DE19625849A1 - Adsorbenzien, verwendbar in den Verfahren zur Reinigung von durch Ethylen verunreinigten Atmosphären - Google Patents
Adsorbenzien, verwendbar in den Verfahren zur Reinigung von durch Ethylen verunreinigten AtmosphärenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Adsorbens, das wenigstens einen
Zeolith und wenigstens ein metallisches Kation umfaßt, ge
wählt aus der Gruppe, die durch Kupfer (Cu2+) und Silber
(Ag⁺) gebildet ist.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Verwendung
dieses Adsorbens bei der Reinigung von Spuren verschiedener
Verunreinigungen enthaltender Atmosphären.
Diese verunreinigten Atmosphären können Verunreinigungen,
beispielsweise Ethylen, bei einem Gehalt zwischen 10 und
10 000 ppb, sogar zwischen 10 und 1000 ppb, enthalten.
Ein manchmal verwendetes Adsorbens ist die Kohle. Sie er
laubt jedoch keine signifikante Adsorption des mit geringem
Gehalt vorhandenen Ethylens. Der Vorteil der Zeolithe ge
genüber der Kohle für diesen Anwendungstyp ist zurückzufüh
ren auf das Verhalten ihrer rechtwinkligen Isothermen, die
es ermöglichen, für geringe Partialdrücke nicht vernachläs
sigbare Adsorptionskapazitäten zu erreichen. Die Adsorption
des Ethylens auf dem Zeolith ist bekannt. Für den Fall, daß
jedoch der Gehalt an Ethylen gering ist, sind die Zeolithe
allein nicht mehr zweckmäßig. Es ist also interessant, neue
wirksame Adsorbenzien, selbst für geringe Gehalte an Ethy
len zu finden.
Gewisse Früchte und Gemüsearten, beispielsweise Blumenkohl,
Artischocken und gewisse Blumen, sind Ethylenerzeuger. Die
ses Ethylen, das sich beispielsweise in den Reifehäusern,
den Speichergebäuden oder den Transportfahrzeugen ansam
melt, ruft das vorzeitige Reifen selbst bei geringen Gehal
ten (einige ppm) hervor und ist daher nachteilig für die
Lagerung dieser Früchte und Gemüse. Es ist also notwendig,
über ein Adsorbens zu verfügen, das in der Lage ist, das
selbst bei geringen Gehalten vorhandene Ethylen zu fixie
ren.
Forschungsarbeiten wurden von der Anmelderin durchgeführt
und führten dazu, daß in überraschender Weise gefunden wur
de, daß ein Adsorbens, das wenigstens einen Zeolith ent
hält, dem wenigstens ein metallisches Kation einverleibt
ist, gewählt aus der Gruppe, die gebildet wird aus Cu2+ und
Ag⁺, die Adsorption des Ethylens, das in der Atmosphäre mit
geringen Gehalten vorhanden ist, ermöglicht.
Zeolithe unterschiedlichen Typs sind für diese Anwendung
zweckmäßig und insbesondere die Zeolithe vom Y-Typ und Mor
denit.
Da das zu behandelnde industriell verwertbare Gas manchmal
Wasserdampf enthält, kann sich hierbei auf dem Zeolith Sal
petersäure bilden. In diesem Fall bevorzugt man manchmal
stabile Produkte in saurer Umgebung und damit Zeolithe in
saurer Form zu verwenden. Manchmal bevorzugt man in diesem
Fall auch Zeolithe zu verwenden, die einen hydrophoben Cha
rakter und somit ein relativ erhöhtes Si/Al-Verhältnis,
beispielsweise zwischen 10 und 40, haben, um die Adsorption
des Wassers zu begrenzen, welches ungünstig für die Wirk
samkeit des Verfahrens sowohl hinsichtlich des Adsorptions
niveaus der Targetmoleküle wie der eventuellen Regeneration
des Adsorbens sein würde.
Das Adsorbens nach der Erfindung umfaßt also wenigstens ei
nen Zeolith, in den wenigstens ein metallisches Kation ein
gebaut ist, welches aus der durch Cu2+ und Ag⁺ gebildeten
Gruppe gewählt ist. Die Wahl des Kations und des Zeoliths
sowie des Gehalts an Kationen haben einen wichtigen Einfluß
auf die Wirksamkeit der Zurückhaltung des Ethylens, wie die
folgenden Beispiele zeigen werden.
