BE1010560A5 - Adsorbants utilisables dans les procedes d'epuration d'atmospheres polluees par de l'ethylene. - Google Patents

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BE1010560A5 BE9600589A BE9600589A BE1010560A5 BE 1010560 A5 BE1010560 A5 BE 1010560A5 BE 9600589 A BE9600589 A BE 9600589A BE 9600589 A BE9600589 A BE 9600589A BE 1010560 A5 BE1010560 A5 BE 1010560A5
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Abstract

La présente invention concerne un adsorbant comprenant au moins une zéolithe et au moins un cation métallique choisi dans le groupe formé par Ag+Cu2+. L'invention concerne également le procédé d'utilisation de cet adsorbant dans l'épuration d'atmosphères contenant des traces de polluants divers.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Adsorbants utilisables dans les procédés d'épuration d'atmosphères polluées par de l'éthylène. 



   DESCRIPTION 
La présente invention concerne un adsorbant comprenant au moins une zéolithe et au moins un cation métallique choisi dans le groupe formé par le cuivre (Cu2+) et l'argent (Ag+). 



   L'invention concerne également le procédé d'utilisation dudit adsorbant dans l'épuration d'atmosphères contenant des traces de polluants divers. 



   Ces atmosphères polluées peuvent contenir des polluants, par exemple de l'éthylène, à une teneur comprise entre 10 et   10 000 ppb,   voir entre 10 et
1000 ppb. 



   Un adsorbant parfois utilisé est le charbon. Mais il ne permet pas une adsorption significative de l'éthylène présent à une faible teneur. 



   L'avantage des zéolithes par rapport au charbon pour ce type d'application est dû à l'allure de leurs isothermes rectangulaires permettant d'atteindre des capacités d'adsorption non négligeables pour de faibles pressions partielles. 



   L'adsorption de l'éthylène sur la zéolithe est connue. Cependant, dans le cas où la teneur en éthylène est faible, les zéolithes seules ne conviennent plus. 



   Il est donc intéressant de trouver de nouveaux adsorbants efficaces même pour de faibles teneurs en éthylène. 



   En effet, certains fruits et végétaux, par exemple les choux fleurs, les artichauts et certaines fleurs sont générateurs d'éthylène. Or cet éthylène qui s'accumule par exemple dans les mûrissoirs, les établissements de stockage ou les camions de transport, provoque le mûrissement prématuré   même à de faibles teneurs (quelques p. p. m. ) et est donc préjudiciable à la   conservation de ces fruits et végétaux. Il est donc nécessaire de disposer d'adsorbant capable de fixer l'éthylène présent même à de faibles teneurs. 



   Les travaux de recherche effectués par la demanderesse l'ont conduite à découvrir que de façon surprenante un adsorbant contenant au moins une zéolithe à laquelle a été incorporé au moins un cation métallique choisi dans 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 le groupe formé par Cu2+ et Ag+ permet l'adsorption de l'éthylène présent dans l'atmosphère à de faibles teneurs. 



  Des zéolithes de différents types conviennent pour cette application, et notamment les zéolithes de type Y et mordénite. 



  Le gaz industriel à traiter contenant parfois de la vapeur d'eau, il peut y avoir formation sur la zéolithe d'acide nitrique. Il est parfois préférable dans ce cas d'utiliser des produits stables en milieu acide donc des zéolithes sous forme acide. Il est parfois également préférable dans ce cas d'utiliser des zéolithes ayant un caractère hydrophobe et par conséquent un rapport Si/AI relativement élevé, par exemple compris entre 10 et 40, afin de limiter l'adsorption d'eau qui serait préjudiciable à l'efficacité du procédé tant au niveau de l'adsorption des molécules cibles que de la régénération éventuelle de l'adsorbant. 



  L'adsorbant selon l'invention comprend donc au moins une zéolithe à laquelle a été incorporé au moins un cation métallique choisi dans le groupe formé par Cu2+ et Ag+. Le choix du cation et de la zéolithe ainsi que la teneur en cation ont une influence importante sur l'efficacité de la rétention de l'éthylène, comme on le verra dans les exemples ci-après. 



