DE2113242C3 - Verfahren zur Herstellung von Polymerisatdispersionen mit Koks als Füllstoff in wässriger Phase - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polymerisatdispersionen mit Koks als Füllstoff in wässriger PhaseInfo
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Description
Der Erfindungsgegenstand liegt auf dem allgemeinen Gebiet elementaren Kohlenstoff enthaltender
Pigmente, Füllmittel oder Aggregate.
»5 Das Herstellen überlegender Verstärkungsmittel vermittels Vermählen von Koksen, Gruden, Kohlen und weiteren kohlenstoffhaltigen Produkten in einer nicht oxidierenden Atmosphäre, insbesondere in einer Strömungsmittel-Energiemühle, sind bekannt z. B.
»5 Das Herstellen überlegender Verstärkungsmittel vermittels Vermählen von Koksen, Gruden, Kohlen und weiteren kohlenstoffhaltigen Produkten in einer nicht oxidierenden Atmosphäre, insbesondere in einer Strömungsmittel-Energiemühle, sind bekannt z. B.
aus den USA.-Patentschriften 3404019 und 3404 120, Arbeitsweisen für das Herstellen von Voransätzen,
die herkömmliche Ruße, vulkanisierbare Polymere und weitere Bestandteile von vulkanisierbaren
Polymerisaten enthalten, sind beschrieben in
»5 Kapitel 11 in »Reinforcement of Elastomers« von
Gerard Krausund »Introduction to Rubber Technology« von Maurice Morton, Kapitel 8, S. 201.
Die Arbeitsweisen nach den oben angegebenen USA.-Patentschriften machen es erforderlich, daß das
kohlenstoffhaltige Produkt in einer nicht oxidierenden Atmosphäre vermählen und sodann gegenüber
Oxidation der Oberfläche geschützt wird, bis ein Kompoundieren in ein vulkanisierbares Polymerisat
erfolgt. Vorzugsweise wird dieser Schutz dadurch erzielt, daß die einzelnen Teilchen mit festen oder flüssigen
Barrierestoffen gegen die Oxidation geschützt werden. Normalerweise erfordert dieses Verfahren
eine ^4ühIe, eine Klassifizierungsvorrichtung, einen
Staubsammler, einen Mischer, in dem Teilchen unter
♦o einer inerten Atmosphäre überzogen werden, eine
Pelletisierungsvorrichtung, vermittels der die Kohlenstoffteilchen leichter handhabbar gestaltet werden, in
einigen Fällen eine Absackvorrichtung, und eine zweite Mischvorrichtung, in der das vulkanisierbare
Polymerisat kompoundiert wird. Alle diese Vorrichtungen erfordern eine erhebliche Kapitalinvestition,
insbesondere, da die Vorrichtungen - ausschließlich Pelletisicrungsvorrichtungen der zweiten Mischvorrichtung
- allgemein unter einer nicht oxidierbaren Atmosphäre betrieben werden müssen. Weiterhin
sind die Frachtkosten für den Transport der fertigen Ruße erheblich höher als für die kohlenstoffhaltigen
Produkte, aus dem dieselben nach den genannten USA.-Patentschriften hergestellt werden.
Durch wechselseitige Kombination bestimmter Arbeitsschritte des Herstellens eines Voransatzes und
der Kohlenstoffpulverisation wird erfindungsgemäß eine Voransatzmasse geschaffen, der lediglich Beschleuniger
und Schwefel vor der Vulkanisation zuge-
setzt werden müssen. Erfindungsgemäß werden gleichzeitig die Möglichkeiten für eine nachteilige
Oxidation der Kohlenstoffoberflächen weitestgehend hintangehalten, und die Anzahl der Bestandteile und
der erforderlichen Kapitalinvestition wird verringert.
