DD205341A1

DD205341A1 - Verfahren zur herstellung eines neuen adsorptionsmittels

Info

Publication number: DD205341A1
Application number: DD23824382A
Authority: DD
Inventors: Udo Haedicke; Hans-Dieter Glimpel; Horst Rehm; Uwe Harms; Gunter Nemitz; Werner Hoese; Helmut Fuertig; Karlheinz Chojnacki; Herbert Knoll; Wolfgang Roscher
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1982-03-18
Filing date: 1982-03-18
Publication date: 1983-12-28

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Adsorptionsmittels. Es handelt sich dabei um einen synthetischen Zeolith des Types 4A, bei dem zur Erzielung spezieller anwendungsbezogener Eigenschaften 10 bis 20 Mol.-% der zeolithischen Kationen durch Kaliumionen ausgetauscht werden.

Description

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VEB CHEMIEKOMBIITAT BITTERi¹ELD 2246

WP C 10 G/238 243/1

Verfahren zur Herstellung eines neuen Adsorptionsmittel

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines neuen Adsorptionsmittels zum Einsatz in Isolierglasscheiben, die mit Dämmgasen gefüllt sind.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, Adsorptionsmittel in Isolierglasscheiben einzusetzen. Diese Adsorptionsmittel haben die Aufgabe, Wasserdampf bzw. Lösungsmitteldämpfe aus dem Scheibenzwischenraum zu entfernen, dabei sollen jedoch die eingesetzten Dämmgase nicht adsorbiert werden, um unerwünschte Druckschwankungen möglichst gering zu halten.

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WP C 10 G/238 243/1 Darlegung des Wesens der Erfindung

Es wurde gefunden, daß ein der Zielstellung entsprechendes zeolithisch.es Adsorptionsmittel erhalten wird, wenn ein Zeolith 4A einem Ionenaustausch mit KCl, KOH oder anderen Kaliumionen enthaltenden Lösungen unterzogen wird, wobei dieser mit einem sehr geringen Angebot an K⁺-Ionen in einem Molverhältnis

^ÜK⁺ T = -. fffe... = 0,1 bis 0,2

¹ ^⁺

vorzugsweise von Tj = 0,12 bis 0,15, durchgeführt wird. Dabei bedeutettfj das Verhältnis der molaren Konzentrationen in der Ionenaustauschlösung zu der molaren Konzentration an Natriumionen im Zeolith. Der Ionenaustausch wird günstigerweise unter Rühren und bei Temperaturen zwischen 293 und 363 K durchgeführt. Die Konzentration der Kaliumaustauschlösung kann 0,1 bis 4 η betragen. Der Austausch erfolgt meist in 1 η Lösungen, wobei als Ausgangsmaterial gewaschenes und abfiltriertes oder sogar angetrocknetes Molekularsiebpulver verwendet werden kann. Ebenso ist es möglich, daß die Ionenaustauschlösung der Synthesemischung vor oder nach der Kristallisationsperiode zugesetzt wird. Die Zeit des Ionenaustausches beträgt je nach Temperatur 1 bis 3 h. Es entsteht ein Zeolith vom Typ A mit einem Anteil von

* ix ° — o,i bi. o,2

^K ·<* ^Ma Ϊ.Ο1.

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Als Adsorptionsmittel in den Isolierglasscheiben werden bekanntermaßen Kieselgele, aktive Tonerde (DE-AS 2538489) und in letzter Zeit besonders zeolithische Molekularsiebe des ¹SjPs 4A oder 3A (DE-AS 2 540 997, DE-OS 2 559 720) sowie Gemische derselben mit Kieselgelen oder Molekularsieben der Typen X und Y (DD-PS 83 111) eingesetzt*

Während bei der Anwendung von Kieselgelen oder Tonerden nur geringe Trocknungsgrade und Adsorptionskapazitäten erreichbar sind, zeigt das Molekularsieb 4A beim Einsatz in Verbindung mit Dämmgasen unerwünschte Deflexionserscheinungen, das sind Druckschwankungen innerhalb der Verglasungseinheit, die durch Adsorption des Dämmgases hervorgerufen werden. Bei Verwendung des engporigen Typs 3A werden diese zwar vermieden, man muß jedoch zwangsläufig die geringere Wasserdampfadsorptionskapazität dieses Types in Kauf nehmen.

