DE2255637A1

DE2255637A1 - Verfahren zur herstellung von russpellets

Info

Publication number: DE2255637A1
Application number: DE19722255637
Authority: DE
Inventors: Howard R Harris
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1971-11-15
Filing date: 1972-11-14
Publication date: 1973-08-16
Anticipated expiration: 1998-04-23
Also published as: AR193143A1; MY7500108A; FR2160446A1; BE791394A; AU4826172A; DE2255637B2; GB1370704A; DE2255637C3; IT975725B; AU467711B2; NL174476B; JPS4861386A; FR2160446B1; BR7207977D0; NL174476C; JPS5545582B2; CA989139A; ES408566A1; NL7215467A

Description

9. November 1972 Gze/st

CABOT"CORP., 125 High Street, Boston, Massachusetts U.S.A*

Verfahren zur Herstellung von Rußpellets

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung von Ruß, der für Tinten, Gummi- und Plastikartikel geeignet ist; Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren für die Herstellung von Ruß in _N Form von Pellets, wobei diese Pellets kleiner sind als bekannte, eine höhere Dichte, 'einheitliche' Pelletgröße, bessere Schütteigenschaften und gute Abriebbeständigkeit aufweisen*

Bekanntlich fällt Ruß bei der Herstellung in extrem fein verteilter oder flockiger Form an. Üblicherweise ist es nicht nur nützlich, sondern ausserordentlich erwünscht, den fein verteilten Ruß in eine frei fliessende pelletisierte Form überzuführen, um billig und übliche Handhabung beim Aufbewahren und Transportieren des Russes zu erreichen. Es sind eine Reihe von Verfahren bekannt, nach denen die individuellen Teilchen des kolloidalen Russes unter trockenen oder feuchten Bedingungen in die Form " von Pellets übergeführt werden. Beispielsweise wird nach einem Verfahren zur trockenen Pellotisierung der trockene flockige Ruß in .solcher V7eise bc-arbeitet, daß die Menge an .Luft oder anderen

_ 2 — BAD ORIGINAL

3098 3 3/10

Gasen, die mit dem Ruß verbunden and, vermindert wird, und dadurch ein gewisses Ausmaß von Agglomeratbildung der diskreten Rußteilchen erreicht wird. Obwohl die Verfahren zur trockenen Pelletisierung mit Erfolg angewandt wurden bei der Umwandlung von in flockiger Form angefallenem aktivem Gasruß oder Kanalruß in pelletisieren Ruß, welcher die gewünschte Schütteigenschaft, Festigkeit und Fließeigenschaften aufweist, wurden diese Schwierigkeiten nicht allgemein gelöst im Falle von flockigem Ruß, der nach dem Ofen™ verfahren (furnace process) angefallen ist. Im allgemeinen erfordert das Verfahren zur Pelletisierung von Ruß» der nach dem Öfenverfahren erhalten wurde, die Behandlung des flockigen Russes in einer Pelletisiervorrichtung bei Anwesenheit von ausreichendem flüssigem Pelletisiermedium, wie etwa Wasser oder einer verdünnten wässrigen Lösung des Bindemittels, um eine Aggloroeratbildung der individuellen kolloidalen Rußteilchen in frei fliessende Pellets von geeigneter Strukturfestigkeit und Stabilität zu erreichen. Obwohl bereits eine Reihe von Pelletisierverfahren, insbesondere auch für die Nass-Pelletisierung zur Verfügung stehen, blieb die Herstellung von Rußpellets leider ein fortdauerndes Problem in der Rußindustrie. Insbesondere sind die z.Zt. bekannten Pelletiaierverfahren nicht völlig zufriedenstellend bei der Herstellung von Rußpellets mit einheitlicher Festigkeit und einheitlicher Größe, Darüber hinaus zeigen die nach der z.Zt. verfügbaren Pelletisierverfahren hergestellten Pellets verschiedene Nachteile, die insbesondere durch schlechte Schutt- und Fliesseigenschaften gegeben sind. Es besteht daher Bedarf an einem geeigneten Pelletisierverfahren für Rußpellets _y bei dem Eigenschaften wie Größe, Einheitlichkeit unci Schutteigenschaften der Rußpellets gesteuert worden.