Weiterhin wird erfindungsgemäß möglich, die kohlenstoffhaltigen Rohprodukte einer relativ billigen
Anlage in Form einer Kombination für das Pulverisieren des Kohlenstoffs und das Herstellen des Voran-
satzes zuzuschicken, die sich an der Stelle der Anlage für das Herstellen des Voransatzes befinden kann, um
so einen kostspieligeren Versa-.vl der fertigen Kohlenstoffverstärkungsmittel
zu vermeiden.
Erfindungsgemäß wird ein ausgewählter Koks oder Kohle unter einer nicht oxidierenden Atmosphäre in
einer Strömungsmittel-Energiemühle vermählen, und Teilchen mit dem gewünschten Größenbereich werden
praktisch kontinuierlich mit den herkömmlichen Streckölen in Berührung gebracht unter Ausbilden einer
Aufschwemmung, die mit einer Wasseremulsion des vulkanisierbaren Polymeres und oberflächenaktiven
Mittel unter Ausbilden eines Voransatzes vermischt wird. Nach Koagulation und Entwässern ist der
Voransatz ferilg und für die Zugabe des Schwefels, der Beschleuniger und weiterer geeigneter, modifizierender
Bestandteile und Verarbeiten in die fertigen Kautschukprodukte. In der erforderlichen Vorrichtung
liegt kein Staubsammler und Überzugsmischer und denselben zugeordnete, mit inerter Atmosphäre
arbeitende Hilfsmittel vor. vielmehr ist ein Ölwäscher mit dem Auslaß der Klassifizierungsvorrichtung unter
Ausbilden der Aufschwemmung in praktisch kontinuierlicher Weise verbunden, wodurch eine merkliche
Oxidation der Kohlenstoffoberflächen vermieden wird.
Die vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung heigestellten
Polymerisatdispersionen sind geeignet zum Herstellen einer großen Vielzahl elastomerer Produkte
einschließlich mechanischer Kautschukgüter, Reifenkarkassen und Laufbandmassen, vermittels Extrusionsvorgängen
hergestellte Kautschukprodukte und ähnliche Materialien, die aus vulkanisierbaren Polymeren
gewonnen werden, wie Natur- und Synthesekautschuk, Styrol-Butadien-Kopolymere, Butadien-Akrylnitril-Kopolymere,
Butylkautschuk, Aethylen-Propylen-Diolefin-Terpolymere, Polyisopren, vulkanisierbare,
polymere, elastomere Materialien, die Doppelverbindungen enthalten und aus Chloroprenen
oder Fluoroprenen abgeleitet sind.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert,
die eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wiedergibt.
1. Ausgangsprodukte
a) Kohlenstoffprodukte
Zu den Kohlenstoff enthaltenden Produkten, die als Ausgangsprodukte für das erfindungsgemäße
Verfahren geeignet sind, gehören z. B. verzögerter Erdölkoks, flüssiger Erdölkoks, Anthrazitkohle,
aus Kohle abgeleiteter Koks, Grude, z. B. nicht agglomerierte Produkte abgeleitet aus
Kohle. Vorzugsweise sollten die Kohlenstoff enthaltenden Produkte etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent,
stärker bevorzugt 1 bis etwa 8 Gewichtsprozent und insbesondere bevorzugt 2 bis etwa 6 Gewichtsprozent flüchtige, verbrennbare
Stoffe, bezogen auf das Gewicht des KohlenstoffG enthalten. Allgemein werden 25 bis 150
Gewichtsteile, stärker bevorzugt 25 bis etwa 400 Gewichtsteile sowie 40 bis 200 Gewichtsteile und
insbesondere bevorzugt 50 bis 100 Gewichtsteile Kohlenstoff pro Gewichtsteil des Elastomeren in
der fertigen Dispersion angewandt.
b) Vulkanisierbare Polymere
Vulkanisierbare Polymere können allgemein angewandt werden, jedoch gehören zu diesen bevorzugt diejenigen, die weiter oben im einzelnen angegeben sind, und insbesondere bevorzugt sind Naturkautschuk und Styrol-Butadien-Kopolymere (SBR) und Butylkautschuk.
