DE2520484A1

DE2520484A1 - Verfahren zur herstellung von viskose und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens

Info

Publication number: DE2520484A1
Application number: DE19752520484
Authority: DE
Inventors: Michael Paul Newcomer
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1974-05-08
Filing date: 1975-05-07
Publication date: 1975-11-13
Also published as: GB1452243A; AR206344A1; FR2291214A2; BE828848R; JPS50153086A; US3914130A; FR2291214B2; IT1046397B; CA1045755A

Description

E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY lOth and Market Streets, Wilmington, Delaware 19898, V.St.A,

Verfahren zur Herstellung von Viskose und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

Gegenstand des Hauptpatentes 23 21 829 (Patentanmeldung P 23 21 829.3-42) ist ein Verfahren zur Herstellung von Viskose, bei dem eine Stufe in der Reifung zerkleinerter Alkalicellulose besteht, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Cellulosematerial in einer Kugelmühle zerkleinert und dann der Alkalicellulose während der Reifungsstufe in einer Menge von wenigstens 15 Gew.-^, bezogen auf die Gesamtmenge des zerkleinerten Materials und der anfänglich in der Alkalicellulose anwesenden Cellulose, zusetzt.

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Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine Abänderung des Verfahrens des Hauptpatentes zur Herstellung von Viskose und eine Vorrichtung zur Durchführung des abgeänderten Verfahrens. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung, um in der Kugelmühle zerkleinerte, teilchenförmige Cellulose Alkalicellulose bei der Herstellung von Viskose gemäss dem in der BE-PS 798 922 beschriebenen Verfahren zuzusetzen.

In der BE-PS 798 922 ist ein abgewandelter Viskoseprozess beschrieben, bei dem für die Rückführung von in der Kugelmühle zerkleinertem, regeneriertem Celluloseabfall nach der Entfernung von Überzügen und Weichmachern aus dem Abfall und/oder der Zugabe von anderem, in der Kugelmühle zerkleinertem Cellulosematerial in dem Viskoseprozess gesorgt wird. Der abgewandelte Viskoseprozess umfasst allgemein das Tränken von Cellulosefasermasse mit einem Überschuss an Natronlauge zur Herstellung von Alkalicellulose, das Abtrennen von überschüssiger Natronlauge von der Alkalicellulose, das Zerkleinern der Alkalicellulose, das Reifenlassen der zerkleinerten Alkalicellulose, das Zerkleinern eines Cellulosematerials in der Kugelmühle und Zugeben des in der Kugelmühle gemahlenen Cellulosematerials zu der Alkalicellulose vor, während oder nach dem Reifenlassen der Alkalicellulose und Herstellung einer Mischung aus den Komponenten, das Behandeln der Mischung mit Schwefelkohlenstoff unter Bildung von Cellulosexanthogenat und das Auflösen des Cellulosexanthogenats in verdünnter Natronlauge, wobei die Viskose entsteht. Die Viskose wird in herkömmlicher Weise zu Fäden oder Pasern ("fiber") oder Folien aus regenerierter Cellulose verarbeitet.

In der zuvor erwähnten belgischen Patentschrift ist beschrieben, dass zwischen dem zugesetzten, in der Kugel-

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mühle zerkleinerten Cellulosematerial und Alkalicelluloseteilchen ein inniger Kontakt wünschenswert ist, damit man ein gleichmässiges Auslaugen des Alkalis und Wassers durch das in der Kugelmühle zerkleinerte Material aus der Alkalicellulose erreicht. Zur Erzielung dieses innigen Kontaktes sollten die in der Kugelmühle zerkleinerten Stoffe, wie in der Patentschrift weiterhin beschrieben wird, derart verteilt werden, dass für eine gleichmässige Bedeckung auf der Alkalicellulose ohne übermässige Schichtenbildung gesorgt wird.

Durch die vorliegende Erfindung werden ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zum Zugeben von in der Kugelmühle zerkleinertem Cellulosematerial zu einer Alkalicellulose in dem in der BE-PS 798 922 beschriebenen Viskoseherstellungsverfahren bereitgestellt, bei dem eine feine Luftsuspension des in der Kugelmühle zerkleinerten Materials gebildet und dann das luftsuspendierte Material mit Alkalicellulose unter Bildung einer innigen Mischung daraus vermischt wird. Das verbesserte Verfahren ist besonders für den kontinuierlichen kommerziellen Betrieb geeignet. Erfindungsgemäss umfasst das Verfahren folgende Schritte: Cellulosefasermasse wird mit überschüssiger Natronlauge zur Herstellung von Alkalicellulose getränkt; überschüssige Natronlauge wird von der Alkalicellulose abgetrennt; die Alkalicellulose wird zerkleinert; in der Kugelmühle zerkleinertes Cellulosematerial wird der Alkalicellulose unter Bildung einer Mischung zugesetzt; und die Mischung wird mechanisch bewegt. Die Verbesserung ergibt sich, wenn das in der Kugelmühle zerkleinerte Cellulosematerial der Alkalicellulose zugesetzt wird, durch