Eine wesentliche Aufgcibe der vorliegenden Erfindung beirLei.it darin, ein neuer; und verbessertes Verfahren für dip Herste"! limp; von Rußpo'.l.lets bereitzustellen, bei dom die Nachteile der bu- ' karmteji Verfahren übervmnden werden.

309833/10U _{BAD 0R|G|NAL}

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Pelletisieren von Ruß bereitzustellen, bei dein die Größe, die Einheitlichkeit, und die Schütteigenschaf tön des Russes gesteuert werden.

Eineweitere Aufgabe■, der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren für die Herstellung von Rußpellets bereitzustellen» bei dem der benötigte Anteil an zum Pelletisieren verwendetem Wasser vermindert ißt, und dadurch die Durchsatzkapazität der Trockenstufe des Pelletisierverfahrens wesentlich erhöht ist. .

Andere und weitere Aufgaben Vorteile und Eigenschaften der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und den Ansprüchen.

Die Losung der oben genannten und weiterer Aufgaben besteht erfindungsgemäß in der Anwendung eines neuen Verfahrens für die Herstellung von Ruß, wobei flockiger Ruß und/Teil des Wassers, der für die Pelletisier-ung notwendig ist, bei einem höheren Seherimgskoeffizienten innig vermischt werden, bis eine hoiüGgene Mischung vor der Pelletisierung erhalten wird.

Das erfindungsgeifläße Verfahren wird üblicherweise durchgeführt durch sorgfältiges Vermischen unter sehr starker Bearbeitung von flockenartigeiB oder flockigem Ruß mit einem gewissen Anteil an der zum Pelletisieren von iluBpellets erforderlichen Gesamtmenge Wasser, bevor die restliche Wassermenge während der Pelletisierung hinzugefügt wird, zur Herstellung von Rußpellets mit kleiner, einheitlicher Größe und ausgezeichneten Schütteigenschaften. ■' Insbesondere wird nach dem vorliegenden Verfahren flockiger Ruß bei hohen Geschwindigkeiten in einer geeigneten Mischvorrichtunginnig vermischt-mit"einem Anteil des Wassers, das üblicherweise" für die Pe 3 letbildung benötigt wird, wobei die Größe der erhaltenen Rußpellets gesteuert wird durch Veränderung des ver-

3 09833/1014

BAD ORJGiNAL

wendeten Wasseranteils, Das Verfahren zur innigen Vermischung nach der vorliegenden Erfindung bewirkt eine wesentliche Verminderung des Anteils an großen Agglomeraten und

an Staub, der bei den bekannten Verfahren zur Rußherstellung auftritt. Dieses Ergebnis wird erzielt durch die Vermeidung von inadäquater Vermischung, der Vermeidung von großen Agglomeraten, die aus Übermäßig angefeuchtetem flockigem Ruß entstehen, und durch die Vermeidung von Staub, der aus nicht angefeuchtetem flockigem Ruß gebildet wird; die Vermeidung dieser Nachteile führt darüber hinaus zu benötigten Rußpellets.

Allgemein gesprochen kann der Anteil an Wasser der für die Bildung von Rußpellets vor der Pelletisierung benötigt wird in großen Bereichen variieren, Die einzige Bedingung ißt lediglich, daß die Gesamtmenge an flockigem Ruß zumindest den Minimalanteil an zur Pelletbildung benötigten Wassermenge aufnimmt, so daß während der innigen Vermischung von flockigem Ruß und Wasser kein nicht ausreichend befeuchteter flockiger Ruß gebildet wird, aus dem Staub entstehen kann, oder daß ein übermäßig befeuchteter flockiger Ruß gebildet wird, aus dem große Agglomerate entstehen können. Der Anteil an Wasser,der üblicherweise verwendet wird, liegt im Bereich von ungefähr 3 bis ungefähr 75 % der Gesamtmenge an Wasser, die für die Herstellung von Pellets bei einem konventionellen Verfahren erforderlich ist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform für das erfindungsgemäße Verfahren liegt der Anteil an Wasser, der mit dem flockigen Ruß vor der Pelletisierung innig vermischt wird,im Bereich von ungefähr 10 bis ungefähr 50 % der Gesamtmenge an Wasser, die für die Pelletbildung erforderlich ist. Es ist darüber hinaus für die Herstellung von Rußpellets mit gesteuerter Größe wesentlich, daß der anfängliche Anteil von Wasser zum Vermischen mit dem flockigen Ruß in einer solchen Weise vorwendet wird, daß der flockige Ruß im wesentlichen lediglich den Mlnimalanteil an Wasser aufnimmt, der für die Pelletbildung notwendig ist, ohne daß dabei wegen nicht ausreichend befeuchtetem flockigem Ruß Staubbildimg, oder