Vulkanisierbare Polymere können allgemein angewandt werden, jedoch gehören zu diesen bevorzugt diejenigen, die weiter oben im einzelnen angegeben sind, und insbesondere bevorzugt sind Naturkautschuk und Styrol-Butadien-Kopolymere (SBR) und Butylkautschuk.
c) Oberflächenaktive Mittel
Es werden herkömmliche oberflächenaktive Mittel, z. B. Natriumligninsulfonat oder Rosinsäureseife
zum Herstellen der wäßrigen Emulsion des vulkanisierbaren Polymerisats bei dem herkömm'ichen Herstellen von Voransätzen angewandt.
Es werden etwa 0,25 bis etwa 10 Teile, stärker bevorzugt etwa 0,5 bis etwa 5 Teile und
insbesondere bevorzugt etwa 1 bis etwa 3 Teile des oberflächenaktiven Mittels pro 100 Gewichtsteile
Kohlenstoff angewandt.
d) Mittel zum Einstellen des pH
Es können beliebige Mittel zum Einstellen des pH-Wertes angewandt werden, solange dieselben
nicht nachteilig den fertigen Voransatz beeinflussen. Die bevorzugten Mittel zum Einstellen
des pH-Wertes sind Natriumhydroxid und Ammoniak, jedoch sind dieselben nicht besonders
kritisch.
2. Vorrichtung
a) Die bevorzugten Mühlen für das Pulverisieren des Kohlenstoff enthaltenden Produktes sind
Strömungsmittel-Energiemühlen der Type, die hier allgemein als »Hurricane Mühlen« bezeichnet
wird, z. B. das Modell Nr. 30-10, hergestellt von Majac Inc., Sharpsburg, Pa. USA. Die Strömungsmittel-Energiemühlen
können innerhalb eines breiten Bereiches inerter und nicht oxidierender Atmospfiären arbeiten. Unter dem Begriff
»nicht oxidierende Atmosphäre« sind hier Medien zu verstehen, die keine merklichen Mengen
an freiem Sauerstoff enthalten. Wasserdampf ist das am stärksten bevorzugte Mahlmedium
vom Gesichtspunkt der Wirtschaftlichkeit aus, jedoch können auch Stickstoff, Helium,
Wasserstoff, Argon, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und eine große Vielzahl weiterer Gase, die
allgemein als inert oder reduzierend gelten, angewandt werden Zwecks Erzielen einer größtmöglichen
Wirtschaftlichkeit bei dem Vermählen sind Gase geringen Molekulargewichtes, z. B.
Wasserstoff und Wasserdampf bevorzugt.
Die autogene Mühle wird herkömmlicherweise betrieben, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 168 bis etwa 427° C, stärker bevorzugt bei etwa 204 bis etwa 372" C und insbesondere bevorzugt bei etwa 204 bis 260° C. Die Klassifizierungsvorrichtung wird so betrieben, daß sich eine durchschnittliche Teilchengröße auf der Gewichtsgrundlage von weniger als 2,5 Mikron ergibt, wobei 99 Gewichtsprozent des Produktes eine Teilchengröße von nicht weniger als 5 Mikron besitzen. Stärker bevorzugte Bereiche sind eine durchschnittliche Teilchengröße von kleiner als 1,5, wobei 99 Gewichtsprozent kleiner als 3 Mikron sind.
Die autogene Mühle wird herkömmlicherweise betrieben, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 168 bis etwa 427° C, stärker bevorzugt bei etwa 204 bis etwa 372" C und insbesondere bevorzugt bei etwa 204 bis 260° C. Die Klassifizierungsvorrichtung wird so betrieben, daß sich eine durchschnittliche Teilchengröße auf der Gewichtsgrundlage von weniger als 2,5 Mikron ergibt, wobei 99 Gewichtsprozent des Produktes eine Teilchengröße von nicht weniger als 5 Mikron besitzen. Stärker bevorzugte Bereiche sind eine durchschnittliche Teilchengröße von kleiner als 1,5, wobei 99 Gewichtsprozent kleiner als 3 Mikron sind.
