschaften eines Na-A-ZeoliLis, bei dem die Natriumionen zu 68%
Adsorbiertes | Tempe | Teil | Adsorbierte Menge |
Gas | ratur | druck | mg adsorbiertes Gas |
pro g Zeolith | |||
("C) | (Torr) | ||
Diboran | 0 | 140 | <2 |
Monosilan | 0 | 160 | 25 |
German | 0 | 120 | <2 |
n-Butan | 0 | 220 | 105 |
cis-Buten-(2) | 0 | 50 | 35 |
trans-Buten-(2) | 0 | 50 | 115 |
Arsin | 0 | 25 | 30 |
Phosphin | 0 | 20 | 105 |
Zu Tabelle 2 ist zu bemerken, daß die Adsorption von German und cis-Buten-(2) im Vergleich zu der in Tabelle
1 angegebenen äußerst gering ist. Daher eignet sich dieser Zeolith auch zur Reinigung von German oder
cis-Buten-(2).
Claims (1)
- Patentanspruch;Verfahren zur adsorptiven Trennung von Gasgemischen, welche aus Bestandteilen zusammengesetzt sind, die nicht durch Na-A-Zeolith, jedoch durch Ca-A-Zeolith adsorbiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorptionsmittel ein Zeolith verwendet wird, der durch Austauschen von 16,7-33,3% der aktiven Kationen eines Na-A-Zeoliths gegen Kaliumionen und durch Austauschen von 66,7-833% der aktiven Kationen des Na-A-Zeoliths gegen Zinkionen hergestellt worden ist.
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