Diese Kationen sind nach an sich bekannten Verfahren zum
Einführen von Metallen in Zeolithe eingebaut, nämlich Aus
tausch oder Imprägnierung. Die allgemeinen Bedingungen des
Einbaus sind die folgenden:
| Salz | |
| Nitrat oder Acetat | |
| Konzentration | 3 M |
| Temperatur | 60°C |
| Dauer | 5 Stunden |
wobei die Analyse der eingebauten prozentualen Anteile nach
ICP durchgeführt wird.
Andererseits vermindert sich die Ionenaustauscherkapazität
des Zeoliths mit der Erhöhung des Si/Al-Verhältnisses.
Der Gehalt an ausgetauschtem oder imprägniertem Kation
liegt zwischen 0,01 und 10%, bevorzugt zwischen 0,1 und
10%, noch bevorzugter zwischen 2 und 10%.
Die Adsorbenzien nach der Erfindung können im Verfahren zum
Reinigen von verschiedene Verunreinigen enthaltenden Atmos
phären eingesetzt werden.
Diese Verfahren umfassen eine Adsorptionsphase, die einer
Regenerationsphase zugeordnet werden kann, und dies gemäß
verschiedener Verfahren nacheinander oder kontinuierlich.
Beim Verfahren des durchsetzten Festbettes sind die beiden
Phasen sukzessiv: der Reaktor wird zunächst zur Adsorption
verwendet, dann, wenn das Adsorbens gesättigt ist, tritt
der gleiche Reaktor in die Regenerationsphase ein.
Ein anderes mögliches Verfahren ist das der kontinuierli
chen Regeneration des Adsorbens. Das Adsorbensbett ist dann
beweglich, das Adsorbens geht zunächst vom Reaktor zur Ad
sorption, vom Reaktor zur Regeneration, dann von neuem zum
Adsorptionsreaktor usw. und ermöglicht so die kontinuierli
che Zufuhr des regenerierten Adsorptionsmittels.
Unabhängig vom angewendeten Verfahren enthält die zu behan
delnde Atmosphäre in den Adsorptionsreaktoren ein Verunrei
nigungsmittel, beispielsweise Ethylen bei einem Gehalt zwi
schen 10 und 10 000 ppb. Das Adsorbens ist ebenfalls wirk
sam bei geringen Gehalten an Verunreinigungsmitteln, bei
spielsweise zwischen 10 und 1000 ppb.
Das in diesen Reinigungsverfahren verwendete Adsorbens ist
das der Erfindung: es umfaßt wenigstens einen Zeolith, in
den wenigstens ein metallisches Kation eingebaut ist, das
aus der durch Cu2+ und Ag⁺ gebildeten Gruppe gewählt ist.
Der Zeolith ist beispielsweise vom Typ Y oder Mordenit,
kann gegebenenfalls in saurer Form vorliegen und kann gege
benenfalls ein Si/Al-Verhältnis zwischen 10 und 40 aufwei
sen.
Das Reinigungsverfahren kann gegebenenfalls durchgeführt
werden nach einer Entfeuchtungsbehandlung, deren Technik
bekannt ist, beispielsweise die Verwendung eines hydropho
ben Zeoliths vom Typ 4A.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu
begrenzen.
In diesen Beispielen wird die Adsorption dynamisch am fe
sten durchsetzten Zeolithbett vorgenommen.
Die Versuche werden unter den allgemeinen folgenden Bedin
gungen durchgeführt:
- - Mikroreaktor 2 cm³ - Durchmesser: 5,5 mm - Länge 84 mm
- - Granulometrie des Adsorbens: 0,5 < Durchmesser < 1 mm
- - relative Feuchte: variabel gemäß den Beispielen
- - VVH: 10 000 h-1
- - Ethylengehalt: 5 ppm
Gasgemisch hergestellt aus einer Flasche mit einem Ge
misch, das auf 51,3 ppm C₂H₄ in Stickstoff kalibriert und
mit Luft verdünnt ist, um die Konzentration auf 5 ppm
einzustellen.
Die Analyse des Ethylengehalts wird durch CPG vorgenom
men.
Die Versuche beziehen sich auf Zeolithe unterschiedlichen
Typs (Y oder Mordenit), in denen wenigstens ein Kation Ag⁺
oder Cu2+ eingebaut ist. Der Einbau erfolgt durch Austausch
oder Imprägnierung unter den allgemeinen folgenden Bedin
gungen:
| Salz | |
| Nitrat oder Acetat | |
| Konzentration | 3 M |
| Temperatur | 60°C |
| Dauer | 5 Stunden |
Die Versuche wurden unter den folgenden Bedingungen durch
geführt:
| Ethylengehalt|5 ppm | |
| relative Feuchte | < 1% bei 20°C |
Sie wurden vorgenommen an unterschiedlichen Adsorbenzien,
deren Charakteristiken in der nachstehenden Tafel 1, die
auch die Ergebnisse zusammenfaßt, detailliert sind.