Die Klassifizierungsvorrichtung ist vorzugsweise eine Zentrifugenanordnung und wird unter einer
nicht oxidierenden Atmosphäre betrieben. Der Wäscher kann herkömmlichen Aufbau besitzen
unter Erzielen einer innigen Berührung zu dem Öl und dem gemahlenen Kohlenstoff, der aus der
Klassifizierungsvorrichtung austritt.
In ähnlicher Weise kann der Emulsions-Aufschwemmungsmischer herkömmlicher Bauart sein, vorzugsweise handelt es sich um einen Venturi-Mischer, der zu einer innigen Berührung zwischen der Kohlenstoff enthaltenden Aufschwemmung und der elastomeren Emulsion führt. Steuermittel für die automatische pH-Werteinstellung herkömmlicher Bauart können zusammen mit herkömmlichen Filtern, Saugtanks und Absetztanks angewandt werden.
Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
In ähnlicher Weise kann der Emulsions-Aufschwemmungsmischer herkömmlicher Bauart sein, vorzugsweise handelt es sich um einen Venturi-Mischer, der zu einer innigen Berührung zwischen der Kohlenstoff enthaltenden Aufschwemmung und der elastomeren Emulsion führt. Steuermittel für die automatische pH-Werteinstellung herkömmlicher Bauart können zusammen mit herkömmlichen Filtern, Saugtanks und Absetztanks angewandt werden.
Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
Ausführungsbeispiel
Gemäß der Zeichnung wird ein granulierter, roher, flüssiger Koks, der vermittels Granulieren eines flüssigen
Erdölkokses der Art hergestellt worden ist, wie er nach dem Verfahren von A. Voorhies Fluid Coking
Proceedings of the 4th World Petroleum Congress, Abschnitt III/F, Seite 360 und Petroleum Processing,
März 1956, Seite 135 bis 137, gewonnen wurde, von dem Vorratsbehälter 1 einer Mühle zugeführt, die ein
Modell Nr. 30-10 mill 2, hergestellt von Majac Inc., Sharpsburg, Pa. USA, ist. Es wird Wasserdampf als
mahlendes Strömungsmittel mit einer Schallgeschwindigkeit bei einer Temperatur von etwa 204 bis
427° C- nach Austritt aus der Düse, angewandt und in der Mühle wird ein Düsendruck von 7 bis 10,5 kg/
cm2 aufrechterhalten. Diese spezielle Mühle weist gegenüberliegende Düsen auf, wodurch ein Strom der
Teilchen auf einen zweiten Strom der Teilchen auftrifft, und hierdurch ergibt sich ein wirksames autogenes
Vermählen. Der Mahlprozeß wird fortgesetzt, wobei Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße
von kleiner als 1.5 Mikron und bei Vorliegen von 99 Gewichtsprozent mit einer Teilchengröße von
kleiner als 3 Mikron, kontinuierlich von der Klassifizierungsvorrichtung der Majac-Mühle abgezogen
werden. Teilchen mit Übergröße werden der Pulverisierungsvorrichtung
f ür ein weiteres Vermählen durch die Leitung 4 zugeführt. Wasserdampf und gemahlener
Kohlenstoff mit der angestrebten größten Teilchengröße werden vermittels Wasserdampfdruck
durch die Leitung S zu dem Venturi-Mischer 6 geführt, wo der überschüssige Wasserdampf durch den
Auslaß 7 abgelassen wird und die Kohlenstoffteilchen werden mit entlüftetem Boilerwasser in Berührung
gebracht. Entlüftetes Wasser ist bevorzugt, um so die Möglichkeit einer Oxidation der Oberfläche der Kohlenstoffteilchen
