DE2255637B2 - Verfahren zur Herstellung von Rußpellets - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Rußpellets

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DE2255637B2 DE19722255637 DE2255637A DE2255637B2 DE 2255637 B2 DE2255637 B2 DE 2255637B2 DE 19722255637 DE19722255637 DE 19722255637 DE 2255637 A DE2255637 A DE 2255637A DE 2255637 B2 DE2255637 B2 DE 2255637B2
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Neu-Pelletisieren von Ruß, bei dem der flockige Ruß mit einem Teil der zur Erzeugung freifließender Pellets erforderlichen Wassermenge vorgemischt wird.
Bekanntlich fällt Ruß bei der Herstellung in extrem fein verteilter oder flockiger Form an. Üblicherweise ist es nutzlich und außerordentlich erwünscht, den fein verteilten Ruß in Form frei fließender Pellets überzuführen, um eine billige und übliche Handhabung beim Aufbewahren und Transportieren des Rußes zu erreichen. Es sind eine Reihe von Verfahren bekannt, nach denen die einzelnen Teilchen des kolloidahn Rußes unter trockenen oder feuchten Bedingungen in die Form von Pellets übergeführt werden. Beispielsweise wird nach einem Verfahren zur trockenen Pelletisierung der trockene flockige Ruß in solcher Weise bearbeitet, daß die Menge an Luft oder anderen, dem Ruß anhaltenden Gasen vermindert wird und dadurch ein gewisses Ausmaß von Agglomeratbildung der diskreten Rußteilchen erreicht wird. Obwohl die Verfahren zur trockenen Pelletisierung mit Erfolg angewandt wurden, bei aktivem Gasruß oder Channelruß, welcher die gewünschte Schütteigenschaft, Festigkeit und Fließeigenschaften aufweist, gilt dies nicht in gleichem Maße für flockigen Ruß, der nach dem Furmcc-Verfahren hergestellt wird. Im allgemeinen erfordert das Verfahren zur Pelletisierung von solchem Ruß die Behandlung des flockigen Rußes in einer Pelletisiervorrichtung bei Anwesenheit von ausreichendem flüssigem Pelletisiermedium wie etwa Wasser oder einer verdünnten wäßrigen Lösung eines Bindemittels, um eine Agglomeration der einzelnen kolloidalen Rußteilchen zu frei fließenden Pellets von geeigneter Strukturfestigkeit und Stabilität zu erreichen. Obwohl bereits sine Reihe von Pelletisicrverfahren. insbesondere auch für die Naß-Pelletisicrung zur Verfügung stehen, blieb die Herstellung von Rußpellcts ein fortdauerndes Problem in der Kußinclustric. Insbesondere sind die z. Zt. bekannten Pelletisierverfahmi nicht völlig zufriedenstellend bei der Herstellung von Rußpellcts mit einheitlicher Festigkeit und einheitlicher Größe, Darüber hinaus zeigen die nach bekannten Verfahren hergestellten Pellets verschiedene Nachteile, dje insbesondere durch schlechte Schutt- und Fließeigenschaften gegeben sind. Dies gilt auch für das in der US-PS 33 33 038 beschriebene Verfahren, bei dem der lockere Ruß mit einem Teil des zur Pelletisierung benötigten Wassers in einer Vormischzone befeuchtet wird. Das Vonnischen mit eroer Teilmenge des Wassers soll dabei
ίο mit Umdrehungsgeschwindigkeiten der Mischeinrichtung zwischen 50 und 150 Upm erfolgen. Das sind Umdrehungsgeschwindigkeiten, die deutlich unter den beim Pelletisiervorgang angewandten liegen, die 300 Upm und mehr, nämlich bis ca. 500 Upm betragen.