309833/1014 _r

_ 5 —

wegen ^bermäSäg^angefeuchtetem flockigem- Ruß die Bildung von ■ großen Ag^lpmeraten auftritt. ■■--.· -:

Das Verfahren zur innigen Vermischung^:muß deshalb durch die Verwendung von Einrichtungen erreicht v/erden, die sich von den konventionqllen Pelletisiereinrichtungen unterscheiden, .welche vielleicht, unterschiedliche Umdrehungsgeschwindigke^ten^oLf ^ ""_iiV<
)w _Kh ¥elle bis zu 550 Umdrehungen/Min, erlauben, denn es wurde gefunden,.; daß;, in einer Umgebung .mit. einer, solchen relativ ge- , : ringen Stößwirkung Agglomerate bestehen, können. Tatsächlich ΐημβ das innige \'ermischen von flockigem Kohlenstoff und Wasser mit geeigneten Vorrichtungen durchgeführt werden, welche die Bildung von großen Ägglomeraten verhindern/ wie etwa Misch- . vorrichtungen mit hohen Scherkräften, Hamraermühlen, Mikropulverisier-Einrichtungetuxoder ähnliche Mischvoalchtimgen, in denen die Stoßwirkungen größer sind, als in den üblichen bestehenden Pelletisiervorrichtungen. Bei einer bevorzugten Ausführungsforin für die vorliegende Erfindung wird,das sinnige Vermischen erreicht unter Verwendung von geeigneten Vorrichtungen mit einer"ArbeitsuradFehui3gS"-Geschwindigkeit von ungefähr 3500 bis ungefähr 6500 Umdrehungen/Min., wie etwa in einer Hammermühle-oder in einer Mikropulverisier-Vorrichtung. ... ■ ^s . -.-■;

Repräsentative Rußsorten, die nach dem .erfindungsgemäßen· Verfahren -yer^laeitei^ej!^^ «Ä a-.w verstärkter Ruß (SRE); Ofenruß· für allgemeine^ Zwecke (GPF), Ofenruß mit hohem Abrieb (HAF)., eine mittlere Sorte von Ofenruß mit Supertobrieb (XSAF.), Qfenruß mit Superabrieb; (SAF), schnell ' . ■ extrudierbarer Ofeniruß (FEF)_f und'feiner Ofenruß '(FF)V · ■

Die ,vorlie_;ge:ric|e Erfindung, wird mit den folgenden Beispielen '-" noch ,weiter- erläutert·, v/obeid,ie-Beispiele·· lediglich illustrativen Charakter-haben und die Erfindu^g-teineswOgs 'eihiing stiisjiiuüg; der physiljalischen Eigenschaften, und- de^ der erfindanesgemäßen fiußpellföts erfolgt nach £olgeh(2©n^; *$&&·&

methoden. _ _ . , -

309833/TOTA ' ■ '

Schüttdichte von Rußpellets ■

Die Schüttdichte von Rußpellets, ausgedrückt in Gramm/cm ',wird nach der ASTM Test-Norm D-1513-60 bestimmt, mit der Abweichung daß ein zylindrischer Behälter mit einem Fassungsvermögen von 1OOO Millilitern verwendet wurde.

Festigkeit der Pellets (mit der Western Electric-Apparatur)

Die Festigkeit der Rußpellets wird nach der ASTM Norm D-1937-62T, Verfahren B, mit einer Abweichung bestimmt. Die Abweichung liegt darin, mit der Grundplatte der Western Electric-Vorrichtung zehnmal in die Rußpellets zu stechen, anstatt daß die Gewichte für, eine Dauer von 10 Sekunden auf der Säule aus Ruß verbleiben. Die Festigkeit der Pellets wird angegeben als die erste Zahl in kg, die benötigt wird, um einen Ring oder eine Brücke aus gepressten Rußpellets in einem Zylinder herzustellen.