Die aufgezeigten Erfindungen stellen also keine wirkliche Lösung dar, die für den genannten Einsatzzweck ein großes Wasserdampfaufnähmevermögen, verbunden mit einer· hohen Selektivität beim angewandten Dämmgas, erreichen lassen.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Herstellung eines neuen Adsorptionsmittels zum Einsatz in Isolierglasscheiben mit Dämmgasen, das ein hohes Wasserdampfadsorptionsvermögen aufweist und möglichst geringe Deflexionserscheinungen hervorruft.

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Beispiel 2

Pur die Synthese von Na⁺-K⁺-A-Zeolith werden 274 ml Natriumwasserglaslösung (8,9 % Wa₂O; 27,5 % SiO₃) mit 570 ml Wasser verdünnt, desgleichen 476 ml Natriumaluminatlösung (20,5 % Na₂O; 19,6 % Al₃O₃) mit 657 ml Wasser. Die Lösungen werden "bei 298 K unter intensivem Rühren vermischt und noch 15 Minuten gerührt. Das entstandene Alumosilicatgel wird 6 Stunden "bei 353 K kristallisiert. Danach werden 46 g KOH in 50 ml Wasser gelöst, dem Kristallisat zugesetzt und 1 Stunde gerührt« Das so behandelte Kristallisationsprodukt kann dann abfiltriert und mit 1 1 Wasser gewaschen werden. Anschließend wird das Pulver bei 393 K getrocknet.

Das erhaltene Produkt hat einen KgO-Gehalt von 12 Mol.-% und eine statische Wasserdampfadsorptionskapazität von 22,6 Ma.~% bei 0,6 Torr Wasserdampfpartialdruck und 293 K.

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^ ^JOt ί+Ο I WP G 10 G/238 243/f

vorzugsweise von ί jy = 0,12 bis 0,15, wobei ί γτ das Molverhältnis der im Zeolith vorhandenen Konzentration an Kaliumionen zur Gesamtkonzentration an Kationen . (Na + K ) im Zeolith ist. Dieses Zeolithpulver kann dann mit den üblichen Bindemitteln zu kugelförmigen Granulaten verformt werden. Es hat eine höhere Wasserdampfadsorptionskapazität als herkömmliche 3A-Zeolithe und zeigt beim Einsatz in Schalldämmscheiben mit entsprechenden Dämmgasen keine Deflexionseffekte, obwohl noch keine vollständige Porenverengung von 4 auf 3 Angstroemeinheiten erfolgt ist.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

375 g Zeolithpulver des Types 4A, wasserfrei gerechnet, werden bei 303 K mit 46 g KOH, das vorher in 410 ml Wasser gelöst wurde, gerührt. Nach 2 Stunden wird die Suspension abfiltriert und mit 1,5 1 Wasser gewaschen. Das Zeolithpulver wird bei 393 K getrocknet. Es hat einen KgO-Gehalt von 12,2 Mol.-% und eine statische Wasserdampfadsorptionskapazitat von 22,9 Ma.-% bei 0,6 Torr Wasserdampfpartialdruck und 293 K. Die Ausgangskapazität des 4A-PuIvers unter gleichen Bedingungen betrug 23,15 Ma.-%.

Claims

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WP C 10 G/238 243/1 Erfindungsansprucli

1. Verfahren zur Herstellung eines neuen Adsorptionsmittels für den Einsatz in Isolierglasscheiben, die mit Dämmgasen gefüllt sind, das ein hohes V/asserdampfadsorptionsvermögen besitzt und die üblicherweise eingesetzten Dämmgase nicht adsorbiert, gekennzeichnet dadurch, daß ein Zeolith des Types 4A 1 bis 4 Stunden unter Rühren bei Temperaturen zwischen 293 und 363 K mit einer Kaliumionen enthaltenden Lösung behandelt wird, deren Gehalt an K -Ionen zu den in dem Zeolith vorhandenen Kationen ein Molverhältnis von 0,1 bis 0,2 aufweist und die in einer Konzentration von 0,1 bis 2 η angewandt wird.
2. "Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Behandlung des Zeoliths 4A mit einer Kaliumionen enthaltenden Lösung unter Rühren 1 bis 2 Stunden bei 293 bis 333 K in einer Konzentration von 1 η und einem Molverhältnis von 0,1 bis 0,15 durchgeführt wird.