Das bekannte Verfahren führt zu Pellets, daren Größe zwischen 0,5 und 1,0 mm und auch damit noch nicht in einem optimalen Größenbereich Hegt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Nafil-Pelletisierung anzugeben, das zu Pellets mit geringerer Größe als die bekannten Verfahren führt, wobei die Pellets eine weitgehend einheitliche Größe, höhere Dichte, bessere Schütteigenschaften und eine gute Abriebbeständigkeit aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem der Ruß mit 3 bis 75% des für die Pelletisierung erforderlichen Wassers in einem Mischer, dessen Mischorgane mit einer Geschwindigkeit von mehr als 550 Umdrehungen pro Minute rotieren, innig vermischt und das feuchte Gemisch sodann mit dem Rest der
Flüssigkeit pelletisiert wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung führt, wie nachstehend im einzelnen erläutert wird, auch insofern zu vorteilhaften Ergebnissen, als Teilchengröße, Größenverteilung und Schütteigenschaften der Pellets
)) gesteuert werden und die Menge des Pelletisierwassers vermindert wird, wodurch sich die Durchsatzleistung der Trockenstufe der Pelletisieranlage erhöht.
Das erfindungsge; /laße Verfahren wird üblicherweise durchgeführt durch sorgfältiges Vermischen unter sehr
4(1 starker Bearbeitung von flockenartigem oder flockigem Ruß mit einem gewissen Anteil an der zum Pelletisieren von Rußpellets erforderlichen Gesamtmenge Wasser, bevor die restliche 'Wassermenge während der Pelletisierung hinzugefügt wird, zur Herstellung von Rußpel-
Vt lets mit kleiner, einheitlicher Größe und ausgezeichneten Schütteigenschaften. Insbesondere wird nach dem vorliegenden Verführen flockiger Ruß bei hohen Geschwindigkeiten in einer geeigneten Mischvorrichtung innig vermischil mit einem Anteil des Wassers, das
vi üblicherweise für die Pelletbildung benötigt wird, wobei die Größe der erhaltenen Rußpellets gesteuert wird durch Veränderung: des verwendeten Wasseranteils. Das Verfahren zur innigen Vermischung nach der vorliegenden Erfindung bewirkt eine wesentliche
>'i Verminderung des Anteils an großen Agglomeralen und an Staub, der bei den bekannten Verfahren zur Rußherstellung auftritt. Dieses Ergebnis wird erzielt durch die Vermeidung von inadäquater Vermischung, der Vermeidung von großen Agglomeratcn, die aus
mi übermäßig angefeuchtetem Nockigem KuU entstehen, und durch die Vermeidung von Staub, der aus nicht angefeuchtetem flockigem Ruß gebildet wird; die Vermeidung dieser Nachteile führt darüber hinaus zu benötigten Rußpellets.
h) Allgemein gesprochen kann der Anteil an Wasser,der für die Bildung von Rußpellets vor der Pelletisierung benötigt wird, in großen Bereichen variieren. Die einzige Bedingung ist lediglich, daß die Gesamtmenge
an flockigem Ruß zumindest den Minimalanteil an zur PelletbiJdung benötigter Wasserjnenge aufnimmt, sp daß während der innigen Vermischung von flockigem RuS und Wasser kein nicht ausreichend befeuchteter flockiger Ruß gebildet wird, aus dem Staub entstehen kann, oder daß ein übermäßig befeuchteter flockiger Ruß gebildet: wird, aus dem große Agglomerate entstehen können. Der Anteil an Wasser, der üblicherweise verwendet wird, liegt im Bereich von 3 bis 75% der Gesamtmenge an Wasser, die für die Herstellung von Pellets bei einem konventionellen Verfahren erforderlich ist Bei einer bevorzugten Ausführungsform für das erfindungsgemäße Verfahren liegt der Anteil an Wasser, der mit dem flockigen Ruß vor der Pelletisierung innig vermischt wird, im Bereich von ungefähr 10 bis ungefähr 50% der Gesamtmenge an Wasser, die für die Pelletbildung erforderlich ist Es ist darüber hinaus für die Herstellung von Rußpellets mit gesteuerter Größe wesentlich, daß der anfängliche Anteil von Wasser zum Vermischen mit dem flockigen Ruß in einer solchen Weise veraendet wird, daß der flockige Ruß im wesentlichen lediglich der. Minimaianteil an Wasser aufnimmt der für die Pelletbildung notwendig ist ohne daß dabei wegen nicht ausreichend befeuchtetem flockigem Ruß Staubbildung oder wegen übermäßig angefeuchtetem flockigem Ruß die Bildung von großen Agglomeraten auftritt