hintanzuhalten. Es werden angenähert 20 kg Wasser dem Venturi-Wäscher pro kg ge-
mahlenen Kohlenstoffs, der in den Wäscher eintrifft,
zugeführt, und das Wassei-Kohlenstoffgemisch tritt durch den Auslaß 8 des Wäschers in Form einer
5%igen wäßrigen Kohlenstoffauschwemmung aus. Der pH-Wert der Aufschwemmung wird so einge-
stellt, daß derselbe innerhalb des Bereiches von 8 bis 12 liegt - stärker bevorzugt bei 9 bis 11 - vermittels
der pH-Wert-Steuervorrichtung 9, und die Aufschwemmung wird in einem in Bewegung gehaltenen
Ansaugtank 10 gerührt, wobei vorzugsweise über der
Aufschwemmung eine nicht oxidierende Atmosphäre, z. b. N2, vorliegt, um so die O2-Absorption durch das
Wasser in der Aufschwemmung zu verhindern. Eine Pumpe 11 transportiert die Aufschwemmung in den
Venturi-Mischer 12, wo ein inniges Vermischen mit
ao einer wäßrigen, vulkanisierbaren, Polymerisatemulsion erfolgt, die aus 92 bis 97 % Wasser, 2 % Natriumligninsulfonat
als oberflächenaktives Mittel und 5 bis 10 % SBR besteht. Es werden angenähert 0,75 kg
Kohlenstoff in einer wäßrigen Aufschwemmung pro
as kg des vulkanisierbaren Polymerisats in einer wäßrigen
Emulsion zugeführt. Das aus dem Venturi-Mischer austretende Gemisch wird sodann auf einen
pH-Wert von 6,5 bis 7,5 angesäuert, um so den Voransatz gegenüber dem überschüssigen Wasser zu
koagulieren, das vermittels Absetzen in Tank 14 getrennt wird. Es erfolgt ein Filtrieren in Filter 15.
Der Voransatz wird sodann herkömmlicherweise in der Vorrichtung 16 verpackt und gelagert, bis ein
Vermischen mit Schwefel, Beschleunigern und anderen Bestandteilen und vulkanisieren in die fertigen,
vulkanisierten polymeren Produkte erfolgt.
Im Rahmen der Erfindung lassen sich Abwandlungen und Modifizierungen ausführen. So kann z. B.
Strecköl in den Voransatz vermittels Einmischen mit dem oberflächenaktiven Mittel und Wasser eingearbeitet
werden, wie es für das Ausbilden der wäßrigen, vulkanisierbaren Polymerisatemulsion angewandt
wird. In diesem Zusammenhang sind zum Vergleich z. B. auch die Arbeitsweisen nach dem Kapitel 11
»Reinforcement of Elastomers«, herausgegeben von Gerard Kraus, Interscience Publishers Div. von
John Wiley and Sons, sowie die darin angegebenen
Literaturstellen, anzuführen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Füllstoffe auf der Grundlage von Koks enthaltende Polymerisatsdispersionen
durch inniges Vermischen einer wäßrigen Aufschwemmung des Füllstoffes mit einer wäßrigen Polymerisatdispersion, gekennzeichnet
durch die folgenden Arbeitsschritte.
a) Vermählen eines Kokses oder einer Kohle mit einem Gehalt von 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent
flüchtiger brennbarer Stoffe, bezogen auf das Gewicht des Kohlenstoffes bis zu einem durchschnittlichen Durchmesser
unter etwa 2,5 Mikron,
b) Aufschlemmen der Teilchen mit einer wäßrigen Flüssigkeit,
c) Einstellen des pH-Wertes auf einen Bereich von etwa 8 bis 12,
d) Vermischen mit der wäßrigen Polymerisatdispersion,
e) Einstellen des pH-Wertes auf einen Bereich von etwa 5 bis etwa 8 und Ausfällen der Füllstoff-Polymerisat
-Mischung.