  Ces cations sont incorporés selon des méthodes connues d'introduction de métaux dans les zéolithes, à savoir l'échange ou l'imprégnation. Les conditions générales de l'incorporation sont les suivantes : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Sel <SEP> : <SEP> Nitrate <SEP> ou <SEP> acétate
<tb> Concentration <SEP> : <SEP> 3M.
<tb> 



  Température <SEP> 600 <SEP> C.
<tb> 



  Durée <SEP> : <SEP> 5 <SEP> heures
<tb> 
 l'analyse des pourcentages incorporés étant faite par ICP. 



  D'autre part, la capacité d'échange d'ions de la zéolithe diminue avec l'augmentation du rapport   Si/AI.   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 La teneur en cation échangé ou imprégné est comprise entre 0, 01 et 10 %, de préférence entre   0.   1 et 10 %, de préférence encore entre 2 et 10 %. 



  Les adsorbants selon l'invention peuvent être mis en oeuvre dans des procédés d'épuration d'atmosphères contenant des polluants divers. 



  Ces procédés comprennent une phase d'adsorption, qui peut être associée à une phase de régénération, et ce selon différentes méthodes, successivement ou en continu. 



  Dans la méthode du lit fixe traversé, les deux phases sont successives : le réacteur est d'abord utilisé pour l'adsorption, puis lorsque l'adsorbant est saturé, le même réacteur entre en phase de régénération. 



  Une autre méthode possible est celle de la régénération en continu de l'adsorbant. Le lit d'adsorbant est alors mobile, l'adsorbant passant successivement du réacteur en adsorption, du réacteur en régénération puis de nouveau au réacteur en adsorption et ainsi de suite, permettant ainsi l'apport en continu d'adsorbant régénéré. 



  Quelle que soit la méthode utilisée, l'atmosphère à traiter dans les réacteurs en adsorption contient un polluant, par exemple l'éthylène, à une teneur comprise entre 10 et 10 000 ppb. L'adsorbant est également efficace à de plus faibles teneurs en polluant, par exemple comprises entre 10 et 1000 ppb. 



  L'adsorbant utilisé dans ces procédés d'épuration est celui de l'invention : il comprend au moins une zéolithe à laquelle a été incorporé au moins un cation métallique choisi dans le groupe formée par Cu2 + et Ag+. La zéolithe est par exemple de type Y ou mordénite, peut éventuellement être sous forme acide et peut éventuellement présenter un rapport Si/AI compris entre 10 et 40. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 



  Le procédé d'épuration peut aussi éventuellement être effectué après un traitement de déshumidification dont la technique est connue, par exemple utilisation de zéolithe hydrophobe type 4A. 



  Les exemples qui suivent précisent l'invention sans toutefois en limiter la portée. 



   PRINCIPE Dans ces exemples. l'adsorption est effectuée en dynamique sur lit fixe de zéolithe traversé. 
 EMI4.1 
 



  Les tests sont effectués dans les conditions générales suivantes : 'microréacteur 2 cm3. diamètre : 5. 5 mm-Longueur 84 mm . granulométrie adsorbant   : 0,   5 < diamètre < 1 mm   *   humidité relative : variable suivant les exemples   . VVH : la 000 h-l     *   teneur éthylène : 5 p. p. m.. 



   Mélange gazeux préparé à partir d'une bouteille de mélange calibré à
51,3 p. p. m. de C2H4 dans l'azote et dilué avec de l'air pour ajuster la concentration à 5 p. p. m.. 



   L'analyse de la teneur en éthylène est faite par CPG. 



  Les essais portent sur'des zéolithes de différents types (Y ou mordénite) 
 EMI4.2 
 auxquelles a été inco'+ Cu2 + auxquelles a été incorporé au moins un cation Ag+ ou Cu2 +. L'incorporation se fait par échange ou imprégnation dans les conditions générales suivantes : 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> Sel <SEP> : <SEP> Nitrate <SEP> ou <SEP> acétate
<tb> Concentration <SEP> : <SEP> 3M,
<tb> Température <SEP> 600 <SEP> Ct
<tb> Durée <SEP> : <SEP> 5 <SEP> heures
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 EXEMPLE 1 Les essais ont été menés dans les conditions suivantes : 
Teneur éthylène : 5 p. p. m. 