Das Verfahren zur innigen Vermischung muß deshalb durch die Verwendung von Einrichtungen erreicht werden, die sich von den konventionellen Pelletisierein- μ richtungen unterscheiden, welche unterschiedliche Umdrehungsgeschwindigkeiten der Welle, etwa bis zu 550 Umdrehungen/Min^ erlauben, denn es wurde gefunden, daß in einer Umgebung mit eine·' solchen relativ geringen Stoßwirkung Agglomerate bestehen können. r> Tatsächlich muß das innige Vermische:, von flockigem Kohlenstoff und Wasser mit geeigneten Vorrichtungen durchgeführt werden, welche die Bildung von großen Agglomeraten verhindern, wie etwa Mischvorrichtungen mit hohen Scherkräften, Hammermühlen, Mikro- w pulverisiereinrichtungen oder ähnliche Misch vorrichtungen, in denen die Stoßwirkungen größer sind als in den üblichen bestehenden Pelletisiervorrich'.ungen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform für die vorliegende Erfindung wird das innige Vermischen erreicht unter 4r. Verwendung von geeigneten Vorrichtungen mit einer Arbeitsgeschwindigkeit von ungefähr 3500 bis ungefähr 6500 Umdrehungen/Min., wie etwa in einer Hammermühle oder in einer Mikropulverisiervorrichtung.
Rußsorten, die nach dem erfindungsgemäßen Verfah- ">o ren verarbeitet werden können, sind Furnace-Ruße, wie etwa halb verstärkender Ruß (SRF), Allzweckruß (GPF) hoch abriebfester Ruß (HAF), mittel-höchstabriebfester Ruß (ISAF), höchstabriebfester Ruß (SAF), Schnellextrusionsruß(FEF)und feiner Furnace-Ruß (FF). Vi
Die vorliegende Erfindung wird mit den folgenden Beispielen noch weiter erläutert. Die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften und der Wirksamtkcit der erfindungsgemäßen Rußpellets erfolgt nach folgenden Testmethoden: w>
Schüttdichte von KußpeHets
Die Schüttdichte von Rußpellets, ausgedrückt in g/cm1, wird nach der ASTM Testnorm D-1513-60 <v~> bestimmt, mit der Abweichung, daß ein zylindrischer Behäl'er mit einem Fassungsvermögen von 1000 Milli-Lilern verwendet wurde.
Festigkeit der Pellets
(mit der Western EJectric-Apparatur)
Die Festigkeit der RußpeUets wird nach der ASTM Norm D-1937-62T, Verfahren B, mit einer Abweichung bestimmt. Die Abweichung liegt darin, mit der Grundplatte der Western Electrjc-Vorriehtung zehnmal in die Rußpellets zu stechen, anstatt daß die Gewichte für eine Dauer von zehn Sekunden auf der Säule aus Ruß verbleiben. Die Festigkeit der Pellets *vird angegeben als die erste Zahl von kg, die benötigt wird, um gerade einen Ring oder eine Brücke aus gepreßten RußpeUets in dem Zylinder herzustellen.
Gehalt an Staub oder Feinteilen
(5 Minuten Ro-Tap)
Der Gehalt an Feinstoffen in den RußpeUets wird nach der Testnorm ASTM D-1508-60 bestimmt mit der Abweichung, daß die Ro-Tap-Sieb-Schüttelvorricktung, ausgerüstet mit Sieben nach dem US-Standard Nr. 100 (149 um) lediglich für eine Dauer von 5 Minuten in Betrieb ist Der Gehalt an Feinstoffen in den Rußpellets ergibt sich aus dem Gehalt an Ruß, der von dem Aufnahmegefäß unterhalb des Siebes aufgenommen wird, und wird als nächstliegender 0,1%-Wert angegeben.