Gehalt an Staiib oder Feinteilen (5 Minuten-fib-Tap)^;'

Der Gehalt an Feinstoffen in den Rußpelletö wircl nach der Testnorm ASTM n-1508-60 bestimmt, mit der Abweichung, daß die Ro-Tap-SÄ~Schüttelvorrichtung, ausgerüstet' mit Sieben nach dem U.S. Standard Nr. 120 (125 Mikron) lediglich für eine Dauer von 5 Minu-ttfn 4%i^€(ibriel£) ist. Der Gehalt an Föiristoffen iß den Rußpellets ergibt sich aus dem Gehalt an Ruß, der von dem Aufnabmegefnß unterhalb des Siebes aufgenommen wird;-und wird al» iiächiitliegender 0,1 %-Wert angegeben.

Verteilung der Pplletgrfiße

Die Bestimmung der Größenverteilung für die Rußpellets erfolgt, nach der A'JTK Vor-tnorm Nr. D-1.¹V11-60. F.lne Anordnung von U.S. Standard üitbew wit den Nummern ΊΟ; 18, 5^_t 60 und 120 jr.it ent-~ sprecheiifleii Öffnungen von 2000, 1000, 500, 250 und 125 Mikron wird in der angehobenen Reihenfolr·?.· H alureinander angeordnet und

BAD

2255837

von einer Ro-Tap-Sieb-Schüttelvorrichtung für eine Dauer von 1 Minute geschüttelt. Es wird das Gewicht der Rußpellets bestimmt, die von jedem Sieb zurückgehalten werden und daraus die Größenverteilung für die Rußpellets berechnet, mit einer Genauigkeit von 0,1 % des auf jedem Siebschirm zurückgehaltenen Materials. .

DBP-Absorption

Die charakteristische Absorption der Rußpellets wird nach der ASTM Test-Norm Nr. D-2414-65T bestimmt. Im einzelnen wird Dibutyl-phthalat (DBP) zu dem Ruß hiisUgefügt bis der "Übergang von einem frei fliessenden Pulver zu einem.semiplatischen Agglomerat zu einem scharfen Anstieg in der Viskosität führt.

Beispiel I

Entsprechend diesem Beispiel werden eine Reihe von vergleichbaren Versuchen durchgeführt unter Verwendung einer kontinuierlich arbeitenden, konventionellen mit Kegeln ausgerüsteten Nass-Pelietisier-Vorrichtung und unter Verwendung von flockigem Vulkan 6H-Ruß, hergestellt und vertrieben von der Cabot Corp,_f mit einer Färbekraft von 225, einer gegenüber Jod aktiven Ober-

2
fläche von 100,3 m /Gramm, einer Jodzahl von 1-25 mg/gr. einem DPB-Absorptionswert von 144,7 cm /100 gr. Ruß und einer Schüttdichte von 0,35 gr*/cm . Darüber hinaus ist es für die Erreichung der erfindungsgemäß notwendigen innigen Vermischung wesentlich, daß Mischvorrichtungen verwendet werden, die eine solche Scherwirkung ^: erzielen, daß keine Agglomeratbildung auftritt. Für ■ diesen Fall bestand die verwendete Mischvorrichtung aus einer KikiOpulverisier-Vorrichtung', die bei einer Geschwindigkeit von ' 4000 Umdrehungeii/I'iinute (RPM) betrieben wurde. Wie aus der folgenden Tabelle I zu entnehmen ir>t, wurden unterschiedliche ' Anteile der Gesamtwassermenge, die für das Pelletisie'rungs-- -r - ·.

309833/1OU.

Verfahren erfoderlich ist während der Pulverisierungs-Stufe des Verfahrens hinzugefügt, während der Rest des für die Pelletisierung notwendigen V/assers in der Pelletisier-Vorrichtung hinzugefügt wurde. In dieser Ausführungsform lassen sich die günstigen
Wirkungen der innigen Vermischung nach der vorliegenden Erfindung leicht erkennen. Dabei ist zu beachten, daß bei diesem Beispiel kein Pellet-Bindemittel verwendet wurde. Dementsprechend wird
der Vulkan 6H-Ruß in flockigem Zustand mit einer Geschwindigkeit von etwa 170 kg/Std. der Mikropulverisier-Vorrichtung zugeführt. Die Gesamtmenge an für die Pelletisierung notwendigem V/asser
wurde zu 3,36 Liter/Min, bestimmt und der Anteil an der Gesamtwassermenge, der in die Pelletisier-Vorrichtung eingeführt wurde, ergibt sich aus der folgenden Tabelle I.