(a) Herstellung einer Luftsuspension, bei Atmosphärendruck, von in der Kugelmühle zerkleinertem Cellulosematerial mit einer Teilchengrösse von weniger als etwa 120 Mikron;

(b) Einspeisen von zerkleinerter Alkalicellulose in das suspendierte, in der Kugelmühle zerkleinerte Cellulosema-

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terial unter Bildung einer innigen Mischung der Komponenten; und

(c) Sichabsetzenlassen der Mischung, worauf die abgesetzte Mischung mechanisch bewegt wird.

Da das Verfahren bei Atmosphärendruck ausgeführt wird, wird eine komplizierte Anlage, wie ein Zyklonenabscheider, nicht benötigt, und das Verfahren lässt sich leicht in ein kontinuierliches, kommerzielles Verfahren zur Herstellung von Viskose einbeziehen.

Durch die vorliegende Erfindung wird auch eine Vorrichtung bereitgestellt, die bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens nützlich ist. Einzelheiten der Vorrichtung werden in der beigeschlossenen Zeichnung veranschaulicht, die eine Vertikalansicht, zum Teil im Schnitt, ist.

Zu in der Kugelmühle zerkleinerten Cellulosematerialien, die dem Verfahren zugeführt werden können, gehören Abfälle von regenerierter Cellulose, wie Garn- und Folienabfälle; Holzfasermasse; Holzfasermasseprodukte, wie Zeitungspapier, Papiersäcke, Computertastenlochkarten und Schreibpapier; Cellulosematerial, das nicht von Bäumen erhalten wird, wie Bagasse, Baumwolle, Kenaf, Weizenstroh, Maisstengel und dergleichen; und Mischungen daraus. Wenn regenerierte Cellulose, die einen Weichmacher oder eine Oberflächenimprägnierung enthält, gewählt wird, so werden diese Bestandteile vor der Rückführung im Kreislauf nach aus dem Stand der Technik bekannten Methoden entfernt. In gleicher Weise können andere Cellulosematerialien vor der Verwendung nach herkömmlichen Methoden gereinigt werden. Ob eine Reinigung des Materials wünschenswert ist, hängt im allgemeinen von dem Endverwendungszweck der erhaltenen Viskose ab. Wenn beispielsweise die Viskose dazu verwendet werden soll, klares Cellophan herzustellen, dann sollten sämtliche Mittel, welche das Endprodukt färben würden, entfernt werden.

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Nachdem das Cellulosematerial in der Kugelmühle, wie in der BE-PS 798 922 beschrieben, zerkleinert worden ist, wird es gesiebt, damit man einen Staub erhält, der leicht in Luft dispergiert werden kann. In der Kugelmühle zerkleinerter Cellulosestaub, der eine solche Teilchengrösse aufweist, dass 100 % des Staubes durch ein 120 ASTM-Maschen-Sieb (entsprechend einer Teilchengrösse von kleiner als 120 Mikron) hindurchtreten, ist für diesen Zweck besonders geeignet. Der in der Kugelmühle zerkleinerte Cellulosestaub wird dann in Luft bei Atmosphärendruck dispergiert.

Die Zeichnung zeigt eine bevorzugte Vorrichtung zum Dispergieren des Staubes, welche einen Schneckenförderer 1 zum Zuführen des Staubes nach einer Dispergierungsvorrichtung hin, welche innerhalb einer Dispersionskammer 2 montiert ist, aufweist. Die Dispersionsvorrichtung weist eine drehbare Welle 3 auf, auf der zwei Propeller 4 und 4a, eine feste Scheibe 5 und eine Flügelbank 6 montiert sind.

Jeder Propeller hat 4 Blätter mit einer Blattsteigung von 20° aus der Horizontalen aufwärts in Drehrichtung. Die Blätter jedes Propellers sind auf der Welle in gleichem Abstand (90° voneinander entfernt) angeordnet, und zwei Propeller sind um 45° versetzt, so dass die 8 Blätter im Abstand von 45° voneinander rund um den'Wellenumfang angeordnet sind. Der Durchmesser der Propeller beträgt 27,9 cm (11 inch).

Auf der Welle ist ungefähr 14 cm unterhalb des unteren Propellers eine feste Scheibe (20,3 cm) montiert. Unmittelbar unterhalb der festen Scheibe befindet sich eine Bank von 4 Flügeln, die im Abstand von 90° um den Wellenumfang herum angeordnet sind. Die Ebene der Flügel liegt mit Ausnahme für die unteren Kanten, die geringfügig von der Drehungsrichtung weggebogen sind, in der senkrechten Richtung. Der Durchmesser

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der Flügelbank beträgt etwa 29»2 cm.

Die Dispersionsvorrichtung ist in einer stationären Dispersionskammer 2 montiert, die von einem Zylinder mit einem Innendurchmesser von 30,5 cm, der einen offenen Boden aufweist, gebildet wird. Die Dispersionskammer ist in eine grössere Mischkammer 7 eingesetzt, welche die Dispersionskammer umgibt. Eine Gleitbahn 8 ist vorgesehen für die Zufuhr von Alkalicellulose aus einem geschlossenen Lagerbunker 20 nach einem Punkt in der Mischkammer unterhalb des offenen Endes der Dispersionskammer hin. Der Boden der Mischkammer steht in Verbindung mit einem Tank 9» in welchem die Alkalicellulose und das Cellulosematerial unter mechanischem Mischen, beispielsweise mittels eines Schneckenmischers (nicht gezeigt), in Berührung gehalten wird,um eine Angleichung des Cellulosematerials an die Alkalicellulose zu erlauben. Nachdem die Stoffe angeglichen sind, werden sie aus dem Tank durch eine Rotationsluftschleuse 10 abgezogen und mittels Luft durch die Leitung 11 nach nachfolgenden Stufen des Viskoseverfahrens hingefördert.

Im Betrieb wird in der Kugelmühle zerkleinerte, regenerierte Cellulose mit einer TeilchengrÖsse von weniger als etwa 120 Mikron mittels des Schneckenförderers der Dispersionskammer zugeführt. Die Welle 3 wird mit genügender Geschwindigkeit, z.B. 500 bis 600 Umdrehungen je Minute, gedreht, so dass die Propeller ümgebungsluft durch den Schneckenförderer oder durch öffnungen im oberen Teil der Kammer in die Dispersionskammer saugen und die Umgebungsluft und Cellulosematerial abwärts in den Raum zwischen den Propellern und der festen Scheibe 5 treiben. Die feste Scheibe und die Flügel arbeiten zusammen und halten Cellulosematerial innerhalb dieses Raums, in dem das Cellulosematerial mit Luft bewegt wird, bis so viel Cellulosematerial in dem Raum enthalten ist, dass es durch die Flügel in stark dispergiertem, wirbelndem und spiraligem Zustand in die Mischkammer 7 abgegeben wird.

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Alkalicellulose wird durch eine geneigte Gleitbahn 8 derart in die Mischkammer eingespeist, dass das Beschickungsgut über den Weg der absteigenden Celluloseteilchenhin verteilt wird. Die Alkalicellulose ist zuvor zu einem flockigen Material, das sich aus Fasergruppen mit einer Nennquerschnittsabmessung von etwa 0,63 bis 7,62 cm zusammensetzt, zerkleinert worden, um den Kontakt mit den Celluloseteilchen zu verbessern. Suspendierte Celluloseteilchen kommen mit der' feuchten Alkalicellulose in dem Masse, wie die Teilchen sich absetzen, in Berührung und bilden mit ihnen eine innige Mischung.

Die innige Mischung setzt sich dann in dem Tank 9 ab, in welchem Wasser und Natron durch die Celluloseteilchen aus der Alkalicellulose unter Bildung einer homogenen Masse ausgelaugt werden. Durch mechanisches Mischen wird dafür gesorgt, die Berührungszeit in dem Tank zu verkürzen. Material wird kontinuierlich aus dem Tank durch die Rotationsluftschleuse 10 abgezogen und mittels Luft nach nachfolgenden Stufen in dem Viskoseverfahren hin gefördert.

Die maximalen Mengen an in der Kugelmühle zerkleinertem Cellulosematerial, die in dieser Weise zugesetzt werden, richten sich nach der Wasser- und Alkalimenge in der Alkalicellulose, die für das Auslaugen zur Verfügung stehen, und zwar wird das in der Kugelmühle zerkleinerte Cellulosematerial in solcher Menge zugesetzt, dass während der Angleichung an die Alkalicellulose eine ausreichende, aber nicht übermässige Menge an Wasser und Lauge aus der Alkalicellulose ausgelaugt wird, wodurch die angeglichene Masse xanthogeniert und sich auflöst und so eine Viskose kommerzieller Art bildet. Beispielsweise wurden etwa 20 bis 45 Gewichtsteile an zurückgewonnener, regenerierter Cellulose und etwa 100 Gewichtsteile an Cellulosefasermasse unabhängig 100 Gewichtsteilen einer typischen Alkalicellulosemasse mit einer Alkalinität von etwa 15 bis 16 % und einem Cellulosegehalt von 30 bis 33 % zugesetzt, und das Gemisch wurde dann xanthogeniert

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und in herkömmlicher Weise aufgelöst, wobei sich eine Viskose kommerzieller Art bildet.

Das Verfahren gewährleistet einen innigen Kontakt zwischen dem in der Kugelmühle zerkleinerten Cellulosematerial und Alkalicellulose. Dadurch wird die Kontaktzeit, die für das Auslaugen benötigt wird, auf ein Mindestmass beschränkt, und übermässiges lokales Auslaugen, das die Xanthogenierungsfähigkeit der Alkalicellulose herabsetzen kann, wird umgangen. Da das Verfahren bei Atmosphärendruck ausgeführt wird, sind Zyklonenabscheider oder andere kostspielige Anlagen, die für die Rückgewinnung von dispergierten Teilchen aus dem aus einer unter Druck gesetzten Dispergierapparatur, wie einem Luftverteiler, austretenden Strom erforderlich sind, nicht nötig.

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Claims

FD-2481 7. Mai 1975

Patentansprüche

Verfahren gemäss DT-PS 2 321 829 (deutsche Patentanmeldung P 23 21 829.3-^2) zur Herstellung von Viskose, bei dem eine Stufe in der Reifung zerkleinerter Alkalicellulose besteht und bei dem man Cellulosematerial in einer Kugelmühle zerkleinert und dann der Alkalicellulose während der Reifungsstufe in einer Menge von wenigstens 15 Gew.-?, bezogen auf die Gesamtmenge des zerkleinerten Materials, und der anfänglich in der Alkalicellulose anwesenden Cellulose, zusetzt, dadurch gekennzeichnet, dass man das in der Kugelmühle zerkleinerte Material der Alkalicellulose in der Weise zusetzt, dass man

(a) eine Luftsuspension von in der Kugelmühle zerkleinertem Cellulosematerial bei Atmosphärendruck herstellt,

(b) zerkleinerte Alkalicellulose in das suspendierte Cellulosematerial einspeist und so eine innige Mischung daraus bildet und

(c) die Mischung sich absetzen lässt, worauf- die abgesetzte Mischung mechanisch bewegt wird.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das in der Kugelmühle zerkleinerte Cellulosematerial eine Teilchengrösse von kleiner als 120 Mikron aufweist.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Luftsuspension des in der Kugelmühle zerkleinerten Cellulosematerials durch Luftturbulenz herstellt.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das in der Kugelmühle zerkleinerte Cellulosematerial regenerierte Cellulose ist.

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5« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zerkleinerte Alkalicellulose in den Weg des absteigenden, suspendierten, in der Kugelmühle zerkleinerten Materials einspeist, wobei sich eine Mischung aus der Alkalicellulose und dem in der Kugelmühle zerkleinerten Material bildet.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zerkleinerte Alkalicellulose ein flockiges Material ist, das sich aus Fasergruppen mit einer Nennquerschnittsabmessung von etwa 0,63 bis 7,62 cm zusammensetzt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkalicellulose eine Alkalinität von etwa 15 bis 16 % und einen Cellulosegehalt von etwa 30 bis 33 % aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass man etwa 20 bis 25 Gewichtsteile an der in der Kugelmühle zerkleinerten, regenerierten Cellulose 100 Gewichtsteilen Alkalicellulose zusetzt.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, enthaltend

(1) eine Dispersionskammer,

(2) einen Schneckenförderer (1) zum Einleiten von in der Kugelmühle zerkleinertem Cellulosematerial in die Dispersionskammer,

(3) Dispergiervorrichtungen in Form einer drehbaren Welle, die Propeller (4, 4a), eine feste Scheibe (5) und eine Flügelbank (6) aufweist, die derart in der Dispersionskammer montiert sind, dass Umgebungsluft in die Kammer eingesaugt und Turbulenz darin hervorgerufen wird, und dass die Teilchen innerhalb der Kammer gehalten werden, wobei das genannte Dispergxerungsmittel fein dispergierte Teilchen bei Atmosphärendruck abgibt, und

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(4) eine Mischkammer (7)» welche die Dispersionskammer umgibt und mit dem genannten Dispergiermittel und einer Gleitbahn (8), die für die Zufuhr von Alkalicellulose sorgt, in Verbindung steht und eine innige Mischung aus den fein dispergierten Teilchen und Alkalicellulose bilⁱ det.

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