Verteilung der Pelletgröße
Die Bestimmungen der Größenverteilung für die RußpeUets erfolgt nach der ASTM Testnorm D-1511 -60. Eine Anordnung von US-Standard-Sieben mit den Nummern 10, 18, 35, 60 und 120 mit entsprechenden Öffnungen von 2000, 1000, 500, 250 und 125 μπι wird in der angegebenen Reihenfolge hintereinander angeordnet und von einer Ro-Tap-Sieb-Schüttelvorrichtung für eine Dauer von einer Minute geschüttelt. Es wird das Gewicht der RußpeUets bestimmt die von jedem Sieb zurückgehalten werden, und daraus die Größenverteilung für die RußpeUets berechnet, mit einer Genauigkeit von 0,1% des auf jedem Siebschirm vrückgehaltenen Materials.
DBP-Absorption
Die charakteristische Absorption der RußpeUets wird nach der ASTM Testnorm D-2414-65T bestimmt. Im einzelnen wird Dibutylphthalat (DBP) zu dem Ruß hinzugefügt, bis der Übergang von einem frei fließenden Pulver zu einem semi-platischen Agglomerat zu einem scharfen Anstieg in der Viskosität führt.
Beispiel I
Entsprechend diesem Beispiel werden eine Reihe von vergleichbaren Versuchen durchgeführt unter Verwendung einer kontinuierlich arbeitenden, konventionellen, mit Kegeln ausgerüsteten Naß-Pelletisiervorrichtung und unter Verwendung von flockigem Vulkan 6 H-Ruß, hergestellt und vertrieben von der Cabot Corp., mit einer Färbekraft von 225, einer lodoberfläche von IOO3 m2/g, einer Jodzahl von 125 mg/g, einem DBP-Absorptionswert von 144,7 cmVI00 g Ruß und einer .Schüttdichte von ö,35 g/cm3. Darüber hinaus ist es für die Erreichung der erfindungsgemäß notwendigen innigen Vermischung wesentlich, daß Mischvorrichtungen verwendet werden, die eine solche Scherwirkung erzielen, daß keine Agglomeratbildung auftritt. Für diesen Fall bestand die verwendete Mischvorrichtung aus einer Mikropulverisiervorrichtung, die bei einer
Geschwindigkeit von 4000 Umdrehungen/Min, (RPM) betrieben wurde. Wie aus der folgenden Tabelle I zu entnehmen ist, wurden unterschiedliche Anteile der Gesamtwassermenge, die for das Pelletisierungsverfabren erforderlich ist, während der Pulyerisierungsstufe des Verfahrens hinzugefügt, während der Rest des für die Pelletisierung notwendigen Wassers in der Pelletisiervorrichtung hinzugefügt wurde. In dieser Ausführungsform lassen sich die günstigen Wirkungen der innigen Vermischung nach der vorliegenden Erfindung
Tabelle I
'eicht erkennen, Dabei ist zu beachten, daß bei diesem Beispiel kein Pellet-Bindemittel verwendet wurde. Dementsprechend wird der Vulkan 6 H-RuB in flockigem Zustand mit einer Geschwindigkeit von etwa 170 kg/Std, der Mikropulverisiervorrichtung abgeführt Die Gesamtmenge an für die PeUetisierung notwendigem Wasser wurde zu 3,36 l/Min, bestimmt und der Anteil an der Gesamtwassermenge, der in die Pulverisiervorrichtung eingeführt wurde, ergibt sich aus
ίο der folgenden Tabelle I.
Probe
A		 B 11,5 C D E
In die Pulverisiervorrichtung
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)		 0,0 300 23,8 40,6 50,0
Pelletisiergeschwindigkeit
(Umdrehungen pro Minute)		 300 0,324 300 300 300
Schüttgewicht der Pellets
nach dem Trocknen (g/cm3)		 (1,304 36 0.326 0,342 0,344
Druckfestigkeit nach Western-
Electrics (kg)		 20 0,2 27 48 59
Fraktion bei einer Maschenweite 5,8 0,6 6,6 46,4
von 0,15 mm nach 5 Min.
auf der Ro-Tap-Vorrichtung (%)
Größenverteilung der Pellets
US-Standard-Siebe
Lichte Maschenweite + 2,00 mm
Lichte Maschenweite 1,00 mm
Lichte Maschenweite 0,50 mm
Lichte Maschenweite 0,25 mm
Lichte Maschenweite 0,125 mm
Lichte Maschenweile -0,125 mm
0,7 0,0 0,0 0,0 0,0
77,6 2,2 0,6 0,1 0,0
20,0 78,8 32,8 24,6 2,4
1,2 18,0 59,4 53,2 27,0
0,3 0,8 7,0 19,0 46,6
0,2 0,2 0,2 3,1 2Λ0
Beispiel Π
Das Verfahren nach Beispiel I, wonach Ruß mit einer Geschwindigkeit von etwa 270 kg/Std. in eine Mikropulverisiervorrichtung eingebracht wird, die bei 4000 Umdrehungen/Min, betrieben wird, wird fortgesetzt, jedoch mit der Abweichung, daß als Ruß flockiger Vulkan 6-Ruß verwendet wird, hergestellt und vertrieben von der CaboC Corp., mit einer Jodoberfläche von 97,5, einer DBP-Absorption von 144,4 cm3/170 g Ruß, und in diesem Falle frei von natürlichem CxtrakL Wie im vorhergegangenen Beispiel wurde bei der Durchführung der verschiedenen Versuche, die in Tabelle Il aufgeführt sind, kein Bindemittel verwendet Die Messungen für das der Pelletisier- und der Pulverisiervorrichtung zugeführte Wasser erfolgte mit geeigneten gebräuchlichen Vorrichtungen, etwa mit einem Sammelzähler.
Tabelle II
Probe
A
In die Pulverisiervorrichtung
eingebrachte Wassermenge
(?rozent)
Pelletisiergeschwindigkeit
('Umdrehungen pro Minute)
Schüttgewiclit der Pellets
nach dem Trocknen (g/cm3)
0,0
38,8
31,8
35,2
40,5
330 330 400 530
0,315 0,352 0,357 0,368 0,387
7
lortscl/ιιιιμ		 22 55 637 36
2,1		 C 36
12.4		 8 36
21.8		 I 43
5,7
l'rnbe
Λ		 I) I)
Druckfestigkeit nach Western-
F.lectrics (kg)
Fraktion bei einer Maschenweile		 12
7,6
von 0,15 mm nach 5 Minuten auf
uer Ro-Tap-Vorrichtung (Prozent)
Größenverteilung der Pellets,
US-Standard-Siebe,
Lichte Maschenweite +2.00 mm
Lichte Maschenweite 1,00 mm
Lichte Maschenweite 0,50 mm
Lichte Maschenweite 0,25 mm
Lichte Maschenweite 0,125 mm
Lichie iviascnenwciie — 0,i25 mm
Feuchtigkeitsgehalt
der Pellets (Prozent)
41.6 0,9 0.8 0.4 0,4
48,4 4.1 5,6 6.0 2,8
7.4 15.0 17,8 11.2 32.0
2.0 61,2 41,8 33,2 45,6
0,4 17,4 28,0 36,2 16.0
U, ί • *»
I.J		 6,0 f ■» r\
I J,\l 		■> -»
54.0
54.2
49.2
46.4
45.8
Aus den Daten der Tabelle Il ist zu entnehmen, daß der Gesamtgehalt an Wasser, der für die Herstellung der Pellets notwendig ist. infolge der innigen Durchmischung vermindert wurde. Insbesondere der Anteil an Wasser, der für die Herstellung der Rußpellets aus Vulkan 6 H-RuB notwendig ist, erwies sich um etwa 20% niedriger, als er für solche Pellets nach konventionellen Verfahren erforderlich ist. wenn das vorliegende Verfahren angewandt wird. Die kommerzielle Bedeutung ist leicht zu erkennen, da die Verminderung des Gesamtgehaltes an Feuchtigkeit beim Durchgang durch einen Trockner den Durchsatz des Trockners erhöht, wodurch die Produktionsrate erhöht wird, wenn die Trockenrate einen begrenzenden Faktor darstellt. Darüber hinaus wurde erfolgreich dargestellt, daß die Verwendung eines Pellet-Bindemittels eingeschränkt oder möglicherweise ganz unterbleiben kann. Weiterhin ist leicht zu erkennen, daß das vorliegende Hochgeschwindigkeitsverfahren mit inniger Vermischung zu kleinen Pellets führt, welche ein höheres Ausmaß an Gleichförmigkeit aufweisen.
Beispiel III
Vulkan 6-Ruß, hergestellt und vertrieben von der Cabot Corp, mit einem Nigrometerwert von 87. einer
Tabelle III
J5
Jodzahl von 125,3, einem BET-Stickstoff-Oberflächenbereich von 115m2/g. einer DBP-Absorption von 132,3 cm3 pro 100 g Ruß und einer Färbekraft von 106. wird aus der Produktionseinheit in flockigem Zustand gesammelt. Der flockige Ruß wird mit einer Geschwindigkeit von etwa l40kg/Std. der Mikropulverisiervorrichtung zugeführt, die bei einer Geschwindigkeit von 4000 Umdrehungen/Min, betrieben wird. Der Anteil an Wasser, der der Mikropulverisiervorrichtung zugeführt wird, wird mittels eines Rotadurchflußmessers bestimmt. Der Gesamtanteil an Wasser, der für die Pelletisierung benötigt wird, beträgt 2,82 Liter pro Minute und wird mit einem Sammelzähler bestimmt. Der Ruß durchläuft dann eine Zweischritt-Naß-Pelletisiervorrichtung mit einem Durchmesser von 40 cm für die Pelletisierung. Zur Bestimmung der Einflüsse auf die Pelletqualität, die aus der innigen Vermischung des Rußes mit einem Anteil an der Gesamtmenge an für die Pelletisierung benötigtem Wasser vor der Vollendung der Pelletisierungs-Operation resultiert, wurden drei Versuche durchgeführt, jeder von 7 Stunden Dauer, unter Veränderung des Wasseranteils der gesamten, für die Pelletisierung benötigten Wassermenge. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III aufgeführt.
Probe
A
In die Pulverisiervorrichtung
eingebrachte Wassermenge
(Prozent)
Pelletisiergeschwindigkeii
(Umdrehungen pro Minute)
Druckfestigkeit nach Western-Electrics (kg)
Schüttgewicht der Pellets
nach dem Trocknen (g/cm3)
14,6
22,0
435 435 435
24,4 35,4 37,2
0,362 0,394 0,406
Feuchtigkeitsgehalt
der Pellets (Prozent)
GröUenverteilung der Pellets US-Slandard-Siebe
Lichte Maschenweitc t-2,00 mm Lichte Maschenweite 1,00 mm Lichte Maschenweite 0,50 mm Lichte Maschenweite 0,25 mm Lichte Maschenweite 0,125 mm Lichte Maschenweite -0,125 mm
Mitllere Größe der Pellets (mm)
Aus der obigen Tabelle ist leicht zu ersehen, dall -'< > Rußpellets mit höherer Druckfestigkeit erhalten werden, wenn gemäß dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ein Teil des Wassers, das für die Pelletisierung benötigt wird, mit dem Ruß innig vermischt wird, in einer geeigneten Vorrichtung, die mit hoher Geschwin- 2» digkeit betrieben wird, vor Ausführung der Pelletisierungs-Operation. Weiterhin ist zu beachten, daß das vorliegende Verfahren zu Rußpellets mit höherer Dichte führt, was auch von kommerziellem Wert ist. als Mittel zur Steigerung der Lagerkapazität. Wie auch in ι<· den vorhergegangenen Beispielen zeigen die Ergebnisse dieser Versuche, daß eine Verminderung der Gesamtmenge an Wasser, die für die Herstellung von Rußpellets mit guter Qualität notwendig ist, erfolgt, wenn entsprechend dem vorliegenden Verfahren ein r> Teil des für die Pelletisierung notwendigen Wassers mit dem Ruß vorgemischt wird in einer geeigneten Vorrichtung, wie etwa einer Mikropulverisiervorrichtung. Weiterhin sollte beachtet werden, daß ein Ruß mit einer deutlich kleineren mittleren Pelletgröße erhalten ■"' wird als Ergebnis derjenigen Versuche, die mit einem höheren Anteil an Wasser in der Vormischung durchgeführt werden.
l'rohc Λ 50.5
47,6
48.8
5.8 2,/ 0.8
52.9 67,8 5,2
25,5 ;?3,6 16.9
10,6 3,7 21,8
4,1 1,7 26,7
1.1 0,5 28,6
1.27
1,27
0,508
Beispiel IV
In diesem Beispiel wird die Wirkung des innigen Vermischens von einem Teil des für die Pelletisierung erforderlichen Wassers mit dem Ruß vor der Pelletisierung gezeigt, wobei als Ruß Vulkan 6 LM verwendet wurde, ein Produkt der Cabot Corp., mit einer Färbekraft von 230, einer Jodzahl von 123, einer (odoberfläche von 98 mVg und einer DBP-Absorption von 92 cmVIOO g Ruß. Im einzelnen wird der Vulkan 6 LM-Ruß von der Produktionseinheit gesammelt und in flockigem Zustand! in eine Mikropulverisiervorrichtung geführt, welche bei 6500 Umdrehungen/Min, betrieben wird, zusammen mit einem Anteil an der Gesamtmenge Wasser, das für die Pelletisierung erforderlich ist. Der erhaltene vorgefeuchtete flockige Ruß wird mit konventionellen Einrichtungen, wie etwa einer Förderschnecke, zu einem Ende einer Pelletisiervorrichtung mit einem Durchmesser von 50.8 cm geführt, wo der Rest des zur Pelletisierung erforderlichen Wassers hinzugefügt wird. Die Ergebnisse von Versuchen η it unterschiedlichen Anteilen von Wasser in der Vormischung sind in der folgenden Tabelle IV aufgeführt.
Tabelle IV
Probe
Λ		 H 28,700 C
Vulkan 6 LM-Ruß
produzierte Menge kg/Tag		 35,500 410 31,500
Geschwindigkeit der Pelletisier-
Vorrichtung (Umdrehungen/Min.)		 460 16,2 460
Für die Peiletisierung benötigte
Wassermenge (L/Min.)		 19,4 4,2 15,6
In die PuIverisier-VorrichtunE 0,0 13,3
eingebrachte Wassermenge (Prozent)
Größenverteilung der Pellets, US-Standard-Siebe, Lichte Maschenweite +2,00 mm Lichte Maschenweite 1,00 mm Lichte Maschenweite 0,50 mm Lichte Maschenweite 0,25 mm Lichte Maschenweite 0,125 mm
0,1 0,4 0,3
34,5 2,1 1,8
56,8 37,4 30,9
8,3 46,6 52,8
0,2 11,2 13,3
22
Il		 liirtsct/iiii.u 55 637 B 2,3 12 C 0.9
0,533 0,482
Lichte Maschenweite -0.125 mm I'robe
Λ		 42 44
Mittlere Größe der Pellets (mm) 0,1 0,419 0,437
Druckfestigkeit n;ich Western-
Electrics (kg)		 0,965
Schüttgewicht der Pellets nach dem
Trocknen (g/cnv1)		 29
0,413
Aus obigen Ausführungen ist zu entnehmen, daß das Verfahren zur innigen Vermischung nach der vorliegenden Erfindung bei der Herstellung von Rußpellets zu Pellets führt, welche verminderte Pelletgröße, erhöhte Dichte und erhöhte Druckfestigkeit (Western Electric) aufweisen, was wiederum zu einer erhöhten Lagerkapazität und vermindertem Bedarf an Pellet-Bindemittel führt.
Proben der Rußpellets, die nach den Versuchen entsprechend Beispiel IV erhalten worden waren, wurden in Standard-Mischungen von natürlichem oder synthetischem Kautschuk eingebracht, um die Auswirkungen der vorliegenden VerfahrensbcJir.gungen auf die Verstärkungseigenschaften des Rußes zu bestimmen. Beispielsweise wurden Kautschuk und Ruß innig miteinander vermischt in einer konventionellen Mischapparatur, wie sie üblicherweise zum Mischen von Gummi oder Kunststoff verwendet wird, wie etwa eine Rollmühle oder ein Banbury-Mischer, um eine ausreichende Verteilung zu bewirken. Die Kautschuk-Mischungen entsprachen standardisierten Industriemischungen, sowohl für natürlichen als auch für synthetischen Kautschuk. Die Mischungen wurden bei 145C vulkanisiert und zwar solche mit Naturkautschuk 30 Min, solche mit synthetischem Kautschuk (Styrol-Butadien) 50 Min. lang. Zur Bestimmung der Eignung der erfindungsgemäßen Rußpellets wurden die folgenden Mischungen verwendet, wobei die Mengen in Gewichtsteilen angegeben sind.
Bestandteil
Natürlicher
Kautschuk
Synthetischer
Kautschuk
Polymer
100 NK
Zinkoxid 5
Schwefel 2,5
Stearinsäure 3
Mercaptobenzo- 0,6
thiazyldisulild
Ruß 50
Unter Anwendung der oben genannten Mischung wurden die folgenden Ergebnisse erzielt, wenn jeweils 50 Teile der Proben A1 B und C aus Beispiel IV in der NK-Mischung verarbeitet wurden:
100 (Styrol-butadien-K.)
1,5
50
Probe
A
Modul 300 % (N/mnr) 11,8 11,7 11,9
Zugfestigkeit (N/mnr') 28,8 29,4 29,0
Dehnung (%) 590 590 560
Shore-Hiirte 58 59 58
Bei Anwendung von 50 Gewichtsteilen der Rußproben nach Beispiel IV in der oben genannten Styrol-butadien-Mischung ergaben sich die folgenden ι» Ergebnisse:
Probe
ABC
Extrusionsschrumpfung 101,1 102,8 102,2
Modul 300 % (N/mm')
4'· Zugfestigkeit (N/mm2)
Dehnung(%)
Aus den oben aufgeführten Versuchsergebnissen ist zu entnehmen, daß keine signifikanten Unterschiede in den Gummieigenschaften beobachtet werden, bei Verwendung von Ruß, der erfindungsgemäß pelletisiert wurde. Dies ist von besonderer Bedeutung im Hinblick auf die anderen Eigenschaften der Pellets, die merklich verbessert sind.
12,6 12,6 12,6
32,8 32,2 32,9
600 580 590

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Naß-Pelletisieren von Ruß, bei dem der flockige Ruß mit einem Teil der zur Erzeugung frei fließender Pellets erforderlichen Wassermenge vorgemischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Ruß mh 3 bis 75% des für die Pelletisierung erforderlichen Wassers in einem Mischer, dessen Mischorgane mit einer Geschwindigkeit von mehr als 550 Umdrehungen pro Minute rotieren, innig vermischt und das feuchte Gemisch sodann mit dem Rest der Flüssigkeit pelletisiertwird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Pelletisieren in der Stufe der Vormischung etwa 10 bis 50% von der Gesamtmenge der Pelletisierflüssigkeit zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischorgane mit ca. 3500 bis 6500 Umdrehungen/Min, betrieben werden.
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