Die Ergebnisse sind zwingend: die Zeolithe, in die man we
nigstens ein Ag⁺ oder Cu2+ Kation eingebaut hat, bilden
wirksame Adsorbenzien und sind umso wirksamer, als es das
Ag⁺ (Entweichungszeit und höhere Massenkapazitäten) ist.
Die Wirksamkeit nimmt mit dem Kationengehalt zu.
Die Versuche wurden unter den folgenden Bedingungen durch
geführt:
| Ethylenkonzentration|5 ppm | |
| relative Feuchte | 70% bei 20°C |
Die Charakteristiken der verwendeten Adsorbenzien und die
Ergebnisse sind in Tafel 2 nachstehend zusammengefaßt.
Die Adsorbenzien sind unter diesen Bedingungen weniger
wirksam als unter den vorhergehenden, das Verhältnis der
Konzentration H₂O/Ethylen in der Atmosphäre liegt jedoch
sehr hoch.
Der Versuch wurde mit einer geringeren Feuchtigkeit: 30%
bei 20°C durchgeführt.
Die Wirksamkeit erhöht sich gegenüber dem vorhergehenden
Versuch.
Am Ende dieser Versuche konnte man feststellen, daß die Ad
sorbenzien, die wenigstens einen Zeolith umfassen, in den
wenigstens ein Kation eingebaut war, das aus der durch Cu2+
und Ag⁺ gebildeten Gruppe gewählt war, wirksam für die Ad
sorption von Ethylen bei geringem Gehalt in Luft, insbeson
dere bei Abwesenheit von Feuchte sind.
Claims (19)
1. Adsorbens, wenigstens einen Zeolith umfassend, in den
wenigstens ein metallisches Kation eingebaut ist, aus
gewählt aus der aus Ag⁺ und Cu2+ gebildeten Gruppe.
2. Adsorbens nach Anspruch 1, in dem wenigstens ein Zeo
lith aus der Gruppe gewählt ist, die durch den Zeolith
vom Y-Typ und den Zeolith vom Typ Mordenit gebildet
ist.
3. Adsorbens nach einem der Ansprüche 1 bis 2, wenigstens
einen Zeolith in saurer Form umfassend.
4. Adsorbens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wenigstens
einen Zeolith umfassend, der ein Si/Al-Verhältnis zwi
schen 10 und 40 hat.
5. Adsorbens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem
wenigstens ein metallisches Kation Ag⁺ ist.
6. Adsorbens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der
Kationengehalt zwischen 0,01 und 10% liegt.
7. Adsorbens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der
Kationengehalt zwischen 0,1 und 10% liegt.
8. Adsorbens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der
Kationengehalt zwischen 2 und 10% liegt.
9. Verfahren zum Reinigen von verunreinigten Atmosphären,
eine Adsorptionsphase umfassend, wobei das Verfahren
bei dieser Adsorptionsphase ein Adsorbens verwendet,
das wenigstens einen Zeolith umfaßt, in den wenigstens
ein metallisches Kation eingebaut ist, das aus der
durch Cu2+ und Ag⁺ gebildeten Gruppe gewählt ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem die zu reinigende
Atmosphäre wenigstens ein Verunreinigungsmittel bei
einem Gehalt zwischen 10 und 10 000 ppb enthält.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 und 10, bei dem
der Gehalt an Verunreinigungsmittel zwischen 10 und
1000 ppb beträgt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, bei dem
wenigstens ein Verunreinigungsmittel Ethylen ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, bei dem
wenigstens ein Kation Ag⁺ ist.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei der
Kationengehalt zwischen 0,01 und 10% beträgt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, wobei der
Kationengehalt zwischen 0,1 und 10% liegt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, wobei der
Kationengehalt zwischen 2 und 10% liegt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei die
Adsorptionsphase einer Regenerationsphase zugeordnet
ist.
18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Adsorptions- und
Regenerationsphasen nacheinander im gleichen Reaktor
stattfinden.
19. Verfahren nach Anspruch 17, wobei die Adsorptions- und
Regenerationsphasen kontinuierlich stattfinden und das
Adsorbens von einem Adsorptionsreaktor zu einem Rege
nerationsreaktor zirkuliert.
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