   Humidité relative : < 1 % à 200 C. 



  Ils ont porté sur différents adsorbants dont les caractéristiques sont détaillées dans le tableau 1 ci-après, qui regroupe aussi les résultats. 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Essai <SEP> Nature <SEP> Si/Al <SEP> Échange <SEP> ou <SEP> Cation <SEP> % <SEP> mass <SEP> Adsorb. <SEP> Temps <SEP> de <SEP> Capacité
<tb> zéolithe <SEP> imprégnation <SEP> cation <SEP> (g) <SEP> fuite <SEP> mass <SEP> (mg/g)
<tb> Al <SEP> Y <SEP> 40 <SEP> e <SEP> Ag <SEP> 6, <SEP> 96 <SEP> 1, <SEP> 479 <SEP> 27h40mn <SEP> 1625
<tb> B1 <SEP> Y <SEP> 100 <SEP> i <SEP> Ag <SEP> 0. <SEP> 8 <SEP> 1. <SEP> 009 <SEP> 4h <SEP> 289
<tb> CI <SEP> mord. <SEP> 10 <SEP> e <SEP> Ag <SEP> 5, <SEP> 81 <SEP> 1, <SEP> 759 <SEP> 45h50mn <SEP> 1973
<tb> Dl <SEP> mord. <SEP> 37 <SEP> e <SEP> Ag <SEP> 3, <SEP> 29 <SEP> 1,638 <SEP> 24h45mn <SEP> 672
<tb> El <SEP> Y <SEP> 40 <SEP> e <SEP> Cu <SEP> 1, <SEP> 85 <SEP> 1, <SEP> 307 <SEP> 20mn <SEP> 48
<tb> FI <SEP> Nay <SEP> 3 <SEP> e <SEP> Cu <SEP> 6, <SEP> 99 <SEP> 1, <SEP> 601 <SEP> 3h20mn <SEP> 149
<tb> G1 <SEP> mord.

   <SEP> 6 <SEP> e <SEP> Cu <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 1. <SEP> 184 <SEP> lh30mn <SEP> 44
<tb> 
   -. TABLEAU 1   Les résultats sont concluants : les zéolithes auxquelles a été incorporé au moins un cation Ag+ ou Cu2 forment des adsorbants efficaces et sont d'autant plus efficaces que le cation est Ag+ (temps de fuite et capacités massiques supérieurs). 



  L'efficacité augmente avec la teneur en cation. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



  EXEMPLE 2 Les essais ont été menés dans les conditions suivantes : 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Concentration <SEP> éthylène <SEP> : <SEP> 5 <SEP> p. <SEP> p. <SEP> m.
<tb> Humidité <SEP> relative <SEP> : <SEP> 70 <SEP> % <SEP> à <SEP> 20  <SEP> C.
<tb> 
 Les caractéristiques des adsorbants utilisés et les résultats sont regroupés dans le tableau 2 ci-après. 
 EMI6.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Essai <SEP> Nature <SEP> Si <SEP> ! <SEP> Al <SEP> Échange <SEP> ou <SEP> Cation <SEP> % <SEP> mass <SEP> Adsorb. <SEP> Temps <SEP> de <SEP> Capacité
<tb> zéolithe <SEP> imprégnation <SEP> cation <SEP> (g) <SEP> fuite <SEP> mass <SEP> (mg/g)
<tb> A2 <SEP> Y <SEP> 40 <SEP> e <SEP> Ag <SEP> 6,96 <SEP> 1,5 <SEP> 25 <SEP> 23
<tb> D2 <SEP> Mord. <SEP> 37 <SEP> e <SEP> Ag <SEP> 3,29 <SEP> 1,63 <SEP> 15 <SEP> 10
<tb> H2 <SEP> Y <SEP> 100 <SEP> i <SEP> Ag <SEP> 2 <SEP> 1,3 <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> E2 <SEP> Y <SEP> 40 <SEP> e <SEP> Cu <SEP> 1, <SEP> 85 <SEP> 1,3 <SEP> 15 <SEP> 18
<tb> F2 <SEP> Nay <SEP> 3 <SEP> e <SEP> Cu <SEP> 6, <SEP> 99 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 35 <SEP> 48
<tb> 
 
TABLEAU 2 Les adsorbants sont moins efficaces dans ces conditions que dans les précédentes, mais le rapport des concentrations H2O/éthylène dans 
 EMI6.3 
 l'atmosphère est très élevé.

   zu EXEMPLES Essai mené avec une humidité plus faible : 30 % à 20  C. 