Tabelle I

Probe	A	B	C	D -	E
In die Pulverisiervorrichtung eingebrachte Wassermenge (Prozent)	0.0	11.5	23.8	40.6	50.0
Pelletisiergeschwindigkeit (Umdrehungen pro Minute)	300	300	300	300	300
Schüttgewicht der Pellets nach dem Trocknen (gr./cm )	0,304	0,324	0,326	Q,342	0,344
Druckfestigkeit nach Western- Electrics (kg)	20	36	27	48	59
Fraktion bei einer Maschenweite von 0,15 mm nach 5 Minuten auf der Ro-Tap-Vorrichtung (Prozent)	5.8	0.2	0.6	6.6	46.4
Größenverteilung der Pellets, US-Stand nrd-Siebo. Lichte Maschenwcito -ι- 2,00.mn;	0.7	0.0	0.0	0.0	0.0

309833/1014

Fortsetzung Tabelle I

Probe	Maschenweite	1,00	mm	A	B ι	0.6	D	E *
Lichte	Il	0,50	It	77.6	. 2.2	32.8	0.1	0.0
Il	Il	0,25	Il	20.0	78.8	59.4	24.6	2.4
It	Il	0,15	It	1,2	18.0	7.0	53.2	27.0
Il	ti		-0,15 " (-120 mesh)	0.3	0.8	0.2	19-0	46.6
Il		0.2	0.2	3.1	24,0

Beispiel II

Das Verfahren nach Beispiel 1, wonach Ruß mit einer Geschwindigkeit von etwa 170 kg/Std. in eine Mikropulverisier-Vorrichtung eingebracht wird·, die bei 4000 Umdrehungen/Min, betrieben wird, wird fortgesetzt, jedoch mit der Abweichung, daß als Ruß flockiger Vulkan 6-Ruß verwendet wird, hergestellt und vertrieben von der Cabot Corp., mit einem Jod aktiven Oberflächenbereich von 97,5» einer DBP-Absorption von 144,4 cm⁵/100 gr. Ruß, und in diesem B'alle frei von natürlichem Extrakt. Wie im vorhergegangenen Beispiel wurde bei der Durchführung der verschiedenen Versuche, die in Tabelle II aufgeführt sind, kein Bindemittel verwendet. Die Messungen für das der Pelletisier- und der Pulver! si er-Vorrichtung zugeführte Wasser erfolgte mit geeigneten ge-bräuchlichen Vorrichtungen, etwa mit einem Sammelzähler.

10 -

309833/1014

Tabelle II

Probe	A	B	C	D	E
In die Pulverisiervorrichtung eingebrachte Wassermenge (Prozent)	0.0	38.8	31.8	35.2	40.5
Pelletisiergeschwindigkeit (Umdrehungen pro Minute)	330	330	330	400	530
Schüttgewicht der Pellets, nach dem Trocknen (gr./cm )	0,315	0,352	0,357	0,368	0,387
Druckfestigkeit nach Western- Electrics (kg)	12	36	36	36	43
Fraktion bei einer Maschenweite von 0,15 mm nach 5 Minuten auf der Ro-Tap-Vorrichtung (Prozent)	7.6	2.1	12.4	21.8	5.7
Größenverteilung der Pellets, US-Standard-Siebe, Lichte Maschenweite + 2,00 mm η η _1too " η ti 0,50 » η it 0,25 " Ii ti _0>15 ii •ι η _ 0,15 "	41.6 48.4 7.4 2.0 0.4 0.2	0.9 4.2 15.0 61.2 17.4 1.3	0.8 5.6 17.8 41.8 28.0 6,0	0.4 6.0 11.2 33.2 36.2 13.0	0.4 2.8 32.0 45.6 16.0 3.2
Feuchtigkeitsgehalt der Pellets (Prozent)	54.0	54.2	49.2	46.4	45.8

- 11 -

309833/101 A

Aus den Daten der Tabelle II ist zu entnehmen, daß der Gesamtgehalt an Wasser, der für die Herstellung der Pellets notwendig ist, infolge der innigen Durchmisellung vermindert wurde. Insbesondere der Anteil, an Wasser, der für die Herstellung der Rußpellets aus Vulkan 6H-Ruß notwendig ist, erwies sich lim etwa 20 % niedriger, als er für solche Pellets nach konventionellen Verfahren erforderlich int, wenn das vorliegende Verfahren angewandt wird. Die kommerzielle. Bedeutung ist leicht zu erkennen, da die Verminderung des Gesamtgehalts an Feuchtigkeit beim Durchgang durch einen Trockner den Durchsatz des Trockneis erhöht, wodurch die Produktionsrate erhöht wird, wenn die Trockenrate einen begrenzenden Faktor darstellt» Darüber hinaus wurde erfolgreich dargestellt, daß die Verwendung eines Pellet-Bindemittels eingeschränkt oder möglicherweise ganz unterbleiben kann. Weiterhin ist leicht zu erkennen, da.J3.das. vorliegende, Hochgeschvfindigkeitsverfahren zur innigen Vermischung, zu kleinen/ Pellets führt, welche ein höheies Ausmaß an Gleichförmigkeit ~V aufweisen. ' . .

Beispeil III

Vulkan 6-Ruß hergestellt und vertrieben von der Cabot Corp»_? mit einem Schwarzwert von 87;_f einer Jodzahl von 125,3, einem BET-Stickstoff-Oberflächenbereich von 115 m pro Gramm, einer DBP-Absorpti.cn von 132,3 cm ■ pro 100 Gramm Ruß und einer Färbekraft von 106, wird aus der Produktionseinheit in flockigem Zustand gesammelt.-Der flockige Ruß wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 140 kg pro Stunde der Mikropu'lverisier-Vorrichtung zu-geführt, die bei einer Geschwindigkeit von 4000 Umdrehungen pro Minute betrieben wird. Der Anteil an Wasser, der der Mikrcpulverieier-Vorrichtung zugeführt wird, wird mittels eines Rotadui'chflußmessers bestimmt und der "Gesamtanteil an Wasser, der für die Pellet!sierung benötigt" wird* beträgt .2,82 !Liter pro Minute- und wird mit einem Sammelzahler bestimmt. Der Ruß durcli-

309.833/101 k " "¹² "

läuft dann eine Zweischritt- Nass-Pelletisiervorrichtung mit einem Durchmesser von 40 cm für die Pelletisierung, Zur Bestimmung der Einflüsse auf die Pelletqualität, die aus der innigen Vermischung des Russes mit einem Anteil an der Gesamtmenge an für die Pelletisierung benötigtem Wasser vor der Vollendung der Pelletisierungs-Operation resultiert, wurden drei Versuche durchgeführt, jeder von 7 Stunden Dauer, unter Veränderung des Wasseranteils, aus der gesamten für die Pelletisierung benötigten Wassermense. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III aufgeführt.

Tabelle Ii:

Probe

In die Fulverisiervorrichtung eingebrachte ' Vfesserinenge (Prozent)

14.6

Pellet is i erges chwindigkeit (Umdrehungen pro Minute)

435

Druckfestigkeit nach Western-EIectries (kg)

Schüttgev/icht der Pellets^ nach dem Trocknen (gr«/cm^J)

Feuchtigkeitsgehalt
der Pellets (Prozent)

24,5

35.4

0,362

50.5

0,394

47.6

22.0

435·

37.2

0,406

48.8

309833/10U

eingegangen

255637

- 13 -

Probe	+2,00	mm	5	A	B	C	0.8
	1,00	Il				5.2
	0,50	Il	5.8	2.7	16.9
Größenverteilung der Pellets, US-Standard-Siebe,	0,25	Il	52.9	67.8	21.8
Lichte Maschenweite	0,15	Il	25.5	23,6	26.7
11 Il	-0,15	Il	10.6	3.7	28.6
11 11	Pellets	4.1	1.7	0.5Ö8
Il Il	1.1	0.5
Il 5«	1.27	1.27
II H
Mittlere Größe der (mm)

Aus der obigen Tabelle ist leicht zu ersehen, daß riußpellets mit höherer'Druckfestigkeit erhalten werden, wenn gemäß de"i Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ein Teil des Wassers, das für die Pelletisierung benötigt wird, mit dem Ruß inniglich vermischt wird, in einer geeigneten Vorrichtung, die mit hoher Geschwindigkeit betrieben wird, vor Ausführung der Pelletisierungs-Operation. Weiterhin ist zu beachten, daß das vorliegende Verfahren zu Rußpellets mit höherer Dichte führt, v/as auch von kommerziellem Wert ist, als Mittel zur Steigerung der Lagerkapazität. Wie auch in den vorhergegangenen Beispielen zeigen die Ergebnisse dieser Versuche, daß eine Verminderung der Gesamtmenge an Wasser, die für die Herstellung von Rußpellets mit guter Qualität notwendig ist, erfolgt, wenn entsprechend .dem vorliegenden Verfahren ein Teil des für die Pelletisierung notwendigen Wassers mit dem Ruß vorgemischt wird4n einer geeigneten Vorrichtung, wie etwa einer Mikropulverisier-Vorrichtung. Weiterhin sollte beachtet werden, daß ein Ruß mit einer deutlich kleineren

309833/10 14

14 -

mittleren Pelletgröße erhalten wird, als Ergebnis derjenigen Versuche, die mit einem höheren Anteil an Wasser in der Vormix-Operation durchgeführt werden.

Beispiel IV

In diesem Beispiel wird die Wirkung des innigen Vermischens von einem Teil des für die Pelletisierung erforderlichen Wassers mit dem Ruß vor der Pelletisierung gezeigt, wobei als Ruß Vulkan 6 LM verwendet wurde, ein Produkt der Cabot Corp., mit einer Färbekraft von 230, einer Jodzahl von 123» einem Jodaktiven

2
Oberflächenbereich von 98 m /gr. und einer DBP-Absorption von 92 cm /100 gr. Ruß. Im einzelnen wird der Vulkan 6 LM-Ruß von der Produktionseinheit gesammelt und in flockigem Zustand in eine Mikropulverisier-Vorrichtung geführt, welche b< j 6500 Umdrehungen/M.in. betrieben wird, zusammen mit einem Anteil an der Gesaratmenge Wasser, das für die Pelletißierung erforderlich ist. Der erhaltene vorgefeuchtete flockige Ruß wird, mit konventionellen Einrichtungen, wie etwa einer Förderschnecke zu einem Ende einer Pelletisier-Vorrichtung mit einem Durchmesser von 50,8 cm geführt, wo der Rest des zur Pelletisierung erforderlichen Wassers hinzugefügt wird. Die Ergebnisse von

Wqsggi* Versuchen mit unterschiedlichen Anteilen von/m der Vormlxstufe sind in der folgenden Tabelle h aufgeführt.

15

309833/1014

Tabelle IV

Probe	A	ο Β	C
Vulkan 6 LM-Ruß produzierte Menge kg/Tag	35.5,00	28.700	31.500
Geschwindigkeit¹ der Pelletisier-Vorrichtung (Umdrehungen/Min.) ·	460	410	460
Für die Pelletisierung benötigte Wassermenge (L/Min.)	19.4	16.2	15.6
In die Pelletisier-Vor- richtung eingebrachte Wassermenge (Prozent)	0.0	4.2	13,3
Größenverteilung der Pellets, US-Standard-Siebe, Lichte Maschenweite +2,00 mm ti η 1,00 " η ■ η . 0,50 " π t. - 0,25 " η. tt 0,15" " » . -0,15 "	0.1 34.5 56.8 8.3 ■ 0.2 0.1	0.4- 2.1 37.4 -46.6 11.2 2.3	0.3 1.8 30.9 52.8 13.3 0.9
Mittlere Grüße der Pellet3 (inio)	0.965	. 0.533	' 0.482
Druckfestigkeit nach Western- Electrics (kg)	29	42	44
Schüttgewicht der Pellets nach ri^m Trocknen (gr/cm^J)	0.413	0.419	0.437

30 9833/1G14

Aus obigen Ausführungen ist zu entnehmen, daß das Verfahren zur iSinigen Vermischung nach der vorliegenden Erfindung bei der Herstellung von Rußpellets zu Pellets führt, welche verminderte Pellet-größe, erhöhte Dichte und erhöhte Druckfestigkeit (Western Electric) aufweisen, was wiederum zu einer erhöhten Lagerköpazität und vermindertem Bedarf an Pellet-Bindemittel führt.

Proben der Rußpellets, die nach den Versuchen entsprechend Beispiel IV erhalten worden waren, wurden in Standard-Mischungen von natürlichem oder synthetischem Gummi eingebracht, um die Auswirkungen der vorliegenden Verfahrensbedingungen auf die Verstärkungseigenschaften dec Russes zu bestimmen. Beispielsweise wurden Gummi und Verstärkungsmittel aus Ruß innig miteinander vermischt in einer konventionellen Mlschappartur, wie sie üblicherweise zum Mischen von Gummi oder Kunststoff verwendet wird, wie etwa eine Rollmühle oder ein Banbury-Mischer, um eine ausreichende Verteilung zu bewirken. Die Zusammensetzungen aus Gummi entsprachen standardisierten Industriemischungen, sowohl ftir den natürlichen Gummi, wie für synthetische, gumraientbaltende Mischungen. Die erhaltenen und für den Test vorgesehenen Vulkanisate wurden bei 145⁰C für ?0 Minuten ausgehärtet, wenn sie aus natürlichem Gumni bestanden und für 50 Minuten bei der gleichen Temperatur ausgehärtet, wenn sie aus synthetischem Gummi bestanden, in diesem Falle Styrol-butadien-Gummi. Zur Bestimmung der Eignung der erfindungsgemäßen Rußpellets wurden die folgenden Mischungen verwendet, wobei die Mengen in Gewichts-% angegeben sind.

- 17 -

Beetandteil Polymer

Zinkoxid Schwefel Stearinsäure

Mercaptobenzothiazyldisulfid

Ruß

natürlicher "Gummi synthetischer Gummi

100 (Styrol-butadier. gummi)

100	(natürlicher	.5	100 (
	Gummi)
5			5
2		2
3	1.5
0	2
50	50

Unter Anwendung der oben genannten Mischung wurden die folgenden Ergebnisse erzielt, wenn ,jeweils 50 Teile der Proben -A, B und C aus Beispiel IV mit del* natürlichen Gumraimischung zusammenge- · bracht wurden:

Probe	. A	B	C
Modul bei 300 % Dehnung (kg/mm^z)	1,19 ι	1,18	1,20
Zerreiss~Spannung (kp/mm )	2,91	2\|9S	2,93
Dehnung (Prozent)	590 .	590	560
Shore-Härte	58	59	58

Bei Anv/endung von 50 Gewichtsteilen der Rußprobon nach Beispiel IV in der oben genannten Styrol-butadien-Mischung ergaben sich
die folgenden Ergebnisse:

- 18 -

309833/1014

Probe	A	B	C
Extrusionsschrumpf (Prozent)	101.1	102.8	102.2
Modul bei 300 % Dehnung (kp/mia^z)	1,27	1,27*	1,27 *In ι Ii "ι ■■■! ■ «i'i 11 ίΐ «ι M' I'll' ι ■■·>·*
lerreiss-Spannung (kp/mm⁴")	3,30	3,24	3,32
Dehnung (Prozent)	600	580	590

Aus den oben aufgeführten Versuchsergebnissen ist zu entnehmen, daß keine signifikanten Unterschiede in den beobachtet werden, bei Verwendung von Ruß, der durch inniges Vermischen hergestellt wurde. Dies idt'VOtt besonderer Bedeutung im Hinblick auf die anderen Eigenschaften der Pellets, die merklich verbessert sind.

309833/10U

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Nass-Pelletisierung von Ruß, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß in flockigem Zustand bei hoher Sehergeschwind igkeit innig vermischt wird mit einem Teil der Gesamtmenge des Wassers, das bei der* Herstellung von Rußpellets bis zur Bildung einer homogenen Mischung erforderlich ist, wobei das innige Vermischen vor der Zugabe des restlichen Wassers im Verlauf der Pelietisierung erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Wasser, das vor der Pelietisierung mit dem flockigen Ruß vermischt wird, zumindest ausreicht um die Bildung von nicht ausreichend angefeuchtetem flockigem, staubbildendem Ruß zu verhindern und ausreicht, um die Bildung von übermäßig angefeuchtetem, flockigem, große Agglomerate bildende Ruß zu verhindern. .

3. Verfahren nach Anspruch H, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Wasserader mit dem flockigen Ruß vermischt wird, im Bereich von ungefähr 3 ^: bis ungefähr 75 % der Gesamtmenge an für die Pelietisierung erforderlichem Wasser liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Wasser, das mit dem flockigen Ruß vermischt wird, im Bereich von ungefähr 10 bis ungefähr 50 % der Gesamtmenge an für die Pelietisierung. erforderlichem Wasser liegt.

309833/10U