2. Vorrichtung zur Herstellung von Füllstoffe auf der Grundlage von Koks enthaltende Polymerisatdispersionen,
gekennzeichnet durch die Kombination der folgenden Bauelemente:
a) eine Strömungsmittel-Energiemühle in Verbindung mit einer Quelle eines nicht oxidierenden
Gases, wobei die Strömungsmittel-Energiemühle einen Auslaß für gemahlene Teilchen aufweist,
b) eine Teilchengrößen-Klassifizierungsvorrichtung, die in Verbindung mit dem Auslaß
für die gemahlenen Teilchen sCeht, wobei die Klassifizierungseinrichtung einen ersten
Auslaß für Teilchen besitzt, die eine angestrebte größte Größe besitzen, die angestrebte
größte Größe sich auf kleiner als 2,5 Mikron belauft, und ein zweiter Auslaß für Teilcnen vorgesehen ist, deren Größe
über der größten angestrebten Teilchengröße liegt,
c) eine Leistungsanordnung, die den zweiten Auslaß der Klassifizierungsvorrichtung mit
der Strömungsmittel-Energiemühle verbindet zwecks eines Zurückführen von Teilchen
mit einer größeren als der größten angestrebten Teilchengröße,
d) eine Flüssigkeitswaschanordnung, die in Verbindung mit dem ersten Auslaß der Klassifizierungsvorrichtung
steht und einen Auslaß für Flüssigkeit besitzt, und eine Anordnung
für das Inberührungbringen der Flüssigkeit mit den Kohlenstoffteilchen, die aus der Klassifizierungsvorrichtung ausgetreten
sind, sowie eine Aufschwemmungsauslaßanordnung für den Austritt einer Aufschwemmung
aus der vermischten Flüssigkeit und den Kohlenstoffteilchen,
e) eine Mischanordnung für das Vermischen der Aufschwemmung mit einer wäßrigen Polymerisatdispersion,
wobei die Mischanordnung in Verbindung mit dem Flüssigkeitswäscher vorliegt,
f) eine Anordnung zur Entfernung von überschüssigem Wasser aus einem Gemisch aus
Wasser, Kohlenstoffteilchen und Polymerisat, das in der Mischanordnung gebildet ist
und diese Anordnung für das Entfernen von überschüssigem Wasser in Verbindung mit
der Mischanordnung steht.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2113242A1 DE2113242A1 (de) | 1971-10-14 |
DE2113242B2 DE2113242B2 (de) | 1974-03-07 |
DE2113242C3 true DE2113242C3 (de) | 1974-10-24 |
Family
ID=21810660
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712113242 Expired DE2113242C3 (de) | 1970-03-25 | 1971-03-15 | Verfahren zur Herstellung von Polymerisatdispersionen mit Koks als Füllstoff in wässriger Phase |
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---|---|
JP (1) | JPS5432810B1 (de) |
DE (1) | DE2113242C3 (de) |
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GB (1) | GB1304317A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0060145A1 (de) * | 1982-03-10 | 1982-09-15 | del Angel, Abraham Garcia | Verfahren zur Herstellung eines elastomeren Harzes |
-
1971
- 1971-03-04 FR FR7107514A patent/FR2084204A5/fr not_active Expired
- 1971-03-15 DE DE19712113242 patent/DE2113242C3/de not_active Expired
- 1971-03-25 JP JP1691971A patent/JPS5432810B1/ja active Pending
- 1971-04-19 GB GB2505271A patent/GB1304317A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5432810B1 (de) | 1979-10-17 |
DE2113242A1 (de) | 1971-10-14 |
GB1304317A (de) | 1973-01-24 |
DE2113242B2 (de) | 1974-03-07 |
FR2084204A5 (de) | 1971-12-17 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |