DE2113219C3 - Verfahren zum Herstellen von Vorgemischen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von VorgemischenInfo
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Description
35
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Herstellen von Vorgemischen geschaffen, wobei gemahlene
Kohlenstoffprodukte aus Koks oder Kohle, gemahlen in nicht oxidierender Atmosphäre und überzogen mit
öl vermittels Vermischen derselben, direkt in ölphase-Vorgemische
dispergiert und gegen Oxidation geschützt werden können.
Die Erfindung betrifft das allgemeine Gebiet der Pigmente und insbesondere elementaren Kohlenstoff
enthaltende Pigmente, Füllmittel oder Aggregate.
Aus der japanischen Auslegeschrift 16 107/1963 ist bekannt, feingemahlene Kohle unter Luftabschluß
zu zersetzen und den auf diese Weise erhaltenen Koks auf eine Größe von unter 2,5 μ zu mahlen. Ein
Hinweis, den Gehalt der flüchtigen, verbrennbaren Stoffe einer Kohle auf den erftndungsgemi.ßen Betrag
zu verringern, ist ihr nicht zu entnehmen.
Die amerikanischen Patentschriften 34 04 019 und 04 120 beschreiben das Vermählen von Kohle in
einer nicht oxidierenden Atmosphäre auf eine durchschnittliche Teilchengröße von nicht über 2,5 μ und
empfehlen, das zerkleinerte Produkt bis zum Einarbeiten in eine Kautschukmasse vor Oxidation geschützt
zu halten.
Die amerikanische Patentschrift 31 31 160 betrifft die Herstellung von Öl-Gummi und Öl-Kohle für
Gummi-Vorgemischc; gemahlener Koks oder gemahlene Kohle werden hier nicht erwähnt. Es fehlt ein
Hinweis, daß es möglich ist, die Kohlekomponente gegen Oxidation dadurdi zu schützen, daß diese unmittelbar
in das Öl-Phase-Vorgemisch eingemischt wird. Der Gegenstand dieser Patentschrift ist ein Verfahren,
nach welchem öl, vorzugsweise eine ölemulsion, einer wäßrigen Aufschwemmung aus ölhaltigen
Kautschukteilchen zugesetzt und die Mischung zur Agglomeration der Teilchen bewegt werden.
Die amerikanische Patentschrift 32 23 333 befaßt sich mit der Einbettung feingemahlener Kohlenstoffteilchen
in einen Kautschuklatex, der anschließend mit eine Koagulation herbeiführenden Zusätzen behandelt
wird. Für die Herstellung der Vorgemische wird ausschließlich Wasser verwendet.
Arbeitsweisen für das Herstellen von Vorgemischen, die herkömmliche Ruße, vulkanisierbare Elastomere
und weitere Bestandteile von vulkanisierbaren, elastomeren Massen enthalten, sind in Kapitel 11
in * Reinforcement of Elastomers« von Gerard Kraus und »Introduction to Rubber Technology«
von Maurice Morton, Kapitel 8, S. 201, beschrieben.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Hersteilen von Vorgemischen, bestehend aus vulkanisierbaren
elastomerem Kautschuk und Kohlenstoffteilchen, deren Oberflächen gegen Oxidation geschützt
sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Ge halt an flüchtigen, verbrennbaren Stoffen eines Kokses
oder einer Kohle auf 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent der flüchtigen, verbrennbaren Stoffe, bezogen
auf daf. Gewicht des Kohlenstoffs, verringert wird, daß der Koks oder die Kohle unter einer nicht oxidierenden
Atmosphäre in einer Strömungsmittel-Energiemühle vermählen wird, daß die Teilchen mit
einem durchschnittlichen Durchmesser im Bereich unter etwa 2,5 μ von der Strömungsmittel-Energiemühle
kontinuierlich in einen Flüssigkeitswäscher transportiert werden, daß die Kohlenstoffteilchen mit Strecköl
in dem Flüssigkeitsbehälter unter Bildung einer Aufschwemmung in Berührung gebracht werden,
daß eine wäßrige Emulsion des vulkanisierbaren Elastomeren und oberflächenaktiven Mittels ausgebildet
wird, daß die Aufschwemmung und die wäßrige Emulsion unter Bildung einer Vorgemisch-Avifschwemmung
innig vermischt und ihr pH-Wert auf einen Bereich von etwa 5 bis 8 eingestellt wird, wobei
die Kohlenstoffteilchen in einer Menge von 25 bis etwa 400 Teilen je 100 Teile in dem koagulierten
Vorgemisch vorliegen.
Die Arbeitsweisen nach den oben angegebenen Veröffentlichungen machen erforderlich, daß das
kohlenstoffhaltige Produkt in einer nicht oxidierenden Atmosphäre vermählen und sodann gegenüber
Oxidation der Oberfläche geschützt wird, bis ein Compoundieren in eine vulkanisierbare, elastomere
Masse erfolgt. Vorzugsweise wird dieser Schutz dadurch erzielt, daß die einzelnen Teilchen mit festen
oder füssigen Barrierestoffen gegen die Oxidation geschützt werden. Normalerweise erfordert dieses Verfahren
eine Vermahlungsmühle, eine Klassifizierungsvorrichtung, einen Staubsammler, einen Mischer, in
dem Teilchen unter einer inerten Atmosphäre überzogen werden, eine Pelletisierungsvorrichtung, vermittels
der die Kohlenstoffteilchen leichter handhabbar gestaltet werden, in einigen Fällen eine Absackvorrichtung,
und eine zweite Mischvorrichtung, in der die vulkanisierbare, elastomere Masse compoundiert
wird. Alle diese Vorrichtungen erfordern eine erhebliche Kapitalinvestition, insbesondere da die Vorrichtungen
— ausschließlich Pelletisierungsvorrichtungen der zweiten Mischvorrichtung — allgemein unter einer
nicht oxidierbaren Atmosphäre betrieben werden
müssen. Weiterhin sind die Frachtkosten für den fahren geeignet sind, gehören verzögerter Erdölkoks,
Transport der fertigen Ruße erheblich höher als für fließender Erdölkoks, Anthrazitkohle, aus Kohle abdie
kohlenstoffhaltigen Produkte, aus denen dieselben geleiteter Koks, Grude, z. B. nicht agglomerierte Progach
den genannten US-Patentschriften hergestellt dukte abgeleitet aus Kohle. Vorzugsweise sollten die
werden- 5 Kohlenstoff enthaltenden Produkte etwa 0,1 bis etwa
Durch wechselseitige Kombination bestimmter 10 Gewichtsprozent, stärker bevorzugt 1 bis etwa
Arbeitsschritte des Herstellern, eines Vorgemisches 8 Gewichtsprozent und insbesondere bevorzugt 2 bis
und der Kohlenstoffpulverisation wird erfindungsge- etwa 6 Gewichtsprozent flüchtige, verbrennbare Stof-,näß
eine Vorgemischmasse geschaffen, der lediglich fe, bezogen auf das Gewicht des Kohlenstoffs enthal-Beschleuniger
und Schwefel vor der Vulkanisation "> ten. Mit Vorzug werden 25 bis etwa 400 Gewichtszugesetzt
werden müssen. Erfindungsgemäß werden teile, stärker bevorzugt 40 bis 200 Gewichtsteile und
gleichzeitig die Möglichkeiten für eine nachteilige insbesondere bevorzugt 50 bis 100 Gewichtsteile pro
Oxidation der Kohlenstoffoberflächen weitestgehend Gewichtsteil des Elastomeren in dem fertigen Vorhintenangehalten
und die Anzahl der Bestandteile gemisch (phrn) angewandt, und der erforderlichen Kapitalinvestition wird verrin- l5 (b) Vulkanisierbare Elastomere
gert. Weiterhin wird erfindungsgemäß möglich, die Vulkanisierbare Elastomere können allgemein ankohlenstoffhaltigen
Rohprodukte einer relativ billi- gewandt werden, jedoch gehören zu diesen bevor-•en
Anlage in Form einer Kombination für das Pul- zugt diejenigen, die weiter oben im einzelnen angeverisieren
des Kohlenstoffs und das Herstellen des geben sind, und insbesondere bevorzugt sind Natur-Voransatzes
zuzuschicken, die sich an der Stelle der »° kautschuk und Styrol-Butadien-Copolymere (SBR)
Anlage für das Herstellen des Voransatzes befinden und Butylkautschuk,
kann, um so einen kostspieligeren Versand der ferti- (c) Oberflächenaktive Mittel
gen Kohlenstoffverstärkungsmittel zu vermeiden. Es werden herkömmliche oberflächenaktive Mittel,
Erfindungsgemäß wird ein ausgewählter Koks oder z- B. Natriumligninsulfonat oder Rosinsäureseife zum
Kohle unter einer nicht oxidierenden Atmosphäre in 25 Herstellen der wäßrigen Emulsionen oder vulkanieiner
Strömungsmittel-Energiemühle vermählen, und sierbarer Elastomerer bei dem herkömmlichen Her-Teilchen
mit dem gewünschten Größenbereich wer- stellen von Vorgemischen angewandt. Es werden etden
praktisch kontinuierlich mit den herkömmlichen wa 0,25 bis etwa 10 Teile, stärker bevorzugt etwa 0,5
Streckölen in Berührung gebracht unter Ausbilden bis etwa 5 Teile und insbesondere bevorzugt etwa 1
einer Aufschwemmung, die mit einer Wasseremulsion 3<>
bis etwa 3 Teile des oberflächenaktiven Mittels pro des vulkanisierbaren Elastomeren und oberflächen- 100 Gewichtsteile Kohlenstoff angewandt,
aktiven Mittel unter Ausbilden eines Vorgemisches (d) Strecköle
vermischt wird. Nach Koagulation und Entwässern ist Es können herkömmliche Strecköle, z. B. »napridas
Vorgemisch fertig für die Zugabe des Schwefels, thenische«, »aromatische« oder »hocharomatische«
der Beschleuniger und weiterer geeigneter, modifi- 35 Öle erfindungsgemäß in den Mengen herangezogen
zierender Bestandteile und Verarbeiten in die ferti- werden, wie sie üblicherweise bei dem Anwenden nergen
Kautschukprodukte. In der erforderlichen Vor- kömmlicher Ruße in den Zusammensetzungen verrichtung
liegen kein Staubsammler und Überzugs- wandt werden. Streckölmengen von etwa 10 bis etwa
mischer und denselben zugeordnete, mit inerter At- 75 Teilen, stärker bevorzugt 15 bis 50 Teile, sowie
Biosphäre arbeitende Hilfsmittel vor, vielmehr ist ein 4o insbesondere bevorzugt 20 bis 40 Teile pro IUU leite
ölwäscher mit dem Auslaß der Klassifizierungsvor- Elastomere (phr) können erfmdungsgemab angerichtung
unter Ausbilden der Aufschwemmung in wandt werden. Im allgemeinen handelt es sicn oei
praktisch kontinuierlicher Weise verbunden, wodurch Streckölen um die herkömmlichen Typen, die in aer
eine merkliche Oxidation von Kohlenstoffoberflächen oben angegebenen Veröffentlichung von M ο r t ο η
vermieden wird. «5 unter den darin angegebenen Literaturstellen, insbe-
Die vermittels des erfindungsgemäßen Verfahrens sondere Kapitel 7, erläutert sind,
hergestellten Vorgemische sind geeignet zum Herstellen einer großen Vielzahl elastomerer Produkte
einschließlich mechanischer Kautschukgüter, Reifenkarkassen und Laufbandmassen, vermittels Extru- 5<>
sionsvorgängen hergestellte Kautschukprodukte und
ähnliche Materialien, die aus vulkanisierbaren Elastomeren gewonnen werden, wie Natur- und Synthesekautschuk, Styrol-Butadien-Copolymere, Butadien-
einschließlich mechanischer Kautschukgüter, Reifenkarkassen und Laufbandmassen, vermittels Extru- 5<>
sionsvorgängen hergestellte Kautschukprodukte und
ähnliche Materialien, die aus vulkanisierbaren Elastomeren gewonnen werden, wie Natur- und Synthesekautschuk, Styrol-Butadien-Copolymere, Butadien-
(2) Vorrichtung
Die bevorzugten Mahlmühlen für das Pulverisieren des Kohlenstoff enthaltenden Produkts sind
Strömungsmittel-Energiemühlen der Type, die allgemein als »Hurricane Mühlen« bezeichnet wird. Die
. Strömungsmittel-Energiemühlen können innerhalb
Acrylnitril-Copolymere, Butylkautschuk, Äthylen- 55 eines breiten Bereichs inerter und nicht oxidierender
Propylen-Diolefin-Teerpolymere, Polyisopren, vulka- Atmosphären arbeiten. Unter dem Begriff »nicht
nisierbare, polymere, elastomere Materialien, die oxidierende Atmosphäre« sind hier Medien zu ver-
stehen, die keine merklichen Mengen an freiem Sau-
— , _ erstoff enthalten. Wasserdampf ist das am stärksten
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Bei 6o bevorzugte Mahlmedium vom Gesichtspunkt der
spiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, Wirtschaftlichkeit aus, jedoch können auch Stickstoff,
~ " J " --r:-j
Helium, Wasserstoff, Argon, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und eine große Vielzahl weiterer Gase, die
allgemein als inert oder reduzierend gelten, ange- «5 wandt werden. Zwecks Erzielen einer größtmöglichen
Wirtschaftlichkeit bei dem Verhalten sind Gase geringen Molekulargewichts, z. B.Wasserstoff und Wasserdampf
bevorzugt.
Doppelverbindungen enthalten und aus Chloroprenen oder Fluoroprenen abgeleitet sind.
äpiVIV Uli&v. ~,~**~~α
die eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wiedergibt.
(1) Ausgangsprodukte
(a) Kohlenstoffprodukte
Zu den Kohlenstoff enthaltenden Produkten, die als Ausgangsprodukte für das erfindungsgemäße Ver-
Die autogene Mahlmühle wird herkömmlicherweise betrieben, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa
168 bis etwa 427° C, stärker bevorzugt bei etwa 204 bis etwa 372° C und insbesondere bevorzugt bei
etwa 204 bis 260° C. Die Klassifizierungsvorrichtung wird so betrieben, daß sich eine durchschnittliche
Teilchengröße auf der Gewichtsgrundlage von weniger als 2,5 μ ergibt, wobei 99 Gewichtsprozent des
Produkts eine Teilchengröße von weniger als 5 ,// besitzen.
Stärker bevorzugte Bereiche sind eine durchschnittliche Teilchengröße von kleiner als 1,5, wobei
99 Gewichtsprozent kleiner als 3 μ sind.
Die Klassifizierungsvorrichtung ist vorzugsweise eine Zentrifugenanordnung und wird unter einer
nicht oxidierenden Atmosphäre betrieben. Der Wäscher kann herkömmlichen Aufbau besitzen unter Erzielen
einer innigen Berührung zu dem öl und dem gemahlenen Kohlenstoff, der aus der Klassifizierungsvorrichtung
austritt. In ähnlicher Weise kann der Emulsions-Aufschwemmungs-Mischer herkömmlichen
Aufbau besitzen, vorzugsweise handelt es sich um einen Venturi-Mischer, der zu einer innigen Berührung
zwischen der Kohlenstoff enthaltenden ölaufschwemmung und der elastomeren Emulsion
führt. Es können herkömmliche Filter, Saugtanks und Absetztanks angewandt werden.
Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an Hand eines Ausführungsbeispiels erläutert.
Ausführungsbeispiel
Gemäß der Zeichnung wird ein granulierter, roher, fließender Koks, der vermittels Granulieren eines
fließenden Erdölkokses der Art hergestellt worden ist, wie er nach dem Verfahren von A. Voorhies
Fluid Coking Proceedings of the 4th World Petroleum Congress, Abschnitt III/F, S. 360 und Petroleum
Processing, März 1956, S. 135 bis 137 gewonnen wurde, von dem Voratsbehälter 1 einer Mühle
zugeführt. Es wird Wasserdampf als mahlendes Strömungsmittel mit einer Schallgeschwindigkeit bei einer
Temperatur von angenähert 204 bis 427° C — nach Austritt aus der Düse — angewandt und -n der Mühle
wird ein Düsendruck von 7 bis 10,5 kg/cm2 aufrechterhalten.
Diese spezielle Mühle weist gegenüberliegende Düsen auf, wodurch ein Strom der Teilchen
auf einen zweiten Strom der Teilchen auftrifft, und hierdurch ergibt sich ein sehr wirksames autogenes
Vermählen. Der Mahlprozeß wird fortgesetzt, wobei Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße
von kleiner als 1,5 μ und bei Vorliegen von 99 Gewichtsprozent
mit einer Teilchengröße von kleiner als 3 /(, kontinuierlich von der Klassifizierungsvorrichlung
der Mühle abgezogen werden. Teilchen mit Übergröße werden der Pulverisierungsvorrichtung für
ein weiteres Vermählen durch die Leitung 4 zugeführt. Wasserdampf und gemahlener Kohlenstoff mit
ίο der angestrebten Teilchengröße werden vermittels
Wasserdampfdruck durch die Leitung 5 zu dem Venturi-Wäscher 6 geführt, wo der überschüssige Wasserdampf
durch den Auslasser 7 abgelassen wird, und die Kohlenstoffteilchen werden mit dem Strecköl in
Berührung gebracht. Angenähert 2 kg öl werden dem Venturi-Wäscher pro kg gemahlenem Kohlenstoff zugeführt,
der in den Wäscher eintritt, und das Öl-Kohlenstoffgemisch tritt durch den Auslaß 8 des Wäschers
in Form einer 33%igen Kohlenstoff-Ölaufschwem-
»o mung aus. Die Aufschwemmung wird in einem in
Bewegung gehaltenen Ansaugtank 10 gerührt. Eine Pumpe 11 transportiert die Aufschwemmung in den
Venturi-Mischer 12, wo ein inniges Vermischen mit einer wäßrigen, vulkanisierbaren, elastomeren Emul-
»5 sion erfolgt, die aus 92 bis 97°/0 Wasser, 2% Natriumligninsulfonat-Oberflächenaktivmittel
und 5 bis 10% Styrol-Butadien-Kautschuk besteht. Es werden angenähert 0,75% kg Kohlenstoff in einer ölaufschwemmung
pro kg vulkanisierbares Elastomeres in eine wäßrige Emulsion geführt. Das aus dem Venturi-Mischer
austretende Gemisch wird sodann auf einen pH-Wert von 6,5 bis 7,5 angesäuert, um so ein
Koagulieren des Vorgemisches gegenüber dem überschüssigen Wasser zu reduzieren, das vermittels Absetzen
in dem Tank 14 abgetrennt und in den Filter 15 abfiltriert wird. Das Vorgemisch wird dann in
herkömmlicher Weise in einer Vorrichtung 16 verpackt und gelagert, bis ein Vermischen mit Schwefel,
Beschleunigern und weiteren Bestandteilen und VuI-kanisieren in die fertigen, vulkanisierten, elastomeren
Produkte erfolgt.
Im Rahmen der Erfindung kann eine Anzahl von Abänderungen und Modifizierungen durchgeführt
werden, wie z. B. die Arbeitsweise nach dem Kapitel 11 »Reinforcement of Elastomers« herausgegeber
von Gerard Kraus, Interscience Publisher; Div. of John Wiley and Sons und die darin angege
benen Literaturstellen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen von Vorgemischen, bestehend aus vulkanisierbaren elastomerem Kautschuk und Kohlenstoffteilchen, deren Oberflächen gegen Oxidation geschützt sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an flüchtigen, verbrennbaren Stoffen eines Kokses oder einer Kohle auf 0,1 bis etwa 10 Gewichts- "> prozent der flüchtigen, verbrennbaren Stoffe bezogen auf das Gewicht des Kohlenstoffs verringert wird, daß der Koks oder die Kohle unter einer nicht oxidierenden Atmosphäre in einer Strömungsmittel-Energiemühle vermählen wird, daß »5 die Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser im Bereich unter etwa 2,5 μ von der Strömungsmittel-Energiemühle kontinuierlich in einen Flüssigkeitswäscher transportiert werden, daß die Kohlenstoffteilchen mit Strecköl in dem Flüssig- *° keitsbehälter unter Bildung einer Aufschwemmung in Berührung gebracht werden, daß eine wäßrige Emulsion des vulkanisierbaren Elastomeren und oberflächenaktiven Mittels ausgebildet wird, daß die Aufschwemmung und die wäßrige a5 Emulsion unter Bildung einer Vorgemisch-Aufschwemmung innig vermischt wird und daß der pH-Wert der Voransatz-Aufschwemmung auf einen Bereich von etwa 5 bis 8 eingestellt wird, wobei die Kohlenstoffteilchen in einer Menge von 25 bis etwa 400 Teilen pro 100 Teile in dem koagulierten Vorgemisch vorliegen.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US2264670A | 1970-03-25 | 1970-03-25 | |
US2264670 | 1970-03-25 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2113219A1 DE2113219A1 (de) | 1971-10-14 |
DE2113219B2 DE2113219B2 (de) | 1975-11-13 |
DE2113219C3 true DE2113219C3 (de) | 1976-06-24 |
Family
ID=
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