  L'efficacité augmente par rapport à fessai précédent. 
 EMI6.4 
 
<tb> 
<tb> 



  Essai <SEP> Nature <SEP> Si/Al <SEP> Échange <SEP> ou <SEP> Cation <SEP> % <SEP> mass <SEP> Adsorb. <SEP> Temps <SEP> de <SEP> Capacité
<tb> zéolithe <SEP> imprégnation <SEP> cation <SEP> (g) <SEP> fuite <SEP> mass <SEP> (mg/g)
<tb> H3 <SEP> Y <SEP> 100 <SEP> i <SEP> Ag <SEP> 2 <SEP> 1,25 <SEP> 25 <SEP> 18
<tb> 
 
 EMI6.5 
 TABLEAU 3 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 A l'issue de ces essais, on a pu constater que les adsorbants comprenant au moins un zéolithe à laquelle a été incorporé au moins un cation choisi dans le groupe formé par Cu2+ et Ag+ sont efficaces pour l'adsorption d'éthylène à faible teneur dans l'air, en particulier en l'absence d'humidité.

Claims (18)

  1. EMI8.1
    R E V E N D I C A T I O N S REVENDICATIONS 1.-Adsorbant caractérisé en ce qu'il comprend au moins une zéolithe sous forme acide à laquelle a été incorporé au moins un cation métallique choisi dans le groupe formé par Ag+ et Cu2+.
  2. 2.-Adsorbant selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une zéolithe choisie dans le groupe formé par la zéolithe de type Y et la zéolithe de type mordénite.
  3. 3.-Adsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une zéolithe ayant un rapport Si/Al compris entre 10 et 40.
  4. 4.-Adsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'au moins un cation métallique est Ag+.
  5. 5.-Adsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la teneur en cation est comprise entre 0,01 et 10%.
  6. 6.-Adsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la teneur en cation est comprise entre 0,1 et 10%.
  7. 7.-Adsorbant selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la teneur en cation est comprime entre 2 et 10%.
  8. 8. - Procédé d'épuration d'atmosphères polluées comprenant une phase d'adsorption, caractérisé en ce que ledit procédé utilise lors de ladite phase d'adsorption, un adsorbant comprenant au moins une zéolithe sous forme acide à laquelle a été incorporé au moins un cation métallique choisi dans le groupe formé par Cu2+ et Ag+.
  9. 9.-Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'atmosphère à épurer contient au moins un polluant à une teneur comprise entre 10 et 10 000 ppb.
  10. 10.-Procédé selon l'une quelconque des <Desc/Clms Page number 9> revendications 8 et 9, caractérisé en ce que la teneur en polluant est comprise entre 10 et 1 000 ppb.
  11. 11. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu'au moins un polluant est l'éthylène.
  12. 12.-Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 11, caractérisé en ce qu'au moins un cation est Ag+.
  13. 13.-Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 12, caractérisé en ce que la teneur en cation est comprise entre 0,01 et 10%.
  14. 14.-Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 13, caractérisé en ce que la teneur en cation est comprise entre 0,1 et 10%.
  15. 15.-Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 14, caractérisé en ce que la teneur en cation est comprise entre 2 et 10%.
  16. 16.-Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 15, caractérisé en ce que la phase d'adsorption est associée à une phase de régénération.
  17. 17.-Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que les phases d'adsorption et de régénération ont lieu successivement dans le même réacteur.
  18. 18.-Procédé selon la revendication 16, EMI9.1 caractérisé en ce que les phases d'adsorption et de " régénération ont, lieu de façon continue, l'adsorption circulant d'un réacteur en adsorption à un réacteur en régénération.
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